ES2220430T3 - Material metalico a base de niquel y procedimiento para su produccion. - Google Patents
Material metalico a base de niquel y procedimiento para su produccion.Info
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- H10N60/0576—Processes for depositing or forming superconductor layers characterised by the substrate
Abstract
Material metálico a base de níquel, caracterizado por el hecho de que presenta una textura cúbica de recristalización y consiste en una aleación de níquel, cuya composición corresponde a la fórmula general Nia(Mob, Wc)dMe donde M representa V, Cr y/o Cu, con a = 100 - (d + e) (d + e) :5 50 b = 0 ¿ 12 c = 0 ¿ 12 d = (b + c) = 0, 01 ¿ 12 e = 0 - 49, 9 cada vez en un % atómico, y con escasas impurezas eventualmente contenidas condicionadas por la técnica de producción.
Description
Material metálico a base de níquel y
procedimiento para su producción.
La invención se refiere a un material metálico a
base de níquel y a un procedimiento para su producción. El material
puede aplicarse por ejemplo como base para recubrimientos
físico-químicos con una orientación microestructural
de alto grado. Estas bases son adecuadas por ejemplo como
substratos para recubrimientos cerámicos, como los que se emplean
en el sector de la superconductividad a elevadas temperaturas. La
aplicación se realiza en este caso en imanes superconductores,
transformadores, motores, tomógrafos o conductos
superconductores.
Se sabe que los metales policristalinos con redes
cúbicas de caras centradas, como níquel, cobre y aluminio, después
de la fuerte conformación por laminación en frío precedente pueden
formar una textura marcada de capas cúbicas durante la posterior
recristalización (G. Wassermann: Texturen metallischer
Werkstoffe, Springer, Berlín, 1939). De esta manera las bandas
de metal texturizadas, particularmente bandas de níquel, se usan
también como base para revestimientos metálicos, capas tampón
cerámicas y capas superconductoras cerámicas (A. Goyal et
al.: patente US 5 741 377, 21 Abr. 1998). La idoneidad de estas
bandas de metal como material de substrato depende en gran medida
del grado alcanzable de la texturización y la estabilidad de la
textura en el margen de temperaturas con las que trabajan los
procedimientos de recubrimiento. El documento
US-A-4,948,434 presenta una aleación
consistente en el 76-81% en peso de níquel,
3-5% en peso de molibdeno, 1,5-3,0%
en peso de cobre, 0,0015-0,0050% en peso de boro y
el resto de hierro. El documento
US-A-5,783,145 presenta una aleación
de hierro-níquel que puede contener hasta el 4% en
peso de Mo + W + Cu. También se sabe que mediante la aleación de
metales puros con otros elementos metálicos pueden aumentar las
temperaturas de recristalización. Sin embargo, cuanto más alta es
la concentración de la aleación, más bajo es el grado de textura
cúbica, y esto particularmente incluso con un pequeño margen de
contenidos disueltos (R. E. Smallman: Journ. Inst. Metals 84
(1955-56)10-18). Por ejemplo
para el aluminio, con un contenido creciente de hierro en el margen
de 10 a 300 ppm, la temperatura de recristalización aumenta de forma
creciente, mientras que por el contrario la textura cúbica se
debilita claramente (W. B. Hutchinson, H.-E. Ekström: Mater.
Sci. Technol. 6(1990)1103-1111).
Se demostró igualmente una influencia negativa muy fuerte del
magnesio sobre la capacidad de texturización del níquel (K. Detert
u.a.: Z. Metallkde. 54 (1963)263-270).
