CN114277327B

CN114277327B - 一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法

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Publication number: CN114277327B
Application number: CN202111616618.7A
Authority: CN
Inventors: 邱日盛; 曾庆辉; 刘庆
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2021-12-27
Filing date: 2021-12-27
Publication date: 2022-11-18
Anticipated expiration: 2041-12-27
Also published as: CN114277327A

Abstract

本发明公开了一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法：步骤1：将锆合金板材在液氮温度下保温后进行轧制，采用A、B中的任意一种：A、轧制面法向选择原板材轧向，轧制方向沿原板材法向或横向；B、轧制面法向选择原板材横向，轧制方向沿原板材法向或轧向；轧制总压下量为10％～40％，轧制道次压下量为5％～10％；步骤2：对轧制变形后的锆合金进行真空退火，真空退火的温度为550℃～600℃、退火时间为25～35min；或者先将轧制变形后的锆合金样品以10℃/s速率随炉升温至400℃，随后在退火。本发明工艺流程简单，仅需在现有锆合金板材加工工艺上作少量改动便可获得基面织构弱化后的再结晶组织锆合金板材。

Description

一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法

技术领域

本发明涉及金属加工技术领域，具体涉及一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法。

背景技术

锆合金薄板由于其优异的力学性能、低的中子吸收截面和优良的抗腐蚀性能而被广泛应用于核反应堆中作为定位格架的制备材料。

织构也称晶粒的择优取向,是指多晶体中各个晶粒的取向趋于一致。作为燃料包壳的锆合金的织构不仅影响锆合金中氢化物的取向和众多的力学性能参数，如机械强度、蠕变、塑性、疲劳等，而且还与辐照生长、应力腐蚀开裂、水侧腐蚀性能有关。锆合金的织构研究与控制在锆合金的开发利用中十分重要。

国内生产的锆合金板材的力学性能和抗腐蚀性能均能满足核反应堆应用要求。但是其在冲制制备定位格架的过程中，常出现冲制开裂的问题，该问题会引起锆合金薄板冲压条带力学性能和表面质量的急剧下降，直接影响定位格架的服役性能，并限制了国产锆合金定位格架的工业化生产。锆合金薄板成形性能的提升是解决其冲制开裂问题的主要手段，而锆合金合金元素含量或织构的改变是显著改善其成形性能的重要途径。但在抗腐蚀性能等的要求下，合金元素含量不能有重大改变，因此，锆合金薄板织构的调整能在不显著改变其他性能的同时改善其成形性能。

目前，工业生产中常通过β-α相变及在α相区控制轧制变形和退火处理工艺参数等方式来调整锆合金薄板的织构。但是由于密排六方结构中滑移系少，锆合金薄板在加工过程中形成的稳定的基面织构很难被调整。这种局面制约了国产锆合金薄板的发展，因此必须抓紧开发出一种锆合金薄板的织构调整技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法，以克服上述现有技术中不能大幅度调整锆合金基面织构的不足，有望改善锆合金薄板的成形性能，提升国产锆合金薄板的加工制备能力。

本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：

一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法，包括如下步骤：

步骤1：将锆合金板材在液氮温度下保温后进行轧制，采用下述A、B两种方式中的任意一种：

A、轧制面法向(ND)选择原板材轧向(RD)，轧制方向沿原板材法向(ND)或横向(TD)；

B、轧制面法向(ND)选择原板材横向(TD)，轧制方向沿原板材法向(ND)或轧向(RD)；

轧制总压下量为10％～40％，轧制道次压下量为5％～10％，每道次轧制完成后轧制样品都放入液氮中浸泡保温后再进行下一次轧制；

步骤2：对轧制变形后的锆合金进行真空退火：

真空退火的温度为550℃～600℃、退火时间为25～35min；或者，

先将轧制变形后的锆合金样品以10℃/s速率随炉升温至400℃进行预回复处理，随后在550℃～600℃退火25～35min。

优选地，步骤1中所述轧制总压下量为15％～20％。

优选地，锆合金板材在液氮中保温的时间为20～30min。

进一步优选地，锆合金板材在液氮中保温的时间为20min。

优选地，步骤2中退火的温度为600℃，退火30min。

优选地，轧辊直径为170mm，轧制速度为0.2m/s，单道次压下量为5％，总共轧制3道次，总压下量为15％。

优选地，锆合金板材的轧制方向(RD)与原板材轧制方向(RD)相同，轧制面法向(ND)为原板材横向(TD)。

优选地，锆合金板材的轧制方向(RD)为原板材横向(TD)，其轧制面法向(ND)为原板材轧制方向(RD)。

优选地，所述锆合金板材为Zr702板材。

本发明的有益效果是：

1、以锆合金板材横向或轧向为压下方向进行低温轧制变形，获得包含丰富拉伸孪晶结构的锆合金板材，且锆合金的基面织构被显著弱化；对预置拉伸孪晶锆合金进行550～600℃真空退火，通过孪晶结构处的再结晶行为保留孪晶取向，最终调整锆合金板材织构。

