DE102004016872B4 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern sowie deren Verwendung - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Herstellung von Formkörpern,
die aus einem Silizid und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente
gebildet sind und eine Dichte von 50 bis 100% der theoretischen
Dichte aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass
für die Sinterung ein Pulvergemisch mit Silizid und/oder Silizid-Prekursoren und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente,
wobei die pulverförmige keramische Verstärkungskomponente eine Schüttdichte ≥ 50% der theoretischen Dichte und unterschiedliche Partikelgrößenfraktionen aufweist,
verwendet wird.
für die Sinterung ein Pulvergemisch mit Silizid und/oder Silizid-Prekursoren und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente,
wobei die pulverförmige keramische Verstärkungskomponente eine Schüttdichte ≥ 50% der theoretischen Dichte und unterschiedliche Partikelgrößenfraktionen aufweist,
verwendet wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern mit vorgebbarem spezifischen elektrischen Widerstand und besonders vorteilhafte Verwendungen.
- Die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper weisen neben vorteilhaften elektrischen Eigenschaften, wie sie insbesondere für den Einsatz als ohmsche Widerstände oder in Schutzschaltern für Schutzschaltungen von elektrischen Überspannungen geeignet sind, auch über ein weites Temperaturintervall, bis hin zu sehr hohen Temperaturen, vorteilhafte thermische Eigenschaften auf. So sind sie in erheblichem Maße oxidationsstabil und gegen Korrosion resistent. Die genannten Eigenschaften ermöglichen daher auch einen Einsatz bei kritischen Betriebsbedingungen, wie beispielsweise Temperaturen bis ca. 1700°C oder auch als Komponente von Schutzschaltungen im Vakuum.
- Insbesondere für den Schutz vor elektrischen Überspannungen an den unterschiedlichsten elektrischen Geräten und Anlagen werden üblicherweise Schutzschalter oder auch andere solche ähnlichen Elemente enthaltenden Schutzschaltungen eingesetzt, die gegebenenfalls durch elektrische Kurzschlüsse bzw. andere Störgrößen hervorgerufene elektrische Überspannungen ableiten und solche Geräte, Anlagen oder einzelne Komponenten davon vor einer Störung bzw. Zerstörung schützen.
- Häufig werden für die Ableitung von Überspannungen bei solchen Schutzschaltern/Schutzschaltungen Transformatoren eingesetzt. Diese sind mit erhöhten Anschaffungs- und Betriebskosten verbunden und benötigen einen entsprechend erhöhten Einbauraum.
- Insbesondere bei hohen Temperaturen oder korrosiven Umgebungsbedingungen ist der Einsatz solcher bekannten Lösungen nur bedingt möglich oder es ist ein erhöhter Aufwand zu deren Schutz bei diesen Bedingungen erforderlich.
- So ist in
US 5,085,804 eine elektrische Einrichtung, die mit SiC und Molybdendisilizid gebildet ist, beschrieben. - Aus
DE 38 07 853 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus hochtemperaturfesten Werkstoffen bekannt. - Es ist daher Aufgabe der Erfindung Formkörper mit jeweils geeigneten elektrischen Eigenschaften, insbesondere einem geeigneten spezifischen elektrischen Widerstand zur Verfügung zu stellen, die auch bei kritischen Betriebs- und Umgebungsbedingungen einge setzt werden können.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren, das die die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Mit dem Anspruch 10 werden vorteilhafte Verwendungen angegeben.
- Die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper werden durch Sinterung hergestellt und sind nach dem Sintern mit einem Silizid, das ggf. auch als Silizidkomposit bezeichnet werden kann, und neben diesem mit mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente gebildet. Sie weisen dabei eine Dichte, die im Bereich zwischen 50 und 100% der theoretischen Dichte liegt, auf.
