DE1017141B

DE1017141B - Verfahren zur Durchfuehrung der Sublimation von Stoffen in einem Wirbelschichtraum

Info

Publication number: DE1017141B
Application number: DEF16779A
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Sigwart; Dr Guenter Matz; Dipl-Ing Julius Wehn; Dr Rudolf Ruehmann
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1955-02-08
Filing date: 1955-02-08
Publication date: 1957-10-10
Also published as: CH339609A; GB815604A; FR1140653A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung der Sublimation von Stoffen in einem Wirbelschichtraum unter Verwendung eines inerten Fließmittels. Die Erfindung hat den Zweck, vorzugsweise Stoffe mit hohem Gehalt an nicht sublimierbarem Rückstand aus der Wirbelschicht herauszusublimieren. Dieser Zweck wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der zu sublimierende Stoff und der inerte Stoff an einem Ende des Wirbelschichtraumes eingeführt werden und das Gemisch im Gegenstrom zum aufsteigenden Trägergas oder Dampf derart im Wirbelschichtraum geleitet wird, daß alles Sublimierbare dem Gemisch entzogen wird und daß anschließend das Fließmittel mit dem nicht sublimierbaren Rückstand beladen aus dem Wirbelschichtraum entfernt wird. In dem Wirbelschichtraum wird bei von oben nach unten stetig abnehmendem Sublimatgehalt alles Sublimierbare entzogen, und das aus dem Raum flüssigkeitsähnlich ausgetragene Fließmittel dient als Träger für den unsublimierbaren Rückstand. Das Gegenstromprinzip wird dabei so vollkommen durchgeführt, daß am unteren Ende des Wirbelschichtraumes rückstandbeladenes Fließmittel austritt, das frei von sublimierbarem Gut ist.

Das aus dem Wirbelschichtraum entfernte rückstandbeladene Fließmittel wird gegebenenfalls durch ein Wärmeaustauscherfließbett geleitet, sodann aufgearbeitet und in gereinigtem Zustand in den Wirbelschichtraum zurückgeführt.

Die fühlbare Wärme des ablaufenden Fließmittels kann in dem Wärmeaustauscherfließbett zur Erwärmung des einzuführenden Trägergases (N₂) benutzt werden.

Zweckmäßig bedient man sich hierbei einer Apparatur, wie sie schematisch in der Zeichnung dargestellt ist und entsprechend abgewandelt für die Einwirkung von pulverförmigen Stoffen auf Gase oder von Gasen auf pulverförmige Stoffe und die damit zusammenhängende Aufarbeitung des Feststoffes üblich ist. Das Rohgut wird über eine Dosier- und Eintrageeinrichtung A gemeinsam mit dem umlaufenden Fließmittel oder auch von diesem getrennt in den Wirbelschichtsublimator B kontinuierlich eingetragen. Das zum Aufwirbeln und als Träger dienende Gas strömt von unten nach oben durch den Sublimator, wird dort mit dem zu sublimierenden Gut beladen und gibt dieses als Reingut im Kondensator C mit Austragschnecke D wieder ab. Das Trägergas fließt dann über Umlaufgebläse E, Wärmeaustauscher F und Nacherhitzer G wieder in den Sublimator B zurück. Aus diesem wird unten laufend rückstandbeladenes Fließmittel, das kein sublimierbares Gut mehr enthält, entnommen und über Wärmeaustauscher F₁ in dem es Wärme an die einzublasende Trägerluft abgibt, der Verfahren zur Durchführung
der Sublimation von Stoffen
in einem Wirbelschichtraum

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk

Dr. Karl Sigwart, Leverkusen,

Dr. Günter Matz, Köln-Stammheim,

Dipl.-Ing. Julius Wenn und Dr. Rudolf Rühmann,

Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden

Aufarbeitungsvorrichtung H zugeführt. Nach Entfernung des Rückstandes wandert das Fließmittel über Dosier- und Eintrageeinrichtnug A zurück in den Sublimator B. Die Sublimation im Gegenstrom kann auch bei horizontalem Fluß des Fließmittels in begasten Räumen durchgeführt werden.

Beispiel

In ein unten mit einem Siebboden aus Tressengewebe versehenes und außen mit einer elektrischen Mantelheizung ausgerüstetes Rohr von 300 mm lichter Weite und 2,3 m Höhe, das vier Siebboden von je 325 mm Höhe und je 125 mm Betthöhe mit Siebmaschenweiten von 90 μ enthält, werden stündlich 2,5 kg Seesand (100 bis 300 μ) und etwa 122 g rohes 1,5-Diaminoanthrachinon (90,5⁰Mg) mit Hilfe einer Dosierschnecke eingefüllt. Das mit Rückstand beladene, an Sublimierbarem freie Fließmittel strömt laufend in ein unterhalb des Sublimators befindliches Wärmeaustauscherfließbett gleichen Durchmessers mit vier Siebboden gleicher Art, gibt dort seine fühlbare Wärme an das kalte Trägergas (N₂) ab und verläßt den Wärmeaustauscher zur Regenerierung und erneuten Zugabe mit Rohgut im Sublimator. Es werden 10 Nm³/h Trägergas umgepumpt, die im Wärmeaustauscherfließbett vorgewärmt und nach Durchgang durch einen Nacherhitzer auf eine Temperatur von 310⁰C, die Arbeitstemperatur des Sublimators, gebracht werden.

Aus den nachgeschalteten Kondensatoren, in denen das Trägergas wieder auf Raumtemperatur abgekühlt wird, können stündlich 113 g leuchtendrotes, gereinigtes 1,5-Diaminoanthrachinon ausgetragen werden, das einen Schmelzpunkt von 319° C aufweist,

709 700/375

keine Asche enthält und einen Reinheitsgrad von 97,5 bis 97,8% (nach der Diazotierung) bzw. 94,7% (nach der Benzoylierung) aufweist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Durchführung der Sublimation von Stoffen in einem Wirbelschichtraum unter Verwendung eines inerten Fließmittels, dadurch gekennzeichnet, daß der zu sublimierende Stoff und der inerte Stoff an einem Ende des Wirbelschichtraumes eingeführt werden und das Gemisch im Gegenstrom zum aufsteigenden Trägergas oder Dampf derart im Wirbelschichtraum geleitet wird, daß alles Sublimierbare dem Gemisch entzogen wird und daß anschließend das Fließmittel mit dem nicht sublimierbaren Rückstand beladen aus dem Wirbelschichtraum entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Wirbelschichtraum entfernte rückstandbeladene Fließmittel gegebenenfalls durch ein Wärmeaustauscherfließbett geleitet, sodann aufgearbeitet und in gereinigtem Zustand wieder mit zu sublimierbarem Stoff in den Wirbelschichtraum aufgegeben wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen