ES2254733T3 - Procedimiento para fabricar flejes metalicos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para fabricar flejes metálicos con textura cúbica de recristalización a base de níquel, cobre, aluminio, plata o las aleaciones de estos metales, incluyendo aleaciones austeníticas de hierro-níquel, caracterizado porque, antes de su recocido de recristalización, los materiales son sometidos a un alto grado de conformación mediante estirado en frío, empleándose como útiles a) aparatos de rodillos no accionados con un par de rodillos planos de ejes paralelos o disposiciones de cabeza de turco con dos pares de rodillos, o b) mordazas de estirado estacionarias inclinadas una con respecto a otra.
Description
Procedimiento para fabricar flejes metálicos.
La invención concierne a un procedimiento para
fabricar flejes metálicos a base de níquel, cobre, aluminio, plata
o las aleaciones de estos metales, que, después de una conformación
precedente, presentan una textura de recocido de alto grado con
capa cúbica.
El procedimiento se puede aplicar, en principio,
a todos los materiales metálicos que, después de una conformación
en frío o bien en caliente y una recristalización subsiguiente,
tengan tendencia a formar la textura cúbica. Entre estos se cuentan
los materiales metálicos con red cúbica de caras centradas, como
níquel, cobre, oro y, en condiciones especiales, plata, así como
una parte de sus aleaciones, incluidas las aleaciones austeníticas
de Fe-Ni. Por el contrario, para el aluminio se
aplica esto después de una conformación en caliente por
laminación.
Los flejes fabricados según el nuevo
procedimiento se pueden utilizar, por ejemplo, como base para
revestimientos fisicoquímicos con una orientación microestructural
de alto grado. La textura sirve en este caso como base para un
crecimiento cristalográficamente orientado de las capas depositadas
sobre el substrato. Tales bases son adecuadas, por ejemplo, como
substratos para revestimientos cerámicos, como los que se aplican al
sector de la superconducción a alta temperatura. La función del
substrato como base epitáctica está ligada a un estado de la
textura lo más perfecto posible y, por tanto, requiere una medida
máxima de orientación de la estructura policristalina. La
utilización de tales flejes de substrato para superconductores
estratificados tiene lugar en imanes superconductores,
transformadores, motores, tomógrafos o vías eléctricas
superconductoras.
Es sabido que los metales policristalinos con red
cúbica de caras centradas, como cobre, níquel, oro y, en
determinadas condiciones, también plata, pueden formar después de
una fuerte conformación en frío precedente por laminación, durante
la recristalización subsiguiente, una marcada textura con capa
cúbica (G. Wassermann: Texturen metallischer Werkstoffe, Springer,
Berlín, 1939; H. Hu y otros: Trans. ASM
224(1962)96-105). Los trabajos
fundamentales (W. Köster: Z. Metallkde.
18(1926)112-116) y también las
investigaciones más avanzadas (R. D. Doherty y otros: Mater. Sci.
Eng. A257(1998)18-36) han sido
realizados sobre la base de la laminación de flejes con tratamiento
de recocido subsiguiente.
Los flejes metálicos texturados de esta manera
por laminación y recocido, especialmente flejes de níquel y plata,
se utilizan hoy en día también como base para revestimientos
metálicos, capas amortiguadoras cerámicas y capas superconductoras
cerámicas (documento US 5 741 377). La idoneidad de tales flejes
metálicos como material de substrato depende decisivamente del
grado obtenible de texturado y de su calidad directamente sobre la
superficie.
Es sabido también que, aleando metales puros con
otros elementos, disminuye en general fuertemente el grado de
formación de textura con contenido de aleación creciente (R. E.
Smallman: Journ. Inst. Metals
84(1955-56)10-18).
Por ejemplo, se cumple para aluminio que ya a contenidos muy
pequeños de hierro, en el intervalo de 10 a 300 ppm, se eleva la
temperatura de recristalización del aluminio, mientras que la
textura cúbica se vuelve netamente más débil (W. B. Hutchinson,
H.-E. Ekström: Mater. Sci. Technol.
6(1990)1103-1111). Se ha demostrado
también una influencia negativa muy fuerte del magnesio sobre la
texturabilidad del níquel (K. Detert y otros: Z. Metallkde.