- Dabei kann der jeweilige spezifische elektrische Widerstand an Formkörpern durch gezielte Beeinflussung der Dichte des Formkörpers und den jeweiligen Anteil des enthaltenen Silizids eingestellt werden. Beide Parameter können gemeinsam oder auch allein den spezifischen elektrischen Widerstand des Formkörpers beeinflussen.
- Der erfindungsgemäß hergestellte Formkörper kann ausschließlich aus einem Silizid und der mindestens einen keramischen Verstärkungskomponente hergestellt werden, wobei auch ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel entsprechend hohe physikalische Dichten, die sehr nahe an die theoretische Dichte herankommen, erreicht werden können.
- Dies schließt die Zugabe von Sinterhilfsmitteln aber nicht aus, wobei jedoch der Anteil an zusätzlichen Sinterhilfsmitteln maximal 10 Vol.-% betragen sollte und vorteilhaft im Wesentlichen Sinterhilfsmittel eingesetzt werden sollten, die weitestgehend dielektrische Eigenschaften aufweisen und deren spezifischer elektrischer Widerstand oberhalb von 1011 Ωm liegt. Dies trifft beispielsweise auf Yttriumoxid und auch auf Aluminiumoxid zu.
- Für viele Anwendungen bei denen ein erhöhter spezifischer elektrischer Widerstand solcher Formkörper gewünscht ist, sollen die gesinterten Formkörper eine Dichte im Bereich zwischen 60 und 100% in Bezug zur theoretischen Dichte und besonders bevorzugt im Bereich zwischen 80 und 100% erreichen. Für einen Einsatz erfindungsgemäßer Formkörper im Vakuum sollte die Dichte oberhalb von 90%, bevorzugt von ca. 95% eingestellt werden. Dies kann durch geeignete Sinterung, wie z.B. durch heißisostatisches Pressen erreicht werden.
- In bevorzugter Form sollte der Anteil des im erfindungsgemäß hergestellten Formkörpers enthaltenen Silizids im Bereich zwischen 10 und 40 Vol.-% liegen, wobei sich diese Angaben auf den Anteil Silizid beziehen, die als Ausgangsmenge für die Herstellung des Formkörpers eingesetzt worden sind.
- Dabei sollen bei diesen Anteilsangaben in Vol.-% beim Sintern gebildete Mischphasen aus dem jeweiligen Silizid und keramischer Verstärkungskomponente bzw. auch anderen Sinterhilfsmitteln oder Zuschlagsstoffen hier nicht berücksichtigt werden.
- Der Rest, also 60 bis 90 Vol.-% bestehen aus keramischer Verstärkungskomponente sowie gegebenenfalls Sinterhilfsmitteln oder auch sonstigen Zuschlagstoffen.
- Bei entsprechend erhöhtem Anteil an Siliziden kann der spezifische elektrische Widerstand entsprechend reduziert werden. Bei höheren Silizidanteilen, die auch oberhalb von 40 Vol.-% liegen können, geht mit der Reduzierung des spezifischen elektrischen Widerstandes eine Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit einher, so dass dieser Effekt in bestimmten Fällen auch ausgenutzt werden kann.
- Bei erhöhten Anteilen an Siliziden im Formkörper kann ein Einfluss auf die elektrischen Eigenschaften, also den spezifischen elektrischen Widerstand durch entsprechende Auswahl an keramischer Verstärkungskomponente und gegebenenfalls auch auf die physikalische Dichte des fertig gesinterten Formkörpers genommen werden, um die gewünschten Eigenschaften entsprechend definiert beeinflussen zu können. Dementsprechend kann bei einem erhöhten Silizidanteil die physikalische Dichte in Bezug zur theoretischen Dichte entsprechend reduziert werden, um einen ausreichend hohen spezifischen elektrischen Widerstand zu erreichen, der für den Einsatz in Schutzschaltungen gegen elektrische Überspannungen geeignet ist.
- Eine besonders zu bevorzugende Silizidkomponente ist MoSi2.
