DE102004002766A1 - Flächiger Glaskeramikkörper mit mindestens einem mattierten Bereich und Verfahren zum Herstellen eines solchen Glaskeramikkörpers - Google Patents

Flächiger Glaskeramikkörper mit mindestens einem mattierten Bereich und Verfahren zum Herstellen eines solchen Glaskeramikkörpers Download PDF

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Abstract

Bislang konnten diese mattierten Bereiche auf Glaskeramikkörper nur mit aufwändigen oder gefährlichen Substanzen erzeugt werden bzw. konnten die mattierten Bereiche den thermischen und mechanischen Ansprüchen, z. B. im Betrieb des Glaskeramikkörpers als Kochfläche, nicht standhalten. DOLLAR A Um diese Nachteile zu vermeiden, sieht die Erfindung einen flächigen Glaskeramikkörper mit mindestens einem mattierten Bereich vor, bei welcher der mattierte Bereich durch eine Beschichtung aus einem auf Glaskeramik-Material matt aufschmelzendem Glas, das einen hohen Erweichungspunkt > 750 DEG C und einen anderen Brechungsindex als das Glaskeramik-Material besitzt, gebildet ist.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf einen flächigen Glaskeramikkörper mit mindestens einem mattierten Bereich, vorzugsweise auf eine als Kochfläche dienende Glaskeramikplatte. Der flächige Glaskeramikkörper kann jedoch auch durch eine Sichtscheibe, z.B. eine Kamin- oder Ofensichtscheibe sowie durch eine Lampenabdeckung gebildet werden.
  • Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zum Herstellen eines solchen Glaskeramikkörpers.
  • Moderne Kochfelder weisen typischerweise Glaskeramik-Kochflächen mit einzelnen Kochzonen oder Kochstellen auf, die durch Gas, induktiv oder elektrisch betriebene Strahler beheizt werden.
  • Die bekannten Glaskeramik-Kochflächen haben typischerweise eine dunkle, bis ins schwarze reichende Farbanmutung, um insbesondere die notwendige Blickdichtheit ins Innere des Kochfeldes zu gewährleisten. Dies kann durch Einfärben des Glaskeramik-Ausgangsmaterials in der Schmelze oder durch eine unterseitige optisch nicht transparente Farb-Beschichtung der entsprechenden Glaskeramik-Platte erfolgen.
  • Glaskeramik-Kochflächen, die von Hause aus ein durchgehend einheitliches Erscheinungsbild haben, bedürfen in der Regel zur Erhöhung ihres Gebrauchszweckes gewisser Markierungen, auch Dekore genannt, typischerweise zur Markierung der Kochzonen bei geschlossenen Kochfeldern. Derartige Markierungen können auf unterschiedliche Weise erzeugt werden. Eine Methode, von der auch die Erfindung ausgeht, besteht darin, mattierte Bereiche zu erzeugen, die sich visuell von der umgebenden Kochfläche deutlich abheben, weil diese sehr glatt und daher glänzend ist.
  • Glas oder Glaskeramik kann generell nach dem Stand der Technik durch Sandstrahlen der Oberfläche oder durch Anätzen mit Flusssäure mattiert werden (Römpp Chemie Lexikon, Ausgabe 08/2003: „Mattieren von Glas"). Das Erscheinungsbild der Oberfläche kann beim Sandstrahlen durch die Auswahl der abrasiven Partikel, wie im Patent Abstract of Japan Nr. 2001 062 727 A und in der EP 1 236 696 A beschrieben, oder beim Ätzen mit Flusssäure durch die Zusammensetzung, wie z.B. in der DE 31 22133 A1 dargelegt, oder durch die Einwirkungsdauer der Glastinte, z.B. einem Gemisch aus Bariumsulfat, Ammoniumsulfat, Flusssäure, verändert werden.
