DE10061399C1 - Metallband, bestehend aus einem Schichtverbund, und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Metallband, bestehend aus einem Schichtverbund, und Verfahren zu dessen Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Metallband, bestehend aus einem Schichtverbund, für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht, und ein Verfahren zu dessen Herstellung. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Metallband zur epitaktischen Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht zu schaffen, das eine hohe Zugfestigkeit, geringe magnetische Verluste und/oder eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist. Eingeschlossen ist die Schaffung eines geeigneten Herstellungsverfahrens. DOLLAR A Die Aufgabe ist mit einem aus einem Schichtverbund bestehenden Metallband gelöst, bei dem erfindungsgemäß die Schichten des Verbundes aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen als Basiswerkstoff bestehen, wobei wenigstens eine der Schichten des Verbundens 10 nm bis 5 mum große, festigkeitssteigernde Dispersoide aus Carbiden, Boriden, Oxiden und/oder Nitriden mit einem Volumenanteil von 0,1 bis 5% enthält und die für die epitaktische Beschichtung bestimmte Schicht dispersoidfrei ist und eine biaxiale Textur aufweist. Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren werden die festigkeitssteigernden Dispersoide erst nach der Endumformung des Verbundes gebildet. DOLLAR A Derartige Bänder können beispielsweise als Trägerband für die Abscheidung biaxial texturierter Schichten aus YBa¶2¶Cu¶3¶O¶x¶-Hochtemperatur-Supraleitermaterial verwendet werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Metallband, bestehend aus einem Schichtverbund, für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht, und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Ein derartiges Band kann beispielsweise vorteilhaft als Trägerband für die Abscheidung biaxial texturierter Schichten aus YBa2Cu3Ox-Hochtemperatur- Supraleitermaterial verwendet werden.
Es sind bereits Metallbänder auf der Basis von Ni, Cu und Ag bekannt, die sich für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht eignen (US 5 739 086; US 5 741 377; US 5 964 966; US 5 968 877). Sie werden durch Kaltwalzen mit einem Verformungsgrad über 95% und anschließende Rekristallisationsglühung hergestellt, wobei sich eine scharfe {001}<100< Textur (Würfeltextur) bildet.
Insbesondere an der Entwicklung von Substratmaterialien auf der Basis von Ni und Ag wird gegenwärtig weltweit intensiv gearbeitet (J. E. Mathis et al., Jap. J. Appl. Phys. 37, 1998; T. A. Gladstone et al., Inst. Phys. Conf. Ser. No 167, 1999).
Eines der entwickelten Substratmaterialien besteht aus einer Nickellegierung mit der Zusammensetzung Nia(Mob,Wc)dMe, worin M für ein oder mehrere Metalle mit Ausnahme von Ni, Mo oder W steht (DE 100 05 861 A1). Zur Herstellung dieses Materials wird zunächst auf schmelzmetallurgischem oder pulvermetallurgischem Wege oder durch mechanisches Legieren eine Legierung der genannten Zusammensetzung hergestellt und diese mit einer Warmumformung sowie einer nachfolgenden hochgradigen Kaltumformung zu Band verarbeitet. Dieses wird in reduzierender oder nichtoxidierender Atmosphäre einer rekristallisierenden Glühung unterworfen. Der Werkstoff besitzt im Vergleich zu technisch reinem Nickel eine höhergradige und thermisch stabilere Würfeltextur und ist als Unterlage für physikalisch- chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller Ausrichtung einsetzbar.
Bei derartigen Materialien gibt es Bestrebungen, die Festigkeit des Materials zu steigern. Dies wird realisiert entweder durch Mischkristallhärtung, bei der eine Ni-Legierung mit typischerweise mehr als 5% eines oder mehrerer Legierungselemente gewalzt und rekristallisiert wird, (US 5 964 966; G. Celentano et al., Int. Journal of Modern Physics B, 13, 1999, S. 1029; R. Nekkanti et al., presentation at the Applied Supercond. Conf., Virginia Beach, Virginia, Sept. 17-22, 2000) oder durch Walzen und Rekristallisieren eines Verbundes aus Ni mit einem Material höherer Zugfestigkeit (T. Watanabe et al., Presentation at the Applied Supercond. Conf., Virginia Beach, Virginia, Sept. 17-22, 2000).