- Als keramische Verstärkungskomponenten können BC, BN, Al2O3, AlN, SiO2, Si3N4, Y2O3, HfO2, ZrO2, TiB2, TiO2 und TiC eingesetzt werden. Eine bevorzugte keramische Verstärkungskomponente ist Siliziumcarbid.
- Die in Frage kommenden keramischen Verstärkungskomponenten können als Gemisch, in sämtlichen möglichen Modifikationen unter die auch nichtstöchiometrische Verbindungen der jeweiligen keramischen Verstärkungs komponenten fallen, eingesetzt werden.
- Bei der Sinterung der erfindungsgemäß hergestellten Formkörper können aber auch aus dem jeweiligen Silizid und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente Mischphasen gebildet werden, die Bestandteil des fertig gesinterten Formkörpers sind. In der Regel wird dabei der Anteil solcher Mischphasen kleiner als der Anteil der ursprünglich im Unterschuss eingesetzten Ausgangskomponenten sein. Eine solche im Unterschuss eingesetzte Komponente ist dann üblicherweise das Silizid.
- Die Mischphasen können über das Volumen des Formkörpers homogen verteilt angeordnet sein.
- Die jeweilige Kristallitgröße und deren Größenverteilung des Silizids und keramischer Verstärkungskomponente kann durch die Partikelgrößenverteilung der bei der Herstellung eingesetzten Ausgangspulver von Siliziumkomposit und keramischer Verstärkungskomponente beeinflusst werden.
- Neben dem bereits erwähnten MoSi2 können aber auch als Siliziumkomposit Silizide der Elemente W, Re, Nb, Mg, Ti, Fe, Ni, V, Cr, Co, Cu und/oder Te eingesetzt werden.
- Es können aber auch Silizide in einem erfindungsgemäß hergestellten Formkörper enthalten sein, die mehrere Elemente enthalten, wobei solche Silizide unter die allgemeine Formel MxSiyXz fallen.
- Dabei können X mindestens eines der vorab genannten metallischen Elemente sein und M ist entweder Molybdän oder Wolfram.
- Bei den erfindungsgemäß hergestellten Formkörpern kann ein spezifischer elektrischer Widerstand im Bereich zwischen 10–4 bis 104 Ωcm eingestellt werden, wobei dies, wie bereits angesprochen, durch die Dichte des fertig gesinterten Formkörpers und den Anteil an Silizid beeinflusst werden kann.
- In einer vorteilhaften Ausgestaltungsform können aber auch Formkörper hergestellt werden, die Bereiche mit unterschiedlichen spezifischen elektrischen Widerständen aufweisen. Dies kann auch in gradierter Form erfolgen, so dass beispielsweise, ausgehend von einer Oberfläche eines Formkörpers ein Gradient des spezifischen elektrischen Widerstandes in Richtung einer Erhöhung oder Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes in Richtung auf das Innere des Formkörpers erreicht werden kann.
- Es ist aber auch möglich, entsprechende Bereiche schichtweise mit unterschiedlichen spezifischen elektrischen Widerständen an einem Formkörper auszubilden.
- Solche Formkörper, die kontinuierlich oder gestuft unterschiedliche Bereiche mit entsprechenden Gradienten des jeweiligen elektrischen Widerstandes aufweisen, können aber auch unterschiedliche thermische Verhältnisse berücksichtigen, da sich die Wärmeleitfähigkeit umgekehrt proportional zum spezifischen elektrischen Widerstand verhält.
- Für den Einsatz als elektrische Bauelemente, bei denen ein erhöhter spezifischer elektrischer Widerstand erwünscht ist, sollte dieser im Bereich zwischen 0,1 und 50 Ωcm liegen. Bei einer Anwendung an Schutz schaltern sollte der spezifische elektrische Widerstand aber in jedem Fall unterhalb von 1 Ωcm liegen.