  • Zur Mattierung von Glaskeramik-Kochflächen sind beide Verfahren nicht besonders gut geeignet. Denn Flusssäure-Dämpfe sind sehr giftig und sollten daher in der Produktion möglichst vermieden werden. Ferner erfordern das Ätzen und das Sandstrahlen aufwändige Maskierungsmaßnahmen, wenn nur bestimmte Bereiche einer Kochfläche mattiert werden sollen.
  • Die Mattierung von Glaskeramik-Kochflächen, z.B. von Kochzonen durch matte Ringe, die sich von der übrigen Kochfläche abheben, wird in EP 0 464 323 B1 vorgeschlagen. Die matten Bereiche werden hierbei durch Materialabtrag mit Hilfe eines Lasers erzeugt, was bei größeren Flächen sehr aufwändig ist.
  • Eine weitere Möglichkeit, matte Bereiche auf hitzebeständigem Material zu erzeugen, besteht gemäß dem Patent Abstract of Japan, Nr. 57107271 A, darin, ein thermisch aushärtbares Harz, dem Füllstoffe, wie z.B. ZnO oder SiO2 zugesetzt werden, auf das Material aufzubringen und auszuhärten. Die thermische Beständigkeit derartiger Harze liegt jedoch bei maximal 400°C, so daß die Beschichtung nur für die Bereiche einer Glaskeramik-Kochfläche geeignet ist, die im Betrieb kalt (unter 400°C) bleiben.
  • Bei anderen, insbesondere den eingangs genannten flächigen Glaskeramikkörpern sind ähnliche Probleme gegeben.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf einem flächigen Glaskeramikkörper technisch einfach und ungefährlich herstellbare mattierte Bereiche zu erzeugen, die hohen thermischen und mechanischen Anforderungen bei dem Betrieb des flächigen Glaskeramikkörpers standhalten.
  • Die Lösung dieser Aufgabe gelingt bei einem flächigen Glaskeramikkörper mit mindestens einem mattierten Bereich gemäß der Erfindung dadurch, daß der mattierte Bereich durch eine Beschichtung aus einem auf dem Glaskeramikmaterial matt aufschmelzendem Glas, das einen hohen Erweichungspunkt > 750°C und einen anderen Brechungsindex als das Glaskeramik-Material besitzt, gebildet ist.
  • Verfahrensmäßig gelingt die Lösung der Aufgabe durch ein Verfahren zum Herstellen eines vorgenannten flächigen Glaskeramikkörpers aus einem Grünglaskörper mit den Schritten:
    • – Bereitstellen eines gebundenen Glaspulvers aus einem auf Glaskeramikmaterial matt aufschmelzenden Glas, das einen hohen Erweichungspunkt > 750°C und einen anderen Brechungsindex als das Glaskeramik-Material besitzt
    • – Auftragen des gebundenen Glaspulvers auf mindestens eine Seite des Grünglaskörpers oder des daraus keramisierten Glaskeramikkörpers in den zu mattierenden Bereichen, und
    • – Einbrennen des aufgetragenen gebundenen Glaspulvers während der Keramisierung des Grünglaskörpers oder in einem separaten Heizschritt beim Auftrag auf den keramisierten Glaskeramikkörper.
  • Der separate Heizschritt kann z.B. ein Einbrennen, d.h. Aufschmelzen und Verschmelzen des Glaspulvers bei einer Temperatur von 850°–900°C für 20 min gebildet sein.
  • Durch die erfindungsgemäße Maßnahme ist durch technisch einfache, ungefährliche Herstellungsschritte ein flächiger Glaskeramikkörper mit mattierten Bereichen erhältlich, welche aufgrund der Glaseigenschaften der Beschichtung hohen thermischen und mechanischen Anforderungen insbesondere bei dem Betrieb als Kochfläche standhalten und durch den Unterschied in den Brechnungsindices deutlich visuell wahrnehmbar sind.