2、本发明中的低温预设方向轧制变形，能在小变形量条件下大幅度调整锆合金的形变织构，减少了塑性加工工序及形变量。

3、本发明工艺流程简单，仅需在现有锆合金板材加工工艺上作少量改动，便可获得基面织构弱化后的再结晶组织锆合金板材。

附图说明

图1是本发明方法的流程图。

图2是Zr702板材的原始织构图。

图3是原板材上不同轧制样品的切取方向示意图。

图4是①号样品轧制变形后微观组织图。

图5是①号样品轧制变形后的织构图。

图6是①号轧制变形样品退火处理后的微观组织图。

图7是①号轧制变形样品退火处理后的织构图。

图8是②号样品轧制变形后微观组织图。

图9是②号样品轧制变形后的织构图。

图10是②号轧制变形样品退火处理后的微观组织图。

图11是②号轧制变形样品退火处理后的织构图。

图12是③号样品轧制变形后微观组织图。

图13是③号样品轧制变形后的织构图。

图14是③号轧制变形样品退火处理后的微观组织图。

图15是③号轧制变形样品退火处理后的织构图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。

下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。

图1为本发明方法的流程图，如图1所示，该方法包括以下步骤：

步骤1：将预设方向的锆合金板材在液氮温度下保温后进行轧制，得到轧制变形锆合金板材。在该步骤中，锆合金在液氮中保温的时间为20～30min，以便后续轧制变形过程中孪生变形系统能优先开启。轧制采用下述A、B两种方式中的任意一种：

轧制总压下量为10％～40％，轧制道次压下量为5％～10％，每道次轧制完成后轧制样品都放入液氮中浸泡20～30min保温后再进行下一次轧制；

轧制总压下量为10％～40％，优选15％～20％，以保留孪晶组织及孪晶界面；轧制道次压下量为5％～10％。

步骤2：对轧制变形锆合金进行真空退火，得到织构调整后的锆合金板材。在该步骤中，锆合金真空退火的温度为550℃～600℃，退火时间为30min；也可先将样品以10℃/s速率随炉升温至400℃进行预回复处理，随后在550℃～600℃退火30min，这种退火处理方式能得到晶粒尺寸更为均匀的再结晶晶粒组织。

通过第1步骤的低温预设方向轧制变形，能在锆合金板材中有效引入大量孪晶结构，且较小变形量能保持孪晶结构的取向不发生显著变化，以便为第2步骤中退火处理提供大量再结晶形核位置。第2步骤的真空退火或者是预回复退火处理工艺，能使大部分再结晶晶粒保留孪晶取向，从而对锆合金板材的基面织构进行调整。

实施例1

采用具有基面织构的再结晶Zr702板材为原材料，通过液氮轧制变形和退火处理制备基面织构弱化的Zr702板材。Zr702板材的化学成分如表1中所示，其原始织构如图2所示。

表1Zr702板材的化学成分(质量分数，％)

Zr+Hf

Hf

Nb

Fe+Cr

C

N

H

O

≥99.2

≤4.5

/

0.2

0.05

0.025

0.005

0.16

为了实现沿原板材的不同方向进行轧制变形，本实施例中按照图3所示在原板材上进行轧制样品的切取，切取①号、②号、③号样品，轧制样品的尺寸为50mm×15mm×2.6mm，对于三种不同轧制样品，轧制时均以2.6mm厚度方向为轧制面法向，以15mm宽度方向为轧制横向，以50mm长度方向为轧制方向。

液氮轧制变形工艺为：将预设方向的轧制小样表面机械打磨至光亮平整，随后将轧制小样在液氮中浸泡保温20min；将浸泡后的轧制小样沿预设方向快速通过轧机进行轧制变形，单道次压下量为5％，轧辊直径为170mm，轧制速度为0.2m/s，每道次轧制完成后，轧制小样继续放入液氮中浸泡保温20min，总共轧制3道次，总压下量约为15％。