Bei der Mischkristallhärtung gibt es einen kritischen Legierungsgrad, oberhalb dessen sich die Würfeltextur nicht mehr ausbilden lässt. Dieses Phänomen ist für Messinglegierungen (Cu-Zn-Legierungen mit steigendem Zn-Gehalt) intensiv untersucht worden und scheint allgemeine Gültigkeit zu haben (H. Hu et al., Trans. AIME, 227, 1963, S. 627; G. Wassermann, J. Grewen: Texturen metallischer Werkstoffe, Springer-Verlag Berlin/Göttingen/Heidelberg). Da die Festigkeit stetig mit der Legierungskonzentration steigt, ist damit auch eine maximale Festigkeit verbunden. Die zweite Einschränkung ist die hohe Festigkeit des Materials bereits bei der Walzumformung. Dadurch treten bei dem notwendigerweise hohen Umformgrad sehr große Walzkräfte auf, wodurch zum einen erhöhte Ansprüche an das Walzwerk gestellt werden müssen und zum anderen es technisch schwieriger wird, die außerordentlich homogene Walzverformung durchzuführen, die für die Bildung der notwendigen hochgradigen Würfeltextur nötig ist.
Bei der Festigkeitssteigerung durch Walzen eines Verbundes aus einer Ni-, Cu- oder Ag-Legierung mit einem Material höherer Festigkeit gibt es ebenfalls das Problem der hohen Walzkräfte bei der starken Umformung eines sehr festen Werkstoffs. Auf Grund der Unterschiede in den mechanischen Eigenschaften der beiden, den Verbund bildenden Materialien treten beim Walzen Scherspannungen an der Grenzschicht und damit Inhomogenitäten in der Verformungsmikrostruktur auf, die die beim Rekristallisationsprozess erreichbare Würfeltexturqualität vermindern.
Eine Möglichkeit, die Festigkeit einer metallischen Matrix zu steigern, besteht auch in der bekannten Dispersionshärtung, bei der in der Matrix feindisperse, vorzugsweise keramische Partikel verwendet werden. Die Partikel können dabei auf pulvermetallurgischem Wege eingebracht oder durch eine exotherme Reaktion in situ erzeugt werden.
Auf diese Art hergestellte Werkstoffe sind jedoch nicht geeignet durch Walzen und Rekristallisieren zu einem dünnen, biaxial texturierten Band prozessiert zu werden. Zum einen weisen auch sie bereits beim Walzen eine sehr hohe Festigkeit auf und zum anderen konnte die Bildung einer für die Anwendung geeignete stark ausgeprägte Würfeltextur in einem dispersoidhaltigen Band bisher noch nicht nachgewiesen werden.
Neben dem Bemühen um Steigerung der Festigkeit gibt es Bestrebungen, unmagnetische Substrate zu entwickeln, um Hystereseverluste in Wechselstromanwendungen zu vermeiden (US 5 964 966). Des weiteren gibt es Bestrebungen, das Substratband zur Stabilisierung der stromtragenden supraleitenden Schicht als Bypass zu verwenden (C. Cantoni et al., Presentation at the Applied Supercond. Conf., Virginia Beach, Virginia, Sept. 17-22, 2000). Um diese Funktion zu realisieren, muss das Substrat eine möglichst hohe elektrische Leitfähigkeit besitzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Metallband zur epitaktischen Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht zu schaffen, das eine hohe Zugfestigkeit, geringe magnetische Verluste und/oder eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist.