  • Der flächige Glaskeramikkörper kann auch ganzflächig mattiert sein. Die Mattierung würde dann die Gesamt-Anmutung des Glaskeramikkörpers verändern. Fingerabdrücke und kleinere Beschädigungen (Kratzer etc.) werden weniger auffallen.
  • Als besonders geeignet haben sich Borosilicatgläser (wie z.B. Gläser der Marke BOROFLOAT®, SUPRAX®, DURAN®) mit relativ hohen Erweichungspunkten (Ew) erwiesen (Ew = 750–850°C). Der Erweichungspunkt Ew wird dabei durch die Temperatur charakterisiert, bei der das Glas die Viskosität von 107,6 dPa·s aufweist.
  • Die Borosilicatgläser sollten ferner einen anderen Brechungsindex als die Glaskeramik besitzen. Vorzugsweise sollten sich die Brechungsindices um mehr als 0,03 unterscheiden.
  • Wichtig für die Auswahl der Gläser ist auch ihre thermische Ausdehnung. Sie sollte unter 7·10–6 K–1 liegen, damit die Beschichtung an der Glaskeramik gut haftet. Besonders vorteilhaft sind Gläser mit extrem niedriger thermischer Ausdehnung, wie z.B. BOROFLOAT® 3.3 nach DE 196 43 870 C2 mit der thermischen Ausdehnung von nur 3,3·10–6 K–1, da durch sie die Festigkeit der beschichteten Glaskeramik deutlich weniger herabgesetzt wird als bei Verwendung von Gläsern mit höherer thermischer Ausdehnung. Bei der Anwendung einer mattierten Glaskeramik als Kochfläche ist eine möglichst hohe Festigkeit der Kochflächenoberseite gegen Zugspannungen z.B. vorteilhaft bei dem Einbau oder dem Transport der Kochfläche.
  • Die Beschichtung mit Glas kann mit Siebdruck erfolgen, wenn die Gläser feingemahlen (d99 < 10 μ) in einem üblichen Siebdruckmedium als Paste vorliegen. Nicht geeignet sind die bekannten, üblicherweise für Dekorfarben verwendeten Glasflusszusammensetzungen, die z.B. in DE 197 21 737 C1 , DE 198 34 801 C2 , DE 42 01 286 C2 genannt werden, da diese Gläser einen zu niedrigen Erweichungspunkt haben (Ew < 750°C) und bezüglich ihres Brechungsindex an die üblichen Glaskeramiken angepasst wurden und daher transparent glänzend aufschmelzen.
  • Auf die beschriebene Weise können nicht nur schwarze Glaskeramiken, sondern auch bunte (z.B. blaue, weiße, cremefarbene) oder farblose Glaskeramiken mattiert werden.
  • Eine besonders gleichmäßige, samtig-matte Anmutung kann erhalten werden, wenn als Borosilicatglas extrem fein gemahlenes BOROFLOAT® 3.3 verwendet wird (d99 < 4,5 μ). Ein derart feingemahlenes Borosilicatglas, das nahezu frei von Agglomeraten ist, kann durch Mahlen in Wasser, dem Isopropanol zugesetzt wurde oder durch Mahlen in reinem Isopropanol (in einer explosionsgeschützten Einrichtung) erreicht werden.
  • Ausführungsbeispiel
  • Ein scheibenförmiges Substrat aus der in DE 197 21 737 C1 genannten, schwarz eingefärbten Glaskeramik, bekannt auch unter der Marke CERAN HIGHTRANS®, und beschrieben in der EP 0 220 333 B1 , wurde im unkeramisierten Zustand, d.h. auf dem entsprechenden Grünglas-Substrat, mit Siebdruck mit einer Paste aus einem üblichen, auf einem aromatischen Kohlenwasserstoff-Gemisch basierenden Siebdruckmedium (z.B. von Zschimmer & Schwarz GmbH & Co. KG Chemische Fabriken) und einem Borosilicatglas der Marke BOROFLOAT® 3.3 beschichtet. Das Anpastverhältnis betrug 10 Gewichtsteile Glaspulver zu 12 Gewichtsteilen Siebdruckmedium. Das Sieb hatte die Maschenweite 36 μm.