54(1963)263-270). Bastan 600 ppm en
átomos para impedir la formación de la textura cúbica. Respecto del
aumento de la temperatura de recristalización del níquel, se han
demostrado también acciones de elementos (K. Detert, G. Dressler:
Acta Metall. 13(1965)845-853). Esto se
aplica, por ejemplo, para cromo y molibdeno como elementos de
aleación. Por otro lado, no está clara su acción específica sobre la
resolución y la estabilidad térmica de la textura de recocido,
especialmente para contenidos de su solubilidad en el níquel. Se ha
encontrado que con un 3% en átomos de molibdeno no se puede lograr
ya una textura cúbica (K. Detert y otros: Z. Metallkde.
54(1963)263-270).
A mayores contenidos de aleación es de esperar
que, por ejemplo, la textura de recristalización primaria del
níquel se forme menos completamente como textura cúbica, tal como se
ha visto para aleaciones de níquel-molibdeno y
níquel-wolframio (J. Eickemeyer y otros: Supercond.
Sci. Technol. 14(2001)152-159).
Además, a más altas temperaturas hay que contar con una degradación
de la textura cúbica de crecimiento primario por efecto de procesos
de recristalización secundarios (R. E. Smallman, C. S. Lee: Mater.
Sci. Eng. A184(1994)97-112). Estas
temperaturas más altas se consiguen con 700ºC a 800ºC en las
condiciones de revestimiento usuales, como las que se presentan en
la deposición de capas superconductoras.
Aparte de las influencias químicas de la aleación
sobre la calidad de la textura, la formación de la textura cúbica
de recristalización está acoplada sobre todo también a premisas
mecánicas específicas de la técnica de conformación. Es ineludible
un alto grado de conformación mínima en la laminación en frío,
siendo ventajosa una estructura de partida de grano fino del
producto que se ha de conformar. El grado de conformación mínima
asciende a un 82% para el cobre (O. Dahl, F. Pawlek: Z. Metallkde.
28(1936)266-271). No obstante, para
obtener un texturado de alto grado se aplican grados de conformación
sensiblemente más altos que llegan en parte hasta más de un 99% de
reducción de espesor. Se acepta actualmente esta tecnología de
fabricación muy complicada en el aspecto técnico de la
conformación, ya que no se ven técnicas alternativas desde hace
decenios.
Por tanto, los procedimientos de conformación
distintos de la laminación carecen prácticamente de cometido en la
actualidad para la fabricación de flejes metálicos con textura
cúbica. La causa de ello reside, no en último término, en la falta
de investigaciones experimentales respecto de la idoneidad de otros
procedimientos de conformación para la fabricación de flejes, ya
que éstos no eran interesantes hasta ahora precisamente a causa de
la gran efectividad demostrada de la laminación para la fabricación
de flejes.
No existe una teoría generalmente válida sobre
las acciones de estados de tensión y de deformación sobre la
formación de las texturas de conformación y de recocido de los
metales o, en particular, del níquel, cobre, oro y plata. Por este
motivo, no es posible calcular con seguridad la eficacia de un
procedimiento de conformación sobre la formación de las texturas de
deformación y de recocido. Además, las condiciones de rozamiento
entre el producto a conformar y el útil de conformación influyen de
una manera no predecible hasta ahora sobre la formación de textura
en flejes y especialmente en flejes delgados.
Con el creciente interés por texturas de recocido
ampliamente ideales para la utilización de flejes como substratos
muy largos casi monocristalinos (conductores estratificados
superconductores) el requisito de una textura lo más perfecta
posible se presenta al mismo tiempo no sólo en el interior del
fleje, sino especialmente sobre la superficie de tales bases de
revestimiento. Por este motivo, se han de valorar críticamente y, a
ser posible, se han de evitar todas las influencias eventualmente
perturbadoras para la formación de la textura. No en último
término, esto rige para las condiciones óptimas del procedimiento
durante la conformación del material, las cuales están limitadas
hasta ahora a las magnitudes de influencia para la laminación.
La invención se basa en el problema de
desarrollar un procedimiento para fabricar flejes metálicos con
textura cúbica de alto grado a base de níquel, cobre, aluminio,
plata o las aleaciones de estos metales, que, en comparación con la
conformación usual por laminación, haga posible, para menores grados
de conformación total, una capa cúbica de recristalización
cualitativamente equivalente durante el proceso de recocido
subsiguiente o que, para grados de conformación total comparables,
genere una textura cúbica cualitativamente mejor.
Según la invención, los materiales son sometidos
a un alto grado de conformación por estirado en frío antes de su
recocido de recristalización, empleándose como útiles
- a)
- aparatos de rodillos no accionados con un par de rodillos planos de ejes paralelos o disposiciones de cabeza de turco con dos pares de rodillos, o
- b)
- mordazas de estirado estacionarias inclinadas una respecto otra.