Diese Aufgabe ist mit einem aus einem Schichtverbund bestehenden Metallband gelöst, bei dem erfindungsgemäß die Schichten des Verbundes aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen als Basiswerkstoff bestehen, wobei wenigstens eine der Schichten des Verbundes 10 nm bis 5 µm große, festigkeitssteigernde Dispersoide aus Carbiden, Boriden, Oxiden und/oder Nitriden mit einem Volumenanteil von 0,1 bis 5% enthält und die für die epitaktische Beschichtung bestimmte Schicht dispersoidfrei ist und eine biaxiale Textur aufweist. Dabei können die Schichten des Verbundes aus dem gleichen Basiswerkstoff oder aus zueinander unterschiedlichen Basiswerkstoffen bestehen.
Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung besteht die dispersoidhaltige Schicht aus Cu oder einer Cu-Legierung und die dispersoidfreie, biaxial texturierte Schicht aus Ni oder einer Ni-Legierung als Basiswerkstoff. Ein derartiges Metallband besitzt gute Festigkeitseigenschaften und zeichnet sich durch seine hohe elektrische Leitfähigkeit aus, die aus der Cu-Schicht resultiert. Damit lässt sich das Metallband vorteilhaft als Bypass verwenden. Außerdem ist dieses Metallband bedingt durch das Cu weitestgehend unmagnetisch und damit besonders für eine Wechselstromanwendung geeignet. Als Carbid-Dispersoide können insbesondere Cr4C, Cr7C3, Cr3C2, B4C, WC, Mo2C, VC, NbC, TaC und/oder TiC enthalten sein.
Die Borid-Dispersoide können vorzugsweise aus AlB12, ZrB2, Co3B, W2B5 und/oder TiB2 bestehen.
Als Oxid-Dispersoide können insbesondere ZrC2, TiO2, Al2O3, ThO2 und/oder CeO2 enthalten sein.
Die Nitrid-Dispersoide können vorzugsweise aus BN, Si3N4, W2N3, ZrN, TiN und/oder CrN bestehen.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Metallbandes wird erfindungsgemäß ein Schichtverbund hergestellt, der wenigstens eine Schicht aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen als Basiswerkstoff und wenigstens eine weitere Schicht aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen mit 0,2 bis 5 Atom-% eines Zusatzes aus oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen enthält. Zur Herstellung des Schichtverbundes können die bekannten Verfahren der Plattierung angewandt werden. Der Schichtverbund wird zu einem Band gewalzt und dieses wird danach zur Ausbildung einer Würfeltextur einer Rekristallisationsglühung unterworfen. Schließlich wird das Band einer Glühung unter einem Sauerstoff-, Stickstoff-, Bor- oder Kohlenstoffpartialdruck ausgesetzt, der oberhalb des Gleichgewichtspartialdrucks der Oxide, Nitride, Boride und Karbide der in der Legierung enthaltenen Zusatzelemente jedoch unterhalb des Gleichgewichtspartialdrucks von Oxiden, Nitriden, Boriden und Karbiden der Grundelemente Ni, Cu und Ag der Bandlegierung liegt.
In vorteilhafter Weise beträgt der Zusatz an oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen in der Schicht aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen 1 bis 2 Atom-%.
Im Falle der Glühung in Sauerstoff sollte zweckmäßigerweise eine Temperatur im Bereich von 750 bis 1000°C angewandt werden.
Der erfindungsgemäße Metallbandverbund besitzt sehr gute Eigenschaften hinsichtlich einer epitaktischen Beschichtung mit einer biaxial texturierten. Schicht bei gleichzeitig hoher Zugfestigkeit. Die sehr guten Beschichtungseigenschaften ergeben sich dabei aus der Tatsache, dass die zur epitaktischen Beschichtung bestimmte Schicht des Metallbandes dispersoidfrei ist, wodurch keine oxidischen Teilchen an der Oberfläche dieser Schicht vorhanden sind, welche die Epitaxie stören können. Falls eine der Schichten des Verbundes aus Cu besteht, weist der Verbund eine hohe elektrische Leitfähigkeit auf. Der Substratverbund ist dann für eine Supraleiterschicht, welche auf der dispersionsfreien Schicht aufgebracht worden ist, als Bypass geeignet. Außerdem werden durch die Tatsache, dass Cu unmagnetisch ist, auch die Hystereseverluste im Falle von Wechselstromanwendungen gering gehalten.