  • Die Daten für das Glaspulver waren: Zusammensetzung von BOROFLOAT® 3.3 (gemäß DE 196 43 870 C2 )
    Figure 00060001
    Läutermittel: NaCl Korngrößenverteilung des Glaspulvers
    Figure 00070001
    (Analysenverfahren: CILAS 1064 L) Brechungsindex der Gläser
    Figure 00070002
    (Meßverfahren: V-Block-Methode)
  • Die Beschichtung wurde während der Keramisierung in einem kontinuierlich arbeitenden Fertigungsofen bei Temperaturen bis ca. 900°C (gemäß DE 197 21 737 C1 ) eingebrannt. Die Schichtdicke betrug nach der Keramisierung 2,5–3,5 μ, die Beschichtung hatte aufgrund der schwarzen Farbe der Glaskeramik ein samtig, mattschwarzes Erscheinungsbild. Die Farbmessung nach dem CIELAB-System belegt, daß es überraschenderweise aufgrund der Beschichtung, die keine Pigmente enthält, zu einer Vertiefung des Schwarztons kommt (der L*-Wert ist bei der beschichteten Glaskeramik deutlich niedriger): Die Farbwerte der unbeschichteten Glaskeramik sind L* = 24,8, a* = –0,1, b* = –0,6. Die Farbwerte der matt-schwarz beschichteten Glaskeramik betragen L* = 22,3, a* = 0,1, b* = –0,8. Auch die Reflexion, d.h., das im Winkel von 90° zurückgeworfene Licht, wurde durch senkrechte Einstrahlung von sichtbarem Licht der Wellenlänge 400–800 nm gemessen. Die Reflexion betrug bei der unbeschichteten Glaskeramik 10–11%. Im Gegensatz dazu war die Reflexion des matt beschichteten Bereichs nur 6–8%.
  • Die Gebrauchseigenschaften der Beschichtung sind sehr gut.
  • Die Haftfestigkeit wurde mit Hilfe eines transparenten Klebefilms (Tesafilm® Typ 104, Fa. Beiersdorf) bestimmt. Der Streifen wurde fest aufgedrückt und ruckartig abgerissen. An dem Streifen blieben keine Partikel der Beschichtung haften, d.h. die Schicht besitzt eine sehr gute Haftfestigkeit.
  • Die Säurebeständigkeit wurde mit 4%iger Essigsäure bei Siedetemperatur für 4 Stunden getestet. Auch nach diesem Test waren mit dem bloßen Auge keine Veränderungen der Beschichtung erkennbar.
  • Die Biegefestigkeit der vollflächig beschichteten Glaskeramik lag bei 70–75 MPa (Mittelwert, bestimmt nach DIN EN 1288-5). Die Biegefestigkeit der mit üblichen Punktrastern dekorierten Glaskeramik lag je nach Belegungsgrad bei 88–105 MPa. Der Belegungsgrad betrug 4% oder auch 19%, die Kantenlänge eines Dekorpunktes betrug 0,48 mm.
  • Vergleichsweise wurde für o.g. Raster (Vollflächige Beschichtung mit 100% Belegungsgrad, lichtes Punktraster mit 4% Belegungsgrad und dichtes Punktraster mit 19% Belegungsgrad) auch die Festigkeit einer Glaskeramik-Kochfläche bestimmt, die mit dem aus EP 1 119 524 B1 bekannten Glasfluß (ohne Pigmente) dekoriert war. Die Biegefestigkeit bestimmt nach DIN EN 1288-5 – betrug bei den Punktrastern 88–100 Mpa und bei vollflächiger Beschichtung (100% Belegung) 70–75 MPa.
