DE10117275A1 - Vorrichtung zur Archivierung und Analyse von Materialien - Google Patents

Vorrichtung zur Archivierung und Analyse von Materialien

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung (10) zur Analyse und Archivierung mindestens einer Materialbibliothek, wenigstens umfassend: DOLLAR A (1) Analyse- und Aufnahmebereich, umfassend mindestens zwei Abschnitte (12) zur Aufnahme von mindestens zwei Bausteinen (20), DOLLAR A (2) Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von fluiden Medien zu wenigstens einem Abschnitt (12), DOLLAR A (3) Mittel zur Identifikation der Vorrichtung (10) oder zur Identifikation der Materialbibliothek oder zur Identifikation der Vorrichtung (10) und der Materialbibliothek.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse und Archivie­ rung von Materialien mindestens einer Materialbibliothek.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann sehr flexibel im High-Throughput- Screening von Materialien (z. B. heterogenen Katalysatoren) innerhalb eines au­ tomatisierten Workflows eingesetzt werden. Diese Vorrichtung zeichnet sich vor allem durch ihre Multifunktionalität hinsichtlich ihres Einsatzes im Screening als auch in der Archivierung großer Materialbibliotheken aus. Aufgrund der Multi­ funktionalität ergeben sich neue Möglichkeiten zur Standardisierung und Auto­ matisierung von kombinatorischen Tests bzw. Analysen, z. B. in der kombinatori­ schen Katalyse.
Kombinatorische Tests von heterogenen Katalysatoren sind unter anderem be­ kannt aus z. B. der WO 99/41005. In dieser Druckschrift wird ein Verfahren zum parallelen Test mehrerer Materialien auf katalytische Eigenschaften beschrieben. In einem Reaktor nach Art eines Rohrbündelreaktors wird eine Vielzahl von Ak­ tivmassen in räumlich voneinander separierten Kanälen mit identischen Edukt­ gasgemischen beaufschlagt, im Abgasstrom der Materialien werden dann Pro­ dukte analytisch nachgewiesen und quantifiziert (z. B. mittels GC). Durch die kompakte Bauweise und die unter industrienahen Bedingungen zu untersuchenden Katalysatormengen sind auf diese Weise bis zu 100 Materialien sinnvoll zu testen. Ein noch größerer Reaktor ist aufgrund seines trägen Aufheiz- und Abkühlver­ haltens sowie seines großen Gasverbrauchs kaum realisierbar, ebenso wären die Analysenzeiten untragbar.
Die WO 00/51720 beschreibt Mikroreaktoren eines Katalysatorarrays, wobei le­ diglich auf den Reaktionsschritt abgestellt wird. Sie ist stark an die Adsorber- Analyse adaptiert und verwendet in der Mehrzahl Schichten oder Filme als zu screenendes Material. Die Montage und Demontage einer neuen Bibliothek ist nicht ganz einfach (manuell und umständlich), und es werden auch meist offene Bibliotheken verwendet, d. h. die Lagerung ist stark eingeschränkt.
Die in der WO 00/29844 beschriebene Massenspektrometrie-Technologie ist von der Handhabung her sehr umständlich, da alle zu screenenden Materialien als ein­ zelne Tabletten oder ähnliches vorliegen müssen. Das Reaktorkonzept ist von Grund auf so, daß immer diese Tabletten ausgewechselt werden müssen. Außer­ dem ist es nicht echt zweidimensional. Eine Lagerung der Materialien ist nicht möglich und die Automatisierbarkeit ist sehr stark eingeschränkt.
Bei den in der Literatur beschriebenen Mikroreaktoren für heterogen katalysierte Reaktionen geht es fast ausschließlich um den Einsatz von Mikroreaktoren zur Herstellung von Produkten. Eine Parallelisierung ist nur in der WO 00/51720 er­ wähnt. Die Katalysatorapplikation in Mikroreaktoren erfolgt meist als katalytisch aktive Schicht. Die Einlagerung von Mikroschüttgut ist in Arbeiten von Jen­ sen/MIT (M. W. Losey, M. A. Schmidt, K. F. Jensen: A micro packed-bed reactor for chemical synthesis, in: W. Ehrfeld (Ed.): Microreaction Technology: Industrial Prospects, Proceedings of the 3rd International Conference on Microreaction Technology, Springer 2000, 277-286) beschrieben, allerdings ohne Parallelisie­ rung.