Resultan suficientes 600 átomos-ppm para impedir el
desarrollo de la textura cúbica. Con respecto al aumento de la
temperatura de recristalización del níquel se han demostrado
igualmente los efectos del elemento (K. Detert, G. Dressler: Acta
Metall. 13(1965)845-853). Esto se
da por ejemplo para el cromo y el molibdeno como elementos de
aleación. Por otra parte, no está claro su efecto específico sobre
la agudeza y la estabilidad térmica de la textura de recocido,
particularmente en cuanto a su concentración de solubilidad en el
níquel. Se ha descubierto que en el caso de un 3% atómico de
molibdeno no puede conseguirse una textura cúbica (K. Detert u.a.:
Z. Metallkde.
54(1963)263-270).
En el caso del níquel se puede deducir que se
puede permitir menos de 100 ppm del contenido de elementos extraños
para poder observar el verdadero comportamiento del níquel (E. D.
Specht et al.: Supercond. Sci. Technol.
11(1998)945-949). En el caso de
concentraciones más altas puede esperarse una conformación menor de
la textura de recristalización primaria del níquel como textura
cúbica. Además, en el caso de temperaturas más altas se puede
esperar una desintegración de la textura cúbica primaria aumentada
por procedimientos de recristalización secundarios (R. E. Smallman,
C. S. Lee: Mater. Sci. Eng.
A184(1994)97-112). Estas temperaturas
más altas se alcanzan con de 700ºC a 800ºC en las condiciones
habituales de recubrimiento, como las que se presentan en la
separación de capas superconductoras.
No existe una teoría universal sobre los efectos
de los elementos de aleación sobre la configuración de las texturas
de conformación y de recocido de los metales, en especial del
níquel.
El objetivo de la invención es desarrollar un
material metálico a base de níquel, que en comparación con el
níquel técnicamente puro presente una textura cúbica de grado más
alto y térmicamente estable. En este objetivo se incluye el
desarrollo de un procedimiento para la producción de este
material.
Este objetivo se consigue con un material
metálico que según la invención presenta una textura cúbica de
recristalización y consiste en una aleación de níquel, cuya
composición corresponde a la fórmula general
Ni_{a}
(Mo_{b},W_{c})_{d}
M_{e}
donde M representa V, Cr y/o Cu,
con
a = 100 - (d +
e)
(d + e) \leq
50
b = 0 -
12
c = 0 -
12
d = (b + c) = 0,01 -
12
e = 0 -
49,9
cada vez en %
atómico,
y con escasas impurezas eventualmente contenidas
condicionadas por la técnica de producción.
Preferiblemente el contenido total de Mo y/o W se
encuentra en el margen del 0,01% atómico al 0,3% atómico o en el
margen del 3% atómico al 12% atómico.
Las características especialmente ventajosas se
obtienen cuando el material está hecho de Ni técnicamente puro y un
contenido de Mo y/o W del 0,1% atómico o del 5% atómico o del 10%
atómico.
Para la producción del material según la
invención se produce en primer lugar una aleación por fundición
metalúrgica o por vía pulvimetalúrgica o mediante aleación
mecánica, cuya composición corresponde a la fórmula general
Ni_{a}
(Mo_{b}, W_{c})_{d}
M_{e}
donde M representa V, Cr y/o Cu,
con
a = 100 - (d +
e)
(d + e) \leq
50
b = 0 -
12
c = 0 -
12
d = (b + c) = 0,01 -
12
e = 0 -
49,9
cada vez en un %
atómico,
y con escasas impurezas eventualmente contenidas
condicionadas por la técnica de producción. Esta aleación es
transformada con una conformación en caliente así como con una
posterior conformación en frío de alto grado con más del 80% de
reducción del grosor por banda y sometida finalmente a atmósferas
reductoras o no oxidantes de un recocido de recristalización para
conseguir la textura cúbica.
La producción por fusión metalúrgica de la
aleación se realiza preferiblemente por fundición en una coquilla
de cobre.
Se puede realizar una producción pulvimetalúrgica
de la aleación preferiblemente por prensado en frío y/o en caliente
bajo condiciones isostáticas.