  • Die Festigkeit der matt beschichteten Glaskeramik liegt demnach deutlich über dem bisher üblichen Niveau (Mittelwert bei vollflächiger Beschichtung: 33–35 MPa, nach DE 197 21 737 C1 ) und in der gleichen Größenordnung wie bei den in EP 1 119 524 B1 beanspruchten Dekorfarben.
  • Darüber hinaus wurde das Reinigungsverhalten der beschichteten Oberfläche geprüft, indem eine Mischung aus verschiedenen Lebensmitteln (Brühe, Puddingpulver, Mehl, Milch, Ei, Öl) bis zum Verkohlen eingebrannt und dann mit handelsüblichen Reinigern (z.B. Sidol®, Fa. Henkel) entfernt wurden. Die eingebrannten Lebensmittel hinterließen bei diesem Test keine erkennbaren Rückstände auf der dekorierten Glaskeramik, die Beschichtung besitzt also ein exzellentes Reinigungsverhalten.
  • Der extremeren Belastung mit einem Gemisch aus Fleischbrühe, Ei, Milch, Zucker, Mehl, Käse, Sago und Tomatenmark, das zwischen Glaskeramikplatte und Kochtopf 10 min eingebrannt wurde, wie z.B. in der FR 2 732 960 beschrieben wird, widersteht die Beschichtung etwas besser als herkömmliche Glaskeramik-Dekore. Bei herkömmlichen Dekoren bleiben bereits nach 1–2 Wiederholungen des Tests deutliche Spuren, die sich nicht mehr entfernen lassen, übrig, während die mattierende Beschichtung erst bei der dritten Wiederholung ein vergleichbares Schadensbild aufweist.
  • Auch die Säure- und Laugenbeständigkeit und die Abriebbeständigkeit, bestimmt nach üblichen, bekannten Standardmethoden zeigen, daß die erfindungsgemäße Mattierung die Anforderungen an eine Dekorschicht für Glaskeramik-Kochflächen erfüllt. Darüber hinaus zeigt die mattierte Glaskeramik in den matt beschichteten Bereichen eine deutlich verringerte Auffälligkeit von Fingerabdrücken.
  • Ferner wurde die Rauheit des erfindungsgemäß mattierten Bereiches bestimmt und im Vergleich zur Rauheit von bekannten Dekorfarben gesetzt. Die Ergebnisse gehen aus der nachstehenden Tabelle 1 in Verbindung mit den zugehörigen Bildern 1 bis 5 der Topographien hervor.
  • Tab. 1 Rauheit von Dekorfarben
    Figure 00100001
  • Zur Bestimmung der Rauheit wurden in Anlehnung an DIN EN ISO 4288 mit einem optischen Verfahren (Gerät FRT MicroGlider® je 5 Profile mit der Taststrecke 5,6 mm gemessen und aus den Profildaten nach DIN EN ISO 4287 die Rauheitswerte mit zugehöriger Standardabweichung berechnet.
  • Die Rauheit des mattierten Bereiches wurde zu Ra = 0,51 ± 0,05 μ bestimmt (Bild 1). Der Ra-Wert liegt damit in einem Bereich, der für Dekorfarben üblich ist (Ra = 0,3–0,6 μ, Tab. 1), er ist jedoch deutlich größer als bei den besonders glatten Dekorfarben (Ra ≤ 0,35 μ, Bild 5).
  • Überraschenderweise fühlen sich die mattierten Bereiche jedoch glatt an und sind auch hinsichtlich Metallabrieb (der auf rauen Dekorfarben leicht durch Töpfe oder Pfannen entsteht) unempfindlich. Eine Erklärung könnte sich aus dem Vergleich der in den Bildern 1–5 dargestellten Topographien der rauen, herkömmlichen Dekorfarben mit der Topographie der neuen, mattierenden Beschichtung ergeben. Dabei fällt ein deutlicher Unterschied in der Beschaffenheit der Oberflächen auf: Bei herkömmlichen Dekorfarben sind die Erhebungen relativ breit (ca. 30–80 μ) und robust (Bilder 2–5), während die Erhebungen bei der erfindungsgemäßen mattierenden Beschichtung nadelförmig sind (Breite ca. 10–20 μ) und dicht beieinander stehen (Bild 1). Möglicherweise beruhen daher die glatten Eigenschaften der erfindungsgemäßen mattierenden Beschichtung darauf, daß die Oberfläche aus sehr vielen, dicht beieinander angeordneten, feinen Nadelspitzen besteht.