La clase de útil de los pares de rodillos no
accionados, prevista según la invención, se ha descrito, por
ejemplo, en F. Dohmann, R. Kopp y J. Mittendorff: Durchziehen; en:
Umformtechnik, Plastomechanik und Werkstoffkunde, autores: W. Dahl,
R. Kopp y O. Pawelski, Verlag Stahleisen, Düsseldorf, 1993, página
792.
El experto puede encontrar conocimientos sobre
útiles de cabeza de turco no accionados, por ejemplo, en J. A.
Schey: Tribology in Metal Working, ASM, Metals Park, Ohio, 1984,
página 352.
Las mordazas de estirado estacionarias previstas
según la invención han sido descritas, por ejemplo, por S.
Kalpakjian en Manufacturing Processes for Engineering Materials,
Addison-Wesley Publishing Company, Reading, Mass.,
1991, página 384.
Según una ejecución de la invención, el estirado
en frío se realiza con una reducción de espesor de
\varepsilon_{h} > 50%, preferiblemente de \varepsilon_{h}
> 90%.
Ventajosamente, el estirado en frío puede
combinarse con una conformación de laminación usual para aleaciones
difícilmente conformables.
En este caso, el procedimiento de estirado en
frío deberá aplicarse en medida predominante.
Es ventajoso que se realice un alisado
superficial final de los flejes por medio de laminación fina o por
medio de otro procedimiento de mecanización fina de superficies, por
ejemplo por medio de pulido por estampación.
La clase del procedimiento de pulido por
estampación ha sido descrita, por ejemplo, en W. Machu:
Oberflächenvorbehandlung von Eisen- und Nichteisenmetallen,
Akademische Verlagsgesellschaft Geest & Portig, Leipzig, 1957,
página 850.
Los materiales metálicos mecanizados con el
procedimiento según la invención se someten finalmente en atmósfera
reductora o no oxidante a un recocido de recristalización para
lograr la textura cúbica. El recocido de recristalización se lleva
a cabo a temperaturas que son conocidas para el experto.
Mediante el procedimiento según la invención se
consigue el grado de textura relativa de la capa cúbica después del
estirado en frío y el recocido junto con reducciones de espesor
netamente más pequeñas que las que se presentan aplicando la
laminación en frío utilizada hasta ahora. Esta ventaja del estirado
continuo frente a la laminación se presenta tanto en el estirado
por laminación por medio de útiles de rodillos como en el estirado
por deslizamiento, actuando con mayor efectividad el estirado por
laminación.
Aunque los procedimientos de estirado continuo
son procedimientos de conformación conocidos desde hace mucho, su
influencia sobre las texturas de conformación y de recocido en
flejes metálicos no ha sido suficientemente investigada hasta
ahora. La razón de ello reside en que, por motivos técnicos de
fabricación y económicos, la producción de flejes es
inequívocamente el dominio de la conformación por laminación. Por
tanto, para tratamientos especiales, tal como para lograr una
textura cúbica de alto grado, se ha puesto de manifiesto de manera
sorprendente la influencia positiva de los procedimientos de
estirado, especialmente la del procedimiento de estirado por
laminación.
Por consiguiente, para la aplicación del
procedimiento según la invención a la fabricación de flejes de
substrato resulta la posibilidad de fabricar flejes que, debido a su
difícil texturabilidad por medio de la laminación en frío y el
recocido, no pueden producirse en la calidad necesaria. Por tanto,
la simplificación de la formación de textura durante el recocido a
consecuencia del estirado en frío precedente amplía las
posibilidades tecnológicas. En esto reside la esencial ventaja
especial para el nuevo procedimiento. A esto se añade que, para el
mismo grado de textura cúbica, un fleje estirado se tiene que
conformar menos que uno laminado. Se ahorran así forzosamente
energía y consumo de trabajo.
La producción por metalurgia de fusión de los
metales y aleaciones a texturar se realiza preferiblemente por
colada en una coquilla de cobre. Como alternativa a la producción
por metalurgia de fusión, puede ser conveniente también para el
material de partida una producción pulvimetalúrgica por medio de
prensado isostático en frío y en caliente.