Ein Glasreaktor wird in J. Antes, T. Tuercke, E. Marioth, K. Schmid, H. Krause, S. Loebbecke: Use of microreactors for mitration processes, 4th International Conference on Microreaction Technology, Topical Conference Proceedings, Atlanta/GA, March 2000, 194-200, beschrieben, wobei dort mit IR-Transmission eine Produktanalyse durchgeführt wird. Diese Technik läßt sich auch im Scree­ ning anwenden. Des weiteren sind Arbeiten von T. M. Floyd, K. F. Jensen, M. A. Schmidt: Towards integration of chemical detection for liquid phase microchannel reactors, 4th International Conference on Microreaction Technology, Topical Conference Proceedings, Atlanta/GA, March 2000, 461-466, als auch von A. E. Guber, W. Bier, K. Schubert: IR spectroscopic studies of a chemical reaction in various micromixer designs, 2nd International Conference on Microreaction Technology, Topical Conference Preprints, New Orleans/LA, March 1998, 284-­ 289 zur Verbindung von Mikroreaktoren und IR-Analyse bekannt, welche jedoch lediglich zur Beurteilung eines Reaktionsfortschritts dienen.
Bekannt ist weiterhin, daß in Mikroreaktoren teilweise bereits mikrotechnisch hergestellte Membranen als Funktionselemente eingesetzt werden. Diese dienen dabei jedoch lediglich zur Trennung verschiedener Phasen in einem Reaktor.
Die WO 00/32512 beschreibt Pd-basierte sowohl mikrotechnisch hergestellte Membranen für die Stofftrennung (z. B. H2 und CO in Brennstoffzellen) als auch den Übergang von H2 durch die Membran in eine flüssige Phase auf der anderen Membranseite für Hydrierungen. Parallelisierungen sind lediglich zur Erhöhung des Durchsatzes beschrieben, also Parallelschaltung identischer Reaktoren mit identischen Katalysatoren.
Mikrostrukturierte Membranen für Extraktionszwecke, eingesetzt in Mikroreakto­ ren, beschreibt W. E. TeGrotenhuis, R. J. Cameron, M. G. Butcher, P. M. Martin, R. S. Wegeng: Microchannel devices for efficient contacting of liquids in solvent extraction, 2nd International Conference on Microreaction Technology, Topical Conference Preprints, New Orleans/LA, March 1998, 329-334. Dabei können zwei verschiedene flüssige Phasen an diesen Membranen zum Zweck eines Stoffaustauschs in Kontakt gebracht werden, ohne daß sich die Phasen dabei vermi­ schen. Aufgrund einer unterschiedlichen Benetzung der Poren durch die einzelnen Phasen bleibt jede Flüssigkeit auf der Seite ihres Bestimmungsortes.
In der kombinatorischen Chemie sind lediglich Mikro- und Nanotiterplatten als "Vorrichtung" zur Aufnahme von biologischen, biochemischen oder chemischen Proben bekannt. Außerdem gibt es Arbeiten, bei denen Substanzen auf festen Trägern immobilisiert werden und auch gleich auf diesen gescreent werden kön­ nen, z. B. auf größeren Bögen speziellen Filterpapiers (C. E. Mallouk et al., Sci­ ence 280 (1998), 1735 ff). Für die kombinatorische Materialforschung ist hin­ sichtlich "Vorrichtungen" jedoch nichts bekannt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, eine Vorrichtung zur Analyse und Archivierung sowie gegebenenfalls Herstellung von Materialbiblio­ theken bereitzustellen, mit der es gegenüber den im Stand der Technik beschrie­ benen Vorrichtungen gelingt, ein zusätzliches Umfüllen von Bausteinen einer oder mehrerer Materialbibliotheken zwischen den einzelnen Verfahrensschritten einzusparen und damit die Analyse und Archivierung sowie gegebenenfalls die Herstellung der Materialbibliotheken zu beschleunigen bzw. zu optimieren, also den gesamten Verfahrensablauf in integrierter Form zu ermöglichen.
Diese und weitere Aufgaben werden durch die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Analyse und Archivierung mindestens einer Materialbibliothek wenigstens um­ fassend:
  • 1. Analyse- und Aufnahmebereich umfassend mindestens zwei Abschnitte zur Aufnahme von mindestens zwei Bausteinen,
  • 2. Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von fluiden Medien zu wenigstens ei­ nem Abschnitt,
  • 3. Mittel zur Identifikation der Vorrichtung oder zur Identifikation der Mate­ rialbibliothek oder zur Identifikation der Vorrichtung und der Materialbi­ bliothek,
gelöst.
Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens zwei Abschnitte jeweils wenigstens einen Stutzen aufweisen.
Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendete Begriff "Materialbiblio­ thek" bezeichnet eine Anordnung umfassend mindestens zwei, vorzugsweise bis zu 10, weiter bevorzugt bis zu 100, insbesondere bis zu 1000 und weiter bevor­ zugt bis zu 100.000 Substanzen bzw. chemische Verbindungen, Gemische aus chemischen Verbindungen, Formulierungen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung als "Bausteine" bezeichnet werden. Diese Bausteine wiederum befin­ den sich in verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten einer erfindungs­ gemäßen Vorrichtung. Eine Anzahl von Bausteinen, welche größer 100.000 ist, ist nicht ausgeschlossen und somit ebenfalls denkbar.