La conformación en frío de alto grado se efectúa
convenientemente mediante laminación. De modo ventajoso los grados
de laminación se encuentran con más del 80% de reducción del
grosor, preferiblemente con más del 98%.
El recocido de recristalización se efectúa según
la invención a temperaturas en el margen de 350ºC a 1150ºC.
Mediante la microaleación del níquel técnicamente
puro con Mo y/o W, el grado de textura relativo de la capa cúbica
aumenta aproximadamente del 10 al 25% tras la laminación en frío y
el recocido. Simultáneamente se obtiene la textura cúbica con
respecto al níquel técnicamente puro, en el que permanece estable
sólo hasta aproximadamente 600ºC, se estabiliza térmicamente y
permanece hasta más de 1100ºC.
Estos efectos de ambos elementos de la
microaleación Mo y/o W resultan de especial ventaja para la
aplicabilidad de materiales texturizados, puesto que los substratos
de níquel permanecen estructuralmente inalterables bajo condiciones
de recubrimiento con material tampón y/o material superconductor.
Por tanto el crecimiento epitaxial o casi epitaxial de las
sustancias separadas no es alterado por la base durante el
proceso.
De manera sorprendente los materiales de níquel
según la invención con una alta aleación de Mo y/o W muestran
igualmente efectos ventajosos. Con contenidos de por ejemplo un 5%
atómico de Mo o W se producen, con
temperaturas de recocido por encima de 900ºC, texturas cúbicas de alto grado. Para la aplicación de este tipo de aleaciones de substrato existe la posibilidad de colocar bandas no magnéticas, puesto que ambos elementos disminuyen notablemente la temperatura de Curie. Aquí reside una ventaja especial para las aplicaciones de corriente alterna de pocas pérdidas de superconductores. Además a ello se une simultáneamente un endurecimiento ventajoso del cristal de mezcla que proporciona a los substratos una resistencia de 2 a 3 veces mayor.
temperaturas de recocido por encima de 900ºC, texturas cúbicas de alto grado. Para la aplicación de este tipo de aleaciones de substrato existe la posibilidad de colocar bandas no magnéticas, puesto que ambos elementos disminuyen notablemente la temperatura de Curie. Aquí reside una ventaja especial para las aplicaciones de corriente alterna de pocas pérdidas de superconductores. Además a ello se une simultáneamente un endurecimiento ventajoso del cristal de mezcla que proporciona a los substratos una resistencia de 2 a 3 veces mayor.
Alternativamente a la producción por fundición
metalúrgica, para el material inicial también puede ser apropiada
una producción pulvimetalúrgica mediante prensado isostático en
frío y en caliente.
Los cuerpos de fundición o prensado producidos
metalúrgicamente pueden obtener mediante la conformación en
caliente un ajuste controlado del tamaño de grano así como mediante
un recocido de homogeneización una estructura inicial ventajosa
para la conformación en frío. El grado de conformación en caliente,
así como también la temperatura y la duración del recocido, pueden
ser optimizados fácilmente por el experto en la materia bajo el
aspecto de la buena capacidad de conformación en frío. La atmósfera
de recocido para la recristalización es convenientemente reductora
o inerte. Las temperaturas y los tiempos de recocido tienden a
tener valores más altos ante concentraciones crecientes de la
aleación y pueden ser ajustados sin problemas por el experto en la
materia.
A continuación se describe la invención con más
detalle por medio de los ejemplos y dibujos correspondientes.
Fig. 1: figuras de los polos de la textura cúbica
del níquel con el 0,1% atómico de volframio tras la laminación en
frío y la recristalización a 800ºC,
Fig. 2: diagrama de la influencia de la
temperatura de recocido sobre la configuración de la textura cúbica
para Ni y para Ni con 0,1% atómico de Mo o W,
Fig. 3: diagrama de la influencia de la
temperatura de recocido sobre la configuración de la textura cúbica
para Ni y para Ni con diversos contenidos de Mo,
Fig. 4: diagrama de la influencia de la
temperatura de recocido sobre la configuración de la textura cúbica
para Ni y para Ni con diversos contenidos de W.