- Werkstoffbedingt sind erfindungsgemäß hergestellte Formkörper zumindest bis ca. 1500°C auch an Luft thermisch stabil, wobei Formkörper, die aus Molybdänsilizid und/oder Wolframsilizid mit Siliziumcarbid hergestellt werden, dann auch eine entsprechende thermische Stabilität bis in den Bereich von 1700°C erreichen können.
- Solche Formkörper sind auch bei diesen Temperaturen mechanisch stabil, oxidations- und korrosionsbeständig. Es kann sich lediglich eine dünne Oxidschicht auf der Oberfläche ausbilden, die aber auch eine schützende Funktion erfüllen kann.
- Die Formkörper können unter Einsatz eines Pulvergemisches hergestellt werden, das aus einem bereits fertigen Silizid und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente gebildet wird. Das Silizid kann aber auch teilweise oder vollständig durch Silizid-Prekursoren ersetzt werden.
- Im Pulvergemisch können zusätzlich Sinterhilfsmittel und gegebenenfalls auch Zuschlagstoffe enthalten sein.
- Ein solches Pulvergemisch kann dann in Form gebracht und gesintert werden, so dass die Verdichtung auf die jeweilige gewünschte physikalische Dichte erreichbar ist.
- In bevorzugter Form sollte die mindestens eine keramische Verstärkungskomponente in mehreren Partikelgrößenfraktionen für die Herstellung erfindungsgemä ßer Formkörper eingesetzt werden. Dabei soll das Ausgangspulver an keramischer Verstärkungskomponente eine Schüttdichte oberhalb 50%, bevorzugt oberhalb 65% und besonders bevorzugt im Bereich zwischen 65 bis 75% in Bezug zur tatsächlichen Dichte in % der theoretischen Dichte des fertig gesinterten Formkörpers aufweisen.
- Ein Pulver der keramischen Verstärkungskomponente kann dabei in drei bis vier unterschiedlichen Pulverqualitäten und in einzelnen größeren Fraktionen jeweils mit gleich großen Partikeln eingesetzt werden, um eine vorteilhafte Schüttdichte von 65% und darüber hinaus erreichen zu können.
- Wie bereits angesprochen, kann in einer Ausführungsform des Herstellungsverfahrens auf Silizid-Prekursoren (Silizid bildende Ausgangsstoffe) zurückgegriffen werden. Dabei werden ein Pulvergemisch mit Silizium, einem zur Silizidbildung geeigneten Metall oder einer Metalllegierung miteinander vermischt und gemeinsam vermahlen. Dabei sollte die Vermahlung in sauerstofffreier Atmosphäre erfolgen. Bereits beim Mahlprozess kann eine Silizidbildung erreicht werden und in diesem Fall sollte der Mahlprozess über einen Zeitraum durchgeführt werden, bei dem mindestens 50 Vol.-%, bevorzugt mehr als 65 Vol.-% der Ausgangspulvermischung als Silizid vorliegen. In einer Ausgangspulvermischung kann bereits ein Silizid anteilig enthalten sein.
- Im Falle, dass der Mahlprozess vor der Bildung der intermetallischen Silizidphasen abgebrochen bzw. nur ein relativ geringer Anteil an Silizid gebildet worden ist, können beim nachfolgenden Sintern mögliche unerwünschte Schwelleffekte auftreten, die eine Redu zierung der Dichte des fertig gesinterten Formkörpers zur Folge haben.
- Solche durch ein Intensivmahlverfahren vorbereitete Pulvergemische weisen eine besonders hohe Sinteraktivität auf, wodurch eine Erhöhung der physikalischen Dichte eines erfindungsgemäßen Formkörpers erreichbar ist.
- Durch Zugabe von Kohlenstoff in eine Pulvermischung mit Silizium, einem zur Silizidbildung geeigneten Metall oder Metalllegierung kann beim gemeinsamen Vermahlen und Berücksichtigung geeigneter jeweiliger Pulveranteile auch Siliziumcarbid in Pulverform gebildet werden, so dass nach dem Mahlprozess ein fertiges Pulver für die Sinterung von Formkörpern vorliegt.
