DE10143680C1 - Verfahren zur Herstellung von Metallbändern mit hochgradiger Würfeltextur - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Metallbändern mit hochgradiger WürfeltexturInfo
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Abstract
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder mit hochgradiger Würfeltextur zu entwickeln, das im Vergleich zur üblichen Walzumformung bei geringeren Gesamtumformgraden eine qualitativ gleichwertige Rekristallisations-Würfellage beim anschließenden Glühprozess ermöglicht, bzw. das bei vergleichbaren Gesamtumformgraden eine qualitativ bessere Würfeltextur erzeugt. DOLLAR A Diese Aufgabe wird mit einem Umformverfahren gelöst, das erfindungsgemäß aus der Umformung der metallischen Werkstoffe durch Anwendung des Walzziehens durch frei drehbare Rollen besteht, wobei die Würfeltextur während der sich anschließenden Rekristallisationsglühung entsteht. DOLLAR A Das Verfahren ist grundsätzlich auf alle metallischen Werkstoffe anwendbar, die nach Kalt- oder auch Warmumformung und sich daran anschließender Rekristallisation zur Ausbildung der Würfeltextur neigen. Hierzu zählen die metallischen Werkstoffe mit kubisch-flächenzentriertem Gitter, wie Nickel, Kupfer, Gold und unter besonderen Bedingungen auch Silber sowie ein Teil ihrer Legierungen. Beispielsweise sind die erfindungsgemäß hergestellten Bänder als Beschichtungsunterlage zur Herstellung bandförmiger Hochtemperatur-Supraleiter einsetzbar.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
metallischen Bändern, die nach vorausgehender Umformung eine
hochgradige Glühtextur mit Würfellage aufweisen.
Das Verfahren ist grundsätzlich auf alle metallischen
Werkstoffe anwendbar, die nach Kalt- oder auch Warmumformung
und sich daran anschließende Rekristallisation zur Ausbildung
der Würfeltextur neigen. Hierzu zählen die metallischen
Werkstoffe mit kubisch-flächenzentriertem Gitter, wie Nickel,
Kupfer, Gold und unter besonderen Bedingungen auch Silber
sowie ein Teil ihrer Legierungen. Für Aluminium trifft dies
dagegen nach einer Warmumformung durch Walzen zu.
Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Bänder sind
beispielsweise einsetzbar als Unterlage für physikalisch-
chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller
Ausrichtung. Die Textur dient dabei als Basis für ein
kristallografisch orientiertes Aufwachsen der abgeschiedenen
Schichten auf dem Substrat. Solche Unterlagen sind zum
Beispiel als Substrate für keramische Beschichtungen
geeignet, wie sie auf dem Gebiet der Hochtemperatur-
Supraleitung angewendet werden. Die Substratfunktion als
epitaktische Unterlage ist an einen möglichst perfekten
Texturzustand gebunden und erfordert daher ein Höchstmaß an
Ausrichtung des polykristallinen Gefüges. Der Einsatz solcher
Substratbändern für Schicht-Supraleiter erfolgt in
supraleitenden Magneten, Transformatoren, Motoren,
Tomographen oder supraleitenden Strombahnen.
Bekannt ist, dass polykristalline Metalle mit kubisch-
flächenzentriertem Gitter, wie Kupfer, Nickel, Gold und unter
bestimmten Bedingungen auch Silber nach vorausgegangener
starker Kaltumformung durch Walzen bei der nachfolgenden
Rekristallisation eine ausgeprägte Textur mit Würfellage
ausbilden können (G. Wassermann: Texturen metallischer
Werkstoffe, Springer, Berlin, 1939; H. Hu u. a.:. Trans. ASM
224(1962) 96-105). Die grundlegenden Arbeiten (W. Köster: Z.
Metallkde. 18(1926) 112-116) und auch die weiter führenden
Untersuchungen (R. D. Doherty u. a.: Mater. Sci. Eng.
A257(1998) 18-36) wurden auf der Basis des Bandwalzens mit
anschließender Glühbehandlung durchgeführt.
Auf diese Weise durch Walzen und Glühen texturierte
Metallbänder, insbesondere Nickel- und Silberbänder, werden
heute auch als Unterlage für metallische Überzüge, keramische
Pufferschichten und keramische Supraleiterschichten benutzt
(US 5 741 377). Die Eignung solcher Metallbänder als
Substratwerkstoff hängt maßgeblich vom erreichbaren Grad der
Texturierung sowie ihrer Qualität unmittelbar auf der
Oberflächen ab.