Los cuerpos de fundición o de prensado producidos
por vía metalúrgica pueden obtener por medio de un recocido de
homogeneización, antes del comienzo de la siguiente conformación en
caliente usual, una estructura de partida ventajosa y un ajuste
controlado del tamaño de grano para la fuerte conformación en frío
final. El grado de conformación en caliente y también la
temperatura y la duración del recocido pueden ser optimizados
fácilmente por el experto en el curso ulterior del proceso en cuanto
al aspecto de la buena conformabilidad en frío. La atmósfera de
recocido para la recristalización es convenientemente reductora o
inerte. Las temperaturas y tiempos de recocido tienden a valores
más altos al aumentar el contenido de aleación y pueden ser
ajustados también sin problemas por el experto.
La conformación por estirado durante el estirado
por laminación, que actúa en el sentido de una formación de textura
mejorada, puede aplicarse como único procedimiento de conformación
para la texturación, pero también puede utilizarse como
procedimiento principal en combinación con otros procedimientos, tal
como con el estirado por deslizamiento o la laminación. Le
corresponde al experto estimar la medida en que el poder de
conformación del fleje a texturar admite un estirado por laminación
o un estirado por deslizamiento, para aprovechar en muy amplia
medida la acción positiva del procedimiento según la invención.
Mientras que los flejes texturados fabricados con
ayuda de la laminación se han protegido bajo el nombre RABiTS
(Rolling Assisted Biaxially Textured Substrates) (documento US 5 741
377), se introduce por parte del solicitante para los flejes
fabricados según la invención la nueva designación abreviada DABiTS
(Drawing Assisted Biaxially Textured Substrates).
Se explica seguidamente la invención con más
detalle haciendo referencia a unos ejemplos. En los dibujos
correspondientes muestran:
La figura 1 figuras radiográficas de polos (111)
de níquel con textura cúbica después de diferentes disminuciones de
espesor por estirado mediante laminación (WZ 0,5 = 95%; WZ 0,18 =
98,2%; WZ 0,08 = 99,2%) y recristalización a 600ºC durante 30
minutos en hidrógeno gaseoso,
La figura 2, figuras radiográficas de polos (111)
de níquel con textura cúbica después de diferentes disminuciones de
espesor por laminación en frío (W 0,5 = 95%; W 0,18 = 98,2%; W 0,08
= 99,2%) y recristalización a 600ºC durante 30 minutos en hidrógeno
gaseoso,
La figura 3, anchuras de valor mitad de los polos
(111) radiográficos de flejes de níquel con textura cúbica después
de diferentes disminuciones de espesor por estirado mediante
laminación, estirado mediante deslizamiento y laminación, así como
recristalización subsiguiente a 800ºC durante 30 minutos en
hidrógeno gaseoso, y
la figura 4, un diagrama referente a la
influencia del procedimiento de conformación y del grado de
conformación sobre el grado de formación de la textura cúbica de
recristalización en flejes de níquel. En esta figura se emplea, en
lugar de figuras polares, el factor de Lotgering l_{(100)} para
caracterizar el grado de textura cúbica.
Ejemplo
1
Se somete a un recocido blando material en
varilla de níquel técnicamente puro con un grado de pureza de 99,9%
en átomos de níquel y una dimensión de partida de 10 mm x 10 mm. A
continuación, para producir la textura cúbica, se realiza un
estirado de laminación por medio de rodillos libremente giratorios
hasta un espesor del fleje de 0,5 mm (\varepsilon_{h} = 95%) y
se efectúa un recocido a 600ºC. Se obtiene una nítida textura
cúbica, tal como documenta la figura 1. Las intensidades medidas en
la figura polar (WZ 0,5 RK6) son netamente más altas que después de
una conformación por laminación precedente (figura 2, W 0,5 RK6).
Los valores máximos de las intensidades ascienden a 1211 después
del estirado por laminación y el recocido y a 876 después de la
laminación y el recocido. Por tanto, el estirado por laminación
conduce a una intensidad máxima un 38% más alta en comparación con
la laminación en frío. Respecto de las anchuras de valor mitad
representativas de la resolución de la textura (valores FWHM), se
obtiene una sensible mejora (figura 3) debido a la aplicación del
estirado. Para la misma reducción de espesor de \varepsilon_{h}
= 95%, resultan los valores FWHM siguientes después del tratamiento
térmico a 800ºC: a) laminación: 12,21, b) estirado por
deslizamiento: 10,41, y c) estirado por laminación: 9,46. Por
tanto, el valor FWHM conseguido por medio de laminación es un 29%
peor que el logrado mediante estirado por laminación (figura 3).
