DE10061398C1 - Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder - Google Patents

Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein in der Durchführung unproblematisches Verfahren zur Herstellung besonders hochfester derartiger Bänder zu schaffen. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird zunächst eine Legierung hergestellt, die aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen und 0,2 bis 5 Atom-% eines Zusatzes aus oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen besteht. Diese wird zu einem Band gewalzt, das danach zur Ausbildung einer Würfeltextur einer Rekristallisationsglühung unterworfen wird. Schließlich wird das Band einer Glühung unter einem Sauerstoff-, Stickstoff-, Bor- oder Kohlenstoffpartialdruck ausgesetzt, der oberhalb des Gleichgewichtspartialdrucks der Oxide, Nitride, Boride und Karibide der in der Legierung enthaltenen Zusatzelemente jedoch unterhalb des Gleichgewichtspartialdrucks von Oxiden, Nitriden, Boriden und Karibiden der Grundelemente Ni, Cu und Ag der Bandlegierung liegt. DOLLAR A Derartige Bänder können beispielsweise als Trägerband für die Abscheidung biaxial texturierter Schichten aus YBa¶2¶Cu¶3¶O¶x¶-Hochtemperatur-Supraleitermaterial verwendet werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht. Derartige Bänder können beispielsweise vorteilhaft als Trägerband für die Abscheidung biaxial texturierter Schichten aus YBa2Cu3Ox-Hochtemperatur-Supraleitermaterial verwendet werden.
Es sind bereits Metallbänder auf der Basis von Ni, Cu und Ag bekannt, die sich für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht eignen (US 5 739 086; US 5 741 377; US 5 964 966; US 5 968 877). Sie werden durch Kaltwalzen mit einem Verformungsgrad über 95% und anschließende Rekristallisationsglühung hergestellt, wobei sich eine scharfe {001}<100< Textur (Würfeltextur) bildet.
Insbesondere an der Entwicklung von Substratmaterialien auf der Basis von Ni und Ag wird gegenwärtig weltweit intensiv gearbeitet (J. E. Mathis et al., Jap. J. Appl. Phys. 37, 1998; T. A. Gladstone et al., Inst. Phys. Conf. Ser. No 167, 1999).
Eines der entwickelten Substratmaterialien besteht aus einer Nickellegierung mit der Zusammensetzung Nia (Mob, Wc)d Me, worin M für ein oder mehrere Metalle mit Ausnahme von Ni, Mo oder W steht (DE 100 05 861 A1). Zur Herstellung dieses Materials wird zunächst auf schmelzmetallurgischem oder pulvermetallurgischem Wege oder durch mechanisches Legieren eine Legierung der genannten Zusammensetzung hergestellt und diese mit einer Warmumformung sowie einer nachfolgenden hochgradigen Kaltumformung zu Band verarbeitet. Dieses wird in reduzierender oder nichtoxidierender Atmosphäre einer rekristallisierenden Glühung unterworfen. Der Werkstoff besitzt im Vergleich zu technisch reinem Nickel eine höhergradige und thermisch stabilere Würfeltextur und ist als Unterlage für physikalisch­ chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller Ausrichtung einsetzbar.
Bei derartigen Materialien gibt es Bestrebungen, die Festigkeit des Materials zu steigern. Dies wird realisiert entweder durch Mischkristallhärtung, bei der eine Ni-Legierung mit typischerweise mehr als 5% eines oder mehrerer Legierungselemente gewalzt und rekristallisiert wird, (US 5 964 966; G. Celentano et al., Int. Journal of Modern Physics B, 13, 1999, S. 1029; R. Nekkanti et al., Presentation at the Applied Supercond. Conf., Virginia Beach, Virginia, Sept. 17-22, 2000) oder durch Walzen und Rekristallisieren eines Verbundes aus Ni mit einem Material höherer Zugfestigkeit (T. Watanabe et al., Presentation at the Applied Supercond. Conf., Virginia Beach, Virginia, Sept. 17-22, 2000).