- Das Sintern kann mit den unterschiedlichen Sintertechniken sowohl drucklos oder mit Druckunterstützung durchgeführt werden.
- Vorteilhaft können Silizid und keramische Verstärkungskomponente zumindest enthaltende Ausgangspulver durch Kaltpressen oder auch kaltisostatisches Pressen in Form gebracht werden, woran sich dann z.B. ein druckloser Reaktionssinterprozess anschließen kann.
- Das Sintern sollte möglichst in einer Schutzgasatmosphäre, wie beispielsweise in einer Argonatmosphäre durchgeführt werden.
- Beim Sintern können auch bei den Hochtemperaturmetallen, wie Mo und W Sintertemperaturen im Bereich von 1600 bis 1700°C und ggf. bereits von 1400°C ausreichen, um die gewünschte relativ hohe physikalische Dichte am fertigen Formkörper erreichen zu können. Die in Rede stehenden Temperaturen liegen dabei unterhalb der von vergleichbaren Sinterprozessen.
- Dementsprechend können neben den reduzierten Sintertemperaturen und dem Verzicht auf eine gleichzeitige Druckerhöhung beim Sintern die Herstellungskosten reduziert werden.
- Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.
- Dabei zeigen:
-
1 Darstellungen von Formkörpern aus Molybdänsilizid und Siliziumcarbid, die aus 20 Vol.-% MoSi2, 10 Vol.-% Sinterhilfsmittel, die sich jeweils zu gleichen Teilen aus Y2O3 und AlN zusammensetzen sowie 70 Vol.-% SiC hergestellt worden sind. - Für die Herstellung erfindungsgemäßer Formkörper mit MoSi2 können beispielhaft Ausgangspulver, als Silizid-Prekursoren von Mo mit einer Partikelgröße < 63 μm, wie es kommerziell erhältlich ist sowie Si mit einer Partikelgröße unterhalb 100 μm eingesetzt werden. Die bezeichneten beiden Pulver werden in einem stöchiometrischen Verhältnis 1:2 eingewogen und anschließend in einer Planetenkugelmühle über einen Zeitraum von 4 h, bei einer Drehzahl von 250 U/min intensiv vermahlen. In der Planetenkugelmühle waren 140 Kugeln aus ZrO2 (Durchmesser von 10 mm) enthalten. Beim Mahlprozess bildete sich aus dem Molybdän und dem entsprechend erhöhten Anteil an Silizium eine Mischung von 1·MoSi2 + (1 – x)Mo + (2 – 2x)Si.
- Dem so erhaltenen Pulvervorprodukt wurde als keramische Verstärkungskomponente ein SiC-Pulver zugemischt.
- Um einen erfindungsgemäßen Formkörper mit einem Anteil von 30 Vol.-% MoSi2 und 70 Vol.-% SiC erhalten zu können, wurden 5,0 g des Vorproduktpulvers mit 5,964 g SiC-Pulver (Verhältnis Vorproduktpulver : SiC-Pulver ca. 1 : 1,19) in einen Mahlbehälter der bereits erwähnten Planetenkugelmühle gegeben, der Mahlprozess über einen längeren Zeitraum z.B. von ca. 1 h, bei einer Drehzahl von 130 U/min durchgeführt, so dass eine homogene Durchmischung der Ausgangspulver erreicht werden konnte.
- Das Pulver der keramischen Verstärkungskomponente, hier SiC wurde in vier unterschiedlichen Partikelgrößenfraktionen eingesetzt, um die, wie im allgemeinen Teil der Beschreibung bereits angesprochen, gewünschte Schüttdichte erreichen zu können. Durch definiertes Mischen von SiC-Pulver in vier Partikelgrößen F100, F230, F360 und F600 konnte eine Pulvermischung mit Partikelgrößen zwischen ca. 6 bis 170 μm erhalten werden.