Bei den Abschnitten zur Aufnahme der mindestens zwei Bausteine handelt es sich bevorzugt um Abschnitte, welche geeignete Öffnungen mit beliebiger geometri­ scher Form sein können. Unter "Abschnitten" werden im Rahmen der vorliegen­ den Erfindung definierte Orte innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wie beispielsweise Hohlräume verstanden, welche aufgrund ihrer Koordinaten immer wiederauffindbar sind. Diese Orte bzw. Abschnitte sind zur Aufnahme der Bau­ steine geeignet und sind gleichzeitig bevorzugt als Reaktionskammer vorgesehen.
Diese Abschnitte können von mehreren Elementen der Vorrichtung gebildet wer­ den, welche z. B. platten- oder scheibenförmig sind. Bevorzugt erstreckt sich ein solcher Abschnitt über mindestens zwei Platten bzw. Scheiben, wobei eine Platte bzw. Scheibe vorzugsweise den Boden, eine das Mittelstück und eine die Abdec­ kung des Abschnitts bildet.
Die Gesamtheit aller Abschnitte bildet den Analyse- und Aufnahmebereich der vorliegenden Erfindung.
Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens zwei Abschnitte zur Aufnahme der mindestens zwei Bausteine jeweils stofflich oder thermisch oder thermisch und stofflich voneinander isoliert sind. Vorzugs­ weise sind jeweils alle Abschnitte der Vorrichtung in der oben genannten Weise voneinander ganz oder teilweise, vorzugsweise ganz isoliert.
Die stoffliche Trennung der Abschnitte erfolgt dabei durch ein hermetisches Ver­ schließen der Abschnitte zueinander, vorzugsweise durch Bonden, nach der Ein­ bringung der Bausteine, so daß kein Austausch von Fluiden zwischen den einzel­ nen Abschnitten erfolgen kann.
Die thermische Trennung der einzelnen Abschnitte voneinander, insbesondere sinnvoll bei stark exothermen Reaktionen, erfolgt durch eine geeignete Auswahl des Vorrichtungsmaterials hinsichtlich seiner thermischen Eigenschaften, wie beispielsweise dessen Wärmeleitung. Zusätzlich kann die Vorrichtung zwischen den einzelnen Abschnitten passive und/oder aktive Senken enthalten.
Der Begriff "Baustein" bezeichnet eine einzelne definierte Einheit, die sich in den jeweiligen voneinander getrennten Abschnitten der Materialbibliothek innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung befindet und die aus einer oder mehreren Komponenten bzw. Materialien bestehen kann.
Solche Bausteine sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise nicht-gasförmige Substanzen, wie zum Beispiel Feststoffe, Flüssigkeiten, Sole, Gele, wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen, Suspensionen und Feststoffe, besonders bevorzugt Feststoffe. Dabei kann es sich im Rahmen der erfindungsgemäß eingesetzten Substanzen um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindungen bzw. Formulierungen, bzw. Ge­ mische bzw. Materialien handeln, wobei der Begriff "nicht-molekular" Substan­ zen definiert, die kontinuierlich variiert bzw. verändert werden können, im Ge­ gensatz zu "molekularen" Substanzen, deren strukturelle Ausprägung sich ledig­ lich über eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise der Variati­ on eines Substitutionsmusters, verändern lassen.
Die Zusammensetzung der Bausteine umfaßt sowohl die stöchiometrische als auch die Substanz- und Element-Zusammensetzung der zu testenden Materialien, die von Material zu Material unterschiedlich sein kann. Somit ist es erfindungs­ gemäß möglich, Materialbibliotheken herzustellen bzw. zu testen, die aus Mate­ rialien bestehen, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung zwar identisch sind, wobei sich jedoch die stöchiometrische Zusammensetzung der das Material ausmachenden Elemente zwischen den einzelnen Materialien unterschiedlich ist; ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Materialien aufgebaut ist, die sich bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung jeweils unterscheiden; selbstver­ ständlich ist es ebenfalls möglich, daß sich die einzelnen Materialien jeweils in ihrer stöchiometrischen und Element-Zusammensetzung unterscheiden. Ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Bausteinen aufgebaut ist, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung und stöchiometrischen Zusammensetzung iden­ tisch sind, sich jedoch bezüglich der physikalischen oder chemischen oder physi­ kalisch-chemischen Eigenschaften als Folge eines Behandlungsschritts unter­ scheiden. Dabei bezieht sich der hier verwendete Begriff "Element" auf Elemente des Periodensystems der Elemente. Unter dem Begriff "Substanz" sind hier Mate­ rialien, Komponenten oder Vorläufer-Komponenten, welche zu einem Material führen, zu verstehen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können in einfacher Weise die Bausteine, wie z. B. heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren, Luminophore, thermoelektrische, piezoelektrische, halbleitende, elektrooptische, supraleitende oder magnetische Substanzen oder Gemische aus zwei oder mehr dieser Substanzen, insbesondere intermetallische Verbindungen, Oxide, Oxidmischungen, Mischoxi­ de, ionische oder kovalente Verbindungen von Metallen und/oder Nichtmetallen, Metallegierungen, Keramiken, organometallischen Verbindungen und Verbund­ materialien, Dielektrika, Thermoelektrika, magnetoresistiven und magnetoopti­ schen Materialien, organischen Verbindungen, Enzymen und Enzymgemischen, pharmazeutischen Wirkstoffen, Substanzen für Futter und Futterergänzungsmittel, Substanzen für Nahrungs- und Nahrungsergänzungsmittel und Kosmetika und Gemische aus zwei oder mehr Oxiden beliebig variiert werden. Ebenso ist es möglich, daß durch eine geeignete unterschiedliche Elementzusammensetzung eine Vielzahl von zwar weitgehend ähnlichen, sich in ihren Elementen jedoch in zumindest einem Element unterscheidenden Materialien sämtliche Materialvari­ anten getestet werden können.
