CN1057136C - 一种立方织构镍基带的制造方法 - Google Patents

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一种用立方织物镍基带的制造方法，涉及一种制造外延生长高临界电流密度的YBCO超导厚膜的基带用材及其制造方法。其特征在于：采用定向轧制方法，其加工率大于95%。采用本发明的方法制造的立方织构镍基带具有单一的(100)<001>织构，晶体(100)面平行于轧面，晶体的<100>方向平行于轧向，(002)X射线衍射的FWHM(半高度)为5.2°，可满足外延生长YBCO超导厚膜的需要。其生产方法技术简单，易于规模生产，应用前景良好。

Description

一种立方织构镍基带的制造方法
一种立方织构镍基带的制造方法，涉及一种制造外延生长高临界电流密度YBCO超导厚膜的基带用材及其制造方法。
自高温超导体发现以来，人们在往常追求高临界电流密度的同时，还努力地进行实用化研究。研究结果发现在SrTiO3单晶基底上沉积的YBCO薄膜可以具有～10A7/cm2数量级那样高的临界电流密度，比通常MTG大块YBCO超导体的JC(～104A/cm2，77K，OT)大很多。在上述事实启发下，近几年人们开始研究和开发在柔性金属，如镍及合金上沉积超导膜的方法。其关键的问题在于如何制造出具有优良取向性的，被称为双轴织构(Biaxially texture)或立方织构(Cubic texure{100}<001>)的基带，以满足外延生长高质量YBCO膜的需要。这种基带材料应类似于单晶体，仅仅具有{100}<001>织构，晶体(100)面平行于轧面，晶体的<100>方向平行于轧向，(002)X射线衍射的FWHM(半高宽)为5.2°。目前有关生长高质量YBCO膜的工艺已有一些文献报道，但有关制造双轴织构或立方织构镍基带的工艺还未有报道。
本发明的目的就是要提供一种立方织构镍基带的制造方法，能够制造出具有非常强的{100}<001>织构的镍的基带材料，以满足外延生长高质量YBCO膜的高质量基带材料的需要。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种立方织构镍基带的制造方法，其特征在于：a.采用电子轰击区熔法提纯镍锭，使其纯度大于99.99％；b.在氢气保护下加热，锻造制坯料；c.将坯料表面清洗后退火，退火温度为400℃，时间2小时，d.将坯料进行定向轧制，加工率大于95％，e.清洗后真空退火，退火温度为950℃～1000℃，退火时间为5～15小时；f.在真空中冷却室温。
坯料进行定向轧制时，其轧辊的表面不平度小于10nm。
采用本发明提供的一种可以外延生长YBCO超导厚膜用的立方织构镍基带的制造方法，制造的立方织构镍基带具有单一的{100}<001>织构，晶体(100)面平行于轧面，晶体的<100>方向平行于轧向，(002)X射线衍射的FWHM(半高宽)为5.2°，可满足外延生长YBGO超导厚膜的需要。其生产方法技术简单，易于规模生产，应用前景良好。
下面结合实例对本发明作进一步说明。
本发明的一种用的立方织构镍基带的制造方法，首先采用电子轰击区熔法提纯镍锭，使其纯度大于99.99％；然后在氢气保护下加热，锻造制成坯料；再将坯料表面清洗后退火，将坯料进行定向轧制，加工率大于95％，清洗后真空退火，退火温度为950～1000℃，退火时间为5～15小时；在真空中冷却室温。
用本发明的方法生产的一种外延生长YBCO超导厚膜用的立方织构镍基带，具有单一的{100}<001>织构，晶体(100)面平行于轧面，晶体的<100>方向平行于轧向，(002)X射线衍射的FWHM(半高宽)为5.2°。
附图说明
附图1(a)为本发明的方法生产的立方织构镍基带的(111)极图。
附图1(b)为本发明的方法生产的立方织构镍基带的XRD扫描图。