Nachstehend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Zunächst wird ein Verbundrohling hergestellt, bestehend aus einem Zylinder mit einem Durchmesser von 30 mm und einem den Zylinder umgebenden Rohr, das einen Außendurchmesser von 42 mm aufweist. Als Werkstoff für den Zylinder wird Ni mit 1,5 Atom-% Al verwendet. Das Rohr besteht aus reinem Ni.
Dieser Verbund wird zu einem Zylinder der Dicke 35 mm geschmiedet. Anschließend wird der Zylinder bei 1100°C zu einem Knüppel mit quaderförmigem Querschnitt umgeformt und bei einem Verformungsgrad von 99,8% zu einem Band der Dicke 40 µm gewalzt. Dieses wird bei 900°C für 30 Stunden geglüht. Der O2- Partialdruck wird durch die Beigabe einer Pulvermischung aus Ni und NiO in den Rezipienten so eingestellt, dass der O2- Partialdruck dem der Zersetzungsreaktion des NiO entspricht und deutlich oberhalb dem Gleichgewichtspartialdruck von Al2O3 liegt. Bei dieser Glühung werden aus dem Al im Ni-Kern des Bandes festigkeitssteigernde Al2O3-Dispersoide gebildet.
Das so hergestellte Band weist einen Ni-Kern auf, in dem die Al2O3-Dispersoide enthalten sind. Dieser Kern ist von einem Mantel aus reinem Nickel umgeben, der eine scharfe Würfeltextur aufweist und oxidpartikelfrei ist.
Die Streckgrenze des auf diese Weise hergestellten Bandes beträgt 180 MPa.
Beispiel 2
Zunächst wird ein Verbundrohling hergestellt, bestehend aus einem Zylinder mit einem Durchmesser von 30 mm und einem den Zylinder umgebenden Rohr, das einen Außendurchmesser von 42 mm aufweist. Als Werkstoff für den Zylinder wird Cu mit 1,5 Atom-% Al verwendet. Das Rohr besteht aus reinem Ni.
Dieser Verbund wird zu einem Zylinder der Dicke 35 mm geschmiedet. Danach wird der Zylinder bei 1100°C homogenisiert und anschließend mit einem Verformungsgrad von 99,8% zu einem Band der Dicke 40 µm gewalzt. Dieses wird bei 900°C für 30 Stunden geglüht. Der O2-Partialdruck wird durch die Beigabe einer Pulvermischung aus Ni und NiO in den Rezipienten so eingestellt, dass der O2-Partialdruck dem der Zersetzungsreaktion des NiO entspricht und deutlich oberhalb dem Gleichgewichtspartialdruck von Al2O3 liegt. Bei dieser Glühung werden aus dem Al im Cu-Kern des Bandes festigkeitssteigernde Al2O3-Dispersoide gebildet.
Das so hergestellte Band weist einen Cu-Kern auf, in dem die Al2O3-Dispersoide enthalten sind. Dieser Kern ist von einem Mantel aus reinem Nickel umgeben, der eine scharfe Würfeltextur aufweist und oxidpartikelfrei ist.
Die Streckgrenze des auf diese Weise hergestellten Bandes beträgt 160 MPa.
Beispiel 3
Ein Verbundrohling, bestehend aus einem Zylinder der Legierung Ni93,5W5Al1,5 mit einem Durchmesser von 30 mm und einem den Zylinder umgebenden Rohr aus der Legierung Ni95W5 mit einem Außendurchmesser von 42 mm, wird zunächst zu einem Zylinder der Dicke 35 mm geschmiedet. Dieser wird bei 1100°C homogenisiert und anschließend mit einem Verformungsgrad von 99,8% zu einem Band der Dicke 40 µm gewalzt. Dieses wird bei 900°C für 30 Stunden geglüht. Der O2-Partialdruck wird durch die Beigabe einer Pulvermischung aus Ni und NiO in den Rezipienten so eingestellt, dass der O2-Partialdruck dem der Zersetzungsreaktion des NiO entspricht und deutlich oberhalb dem Gleichgewichtspartialdruck von Al2O3 liegt. Bei dieser Glühung werden aus dem Al im Ni93,5W5Al1,5-Kern des Bandes festigkeitssteigernde Al2O3-Dispersoide gebildet.