Die Bausteine in der Materialbibliothek können untereinander gleich oder ver­ schieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist.
Bevorzugt liegen die Bausteine der Materialbibliothek in Form von einzelnen Körpern, wie beispielsweise Kugeln, Monolithe, zylinderförmige Körper, etc., vor.
Das Vorliegen der Bausteine in Form einzelner Körper ist für die erfindungsge­ mäße Vorrichtung bevorzugt, da dies die Befüllung der Abschnitte der Vorrich­ tung mit Bausteinen sowie die eindeutige Identifikation der Bausteine erleichtert. Das Befüllen ist vorzugsweise Teil eines Verteilungsschritts, bei dem die Baustei­ ne auf die Abschnitte der Vorrichtung verteilt werden. Unter Verteilung wird vor­ liegend bevorzugt eine physikalische Überführung der Bausteine in die erfin­ dungsgemäße Vorrichtung verstanden, welche erfindungsgemäß als Einbringen bezeichnet wird. Beim Einbringen wird vorzugsweise jeder Abschnitt bevorzugt mit einem Baustein befüllt. Ebenfalls denkbar ist, daß auch einzelne Abschnitte oder Gruppen von Abschnitten nicht oder mit mehreren Bausteinen befüllt wer­ den.
Zur Herstellung der wenigstens zwei Bausteine, bevorzugt einer Vielzahl von Bausteinen, können alle dem Fachmann bekannten Herstellungsverfahren zur Anwendung kommen. Solche Herstellungsverfahren sind beispielsweise aus der kombinatorischen Materialforschung bekannt. Insbesondere wird in diesem Zu­ sammenhang auf das in der DE-A 100 59 890.0 beschriebene "Verfahren zur Her­ stellung einer Vielzahl von Bausteinen einer Materialbibliothek" verwiesen, wel­ ches in vollem Umfang in den Kontext der vorliegenden Anmeldung mit einbezo­ gen wird. Ebenso wird auf die Herstellungsverfahren der DE-A 100 42 871.1 so­ wie der WO 99/59716 verwiesen.
Die Herstellung der Bausteine kann sowohl außerhalb als auch innerhalb der er­ findungsgemäßen Vorrichtung erfolgen, wobei auch eine außerhalb der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung vorgenommene Teil- oder Vorherstellung in Kombi­ nation mit einer in der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführten Fertig­ stellung der Bausteine denkbar ist, insbesondere unter dem Gesichtspunkt, daß ein Baustein auch aus mehreren Komponenten aufgebaut sein kann.
Die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von vorzugsweise fluiden Medien sind bevorzugt durch rohrartige Öffnungen bzw. Kanäle, wie beispielsweise Rohr- und Kapillarsysteme oder Bohrungen oder durch poröse Schichten realisiert. Die Mit­ tel zur Zu- und/oder Ableitung weisen vorzugsweise einen Winkel zur Vorrich­ tungslängsebene auf, welcher bevorzugt 90° beträgt. Des weiteren besteht die Möglichkeit, Zu- und Ableitung winklig zueinander und auch in verschiedenen Ebenen anzuordnen, wobei auch hierfür ein Winkel von 90° bei Anordnung von Zu- und Ableitung in einer Ebene bevorzugt ist.
Der Begriff "Kanal" beschreibt dabei bevorzugt eine durch einen Körper, vorliegend beispielsweise eine Platte oder Scheibe, hindurchlaufende Verbindung zweier an der Körperoberfläche vorliegender Öffnungen, die beispielsweise den Durchtritt eines Fluids durch den Körper erlaubt. Der Kanal kann dabei eine beliebige Geometrie aufweisen. Er kann eine über die Länge des Kanals veränderliche Querschnittsfläche oder vorzugsweise eine konstante Kanalquerschnittsfläche aufweisen. Der Kanalquerschnitt kann beispielsweise einen ovalen, runden oder polygonalen Umriß mit geraden oder gebogenen Verbindungen zwischen den Eckpunkten des Polygons aufweisen. Bevorzugt sind ein runder oder gleichseitiger polygonaler Querschnitt. Vorzugsweise weisen alle Kanäle im Körper die gleiche Geometrie (Querschnitt und Länge) auf und verlaufen parallel zueinander.