Bekannt ist auch, dass durch Legieren reiner Metalle mit
anderen Elementen der Grad der Texturausbildung mit
wachsendem Legierungsgehalt im allgemeinen stark abnimmt
(R. E. Smallman: Journ. Inst. Metals 84(1955-56) 10-18).
Beispielsweise gilt für Aluminium, dass durch Eisen bereits
bei sehr geringen Gehalten im Bereich von 10 bis 300 ppm die
Rekristallisationstemperatur des Aluminiums angehoben wird,
die Würfeltextur hingegen deutlich schwächer wird (W. B.
Hutchinson, H.-E. Ekström: Mater. Sci. Technol. 6(1990) 1103-
1111). Ein sehr starker negativer Einfluß von Magnesium auf
die Texturierbarkeit von Nickel wurde ebenfalls nachgewiesen
(K. Detert u. a.: Z. Metallkde. 54(1963) 263-270). Es genügen
600 Atom-ppm, um die Herausbildung der Würfeltextur zu
verhindern. Hinsichtlich der Erhöhung der
Rekristallisationstemperatur des Nickels sind ebenfalls
Elementwirkungen nachgewiesen (K. Detert, G. Dressler: Acta
Metall. 13(1965) 845-853). Das trifft zum Beispiel für Chrom
und Molybdän als Legierungselemente zu. Andererseits ist
deren spezifische Wirkung auf die Schärfe und die thermische
Stabilität der Glühtextur, insbesondere für Gehalte ihrer
Löslichkeit im Nickel, nicht klar. Es wurde gefunden, dass
bei 3 Atom-% Molybdän eine Würfeltextur nicht mehr erzielbar
ist (K. Detert u. a.: 21. Metallkde. 54(1963) 263-270).
Bei höheren Legierungsgehalten ist zu erwarten, dass
beispielsweise die primäre Rekristallisationstextur des
Nickels als Würfeltextur weniger vollständig ausgebildet
wird, wie für Nickel-Molybdän- und Nickel-Wolfram-Legierungen
gezeigt wurde (J. Eickemeyer u. a.: Supercond. Sci. Technol.
14(2001) 152-159). Darüber hinaus ist bei höheren Temperaturen
mit einem Abbau der primär gewachsenen Würfeltextur durch
sekundäre Rekristallisationsvorgänge zu rechnen (R. E.
Smallman, C. S. Lee: Mater. Sci. Eng. A184(1994) 97-112).
Solche höheren Temperaturen werden mit 700°C bis 800°C bei
den üblichen Beschichtungsbedingungen, wie sie beim
Abscheiden supraleitender Schichten vorliegen, erreicht.
Neben den chemischen Legierungseinflüssen auf die
Texturqualität ist die Ausbildung der Rekristallisations-
Würfeltextur vor allem auch an spezifische mechanische,
umformtechnische Voraussetzungen gekoppelt. Unabdingbar ist
ein hoher Mindestumformgrad beim Kaltwalzen, wobei ein
feinkörniges Ausgangsgefüge des Umformgutes vorteilhaft ist.
Für Kupfer beträgt der Mindestumformgrad 82% (O. Dahl, F.
Pawlek: 21. Metallkde. 28(1936) 266-271). Um hochgradig zu
texturieren werden allerdings wesentlich höhere Umformgrade
aufgebracht, die zum Teil über 99% Dickenreduktion betragen.
Diese umformtechnisch sehr aufwändige Herstellungstechnologie
wird gegenwärtig in Kauf genommen, da alternative Techniken
seit Jahrzehnten nicht gesehen werden.
Andere Formgebungsverfahren als das Walzen spielen somit bei
der Herstellung von Metallbändern mit Würfeltextur derzeit
praktisch keine Rolle. Die Ursache hierfür liegt nicht
zuletzt in den fehlenden experimentellen Untersuchungen
bezüglich der Eignung anderer Umformverfahren zur
Bandherstellung, da diese gerade wegen der erwiesenen großen
Effektivität des Walzens bei der Bandherstellung bisher nicht
interessant waren.
Eine allgemeingültige Theorie über die Wirkungen von
Spannungs- und Deformationszuständen auf die Ausbildung der
Umform- und Glühtexturen der Metalle, bzw. im besonderen des
Nickels, Kupfers, Golds und Silbers gibt es nicht. Es ist
deshalb nicht möglich, die Wirksamkeit eines Umformverfahrens
auf die Ausbildung der Verformungs- und Glühtexturen zu
sicher zu berechnen. Darüber hinaus beeinflussen auch die
Reibungsbedingungen zwischen Umformgut und Umformwerkzeug die
Texturformierung in Bändern, und insbesondere in dünnen
Bändern, in bisher nicht vorhersagbarer Weise.