  • Die schwarz eingefärbte Glaskeramik der Marke CERAN SUPREMA® wird dabei in der WO 02/16279 A1 beschrieben, deren Inhalt zum Offenbarungsumfang gemacht wird.
    •

Claims (14)

  1. Flächiger Glaskeramikkörper mit mindestens einem mattierten Bereich, dadurch gekennzeichnet, daß der mattierte Bereich durch eine Beschichtung aus einem auf Glaskeramik-Material matt aufschmelzendem Glas, das einen hohen Erweichungspunkt > 750°C und einen anderen Brechungsindex als das Glaskeramik-Material besitzt, gebildet ist.
  2. Glaskeramikkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Borosilicatglas mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 750–850°C ist.
  3. Glaskeramikkörper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Borosilicatglas ist, welches unter der Marke BOROFLOAT®, DURAN® oder SUPRAX® bekannt ist.
  4. Glaskeramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas einen extrem niedrigen thermischen Ausdehnungs-Koeffizienten < 7·10–6 K–1 besitzt.
  5. Glaskeramikkörper nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas ein Borosilicatglas ist, welches unter der Marke BOROFLOAT® 3.3 bekannt ist und einen thermischen Ausdehnungs-Koeffizienten von 3,3·10–6 K–1 besitzt.
  6. Glaskeramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterschied in den Brechungsindices > 0,03 ist.
  7. Glaskeramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasbeschichtung durch Drucken aufgebracht ist.
  8. Glaskeramikkörper nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasbeschichtung durch Siebdruck aufgebracht ist.
  9. Glaskeramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der mattierte Bereich eine Rauheit Ra ≤ 0,6 μ aufweist.
  10. Verfahren zum Herstellen eines flächigen Glaskeramikkörpers mit mindestens einem mattierten Bereich aus einem flächigen Grünglaskörper mit den Schritten: – Bereitstellen eines gebundenen Glaspulvers aus einem auf Glaskeramik-Material matt aufschmelzenden Glas, das einen hohen Erweichungspunkt > 750°C und einen anderen Brechungsindex als das Glaskeramik-Material besitzt – Auftragen des gebundenen Glaspulvers auf mindestens eine Seite des Grünglaskörpers oder des daraus keramisierten Glaskeramikkörpers in den zu mattierenden Bereichen, und – Einbrennen des aufgetragenen gebundenen Glaspulvers während der Keramisierung des Grünglaskörpers oder in einem separaten Heizschritt beim Auftrag auf den keramisierten Glaskeramikkörper.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem als Glas ein Borsosilicatglas, vorzugsweise ein solches, das unter der Marke SUPRAX®, DURAN® oder BOROFLOAT® 3.3 bekannt geworden ist, verwendet wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, bei dem das Glas mit einer Korngröße d99 < 10 μm, vorzugsweise < 4,5 μm bei einem BOROFLOAT® 3.3-Glas, feingemahlen und in einem üblichen Siebdruckmedium als Paste vorliegt und durch Siebdruck aufgetragen wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 und 12 mit einem Anpastverhältnis von 10 Gewichtsteilen Glaspulver BOROFLOAT® 3.3 zu 12 Gewichtsteilen Siebdruckmedium.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, bei dem das Fein-Mahlen von Borosilicatglas BOROFLOAT® 3.3 durch Mahlen in Wasser, dem Isopropanol zugesetzt wird oder durch Mahlen in reinem Isopropanol erfolgt.
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