Ferner ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung der fluiden Medien wenigstens eine Membran aufweisen.
Unter Membranen sind dabei vorzugsweise permeable oder semipermeable Ver­ schlüsse oder Bereiche eines Verschlusses zu verstehen, welche prinzipiell mit einer Verschluß- oder Sperreinrichtung zum Öffnen und Schließen der Membran versehen sein können.
Bevorzugt ist die vorliegende Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß die Membran eine Porenmembran ist, wobei die Porenmembran Poren mit definierter Textur zur Druckgleichverteilung der fluiden Medien aufweist.
Unter einer "Porenmembran" wird erfindungsgemäß eine Membran mit vorzugs­ weise einem Porensystem verstanden. Das Porensystem kann dabei geordnet und/oder ungeordnet, gerichtet und/oder ungerichtet sein.
Bezüglich der Abmessungen und der Anzahl der Poren bestehen keine Beschrän­ kungen, soweit sie zur Zu- und/oder Ableitung vorzugsweise fluider Medien ge­ eignet sind. Sie sollten weiterhin bevorzugt eine Durchlässigkeit für Strahlung aufweisen, beispielsweise energiereiche Strahlung wie Magnetfelder, Licht, UV- VIS, XRD und Mikrowellen sowie Wärmestrahlung.
Die Poren weisen jedoch bei Verwendung von gasförmigen Medien bevorzugt einen Durchmesser von 1 bis 500 µm, besonders bevorzugt 5 bis 30 µm auf sowie bevorzugt eine Länge von 1 bis 1000 µm, besonders bevorzugt 50 bis 203 µm auf.
Bei Verwendung von Medien anderer Aggregatzustände als fluide Medien sind der Porendurchmesser und die Porenlänge entsprechend anzupassen.
Die Anzahl der Poren pro Zu- und/oder Ableitung beträgt bevorzugt 1 bis 1000, besonders bevorzugt 3 bis 20 Poren.
Bevorzugt ist die Porenradienverteilung monomodal. Es können jedoch auch mehrmodale und/oder hierarchisch organisierte Porensysteme realisiert werden. Dabei sind die Poren bevorzugt parallel und vorzugsweise in Richtung des Fluidstromes angeordnet. Die Poren können ebenfalls nicht-gerade angeordnet sein und zu interkonnektiven Porensystemen verbunden sein.
Solche Porensysteme bewirken eine Fluidgleichverteilung über alle Abschnitte, wodurch, z. B. im Vergleich zu binären und quaternären Bäumen, eine gute Ska­ lierbarkeit und eine höhere Parallelisierung erreichbar ist.
Als Herstellungsverfahren für Poren kommen grundsätzlich alle dem Fachmann bekannten und zur Herstellung der oben beschriebenen Poren geeigneten Ferti­ gungsverfahren in Betracht. Beispielhaft seien hier genannt: lithographische Ver­ fahren, Ätzverfahren, LIGA-Vefahren, Laserablationsverfahren, Bohrverfahren, Fräsverfahren, Erodierverfahren, Läppverfahren (wie beispielsweise Ultraschall­ schwingläppen), ECM-Verfahren, Siebdruckverfahren, Lithographie-Galvano- Abformung, Prägeverfahren, Stanzverfahren, etc.
Geeignete Porenmembranen können aber auch durch Kristallisationsverfahren und/oder keramische Verfahren sowie Sinterprozesse und templatbasierte Verfah­ ren hergestellt werden. Beispiele für solche Porenmembranen sind: Schaumkera­ miken, Zeolithmembranen, Sintermetallfritten, Glasfritten, anorganisch poröse Filtermedien und viele andere mehr.
Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß ein Mittel zur Identifikation der Vorrichtung ein Code ist, wobei der Code eine Co­ dierung, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe: mechanische Codierung, opti­ sche Codierung, magnetische Codierung, radioaktive Codierung, Radiofrequenza­ nalyse, aufweist.
Als Codierung kommen grundsätzlich alle dem Fachmann bekannten Codierun­ gen mit alphanumerischen, numerischen und oder alphabetischen Codierungen in Betracht. Ziel der jeweiligen Codierung ist es, die Verknüpfung von individueller bzw. Einzelinformation (also beispielsweise Information über einzelne Bausteine der Materialbibliothek, Informationen zur Herstellungshistorie einzelner Baustei­ ne, Information aus Analysendaten, also von Eigenschaften erster und oder zwei­ ter Ordnung und aus der Testung auf Performance-Eigenschaften) und sogenann­ ter kollektiver Information (also beispielsweise Informationen über die gesamte Materialbibliothek: Historie, Herstelldatum). Dabei ist es Ziel, die Codierung so effizient wie möglich zu gestalten und einen logischen und fehlerfreien Datenfluß zu gewährleisten.