Mit dem wachsenden Interesse an weitgehend idealen
Glühtexturen für die Anwendung von Bändern als sehr lange,
quasi-einkristalline Substrate (supraleitende Schichtleiter)
steht zugleich die Forderung nach einer möglichst perfekten
Textur nicht nur im Bandinneren, sondern insbesondere auf der
Oberfläche solcher Beschichtungsunterlagen. Aus diesem Grunde
sind sämtliche für die Texturausbildung eventuell störenden
Einflüsse kritisch zu bewerten und nach Möglichkeit
abzuwenden. Nicht zuletzt gilt dies für die optimalen
Verfahrensbedingungen bei der Werkstoffumformung, die bisher
auf die Einflussgrößen beim des Walzens begrenzt sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur
Herstellung metallischen Bändern mit hochgradiger
Würfeltextur zu entwickeln, das im Vergleich zur üblichen
Walzumformung bei geringeren Gesamtumformgraden eine
qualitativ gleichwertige Rekristallisations-Würfellage beim
anschließenden Glühptozess ermöglicht, bzw. das bei
vergleichbaren Gesamtumformgraden eine qualitativ bessere
Würfeltextur erzeugt.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gemäß Anspruch 1 und somit mit einem Umformverfahren gelöst, das
erfindungsgemäß aus der Umformung der metallischen Werkstoffe
durch Anwendung des Walzziehens durch frei drehbare Rollen
besteht, wobei die Würfeltextur während der sich
anschließenden Rekristallisationsglühung entsteht.
Die zu behandelnden metallischen Werkstoffe werden bei der
Herstellung einer starken Kaltumformung durch Ziehen zu Band
mit mehr als 80% Dickenreduktion unterzogen und schließlich
in reduzierender oder nichtoxidierender Atmosphäre einer
rekristallisierenden Glühung zur Erzielung der Würfeltextur
unterworfen. Die hochgradige Kaltumformung wird
zweckmäßigerweise mittels Durchziehen durch Walzziehwerkzeuge
ausgeführt. Vorteilhaft sind Dickenreduktionen von εh ≧ 80%,
vorzugsweise εh ≧ 90%, bzw. logarithmische Formänderungen von
ϕh ≧ 1,61, vorzugsweise ϕh ≧ 2,30. Die rekristallisierende
Glühung wird bei Temperaturen ausgeführt, die dem Fachmann
bekannt sind.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird der relative
Texturgrad der Würfellage nach Kaltziehen und Glühen bei
deutlich geringeren Dickenreduktionen erreicht, als es bei
der Anwendung des bisher benutzten Kaltwalzens der Fall ist.
Dieser Vorteil des Durchziehens gegenüber dem Walzen tritt
sowohl beim Walzziehen als auch beim Gleitziehen auf, wobei
das Walzziehen effektiver wirkt.
Obwohl die Verfahren des Durchziehens altbekannte
Umformverfahren sind, ist ihr Einfluss auf die Umform- und
Glühtexturen in Metallbändern bisher nicht ausreichend
untersucht worden. Der Grund hierfür liegt darin, dass die
Fertigung von Bändern aus fertigungstechnischen und
ökonomischen Gründen eindeutig die Domäne der Walzumformung
ist. Für Spezialbehandlungen, wie der Erzielung einer
hochgradigen Würfeltextur, zeigte sich daher in
überraschender Weise der positive Einfluss der Ziehverfahren,
insbesondere der des Walzziehverfahrens.
Für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die
Herstellung von Substratbändern ergibt sich damit die
Möglichkeit, Bänder herzustellen, die aufgrund ihrer
schwierigen Texturierbarkeit über das Kaltwalzen und Glühen
nicht in der nötigen Qualität gefertigt werden können. Die
Erleichterung der Texturformierung beim Glühen infolge des
vorausgegangenen Kaltziehens erweitert somit die
technologischen Möglichkeiten. Hierin liegt der wesentliche,
spezielle Vorteil für das neue Verfahren. Hinzu kommt, dass
bei gleichem Grad der Würfeltextur ein gezogenes Band weniger
umgeformt werden muss, als ein gewalztes. Dadurch werden
zwangsläufig Energie und Arbeitsaufwand gespart.
Die schmelzmetallurgische Herstellung der zu texturierenden
Metalle und Legierungen erfolgt vorzugsweise durch Gießen in
eine Kupferkokille. Auch eine pulvermetallurgische
Herstellung über kalt- und heißisostatisches Pressen kann für
das Ausgangsmaterial alternativ zur schmelzmetallurgischen
Herstellung zweckmäßig sein.