轧制变形后的样品在600℃下真空退火30min，随后空冷至室温。

①号样品实验

在本实验中，所用轧制样品为图3所示中①号样品，如前所述，样品的轧制方向与板材原轧制方向相同，即轧制方向为原板材RD，轧制面法向为原板材ND。轧制变形后微观组织如图4所示，由图可见，在轧制变形中，仅有极少量孪晶产生，大量小角度晶界表明位错滑移为主要的变形机制。轧制变形后的织构如图5所示，晶粒<c>轴主要分布于ND-TD平面内，且大部分晶粒<c>轴由ND向TD偏离21—23°。

①号轧制变形样品退火处理后的微观组织如图6所示，由图可见，样品发生了再结晶，小角度晶界密度显著降低。退火后的织构如图7所示，与变形样品相似的是，晶粒<c>轴主要分布在ND-TD平面内，且大部分晶粒<c>轴由ND向TD偏转约为19°。综上所述，在①号样品中，位错滑移能弱化原始板材的基面织构，但是弱化效果较小。

②号样品实验

在本实验中，所用轧制样品为图3所示中②号样品，如前所述，样品的轧制方向与板材原轧制方向相同，即轧制方向为原板材RD，但是其轧制面法向为原板材TD。轧制变形后微观组织如图8所示，由图可见，在轧制变形中，有大量{10-12}和{11-21}拉伸孪晶产生，孪生变形为主要的变形机制。轧制变形后的织构如图9所示，晶粒<c>轴主要分布于ND-TD平面内，由于孪晶能显著改变晶体取向，如{10-12}拉伸孪晶能使晶体绕<11-20>轴旋转85.22°，故大部分晶粒<c>轴由ND向TD偏离约45°。

②号轧制变形样品退火处理后的微观组织如图10所示，由图可见，样品发生了再结晶，孪晶组织完全由等轴形状晶粒替代。退火后的织构如图11所示，与变形样品相似的是，晶粒<c>轴主要分布在ND-TD平面内，但是大部分晶粒<c>轴由ND向TD偏转约为47-62°。相比于变形样品，退火样品的基面织构进一步被弱化。综上所述，在②号样品中，大量孪晶的产生使得晶体发生大角度偏转，显著弱化了原始板材的基面织构，且退火处理后，基面织构得到进一步弱化。

③号样品实验

在本实验中，所用轧制样品为图3所示中③号样品，如前所述，在该情况下，样品的轧制方向为原板材TD，其轧制面法向为原板材RD。轧制变形后微观组织如图12所示，由图可见，在轧制变形中，有大量{10-12}和{11-21}拉伸孪晶产生，孪生变形为主要的变形机制。轧制变形后的织构如图13所示，变形样品主要有两种织构组分，即<0001>//ND织构组分和<0001>//RD织构组分，其中<0001>//RD织构组分主要是由{10-12}拉伸孪晶导致的。

③号轧制变形样品退火处理后的微观组织如图14所示，由图可见，变形样品中的孪晶组织完全由等轴形状的再结晶晶粒替代。退火后的织构如图15所示，虽然退火织构为弱化了的基面织构，但是晶粒<c>轴在ND-RD平面内由ND向RD偏转，偏转角度为38—46°。综上所述，在③号样品中，大量拉伸孪晶的产生使得变形样品中产生了一种新的织构组分，即<0001>//RD织构组分，原始板材的基面织构得到显著弱化，退火处理后，晶粒<c>轴在ND-RD平面内由ND向RD偏转，该种基面织构弱化方式与实验组2中有所不同。

Claims

1.一种基于孪晶诱发再结晶的锆合金板材织构调整方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、轧制面法向ND选择原板材轧向RD，轧制方向沿原板材横向TD；

B、轧制面法向ND选择原板材横向TD，轧制方向沿原板材轧向RD；

轧制总压下量为10%～20%，轧制道次压下量为5%～10%，每道次轧制完成后轧制样品都放入液氮中浸泡保温后再进行下一次轧制；

锆合金板材在液氮中保温的时间为20～30min；

步骤2：对轧制变形后的锆合金进行真空退火：

真空退火的温度为600℃、退火时间为25～35min。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：锆合金板材在液氮中保温的时间为20min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中退火30min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：轧辊直径为170 mm，轧制速度为0.2 m/s，单道次压下量为5%，总共轧制3道次，总压下量为15%。

5.如权利要求 1所述的方法，其特征在于：所述锆合金板材为Zr702板材。