CN109652748B - 一种镁合金中析出相取向的调控方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属加工强化领域，涉及一种镁合金中析出相取向的调控方法，主要工艺步骤为：1、镁合金铸锭的固溶处理；2、镁合金热挤压成棒；3、制备应力时效拉伸棒材并进行去应力退火；4、应力时效处理，本发明方法在时效过程中施加沿晶体c轴的拉应力或垂直于晶体c轴的压应力，其大小为相应时效温度下屈服强度的60～80％，使溶质原子在析出时形成柱面析出相，更加有效地钉扎基面位错运动，从而提高镁合金力学性能，本发明方法操作步骤简单，效果显著，更适合大规模的工业化生产。

Description

一种镁合金中析出相取向的调控方法

技术领域

本发明属于金属强化技术领域，涉及一种镁合金中析出相取向的调控方法。

背景技术

镁合金具有比强度高、刚性优良、密度小的特点，被誉为21世纪绿色可回收且不污染环境的清洁材料。近年来，航天航空、3C电子产品及军工领域对镁合金的需求日益增长，持续提高镁合金的力学性能迫在眉睫。析出强化是常用的镁合金强化方式，其基本过程是使镁合金处于溶质原子过饱和状态，而后在一定温度下进行时效处理，此过程中溶质原子析出形成析出相以阻碍位错移动，从而达到提高镁合金强度的作用。通常，在不同的镁合金体系中，不同析出相的惯习面存在差异，如Mg-Sn系合金中Mg₂Sn相大多为基面盘状相，Mg-Zn系合金中MgZn相通常为柱面杆状相。众多研究表明，析出相与镁基体的取向关系对镁合金时效强化效果及其各向异性影响重大。当析出相为柱面杆状相时，其对基面的位错滑移阻碍效果最为显著，而析出相的惯习面为基面时，其对基面的位错滑移阻碍效果微弱。故镁合金析出相取向的调控对于制备高强度镁合金甚为关键。

公开号为CN106637010A的发明专利公开了一种改变镁合金中析出相取向的方法，包括步骤：1)对待析出强化的镁合金进行固溶处理；2)对固溶处理后的镁合金进行时效处理；3)对时效处理后的镁合金进行{10-12}孪生变形。该专利改变镁合金中析出相取向的方法是通过在时效析出完成之后，对镁合金进行{10-12}孪生变形，使晶体产生约86.3°的旋转，因此可以极大地改变基体与析出相的取向关系，使基面析出相变为柱面析出相，但也具有以下几点不足：其一，镁合金中原本的柱面析出相在晶体转动过程中也随之成为了基面析出相，相应地减弱了时效硬化效果；其二，不同镁合金体系引入{10-12}拉伸孪晶所需要的变形量难以控制，偏小则无法引入足量的拉伸孪晶，偏大则会诱发二次孪晶的出现，使得晶体取向又偏转回初始位置；其三，此方法是通过时效处理和预变形方法结合，操作相对复杂，效率低下，不便于大规模生产。

授权公告号为CN102560301B的发明专利公开了一种镁稀土合金低温应变诱导热处理方法，原材料为所有镁稀土合金，其主要方法是将上述合金锭埋入干燥的细砂中，在氩气保护下，在0.7～0.85Tm(Tm：合金熔点)高温固溶处理，固溶时间10～24小时，然后人工时效，时效温度为0.1～0.25Tm，时效时间为4～12小时。时效过程中加载100～200MPa均向压力，变形量为0.01-30％，在均向外应力作用下，抑制析出相生长取向，生成纳米级球形强化相。该专利中，为了形成球形析出相，所需外加应力较大，对生产设备要求高；此外，该方法形成的纳米级析出相与基体的取向关系难以改变，即析出相大概率仍是基面相，并没有最大化对位错滑移进行阻碍。

综上可知，如何更加方便快捷地调控镁合金中析出相与基体的取向关系，进而提高镁合金的力学性能是镁合金领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明为了解决现有技术中镁合金析出相取向不易控制，对基面位错运动阻碍较小，时效硬化效果不佳的问题，提供一种镁合金中析出相取向的调控方法，通过该调控方法获得的镁合金力学性能得到显著提高。

为达到上述目的，本发明提供一种镁合金中析出相取向的调控方法，包括以下步骤：

A、将镁合金铸锭固溶处理，其中固溶处理温度为350～500℃，固溶时间为10～30h；

B、将固溶处理后的镁合金铸锭热挤压为挤压棒材，热挤压温度为250～400℃，挤压前在挤压温度保温30～60min，保温后镁合金铸锭在挤压机以0.6～4cm/s的速度进行热挤压，挤压棒材直径为10～20cm；

C、将上述镁合金挤压棒材加工成长度为70～90cm，直径为12～15mm的拉伸棒材，然后进行去应力退火，温度为300～450℃，时间为1～12h，而后水冷至室温；

D、将上述退火后的拉伸棒材置于力学试验机上，于100～200℃保温10min，而后在当前温度下对拉伸棒材施加恒应力，恒应力大小为相应时效温度下屈服强度的40～90％，恒应力施加时间为7～200h，应力时效完毕后将水冷至室温。