- Das nach dem Mahlprozess erhaltene homogene Pulvergemisch, in dem Silizid und SiC-Pulver enthalten sind, wurde durch Kaltpressen bei einem Druck im Bereich zwischen 300 bis 400 MPa in Form gebracht und anschließend drucklos in einer Argonatmosphäre gesintert.
- Dabei erfolgte eine Aufheizung mit einer Aufheizrate von 10 K/min auf eine Temperatur von 1400°C. Im Anschluss wurde mit einer Aufheizrate von 5 K/min die Temperatur auf 1590°C erhöht und über einen Zeitraum von 40 min gehalten. Im Anschluss daran erfolgte die Abkühlung mit einer Abkühlrate von 10 K/min bis auf Raumtemperatur.
- Das Sintern kann aber auch durch Heißpressen in einer Argonschutzatmosphäre der gleichen Ausgangspulvermischung aus MoSi2 und SiC bei einer Aufheizrate von 10 K/min auf eine Endtemperatur von 1550°C, die 30 min drucklos und dann 60 min mit 35 MPa Argongasdruck gehalten wurde, wobei für den Druckauf- und -abbau jeweils 30 min berücksichtigt worden sind, durchgeführt werden. Im Anschluss daran erfolgt eine Abkühlung mit einer Abkühlrate von 10 K/min bis auf Raumtemperatur.
- So können fertig gesinterte Formkörper mit einer Zusammensetzung von 20 Vol.-% MoSi2, 5 bis 10 Vol.-% Sinterhilfsmittel und einem Rest Vol.%-Anteil von SiC hergestellt werden, die eine Dichte im Bereich zwischen 75 bis 80% in Bezug zur theoretischen Dichte und einen spezifischen elektrischen Widerstand von 0,8 × 104 bis 4 × 103 Ωcm erreichen.
- Ein Formkörper ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel mit 30 Vol.-% MoSi2 und 70 Vol.-% SiC kann z.B. eine Dichte von 85% in Bezug zur theoretischen Dichte und einen spezifischen elektrischen Widerstand von 65 Ωcm erreichen.
Claims (10)
- Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, die aus einem Silizid und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente gebildet sind und eine Dichte von 50 bis 100% der theoretischen Dichte aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass für die Sinterung ein Pulvergemisch mit Silizid und/oder Silizid-Prekursoren und mindestens einer keramischen Verstärkungskomponente, wobei die pulverförmige keramische Verstärkungskomponente eine Schüttdichte ≥ 50% der theoretischen Dichte und unterschiedliche Partikelgrößenfraktionen aufweist, verwendet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Silizid-Prekursoren pulverförmiges Silizium und ein Metall oder eine Metalllegierung verwendet werden.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass pulverförmige Silizid-Prekursoren in einer sauerstofffreien Atmosphäre miteinander vermahlen werden, wobei beim Mahlen ein Anteil von mindestens 50% an Silizid gebildet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Pulvergemisch, in dem neben Silizid und/oder Silizid-Prekursoren zusätzlich Silizium und Kohlenstoff enthalten sind, verwendet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein vorgegebener spezifischer elektrischer Widerstand durch Beeinflussung der Dichte und/oder des Anteils an Silizid am Formkörper eingestellt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch vor dem Sintern durch kalt- oder kaltisostatisches Pressen in Form gebracht wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern in einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper mittels Heißpressen oder heißisostatischem Pressen hergestellt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Verstärkungskomponente eine aus der Gruppe SiC, BC, BN, Al2O3, AlN, SiO2, Si3N4, Y2O3, HfO2, ZrO2, TiB2, TiO2 und TiC ausgewählte verwendet wird.
- Verwendung der Formkörper hergestellt mit einem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, als ohmscher Widerstand oder in Schutzschaltern.
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