Bei der Mischkristallhärtung gibt es einen kritischen Legierungsgrad, oberhalb dessen sich die Würfeltextur nicht mehr ausbilden lässt. Dieses Phänomen ist für Messinglegierungen (Cu-Zn-Legierungen mit steigendem Zn-Gehalt) intensiv untersucht worden und scheint allgemeine Gültigkeit zu haben (H. Hu et al., Trans. AIME, 227, 1963, S. 627; G. Wassermann, J. Grewen: Texturen metallischer Werkstoffe, Springer-Verlag Berlin/Göttingen/Heidelberg). Da die Festigkeit stetig mit der Legierungskonzentration steigt, ist damit auch eine maximale Festigkeit verbunden. Die zweite Einschränkung ist die hohe Festigkeit des Materials bereits bei der Walzumformung. Dadurch treten bei dem notwendigerweise hohen Umformgrad sehr große Walzkräfte auf, wodurch zum einen erhöhte Ansprüche an das Walzwerk gestellt werden müssen und zum anderen es technisch schwieriger wird, die außerordentlich homogene Walzverformung durchzuführen, die für die Bildung der notwendigen hochgradigen Würfeltextur nötig ist.
Bei der Festigkeitssteigerung durch Walzen eines Verbundes gibt es ebenfalls das Problem der hohen Walzkräfte bei der starken Umformung eines sehr festen Werkstoffs. Auf Grund der Unterschiede in den mechanischen Eigenschaften der beiden, den Verbund bildenden Materialien treten beim Walzen Scherspannungen an der Grenzschicht und damit Inhomogenitäten in der Verformungsmikrostruktur auf, welche die beim Rekristallisationsprozess erreichbare Würfeltexturqualität vermindern.
Eine Möglichkeit, die Festigkeit einer metallischen Matrix zu steigern, besteht auch in der bekannten Dispersionshärtung, bei der in der Matrix feindisperse, vorzugsweise keramische Partikel verwendet werden. Die Partikel können dabei auf pulvermetallurgischem Wege eingebracht oder durch eine exotherme Reaktion in situ erzeugt werden.
Auf diese Art hergestellte Werkstoffe sind jedoch nicht geeignet durch Walzen und Rekristallisieren zu einem dünnen, biaxial texturierten Band prozessiert zu werden. Zum einen weisen auch sie bereits beim Walzen eine sehr hohe Festigkeit auf und zum anderen konnte die Bildung einer für die Anwendung geeignete stark ausgeprägte Würfeltextur in einem dispersoidhaltigen Band bisher noch nicht nachgewiesen werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein in der Durchführung unproblematisches Verfahren zur Herstellung hochfester, biaxial texturierter metallische Bänder aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen für die epitaktische Beschichtung zu schaffen.
Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass zunächst eine Legierung hergestellt wird, die aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen und 0,2 bis 5 Atom-% eines Zusatzes aus oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen besteht. Diese Legierung wird zu einem Band gewalzt und dieses wird danach zur Ausbildung einer Würfeltextur einer Rekristallisationsglühung unterworfen. Schließlich wird das Band einer Glühung unter einem Sauerstoff-, Stickstoff-, Bor- oder Kohlenstoffpartialdruck ausgesetzt, der oberhalb des Gleichgewichtspartialdrucks der Oxide, Nitride, Boride und Karbide der in der Legierung enthaltenen Zusatzelemente jedoch unterhalb des Gleichgewichtspartialdrucks von Oxiden, Nitriden, Boriden und Karbiden der Grundelemente Ni, Cu und Ag der Bandlegierung liegt.
In vorteilhafter Weise beträgt der Zusatz an oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen 1 bis 2 Atom-%.
Im Falle der Glühung in Sauerstoff sollte zweckmäßigerweise eine Temperatur im Bereich von 750 bis 1000°C angewandt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich in relativ einfacher Weise hochfeste, biaxial texturierte metallische Bänder aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen herstellen. Dabei ist von besonderem Vorteil, dass die Bänder für die Prozessstufen der Umformung noch eine günstige niedrige Ausgangsfestigkeit aufweisen, da die festigkeitssteigernden Dispersoide erst bei der abschließenden Glühbehandlung im Band gebildet werden. Da zudem die Dispersoide erst nach der Rekristallisation entstehen, wird in vorteilhafter Weise die Entstehung der Würfeltextur nicht beeinträchtigt.