进一步，步骤A中镁合金铸锭的规格为Φ85×100mm。

进一步，步骤A中固溶处理后的镁合金铸锭水冷至室温进行车皮去头尾，保证镁合金铸锭纯净无杂质。

进一步，为了协同控制挤压棒中析出相及基面织构强度，步骤A中镁合金铸锭固溶处理温度为400～500℃，保温时间为20～24h。

进一步，步骤B挤压机出口处施加张力牵引，保证挤压棒材平直，将挤压棒材水雾冷却至室温。

进一步，步骤B中热挤压温度为250～350℃，挤压前在挤压温度保温40～50min，挤压速度为1～3cm/s，挤压棒材直径为16cm。

进一步，步骤C拉伸棒材两端为M12标准螺纹，中间工作长度为30mm，螺纹区长度为20mm，直径为12mm。

进一步，为了消除机加工应力和控制析出相溶解，步骤C中镁合金挤压棒材拉伸棒材去应力退火温度为350～400℃，退火时间为2～6h。

进一步，为了使得析出相最大量地在镁合金基体的柱面上析出，步骤D所施加应力为沿晶体c轴的拉应力或垂直于晶体c轴的压应力，其大小为相应时效温度下屈服强度的70～80％，应力时效温度为100～180℃，应力时效时间为10～100h。

本发明的有益效果在于：

1、本发明所公开的一种镁合金中析出相取向的调控方法，与传统单级时效、多级时效或预变形+时效处理相比，在时效过程中根据镁合金材料晶体取向分布以及现场实际工况，施加了平行于晶体c轴的拉应力或是垂直于晶体c轴的压应力，使时效过程中溶质原子的析出长大具有方向性：长轴平行于拉应力方向或是垂直于压应力方向，从而使析出相成为柱面杆状相，更加有效地钉扎基面位错的运动，使镁合金得到理想的力学性能。

2、本发明所公开的一种镁合金中析出相取向的调控方法，与时效+预变形处理相比，简化了操作步骤，避免了柱面析出相在晶体取向转动时反转为基面析出相，最大化了柱面析出相对基面位错运动的钉扎作用，从而更有效地增强合金性能。本方法可降低生产成本，提高生产效率，更适合大规模的工业化生产。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为本发明中传统单级时效与应力时效硬度变化曲线；

图2为本发明中应力时效峰值硬度处透射电子显微镜照片，电子束入射方向为[11-20]；

图3为本发明中单级时效峰值硬度处透射电子显微镜照片，电子束入射方向为[11-20]。

具体实施方式

下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

一种镁合金中析出相取向的调控方法，包括以下步骤：

A、将成分为Mg-6Zn(wt％)、尺寸为Φ85×10mm的镁合金铸锭固溶处理，固溶处理后的镁合金铸锭水冷至室温进行车皮去头尾除去镁合金铸锭表面氧化层，保证镁合金铸锭纯净无杂质。将固溶处理后的镁合金铸锭热挤压为挤压棒材，其中固溶处理温度为420℃，固溶时间为20h，固溶后的镁合金铸锭的热挤压温度为300℃，挤压前在挤压温度保温40min，保温后镁合金铸锭在挤压机以2.5cm/s的速度进行热挤压，挤压棒材直径为16cm；挤压机出口处施加张力牵引，保证挤压棒材平直，将挤压棒材水雾冷却至室温，这样制备出了具有强基面织构和动态析出相的镁合金挤压棒材。

B、将镁合金挤压棒材加工成两端为M12标准螺纹的拉伸棒材，拉伸棒材螺纹区长度为20mm，中间工作长度为30mm，直径为12mm。为了消除机加工应力和让溶质原子更多地融入到镁基体中而又不显著改变晶粒取向结构，再对上述加工完毕的拉伸棒材进行去应力退火，退火温度为350℃，退火时间为3h，退火后的拉伸棒材水冷至室温；

C、将退火后的拉伸棒材通过螺纹连接安置在高温力学性能试验机上，设置圆筒形保温炉温度为160℃，待温度升至设置值后，将圆筒形保温炉移至拉伸棒材处，拉伸棒材保温10min以使拉伸棒材内外温度均匀，而后开始施加应力，所施加应力为垂直于晶体c轴的压应力，应力大小为100MPa，时效时间分别为0.2h、0.5h、1h、2h、3h、5h、7h、9h、12h、14h、17h、20h及22h，时效完毕后迅速取出拉伸棒材水冷至室温。对上述不同时间的应力时效拉伸棒材进行显微硬度测试，其结果如图1所示。选取峰值显微硬度处的应力时效拉伸棒材，对其进行TEM测试，主要观察MgZn相在镁基体中的取向分布，如图2所示。

