DE1016236B - Verfahren zur Durchfuehrung der Sublimation von Stoffen in einem Wirbelschichtraum - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung der Sublimation von Stoffen in einem Wirbelschichtraum unter Verwendung eines inerten Fließmittels.

Die Reinigung sublimierbarer Körper kann durch eine wirkliche Sublimation, d, h. eine Verdampfung aus der festen Phase und anschließende Kondensation des Dampfes unmittelbar in die feste Phase erfolgen. Bei Stoffen, die unterhalb des Tripelpunktes einen verhältnismäßig geringen Dampfdruck haben, wendet man oft das Prinzip der sogenannten Quasisublimation an, d. h. man verdampft bei Temperaturen, die über dem Tripelpunkt liegen, also aus der flüssigen Phase, und kondensiert dann, wie bei der reinen Sublimation, aus dem Dampf unmittelbar in die feste Phase. Beide Arten der Sublimation werden vor allem bei temperaturempfindlichen Körpern, mit Vorteil bei Unterdruck durchgeführt. Andererseits wird auch zur Herabsetzung der Sublimations- bzw. Siedetemperatur mit einem Trägergas gearbeitet. In Anbetracht der Wichtigkeit genauer Temperaturhaltung wurde bereits vorgeschlagen, die echte Sublimation in der Wirbelschicht durchzuführen, da hier genaue Temperaturhaltung und wegen der großen Oberfläche der Festteilchen geringe Temperaturdifferenzen zwischen Gas bzw. Dampf und Feststoff nötig sind (S. Perry, »Chemical Engineers Handbook«, 1950, S. 661). Dort wird auch vorgeschlagen, dem zu sublimierenden Feststoff einen zweiten festen Stoff beizumischen, der als Wärmeträger dient. Um nun die bei der Sublimation anfallenden Verunreinigungen aus der Wirbelschicht auszutragen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß das inerte Fließmittel und der zu sublimierende Stoff in den Wirbelschichtraum laufend oder intermittierend eingeführt werden, das Gemisch während seines Verwellens im Raum eine einheitliche Zusammensetzung behält, und das Fließmittel, nachdem es sich mit nicht sublimierbarem Rückstand und noch Sublimierbarem beladen hat, aus der Wirbelschicht laufend oder intermittierend ausgetragen wird. Auf diese Weise wird das im Fließbett zusammen mit dem sublimierbaren Gut aufgewirbelte Fließmittel als Träger zum Austrag der Rückstände benutzt. Bei geringem Gehalt an nicht sublimierbarem Rückstand hat es sich als günstig erwiesen, in die Wirbelschicht laufend und gleichmäßig sowiel Rohgut einzubringen, wie durch das austretende Trägergas bei einer Beladung mit Sublimatdampf bis nahe an dieSättigung ausgetragen werden kann. Zur Abführung des Rückstands wird dabei laufend oder von Zeit zu Zeit so viel zweiter Feststoff als Fließmittel abgezogen, daß der mittlere Gehalt an Fließmittel in der Wirbelschicht auf einer gewollten Höhe gehalten \vird. Dem abfließenden Fließmittel ist in gleicher

Verfahren zur Durchführung
der Sublimation von Stoffen
in einem Wirbelschichtraum

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Le verkus en-B ay er werk

Dr. Karl Sigwart, Leverkusen, Dr. Günter Matz,

Köln-Stammheim, Dipl.-Ing. Julius Wehn

und Dr. Herbert Nordt, Leverkusen,

sind als Erfinder genannt worden

Weise, wie in dem »Stripper« bei der katalytischen Krackung, durch Ausblasen (Sublimieren), das noch anhaftende Sublimierbare zu entziehen. Anschließend wird das Fließmittel vom anhaftenden Rückstand in einer ebenfalls kontinuierlich arbeitenden Aufarbeitung (z. B. durch Verbrennen wie bei der katalytischen Krackung, durch Herauslösen oder Windsichten), befreit und dann wieder, gegebenenfalls nach Zumischung von Rohgut, in den Sublimator eingeführt. Nach diesem Verfahren läßt sich auch die vorher erwähnte Quasisublimation, d. h. die Sublimation aus der flüssigen Phase durchführen.

Es hat sich gezeigt, daß man bei genügend hohem Verhältnis Fließmittel zu Rohprodukt das Rohprodukt auch in flüssiger Form in der Wirbelschicht sublimieren kann, ohne die Fluidisierung zu unterbinden. Es bildet sich offenbar auch bei Verwendung eines nicht porösen Fließmittels, z. B. Quarzsand, bei dem die ganze Flüssigkeit an der Oberfläche der Festteilchen als Film lagert, ein Dampffilm, welcher das Haftstreben der Einzelteilchen untereinander so weit herunterdrückt, daß die Wirbelschicht nicht gestört wird.