Más clara se manifiesta todavía la influencia positiva del estirado
por laminación en el caso de una conformación menor. Para un espesor
de fleje de 1 mm (\varepsilon_{h} = 90%), los factores de
Lotgering ascienden a l_{(100)} = 0,88 después del estirado por
laminación y a l_{(100)} = 0,63 después de la laminación. La
mejora relativa obtenida con el estirado por laminación es de 40%
(figura 4).
Como muestra la figura 4, después del estirado
por laminación se alcanza ya al cabo de un 95% de reducción de
espesor un l_{(100)} \approx 1,0, mientras que, por el
contrario, en la laminación es necesaria una reducción de espesor
de aproximadamente un 99%. Para conseguir también por laminación el
estado de textura conseguido para un espesor de material de 500
\mum a consecuencia del estirado por laminación, se tiene que
conformar adicionalmente este material hasta alrededor de 100
\mum (figura 4).
Como documentan los resultados de las figuras 3 y
4, no sólo el estirado por laminación, sino también el estirado por
deslizamiento es más favorable que la laminación para formar la
textura cúbica en níquel. Esta influencia favorable del estirado
por deslizamiento es sorprendente, ya que antes se había detectado
únicamente una influencia equivalente mediante un estirado por
deslizamiento de cobre en comparación con la laminación (W. M.
Baldwin: Trans. ASM 39(1947)737-739),
lo que no parecía tecnológicamente atractivo y, evidentemente por
tal motivo, no se había seguido adelante con ello.
Ejemplo
2
Después del vertido en la coquilla de cobre de
aproximadamente 40 mm x 40 mm de sección transversal, se
reacondiciona por arranque de virutas níquel técnicamente puro con
un grado de pureza de 99,9% en átomos de níquel, a continuación se
lamina éste en caliente hasta 20 mm x 20 mm y se recuece para
homogeneización a 1050ºC. Para ajustar una estructura de grano fino
se efectúan una laminación en frío y un recocido de recristalización
hasta 10 mm x 10 mm de sección transversal. A partir de 10 mm de
espesor se realiza un estirado por deslizamiento hasta 2,5 mm de
espesor. Seguidamente, se realiza la conformación en frío mediante
estirado por laminación hasta el espesor final de 0,25 mm. Se
agrega un tratamiento térmico a 800ºC para generar la textura cúbica
de alto grado en el fleje de níquel.
Ejemplo
3
Una aleación de níquel con un contenido de
aleación de 5% en átomos de wolframio es laminada en frío desde la
dimensión de sección transversal (20 x 20)mm^{2} hasta el
espesor de 3 mm y es recristalizada a 850ºC para ajustar una
estructura cristalina fina. A partir de 3 mm de espesor se efectúa
un estirado por laminación hasta 0,15 mm de espesor y un recocido
a 1000ºC para lograr la textura cúbica de alto grado. Sin embargo,
es posible también realizar el estirado por laminación solamente
hasta 0,20 mm de espesor del material y efectuar una laminación
final hasta 0,15 mm con rodillos pulidos, para conseguir una
calidad superficial lo más alta posible del fleje con aspereza
mínima.
Ejemplo
4
Después de un recocido de partida para generar
una estructura blanda, se estira en frío por medio de rodillos
libremente giratorios una chapa de cobre de 10 mm de espesor hasta
la dimensión de acabado de 0,08 mm de espesor. Durante el
tratamiento térmico pospuesto de media hora a 400ºC se obtiene una
nítida textura cúbica en el material del fleje.
Claims (5)
1. Procedimiento para fabricar flejes metálicos
con textura cúbica de recristalización a base de níquel, cobre,
aluminio, plata o las aleaciones de estos metales, incluyendo
aleaciones austeníticas de hierro-níquel,
caracterizado porque, antes de su recocido de
recristalización, los materiales son sometidos a un alto grado de
conformación mediante estirado en frío, empleándose como útiles
- a)
- aparatos de rodillos no accionados con un par de rodillos planos de ejes paralelos o disposiciones de cabeza de turco con dos pares de rodillos, o
- b)
- mordazas de estirado estacionarias inclinadas una respecto a otra.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el estirado en frío se realiza con una
reducción de espesor de \varepsilon_{h} > 50%,
preferiblemente de \varepsilon_{h} > 90%.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se combina el estirado en frío con una
conformación por laminación usual para aleaciones difícilmente
conformables.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque, cuando se aplican en combinación el
estirado en frío y la conformación por laminación, se utiliza el
procedimiento de estirado en frío en medida predominante.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se realiza un alisado superficial final
de los flejes por medio de laminación fina o por medio de otro
procedimiento de mecanización fina de superficies, especialmente
por medio de pulido por estampación.
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