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Eine Legierung aus Ni mit 1 Atom-% Al wird erschmolzen. Das Gefüge wird durch Warmumformen zu einem Vierkant bei 1100°C homogenisiert und anschließend mit einem Verformungsgrad von 99,8% zu einem Band der Dicke 40 µm gewalzt. Das Band wird anschließend in einem Rezipienten bei 900°C während einer Dauer von 30 Stunden unter definiertem O2-Partialdruck geglüht. Der O2-Partialdruck wird dabei durch die Beigabe einer Pulvermischung aus Ni und NiO im Rezipienten so eingestellt, dass der O2-Partialdruck dem der Zersetzungsreaktion des NiO entspricht und deutlich oberhalb dem Gleichgewichtspartialdruck von Al2O3 liegt. Bei dieser Glühung werden aus dem im Band enthaltenen Al festigkeitssteigernde Al2O3-Dispersoide gebildet.
Das fertige Band weist eine hochgradige Würfeltextur auf. Die Streckgrenze des Bandes liegt bei 200 MPa, das ist 4,5mal so hoch wie die von reinem Ni.
Beispiel 2
Eine Legierung aus Ni mit 1 Atom-% Al wird erschmolzen. Das Gefüge wird durch Warmumformen zu einem Vierkant bei 1100°C homogenisiert und anschließend mit einem Verformungsgrad von 99,8% zu einem Band der Dicke 40 µm gewalzt. Das Band wird anschließend bei 900°C während einer Dauer von 30 Stunden in einem Vakuumofen unter einem konstanten O2-Druck von 10-3 Pa geglüht. Bei dieser Glühung werden aus dem im Band enthaltenen Al festigkeitssteigernde Al2O3-Dispersoide gebildet.
Das Band weist eine hochgradige Würfeltextur auf. Die Streckgrenze liegt bei 180 MPa.
Beispiel 3
Eine Legierung aus Ni mit 1,5 Atom-% Si wird erschmolzen. Das Gefüge wird durch Warmumformen zu einem Vierkant bei 1100°C homogenisiert und anschließend mit einem Verformungsgrad von 99,8% zu einem Band der Dicke 40 µm gewalzt. Das Band wird anschließend in einem Rezipienten bei 900°C während einer Dauer von 30 Stunden unter definiertem O2-Partialdruck geglüht. Der O2-Partialdruck wird dabei durch die Beigabe einer Pulvermischung aus Ni und NiO im Rezipienten so eingestellt, dass der O2-Partialdruck dem der Zersetzungsreaktion des NiO entspricht und deutlich oberhalb dem Gleichgewichtspartialdruck von SiO2 liegt. Bei dieser Glühung werden aus dem im Band enthaltenen Si festigkeitssteigernde SiO2-Dispersoide gebildet.
Das so hergestellte Band weist eine hochgradige Würfeltextur auf. Die Streckgrenze des Bandes liegt bei 200 MPa.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung metallischer Bänder aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst eine Legierung hergestellt wird, die aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen und 0,2 bis 5 Atom-% eines Zusatzes aus oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen besteht, dass diese Legierung zu einem Band gewalzt und dieses danach zur Ausbildung einer Würfeltextur einer Rekristallisationsglühung unterworfen wird, und dass schließlich das Band einer Glühung unter einem Sauerstoff-, Stickstoff-, Bor- oder Kohlenstoffpartialdruck ausgesetzt wird, der oberhalb des Gleichgewichtspartialdrucks der Oxide, Nitride, Boride und Karbide der in der Legierung enthaltenen Zusatzelemente jedoch unterhalb des Gleichgewichtspartialdrucks von Oxiden, Nitriden, Boriden und/oder Karbiden der Grundelemente Ni, Cu und Ag der Bandlegierung liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz an oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen 1 bis 2 Atom-% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Band im Falle einer Glühung in Sauerstoff einer Temperatur im Bereich von 750 bis 1000°C ausgesetzt wird.
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DE10005861A1 (de) * 1999-04-03 2000-10-12 Dresden Ev Inst Festkoerper Metallischer Werkstoff auf Nickelbasis und Verfahren zu dessen Herstellung

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