Wichtig ist dabei auch, daß die Codierung mit einem Codesystem vorgenommen wird, das unter den jeweiligen Reaktionsbedingungen noch die volle Auslesbar­ keit gewährleistet. Vorzugsweise kommen hier optische Barcodesysteme zum Einsatz.
Identifikationssysteme dienen dabei vorzugsweise der Erkennung einer erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung anhand der ihr mitgegebenen objekteigenen vorzugs­ weise verschlüsselten Information. Diese kann auch mechanisch, beispielsweise durch Schaltnocken, magnetisch, durch OCR-Schriftzeichen oder mittels dem am häufigsten eingesetzten Strichcode verschlüsselt sein.
Der Strichcode oder auch Barcode, welcher vorzugsweise Bestandteil der Vor­ richtung ist, besteht aus nach einem bestimmten Bildungsgesetz (Codeart) ange­ ordneten dicken und dünnen Balken bzw. Pixeln (z. B. Punkte oder andere For­ men) und den dazwischenliegenden "weißen" Lücken. Balken, Punkte und/oder andere Formen oder die dazwischenliegenden "Lücken" können auch in Form von Ausnehmungen in dem jeweiligen Trägermaterial des Barcodes vorgesehen sein. Bekannte Codearten sind: Code 2/5, Code 2/5i, Code 39, EAN Code, Code 129, PDF417 Barcode, CODEABLOCK Barcode, UPS MaxiCode Barcode, Micro- PDF417 Barcode, Standard 2 of 5 Barcode, QR Code Barcode, Data Matrix Bar­ code u. a.
Die Identifizierungsgüte wird unter anderem durch die Breite und das Breitenver­ hältnis (günstig 1 : 3) der dünnen und dicken Balken bzw. Lücken, ihre Dickentole­ ranz, den Schwärzungsgrad und die Kantenschärfe der Balken bestimmt.
Die Identifikation kann auch durch mechanisches Abtasten einer Form und/oder Einprägung erfolgen.
Die Anbringung des Barcodes auf der Vorrichtung kann grundsätzlich durch alle dem Fachmann bekannten Auf- bzw. Einbringungsverfahren erfolgen, wobei das jeweilige Verfahren eine ausreichende Beständigkeit des Barcodes gegenüber den jeweiligen Reaktionsbedingungen (z. B. hohe Temperatur und Reaktivgas) ge­ währleisten muß. Eines der wichtigsten Kriterien ist dabei die Lesbarkeit des Bar­ codes. Geeignete Auf- bzw. Einbringverfahren sind beispielsweise: Print-(Druck-)- Verfahren, Gravurverfahren, lithographische Verfahren, Ätzverfahren, LIGA- Verfahren, Laserablationsverfahren, Bohrverfahren, Fräsverfahren, Erodierverfah­ ren, Läppverfahren (wie beispielsweise Ultraschallschwingläppen), ECM- Verfahren, Siebdruckverfahren, etc.
Die im Zusammenhang mit der Anbringung des Barcodes auf der Vorrichtung genannten Verfahren sind auch zur Herstellung der Vorrichtung geeignet.
Bevorzugt wird ein Barcode zur Identifikation in die Vorrichtung eingeätzt.
Ebenfalls denkbar sind sogenannte programmierbare Datenträger wie beispiels­ weise EEPROM oder RAM zur Identifikation einer erfindungsgemäßen Vorrich­ tung, womit der Datenfluß im Transportsystem reduziert werden kann, vorausge­ setzt, sie sind auch unter Reaktionsbedingungen funktionsfähig.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die erfindungsgemäße Vor­ richtung Mittel zur Positionsidentifikation der Vorrichtung auf.
Die Positionsidentifizierung der Vorrichtung wird vorzugsweise durch geeignete geometrische Formen und/oder Lagesicherungselemente sichergestellt.
Die Mittel zur Identifikation der Vorrichtung oder zur Identifikation der Material­ bibliothek oder zur Identifikation der Vorrichtung und der Materialbibliothek können erfindungsgemäß ebenso Mittel zur Positionsidentifikation der Vorrich­ tung aufweisen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist ebenfalls dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Identifikation der Vorrichtung gleichzeitig zur Positionsidentifikation der Vorrichtung geeignet sind.
Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Verschließen und Öffnen aufweist.
Solche Mittel zum Verschließen und Öffnen können sein: mechanische Ver­ schlüsse wie beispielsweise Gewinde- und Bajonettverschlüsse, magnetische Ver­ schlüsse, verdampfbare Kleber, Verpressungen, Preßverbindungen, Preßpassun­ gen, Nieten, Schrauben, etc.