En las figuras 2 a 4 se utiliza, en lugar de las
figuras de los polos, el factor de Lotgering I_{(100)} para la
caracterización del grado de la textura cúbica.
Níquel técnicamente puro con un grado de pureza
del 99,9% atómico del níquel es vertido en una coquilla aleado con
un 0,1% atómico de molibdeno o un 0,1% atómico de volframio.
El lingote es laminado a 1100ºC con una dimensión
cuadrada (22 X 22) mm^{2}, homogéneamente recocido y enfriado. A
continuación este material cuadrado es mecanizado mediante arranque
de virutas para obtener una superficie sin errores para la
posterior conformación en frío por laminación. La laminación en frío
se efectúa con un grado de laminación del 99,6% de reducción del
grosor.
La banda de níquel resultante tiene un grosor de
80 \mum y es texturizada por laminación de alto grado. Esta banda
es sometida a un tratamiento de recocido de 30 minutos por encima
de 400ºC hasta a 1150ºC. El resultado es una textura cúbica de
recristalización aproximadamente completa como muestran las Fig. 1 y
2. Las intensidades medidas por radiografía de los reflejos (100)
en comparación con la intensidad de otras acumulaciones de reflejos
(factor de Lotgering) prueban el claro efecto de la aleación en
cuanto al refuerzo de la textura por el molibdeno y volframio. La
banda de níquel no dotada tiene intensidades (100) menores, que son
adicionalmente debilitadas a una temperatura de recocido por encima
de los 600ºC.
Níquel técnicamente puro con un grado de pureza
del 99,9% atómico del níquel es vertido en una coquilla aleado con
un 5% atómico de molibdeno o un 5% atómico de volframio. El lingote
es laminado a 1100ºC con dimensión cuadrada (22 X 22) mm^{2},
homogéneamente recocido y enfriado. A continuación este material
cuadrado es mecanizado mediante arranque de virutas para obtener una
superficie sin errores para la posterior conformación en frío por
laminación. La laminación en frío se efectúa con un grado de
laminación del 99,6% de reducción del grosor.
La banda de níquel resultante tiene un grosor de
80 \mum y es texturizada por laminación de alto grado. Esta banda
es sometida a un tratamiento de recocido de 30 minutos por encima
de 800ºC hasta a 1150ºC. El resultado es una textura cúbica de
recristalización aproximadamente completa (Fig. 3 y 4). Las
intensidades medidas por radiografía de los reflejos (100) en
comparación con la intensidad de otras acumulaciones de reflejos
(factor de Lotgering) justifican el claro efecto de la aleación en
cuanto al refuerzo de la textura por el molibdeno y volframio. La
banda de níquel no dotada tiene intensidades (100) menores, a una
temperatura de recocido por encima de los 600ºC. La resistencia de
estas bandas aumenta aproximadamente dos veces a consecuencia del
endurecimiento del cristal de la mezcla con respecto al níquel no
aleado.
Níquel técnicamente puro con un grado de pureza
del 99,9% atómico del níquel es vertido en una coquilla aleado con
un 4% atómico de molibdeno y un 6% atómico de volframio. El lingote
es laminado a 1100ºC con una dimensión cuadrada (22 X 22) mm^{2},
homogéneamente recocido y enfriado. A continuación este material
cuadrado es mecanizado mediante arranque de virutas para obtener una
superficie sin errores para la posterior conformación en frío por
laminación. La laminación en frío se efectúa con un grado de
laminación del 99,6% de reducción del grosor.