对比例1

一种镁合金中析出相取向的调控方法，包括以下步骤：

A、将成分为Mg-6Zn(wt％)、尺寸为Φ85×10mm的镁合金铸锭固溶处理，固溶处理后的镁合金铸锭水冷至室温进行车皮去头尾除去镁合金铸锭表面氧化层，保证镁合金铸锭纯净无杂质。将固溶处理后的镁合金铸锭热挤压为挤压棒材，其中固溶处理温度为420℃，固溶时间为20h，固溶后的镁合金铸锭的热挤压温度为300℃，挤压前在挤压温度保温40min，保温后镁合金铸锭在挤压机以2.5cm/s的速度进行热挤压，挤压棒材直径为16cm；挤压机出口处施加张力牵引，保证挤压棒材平直，将挤压棒材水雾冷却至室温，这样制备出了具有强基面织构和动态析出相的镁合金挤压棒材。

B、将镁合金挤压棒材加工成两端为M12标准螺纹的拉伸棒材，拉伸棒材螺纹区长度为20mm，中间工作长度为30mm，直径为12mm。为了消除机加工应力和让溶质原子更多地融入到镁基体中而又不显著改变晶粒取向结构，再对上述加工完毕的拉伸棒材进行去应力退火，退火温度为350℃，退火时间为3h，退火后的挤压棒材水冷至室温；

C、将退火后的拉伸棒材在160℃下保温10min以使拉伸棒材内外温度均匀，而后开始进行无应力时效，时间分别为0.2h、0.5h、1h、2h、3h、5h、7h、9h、12h、14h、17h、20h及22h，时效完毕后迅速取出拉伸棒材水冷至室温。对上述不同时间的单级时效拉伸棒材进行显微硬度测试，其结果如图1所示。选取峰值显微硬度处的单级时效拉伸棒材，对其进行TEM测试，主要观察MgZn相在镁基体中的取向分布，如图3所示

从图1可以明显看出，应力时效初期，镁合金挤压棒材的硬度值增幅较单级时效大，在短时间内就可达到峰值硬度，而普通的单级时效处理后镁合金棒材的硬度值上升较为缓慢。此外，两种时效处理所得到的峰值应力也不相同，应力时效处理的最高硬度值大于普通单级时效。

图2和图3分别为应力时效和单级时效峰值硬度拉伸棒材的TEM照片，电子束入射方向为[11-20]。可以看出，应力时效下的MgZn析出相几乎都是细长型的柱面析出相，而普通单级时效下的MgZn相形态较为丰富；此外，应力时效下MgZn析出相的取向非常一致，而普通单级时效下MgZn相取向相对较为分散。

综上所述，在时效过程中根据实际晶体取向施加平行于晶体c轴的拉应力或是垂直于晶体c轴的压应力，使时效过程中溶质原子的析出长大具有方向性：长轴平行于拉应力方向或是垂直于压应力方向，从而使析出相成为柱面杆状相，更加有效地钉扎基面位错的运动，使镁合金得到理想的力学性能。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.在一种镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将镁合金铸锭固溶处理，其中固溶处理温度为350~500℃，固溶时间为10~30h；

B、将固溶处理后的镁合金铸锭热挤压为挤压棒材，热挤压温度为250~400℃，挤压前在挤压温度保温30~60min，保温后镁合金铸锭在挤压机以0.6~4cm/s的速度进行热挤压，挤压棒材直径为10~20cm；

C、将上述镁合金挤压棒材加工成长度为70~90cm，直径为12~15mm的拉伸棒材，然后进行去应力退火，温度为300~450℃，时间为1~12h，而后水冷至室温；

D、将上述退火后的拉伸棒材置于力学试验机上，于100~200℃保温10min，而后在当前温度下对拉伸棒材施加恒应力，所施加恒应力为沿晶体c轴的拉应力或垂直于晶体c轴的压应力，恒应力大小为相应时效温度下屈服强度的40~90%，恒应力施加时间为7~200h，应力时效完毕后将水冷至室温。

2.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，步骤A中镁合金铸锭的规格为Φ85×100mm。

3.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，步骤A中固溶处理后的镁合金铸锭水冷至室温进行车皮去头尾，保证镁合金铸锭纯净无杂质。

4.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，为了协同控制挤压棒中析出相及基面织构强度，步骤A中镁合金铸锭固溶处理温度为400~500℃，保温时间为20~24h。

5.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，步骤B挤压机出口处施加张力牵引，保证挤压棒材平直，将挤压棒材水雾冷却至室温。

6.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，步骤B中热挤压温度为250~350℃，挤压前在挤压温度保温40~50min，挤压速度为1~3cm/s，挤压棒材直径为16cm。

7.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，步骤C拉伸棒材两端为M12标准螺纹，中间工作长度为30mm，螺纹区长度为20mm，直径为12mm。

8.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，步骤C中镁合金挤压棒材拉伸棒材去应力退火温度为350~400℃，退火时间为2~6h。

9.如权利要求1所述镁合金中析出相取向的调控方法，其特征在于，为了使得析出相最大量地在镁合金基体的柱面上析出，步骤D所施加恒应力大小为相应时效温度下屈服强度的70~80%，应力时效温度为100~180℃，应力时效时间为10~100h。

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