Die metallurgisch hergestellten Guss- oder Presskörper können
vor Beginn der nachfolgenden üblichen Warmumformung durch
eine Homogenisierungsglühung ein vorteilhaftes Ausgangsgefüge
erhalten sowie eine kontrollierte Einstellung der Korngröße
für die abschließende starke Kaltumformung. Der
Warmumformgrad, wie auch die Temperatur und Dauer der Glühung
können leicht vom Fachmann unter dem Aspekt der guten
Kaltumformbarkeit im weiteren Prozess optimiert werden. Die
Glühatmosphäre für die Rekristallisation ist
zweckmäßigerweise reduzierend oder inert. Die
Glühtemperaturen und -zeiten tendieren mit zunehmendem
Legierungsgehalt zu höheren Werten und können ebenfalls
unproblematisch vom Fachmann eingestellt werden.
Die im Sinne einer verbesserten Texturbildung wirkende
Ziehumformung beim Walzziehen kann sowohl als alleiniges
Umformverfahren zur Texturierung angewendet werden, es kann
aber auch als Hauptverfahren in Kombination mit anderen
Verfahren genutzt werden, wie mit dem Gleitziehen oder
Walzen. Es obliegt dem Fachmann einzuschätzen, inwieweit das
Umformvermögen des zu texturierenden Bandes ein Walzziehen,
bzw. Gleitziehen zulässt, um die positive Wirkung des
erfindungsgemäßen Verfahrens weitestgehend zum Tragen zu
bringen.
Während die mit Hilfe des Walzens hergestellten texturierten
Bänder unter dem Namen RABiTS (Rolling Assisted Biaxially
Textured Substrates) geschützt wurden (US 5 741 377), wird
vom Anmelder für die erfindungsgemäß hergestellten Bänder die
neue Kurzbezeichnung DABiTS (Drawing Assisted Biaxially
Textured Substrates) eingeführt.
Die Erfindung ist nachstehend anhand von Beispielen näher
erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 Röntgenografische (111)-Polfiguren von Nickel mit
Würfeltextur nach unterschiedlichen Dickenabnahmen
durch Walzziehen (WZ 0,5 = 95%; WZ 0,18 = 98,2%; WZ
0,08 = 99,2%) und Rekristallisation bei 600°C über
30 min in Wasserstoffgas,
Fig. 2 Röntgenografische (111)-Polfiguren von Nickel mit
Würfeltextur nach unterschiedlichen Dickenabnahmen
durch Kaltwalzen (W 0,5 = 95%; W 0,18 = 98,2%; W
0,08 = 99,2%) und Rekristallisation bei 600°C über
30 min in Wasserstoffgas,
Fig. 3 Halbwertsbreiten der röntgenografischen (111)-Pole
von Nickelbändern mit Würfeltextur nach
unterschiedlichen Dickenabnahmen durch Walzziehen,
Gleitziehen und Walzen sowie anschließender
Rekristallisation bei 800°C über 30 min in
Wasserstoffgas,
Fig. 4 Diagramm zum Einfluss des Umformverfahrens und des
Umformgrades auf den Grad der Ausbildung der
Rekristallisations-Würfeltextur in Nickelbändern. In
dieser Figur wird an Stelle von Polfiguren der
Lotgeringfaktor I(100) zur Charakterisierung des
Grades der Würfeltextur verwendet.
Technisch reines Nickel-Stabmaterial mit einem Reinheitsgrad
von 99,9 Atom-% Nickel und einer Ausgangsabmessung von
10 mm × 10 mm wird weichgeglüht. Anschließend wird zur
Erzeugung der Würfeltextur an eine Banddicke von 0,5 mm (εh =
95%) durch frei drehbare Rollen walzgezogen und bei 600°C
geglüht. Es entsteht eine scharfe Würfeltextur, wie Fig. 1
belegt. Die gemessenen Intensitäten in der Polfigur
(WZ0,5RK6) sind deutlich höher als nach vorausgehender
Walzumformung (Fig. 2, W0,5RK6). Die Maximalwerte der
Intensitäten betragen 1211 nach Walzziehen und Glühen und 876
nach Walzen und Glühen. Das Walzziehen führt somit zu einer
um 38% höheren maximalen Intensität gegenüber dem Kaltwalzen.