附图2为本发明的方法生产的立方织构镍基带的XRD摇摆曲线图。
其中附图1(a)的(111)极图表明镍基带具有良好的立方织构。
附图1(b)XRD扫描图表明镍基带织构偏离轧向的程度。
图1即附图1(a)与附图1(2)表明本发明的方法生产的立方织构镍基带仅具有{100}<001>立方织构。
附图2的XRD摇摆曲线图表明本发明的方法生产的立方织构镍基带的织构偏离轧面的程度。
以往人们在研究金属或合金的织构时，绝大部分的目的是为了消除在加工和热处理中造成的织构，以便获得较好的均匀性，而不是各向异性的材料。在金属变形时，对材料的各向异性实行人为的控制。材料各向异性是微观结构产生的总和。在织构完全形成以前的初期，在小应变下，有取向的微观结构即已开始形成。因为这种微观结构的取向与材料流动的变形轴和变形方向有关。因此通过改变变形方向就可以控制微观结构的方向、进而控制材料的各向异性。基于这种思路，在本发明的镍基带的轧制过程中，必须采用定向轧制技术。
另外，控制再结晶退火的时机、温度和时间也是重要的工艺关键。晶体再结晶成核的位置方向与形变时长大的大角晶界的形成有关，这种晶界一般在大应变情况下才出现。立方织构成核一般由具有{112}<111>取向的地方形成，因为这些地方成核容易。当有足够多的立方织构核心存在时，就形成高质量的单一的立方织构。因此，制作高质量立方织构基带时，最终再结晶退火前的加工率必须在95％以上。
为了保证镍基带其有较好的表面平整度，没有氧化层，除了在最后轧制时必须保证轧辊十分光洁，进行严格的处理外，还必须在真空或惰性气体保护下退火。再结晶退火温度为950℃～1000℃，退火时间根据温度高低而定，在5～10小时之间，同时还取决于最后轧制的变形量。一般是超过必要的95％变形量越多，对应的再结晶退水温度可以低些，时间可以短些。但无论如何变形量必须超过95％，才能形成高质量单一的立方织构。
实施例1
首先采用电子轰击区熔法提纯镍锭，使其纯度为99.99％；在氢气保护下加热，锻造制成3mm厚的坯料；将坯料表面清洗后退火，温度为400℃，退火时间2小时；采用光洁度小于10nm的高光洁度的轧辊，将坯料进行定向轧制，加工率为95％，清洗后真空退火，退火温度为950℃，退火时间为5小时；最后在真空中冷却室时；采用光洁度小于10nm的高光洁度轧辊，将坯料进行定向轧制，加工率为95％，清洗后真空退火，退火温度为950℃，退火时间为5小时；最后在真空中冷却室温。
实施例2
首先采用电子轰击区熔法提纯镍锭，使其纯度为99.99％；在氢气保护下加热，锻造制成3mm厚的坯料；将坯料表面清洗后退火，温度为400℃，退火时间2小时；采用光洁度小于10mm的高光洁度的轧辊，将坯料进行定向轧制，加工率为97％，清洗后真空退火，退火温度为1000℃，退火时间为10小时；最后在真空中冷却室温。
实施例3
首先采用电子轰击区熔法提纯镍锭，使其纯度为99.99％；在氢气保护下加热，锻造制成3mm厚的坯料；将坯料表面清洗后退火，温度为400℃，退火时间2小时；采用光洁度小于10nm的高光洁度的轧辊，将坯料进行定向轧制，加工率为95％，清洗后真空退火，退火温度为980℃，退火时间为15小时，最后在真空中冷却室温。

Claims (2)

1.一种立方织构镍基带的制造方法，其特征在于其制造过程为：
a.采用电子轰击区熔法提纯镍锭，使其纯度大于99.99％；
b.在氢气保护下加热，锻造制成坯料；
c.将坯料表面清洗后退火；
d.将坯料进行定向轧制，加工率大于95％，
e.清洗后真空退火，退火温度为950℃～1000℃，退火时间为5～15小时；
f.在真空中冷却室温。
2.根据权利要求1所述的一种用立方织构镍基带的制造方法，其特征在于：坯料进行定向轧制时，其轧辊的表面不平度小于10nm。
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