DE1014707B - Verfahren zur Herstellung waermebestaendiger Polyacrylnitril-Loesungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung waermebestaendiger Polyacrylnitril-LoesungenInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung einer wärmebeständigen Lösung von Polyacrylnitril- oder
Acrylnitrilmischpolymerisaten in einem Lösungsmittel, wie Dimethylformamid. Das Polyacrylnitril wird gelöst,
indem zuerst das Polymerisat im Lösungsmittel dispergiert
und dann durch Erhitzung eine vollkommene Lösung erzielt wird; bei dieser Operation gewinnt man
rötlich- bis dunkelbraungefärbte Lösungen, was ein Nachteil für die Farbe der Fasern ist, die unschön gelb
ausfällt. ίο
Um das Hindernis der thermischen Unbeständigkeit zu überwinden, wurde vorgeschlagen, die Lösung in
sauerstofffreier Atmosphäre vorzunehmen oder der Lösung stabilisierende Substanzen zuzusetzen (z.B.
organische oder anorganische Säuren, Sulfoverbindungen, anorganische Salze usw.) oder auch die Lösungen zu
regenerieren, indem sie durch Reduktionsmittel, wie Ameisensäure oder Hydroxylaminsalze, entfärbt werden.
Es wurde nun gefunden, daß die thermische Stabilisierung der Polyacrylnitrillösungen durch Zusatz kleiner
Mengen von monomerem Styrol oder ihrer im Benzolkern substituierten Derivate erzielt werden kann.
Die Mengen von Styrol oder dessen im Kern substituierten Derivaten, die zur Stabilisierung der Polyacrylnitrillösungen
nötig sind, betragen 0,1 bis 2% (auf das Gewicht des Polymeren bezogen).
99 kg Polyacrylnitril wurden unter Rühren in 400 kg Dimethylformamid dispergiert, und gleichzeitig wurde
1 kg monomeres Styrol zugesetzt. Die Dispersion wurde dann auf 120° erwärmt, um eine klare Lösung zu erzielen.
Durch die stabilisierende Wirkung des Styrols vermeidet man, daß die Lösung rote bis dunkelbraune
Färbungen annimmt, wie es bei den nicht stabilisierten Lösungen der Fall ist.
Zur Messung des Beständigkeitsgrades des Polymerisates in Anwesenheit von Styrol wurden photometrische
Messungen des Lichtfortpflanzungsvermögens durch Polyacrylnitrillösungen mit kleinen Styrolmengen in einem
Lösungsmittel, wie dem Dimethylformamid, vorgenommen; die ermittelten Werte wurden mit denen der Polymerisat-Lösungen
ohne Styrol und mit verschiedenen bekannten Stabilisierungsmitteln verglichen.
Die Lösungen wurden hergestellt, indem S % des Polymerisates im Lösungsmittel dispergiert wurden und hierauf
1 Stunde lang auf 120° erwärmt wurde. Die Menge des zugesetzten Stabilisierungsmittels war immer 0,2 Gewichtsprozent,
auf das Polymerisat bezogen.
Dabei wurde festgestellt, daß, während der Farbindex bei 120° für die nicht stabilisierte Lösung 30 bis 32
beträgt, derjenige der mit Styrol stabilisierten Lösungen 8 bis 9 ist.
Verfahren zur Herstellung
wärmebeständiger Polyacrylnitril-
Lösungen
Anmelder:
MONTECATINI, Soc. Gen. per rindustria Mineraria e Chimica,
Mailand (Italien)
Vertreter:
Dipl.-Ing. Dipl.-Chem. Dr. phil. Dr. techn. J. Reitstötter,
Patentanwalt, München 15, Haydnstr. 5
Beanspruchte Priorität: Italien vom 18. November 1954
Domenico Maragliano und Enrico Cernia,
Mailand (Italien), sind als Erfinder genannt worden
Nachstehende Tabelle bringt einige Farbindexwerte bei 120°, die mit verschiedenen Stabilisierungsmitteln
erzielt wurden.
Farbindex Stabilisierungsmittel bej 12O0
— 30 bis 32
Styrol 8 bis 9
1,2-Dithioglycerol 11
Thioglycerol 13
Thiosorbitol 14
Schwefelsäure 15
Thyoglykolsäure 18
Aluminium-p-phenolsulfonat 22
Thiosalicylsäure 22
o-Phenolsulfonsäure 26,5
Spinnfasern, hergestellt unter Verwendung von Polystyrol und Polyacrylnitril, sind in der Technik bekannt.
Demgegenüber wird erfindungsgemäß der Spinnlösung monomeres Styrol zugesetzt, dem eine spezifische Wirkung
zukommt, wie eingangs bereits ausgeführt, die mit Polystyrol nicht gewonnen werden kann.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung wärmebeständiger, vorzugsweise als Spinnflüssigkeit dienender Lösungen
709· 659/420
von Polyacrylnitril und/oder eines Acrylnitrilmischpolymerisates, dadurch, gekennzeichnet, daß ihnen
geringfügige Mengen eines monomeren Styrols zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zugesetzte Menge monomeren Styrols
0,1 bis 2 Gewichtsprozent, auf das Polymerisat bezogen, betragt.
In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1077 202;
Ref. der schweizerischen Patentschrift Nr. 290 305 im
Chemischen Zentralblatt, 1954, S. 6625.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT340578X | 1954-11-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1014707B true DE1014707B (de) | 1957-08-29 |
Family
ID=11239088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEM28824A Pending DE1014707B (de) | 1954-11-18 | 1955-11-17 | Verfahren zur Herstellung waermebestaendiger Polyacrylnitril-Loesungen |
Country Status (6)
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|---|---|
| BE (1) | BE542873A (de) |
| CH (1) | CH340578A (de) |
| DE (1) | DE1014707B (de) |
| FR (1) | FR1135626A (de) |
| GB (1) | GB775422A (de) |
| NL (2) | NL202165A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3670594A1 (de) | 2018-12-19 | 2020-06-24 | Covestro Deutschland AG | Thermoplastische zusammensetzungen mit guter stabilität bei thermischer belastung |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH290305A (de) * | 1949-10-29 | 1953-04-30 | Cassella Farbwerke Mainkur Ag | Verfahren zur Regenerierung von verfärbten Polyacrylnitrillösungen. |
| FR1077202A (fr) * | 1953-03-27 | 1954-11-05 | Rhodiaceta | Nouveaux fils en polymères synthétiques et procédé pour les obtenir |
-
0
- NL NL83666D patent/NL83666C/xx active
- NL NL202165D patent/NL202165A/xx unknown
- BE BE542873D patent/BE542873A/xx unknown
-
1955
- 1955-11-17 CH CH340578D patent/CH340578A/de unknown
- 1955-11-17 FR FR1135626D patent/FR1135626A/fr not_active Expired
- 1955-11-17 GB GB32943/55A patent/GB775422A/en not_active Expired
- 1955-11-17 DE DEM28824A patent/DE1014707B/de active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH290305A (de) * | 1949-10-29 | 1953-04-30 | Cassella Farbwerke Mainkur Ag | Verfahren zur Regenerierung von verfärbten Polyacrylnitrillösungen. |
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| EP3670594A1 (de) | 2018-12-19 | 2020-06-24 | Covestro Deutschland AG | Thermoplastische zusammensetzungen mit guter stabilität bei thermischer belastung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL202165A (de) | |
| GB775422A (en) | 1957-05-22 |
| BE542873A (de) | |
| CH340578A (de) | 1959-08-31 |
| NL83666C (de) | |
| FR1135626A (fr) | 1957-05-02 |
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