Bezüglich der für die Texturschärfe repräsentativen
Halbwertsbreiten (FWHM-Werte) ergibt sich durch die Anwendung
des Walzziehens eine Verbesserung von 12,54° nach dem Walzen
auf 10,34° nach dem Walzziehen, d. h. der Wert nach dem Walzen
ist um 21% schlechter. Noch klarer zeigt sich der positive
Einfluss des Walzziehens bei geringerer Umformung. Bei 1 mm
Banddicke (εh = 90%) betragen die Lotgeringfaktoren nach
dem Walzziehen I(100) = 0,88 und nach dem Walzen I(100) = 0,63.
Die relative Verbesserung durch das Walzziehen ist 40%
(Fig. 3).
Wie Fig. 3 zeigt, wird nach dem Walzziehen ein I(100) ≈ 1,0
bereits nach 95% Dickenreduktion erreicht, wogegen dafür beim
Walzen etwa 99% nötig sind. Um den bei einer Materialdicke
von 500 µm infolge des Walzziehens erreichten Texturzustand
auch durch Walzen zu erreichen, muss bis an etwa 100 µm
weiter umgeformt werden (Fig. 3).
Wie die Ergebnisse in den Fig. 3 und 4 belegen, ist nicht
nur das Walzziehen, sondern auch das Gleitziehen für die
Formierung der Würfeltextur in Nickel günstiger als das
Walzen. Dieser günstige Einfluss des Gleitziehens überrascht,
da früher durch Gleitziehen von Kupfer im Vergleich zum
Walzen lediglich ein gleichwertiger Einfluss festgestellt
wurde (W. M. Baldwin: Trans. ASM 39(1947) 737-739), was
technologisch nicht attraktiv erschien und offenbar deshalb
nicht weiter verfolgt wurde.
Technisch reines Nickel mit einem Reinheitsgrad von
99,9 Atom-% Nickel, wird nach dem Abguss in eine
Kupferkokille von ca. 40 mm × 40 mm Querschnitt spanabhebend
überarbeitet, danach an 20 mm × 20 mm warmgewalzt und
homogenisierend bei 1050°C geglüht. Zur Einstellung eines
feinkörnigen Gefüges wird an 10 mm × 10 mm Querschnitt
kaltgewalzt und rekristallisierend geglüht. Ab 10 mm Dicke
wird an 2,5 mm Dicke gleitgezogen. Darauf erfolgt die
Kaltumformung durch Walzziehen an die Enddicke von 0,25 mm.
Es wird eine Wärmebehandlung bei 800°C angeschlossen, um die
hochgradige Würfeltextur in dem Nickelband zu erzeugen.
Eine Nickellegierung mit einem Legierungsgehalt von 5 Atom-%
Wolfram wird von der Querschnittsabmessung (20 × 20) mm2 an
die Dicke von 3 mm kaltgewalzt und bei 850°C zur Einstellung
eines feinkristallinen Gefüges rekristallisiert. Ab 3 mm
Dicke wird an 0,15 mm Dicke walzgezogen und bei 1000°C zur
Erzielung der hochgradigen Würfeltextur geglüht. Es ist aber
auch möglich, das Walzziehen nur bis 0,20 mm Materialdicke
auszuführen und ein Schlusswalzen an 0,15 mm mit polierten
Walzen vorzunehmen, um eine möglichst hohe
Oberflächenqualität des Bandes mit minimaler Rauhigkeit zu
erreichen.
Kupferblech der Dicke 10 mm wird nach einer Ausgangsglühung
zur Erzeugung eines weichen Gefüges an die Fertigabmessung
von 0,08 mm Dicke durch frei drehbare Rollen kaltgezogen.
Während der nachgeschalteten halbstündigen Wärmebehandlung
bei 400°C entsteht eine scharfe Würfeltextur im Bandmaterial.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder mit
Rekristallisations-Würfeltextur auf der Basis von Nickel,
Kupfer, Aluminium oder Silber bzw. den Legierungen dieser
Metalle, dadurch gekennzeichnet, dass die Werkstoffe vor
ihrer Rekristallisationsglühung hochgradig durch Kaltziehen
umgeformt werden, wobei als Werkzeuge nicht angetriebene,
frei drehbarer Rollen zum Walzziehen oder feststehende
Ziehbacken zum Gleitziehen verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das
Kaltziehen kombiniert wird mit einer für schwer umformbare
Legierungen üblichen Walzumformung.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei
der kombinativen Anwendung von Kaltziehen und Walzumformung
das Verfahren des Kaltziehens im überwiegenden Maße
angewandt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
eine abschließende Oberflächenglättung der Bänder mittels
Feinwalzung oder mittels einem anderen Verfahren der
Feinbearbeitung durchgeführt wird.
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