Das hergestellte Band weist einen Kern aus einer NiW-Legierung auf, in dem die Al2O3-Dispersoide enthalten sind. Dieser Kern ist von einer Hülle aus reinem Nickel umgeben, die eine scharfe Würfeltextur aufweist und oxidpartikelfrei ist.
Die Streckgrenze des auf diese Weise hergestellten Bandes beträgt 300 MPa.

Claims (11)

1. Metallband, bestehend aus einem Schichtverbund, für die epitaktische Beschichtung mit einer biaxial texturierten Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten des Verbundes aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen als Basiswerkstoff bestehen, wobei wenigstens eine der Schichten des Verbundes 10 nm bis 5 µm große, festigkeitssteigernde Dispersoide aus Carbiden, Boriden, Oxiden und/oder Nitriden mit einem Volumenanteil von 0,1 bis 5% enthält und die für die epitaktische Beschichtung bestimmte Schicht dispersoidfrei ist und eine biaxiale Textur aufweist.
2. Metallband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten des Verbundes aus dem gleichen Basiswerkstoff bestehen.
3. Metallband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten des Verbundes aus zueinander unterschiedlichen Basiswerkstoffen bestehen.
4. Metallband nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die dispersoidhaltige Schicht aus Cu oder einer Cu- Legierung und die dispersoidfreie, biaxial texturierte Schicht aus Ni oder einer Ni-Legierung als Basiswerkstoff besteht.
5. Metallband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbid-Dispersoide aus Cr4C, Cr7C3, Cr3C2, B4C, WC, Mo2C, VC, NbC, TaC und/oder TiC bestehen.
6. Metallband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Borid-Dispersoide aus AlB12, ZrB2, Co3B, W2B5 und/oder TiB2 bestehen.
7. Metallband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxid-Dispersoide aus ZrO2, TiO2, Al2O3, ThO2 und/oder CeO2 bestehen.
8. Metallband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrid-Dispersoide aus BN, Si3N4, W2N3, ZrN, TiN und/oder CrN bestehen.
9. Verfahren zur Herstellung eines Metallbandes nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schichtverbund hergestellt wird, der wenigstens eine Schicht aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen als Basiswerkstoff und wenigstens eine weitere Schicht aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen mit 0,2 bis 5 Atom-% eines Zusatzes aus oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen enthält, dass dieser Schichtverbund zu einem Band gewalzt und dieses danach zur Ausbildung einer Würfeltextur einer Rekristallisationsglühung unterworfen wird, und dass schließlich das Band einer Glühung unter einem Sauerstoff-, Stickstoff-, Bor- oder Kohlenstoffpartialdruck ausgesetzt wird, der oberhalb des Gleichgewichtspartialdrucks der Oxide, Nitride, Boride und Karbide der in der Legierung enthaltenen Zusatzelemente jedoch unterhalb des Gleichgewichtspartialdrucks von Oxiden, Nitriden, Boriden und Karbiden der Grundelemente Ni, Cu und Ag der Bandlegierung liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz an oxidierbaren, nitridierbaren, boridierbaren und/oder karbidierbaren Elementen in der Schicht aus Ni, Cu, Ag oder deren Legierungen 1 bis 2 Atom-% beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Band im Falle einer Glühung in Sauerstoff einer Temperatur im Bereich von 750 bis 1000°C ausgesetzt wird.
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CN120945242A (zh) * 2025-10-16 2025-11-14 江苏美霖铜业有限公司 一种高强抗磁铜合金连铸工艺及其在通讯连接器中的应用

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