La banda de níquel resultante tiene un grosor de
80 \mum y es texturizada por laminación de alto grado. Esta banda
es sometida a un tratamiento de recocido de 30 minutos por encima
de 900ºC hasta a 1200ºC. El resultado es una textura de
recristalización en la que el plano cúbico anterior y la superficie
cúbica del níquel coinciden en gran medida. Las intensidades
medidas por radiografía de los reflejos (100) en comparación con la
intensidad de otras acumulaciones de reflejos (factor de Lotgering)
prueban que para esta concentración en la aleación de molibdeno o
volframio a temperaturas de recocido en el margen de 1100ºC se
consiguen fuertes intensidades (100) (textura fibrosa).
Mediante la optimización de las condiciones en la
conformación en frío y el tratamiento de recocido, particularmente
también el aumento del tiempo de recocido, puede conseguirse un
mayor refuerzo de la textura en el sentido de la capa cúbica. A
consecuencia del endurecimiento del cristal de mezcla con respecto
al níquel no aleado, la resistencia de estas bandas aumenta
aproximadamente tres veces. Simultáneamente se suprime el
ferromagnetismo, puesto que la temperatura de Curie disminuye
notablemente condicionada por la aleación, por ejemplo para un
substrato de níquel aleado con un 9,15% atómico de molibdeno en el
margen de 60 K a 70 K.
Níquel técnicamente puro con un grado de pureza
del 99,9% atómico del níquel es vertido en una coquilla aleado con
un 9,5% atómico de vanadio y un 0,3% atómico de volframio. La
aleación tiene una composición química de
Ni_{90,2}W_{0,3}V_{9,5}. El lingote es laminado a 1100ºC con
una dimensión cuadrada (22 X 22) mm^{2}, homogéneamente recocido
y enfriado. A continuación este material cuadrado es mecanizado
mediante arranque de virutas para obtener una superficie sin errores
para la posterior conformación en frío por laminación. La
laminación en frío se efectúa con un grado de laminación del 99,6%
de reducción del grosor.
La banda de níquel resultante tiene un grosor de
80 \mum y es texturizada por laminación de alto grado. Esta banda
es sometida a un tratamiento de recocido de 30 minutos por encima
de 900ºC (hasta a 1200ºC). El resultado es una textura cúbica de
recristalización.
Mediante la optimización de las condiciones en la
conformación en frío y el tratamiento de recocido, particularmente
también el aumento del tiempo de recocido, puede conseguirse un
mayor refuerzo de la textura en el sentido de la capa cúbica. A
consecuencia del endurecimiento del cristal de mezcla con respecto
al níquel no aleado, la resistencia de estas bandas aumenta
aproximadamente de dos a tres veces. Simultáneamente se suprime el
ferromagnetismo, puesto que la temperatura de Curie disminuye
notablemente condicionada por la aleación, de modo que en el margen
de temperatura del nitrógeno líquido a 77 K no se produce ningún
comportamiento ferromagnético de la aleación texturizada.
Claims (3)
1. Material metálico a base de níquel,
caracterizado por el hecho de que presenta una textura
cúbica de recristalización y consiste en una aleación de níquel,
cuya composición corresponde a la fórmula general
Ni_{a}
(Mo_{b}, W_{c})_{d}
M_{e}
donde M representa V, Cr y/o Cu,
con
a = 100 - (d +
e)
(d + e) \leq
50
b = 0 –
12
c = 0 –
12
d = (b + c) = 0,01 –
12
e = 0 -
49,9
cada vez en un %
atómico,
y con escasas impurezas eventualmente contenidas
condicionadas por la técnica de producción.
2. Material según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que el contenido total de Mo
y/o W se encuentra en el margen del 0,01% atómico al 0,3% atómico o
en el margen del 3% atómico al 12% atómico.
3. Material según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que la aleación de níquel
consiste en Ni técnicamente puro y un 0,1% atómico de Mo y/o W o en
Ni técnicamente puro y un 5% atómico de Mo y/o W o en Ni
técnicamente puro y un 10% atómico de Mo y/o W.
Applications Claiming Priority (2)
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| DE19915317 | 1999-04-03 |
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