Zweckmäßig bedient man sich hierbei einer Apparatur, wie sie schematisch, in der Zeichnung dargestellt ist und wie sie, entsprechend abgewandelt, für die Einwirkung von pulverförmigen Stoffen auf Gase oder von Gasen auf pulverförmige Stoffe und die damit zusammenhängende Aufarbeitung des Feststoffes üblich ist. Das Rohgut wird durch eine geeignete Dosier- und Eintrageinrichtung A gemeinsam mit dem umlaufenden Fließmittel oder auch für sich in den

70» 698/376

Wirbelschichtsublimator B kontinuierlich eingetragen. Das zum Aufwirbeln und als Träger dienende Gas strömt von unten nach oben durch den Sublimator, wird dort mit dem zu sublimierenden Gut beladen und gibt dieses in Kondensator C mit Austragschnecke D als reines Sublimat wieder ab. Dann strömt das Gas im Kreislauf durch eine Gasumlaufpumpe E₁ Vorerhitzer F wieder dem Sublimator B zu. Aus dem Sublimator wird laufend das Fluidationshilfsmittel aus der Wirbelschicht entnommen. Die entnommene Menge wird geregelt durch Schieber G. Das in die Düse H eingeblasene Trägergas fördert Feststoff über den außenbeheizten Wirbelschichtsublimator I, in dem alles sublimierbare Gut sublimiert, nach dem Zyklon K. Das rückstandbeladene Fließmittel wird von dem Zyklon K einer Aufarbeitungsanlage L zugeführt, in der anhaftender Rückstand abgeschieden wird. Das rückstandfreie Fließmittel läuft dann wieder durch die Dosiervorrichtung A in den Hauptsublimator B, während das mit Reingut beladene Trägergas aus Zyklon K zusammen mit dem Hauptgasstrom dem Kondensator C zufließt. limationsfließbett von gegebenenfalls noch anhaftender Salicylsäure befreit, einer nachfolgenden Regenerierung unterworfen und kalt mit Rohsalicylsäure vermischt wieder oben dem Hauptsublimator zugeführt. Auf diese Weise erhält man eine gereinigte, nadeiförmige, schneeweiße Salicylsäure, die keine Asche und 0,02 Molprozent Phenol enthält.

Beispiel 2

ίο In das im Beispiel 1 beschriebene Glasrohr werden wieder 1800 g Seesand mit einer Körnung zwischen und 300 μ eingefüllt. Die Schicht des Fließmittels wird wieder mit 1 Nm³ N₂Zh aufgewirbelt und auf 135° C erwärmt. Bei dieser Sublimatortemperatur werden laufend stündlich 68 g Rohbenzoesäure mit Hilfe einer Dosierschnecke in die Wirbelschicht eingebracht. Dabei schmilzt das Rohprodukt sofort (Schmelzpunkt der reinen Benzoesäure 122,5° C), ohne daß die Wirbelschicht träge wird. Bei der Kondensation erhält man eine schneeweiße, grob nadeiförmige Benzoesäure, die keine Asche enthält und einen Schmelzpunkt von 122,2° C hat.

Beispiel 1

In ein unten mit einer Glasfritte versehenes und außen mit einer elektrischen Mantelheizung ausgerüstetes Glasrohr von 100 mm 1. W. und 75 cm Höhe werden etwa 1800 g Seesand mit einer Körnung zwischen 100 und 300 μ eingefüllt. Die im Fließzustand etwa 20 cm hohe Schicht dieses Fließmittels wird mit 1 Nm³ N₂/h, der einen Vorerhitzer durchströmt, aufgewirbelt und auf 120° C erwärmt. Bei dieser Sublimatortemperatur werden laufend stündlich mit Hilfe einer Dosierschnecke 38 g Rohsalicylsäure in die Wirbelschicht eingebracht, und zwar so, daß entweder das Rohgut auf die Oberfläche der Wirbelschicht gestreut oder mit Hilfe eines Tauchrohres unmittelbar in den Kern der Wirbelschicht eingetragen wird. Das bei der Sublimatortemperatur mit Salicylsäuredampf nahezu gesättigte Trägergas durchströmt eine Reihe von Kondensatoren, denen das gereinigte Produkt entnommen werden kann. Von Zeit zu Zeit wird ein Teil des mit Rückstand angereicherten Fließmittels unten aus der Wirbelschicht abgezogen, in einem nachgeschalteten zweiten Sub-

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Durchführung der Sublimation von Stoffen in einem Wirbelschichtraum unter Verwendung eines inerten Fließmittels, dadurch gekennzeichnet, daß der inerte Feststoff und der zu sublimierende Stoff in den Wirbelschichtraum laufend oder intermittierend eingeführt werden, das Gemisch während seines Verweilens im Raum eine einheitliche Zusammensetzung behält, und das Fließmittel, nachdem es sich mit nicht sublimierbarem Rückstand und noch Sublimierbarem beladen hat, aus der Wirbelschicht laufend oder intermittierend ausgetragen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgetragene Fließmittel einer Nachsublimation unterzogen wird.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das sublimatfreie Fließmittel vom Rückstand befreit und unbeladen wieder kontinuierlich oder intermittierend in den Wirbelschichtraum eingeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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