Zusätzlich dazu kann die Multifunktionsvorrichtung, gegebenenfalls nach einem "Verschließen", zusätzlich in geeigneten Boxen, vom grundsätzlichen Aufbau vergleichbar beispielsweise herkömmlichen CD-Laufwerken, CD-, DAT- oder Minidisc-Hüllen gelagert werden, um beispielsweise einen Schutz der Bausteine gegen Umwelteinflüsse zu gewährleisten (Ummantelung). Ein solches äußeres Schutzmedium, beispielsweise in Form einer geeigneten Box, umgibt vorzugswei­ se die Abschnitte der Multifunktionsvorrichtung und wird bevorzugt bei einer Reaktion entfernt, beziehungsweise teilweise entfernt. Eine solche teilweise Ent­ fernung kann beispielsweise durch Verschlüsse wie beispielsweise Deckel sicher­ gestellt werden, welche bei einer Reaktion vorzugsweise auf oder weggeklappt werden. Bausteine, die auf diese Weise archiviert werden, können während der Archivierung einem weiteren Spektrum von Bedingungen unterzogen werden, wie beispielsweise einer Behandlung durch Fluid- und/oder Strahlungskontakt, einer Inertisierung, einer Alterung unter Reaktivgas und/oder hydrothermalen Bedin­ gungen oder einer Temperaturbehandlung.
Weiterhin ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens einen Anschluß zum Arbeiten unter reduziertem und/oder erhöhtem Druck aufweist. Aufgrund dieses Merkmals können die Bausteine beispielsweise bei einer Behandlung oder auch während der Analyse bestimmten Druckbedin­ gungen ausgesetzt werden. Außerdem können solche Anschlüsse auch zur Flui­ dein- und/oder -ausleitung verwendet werden.
Des weiteren ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß sie aus thermisch belastbarem Material besteht.
Grundsätzlich sind hier alle dem Fachmann bekannten Materialien einsetzbar, welche wenigstens in einem Bereich von bevorzugt -78° bis 800°C, besonders bevorzugt 20° bis 600°C thermisch belastbar sind.
Das thermisch belastbare Material wird dabei vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe: Silizium, Glas, Metall, Legierungen, Keramik, polymere Werkstoffe, Kompositmaterialien wie beispielsweise eine Kombination aus Silizium und Glas sowie Verbundwerkstoffe.
In einer weiteren Ausgestaltung der Vorrichtung weist diese Mittel zur Stapelung der Vorrichtung auf. Solche Mittel können grundsätzlich alle dem Fachmann be­ kannten Elemente und/oder Einrichtungen sein, die geeignet sind, die Vorrichtung stapelbar zu machen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Bodensteinzahl von mehr als 2, vorzugsweise von mehr als 5, weiter bevor­ zugt von mehr als 10, insbesondere von mehr als 50 und weiter insbesondere von mehr als 100 aufweist, wobei sich die Bodensteinzahl auf Strömungsgeschwin­ digkeiten von weniger als 10 m/s, weiter bevorzugt 0,1 bis 5 m/s und insbesonde­ re 0,3 bis 3 m/s, bezieht.
Eine der Hauptherausforderungen bei der Vergrößerung oder Verkleinerung von Reaktoren stellt die sogenannte Skalierbarkeit dar. Damit ist gemeint, daß die für den Prozeß als wichtig erachteten dimensionslosen Kennzahlen oder andere dar­ aus herleitbare Größen beim Up- oder Downscaling im wesentlichen gleich blei­ ben. Ein wichtiges Maß für die Strömungscharakteristik eines Reaktors stellt die sogenannte Bodensteinzahl dar. Die Bodensteinzahl ist ein Maß für die Rückver­ mischung von Fluiden innerhalb eines Reaktorsystems. Es können grob verein­ facht 3 Fälle unterschieden werden:
  • 1. sehr kleine Bodensteinzahlen um 1 entsprechen schlecht gerührten kontinuier­ lich betriebenen Rührkesseln,
  • 2. Bodensteinzahlen zwischen 5 und 50 entsprechen gut gerührten kontinuierlich betriebenen Rührkesseln,
  • 3. Bodensteinzahlen zwischen 50 und 100 entsprechen in ihrer Rückvermi­ schungscharakteristik Strömungsrohren.
Dabei wird die Bodensteinzahl Bo als Quotient der linearen Strömungsgeschwin­ digkeit mal der charakteristischen Reaktorlänge geteilt durch den axialen Disper­ sionskoeffizienten errechnet.
Speziell bei der Verkleinerung von Reaktoren stellt das Erhalten einer großen Bo­ densteinzahl ein wichtiges Kriterium dar, da nur durch Reaktoren mit hohen Bo­ densteinzahlen sichergestellt werden kann, daß Diffusionslimitierungen nicht das Ergebnis eines Katalysatortests verfälschen.
In den Schriften (WO 00/51720, WO 98/15969, WO 00/29844) werden Reaktor­ systeme vorgestellt, bei denen im wesentlichen ein Gas durch einen Reaktions­ raum geleitet wird, auf dessen Boden eine Schüttung aus Katalysatorpulver liegt. Solche Anordnungen sind nicht ideal, da durch sie verfälschte Resultate aufgrund von Diffusionslimitierungen erhalten werden können. Die in den vorliegenden Schriften angegebenen Daten bezüglich der Reaktoren lassen lediglich Abschät­ zungen der Bodensteinzahlen zu.
Die Verkleinerung von Reaktoren im Bereich der kombinatorischen Chemie und der Hochdurchsatzforschung stellt trotzdem ein attraktives Ziel dar, da so die Ein­ satzstoffkosten bezüglich Katalysator und eingesetzten Reaktanden stark gesenkt werden können. Die vorliegende Erfindung erteilt eine Lehre, wie trotz der Verkleinerung des Reaktors große Bodensteinzahlen, d. h. eine niedrige Rückvermi­ schung und damit eine Rohrreaktorcharakteristik erreicht werden kann.
Schlüsselgrößen dabei sind die richtige Abstimmung der Größe des oder der ver­ wendeten Bausteine, z. B. ein Formkörper und deren relative Größe im Verhältnis zur Reaktorkavität. Die Größe des Formkörpers muß so an die Reaktorgröße an­ gepaßt werden, daß der Formkörper im Verhältnis zum Reaktor nicht zu klein ist, da sonst eine hohe Rückvermischung erfolgt. Er darf aber auch nicht zu groß sein, da sonst wegen des zu kleinen Spaltes zwischen Reaktorwand und Formkörper ein zu großer Druckabfall entsteht, der die Gesamtfunktion des Reaktors beeinträchti­ gen und die Flußcharakteristik ebenfalls negativ beeinflussen kann.
Den folgenden Berechnungen liegen die folgenden Daten zugrunde: dz (charakte­ ristische Reaktorlänge, in diesem Fall Reaktordurchmesser) = 1200 Mikrometer; p (Druck) = 1 bar; 1 (Reaktorlänge, in diesem Fall Länge der Kavität), D (Diffusi­ onskoeffizient, in diesem Fall für Butan in Luft) = 2,88 × 10-5 m2/s. Die folgende Tabelle zeigt für 3 charakteristische Gasgeschwindigkeiten die jeweiligen Boden­ steinzahlen.
Es ist leicht ersichtlich, daß durch die erfindungsgemäße Konstruktion schon bei geringen Gasgeschwindigkeiten Bodensteinzahlen von 10 bis über 100 erreicht werden können. Dies ist für solche Reaktortypen bisher unerreicht (siehe Stand der Technik) und daher von großem Nutzen für die Katalysatorforschung.
Für die Integration der Vorrichtung in einen vollautomatisierten Arbeits- bzw. Stationsablauf, weist die Vorrichtung Mittel zur automatisierten Handhabung der Vorrichtung auf.
Die Steuerung/Regelung der Mittel erfolgt bevorzugt durch ein Computerpro­ gramm mit Programmcodemitteln, wobei das Computerprogramm vorzugsweise auf einem Datenträger einer Datenverarbeitungsanlage gespeichert ist.
Der Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einem vollautomatisierten System bietet einen erheblichen logistischen Vorteil, da jetzt ein Probentransfer von z. B. Stufe x nach z. B. Stufe y in einem Format erfolgen kann und nicht wie bisher eine Vielzahl von Proben gehandhabt und/oder getestet werden muß.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung mit ihren Ausgestaltungsformen wird so einer Reihe von Anforderungen gerecht, wie beispielsweise Fluidkontaktierbarkeit, Zu­ gänglichkeit für eine Reihe von chemischen und/oder physikalischen und/oder physikochemischen Untersuchungsmethoden sowie Möglichkeiten der Identifika­ tion der Proben und des Probenformats.
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden anhand der beigefügten Zeichnun­ gen näher erläutert. Dabei zeigt:
Fig. 1a eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen auf Zu- und Ableitungs­ seite;
Fig. 1b eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen nur auf Zuleitungsseite;
Fig. 1c eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen auf Zu- und Ableitungs­ seite sowie Abstromführungselement;
Fig. 1d eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen auf Zu- und Ableitungs­ seite mit alternativer Stutzenform des Abschnitts auf Ableitungs­ seite;
Fig. 2a eine schematische Darstellung von Abschnitten der Vorrichtung mit kreisförmigem Querschnitt und pyramidalem Stutzen auf der Ableitungsseite;
Fig. 2b eine schematische Darstellung von Abschnitten der Vorrichtung mit viereckigem Querschnitt und pyramidalem Stutzen auf der Ableitungsseite;
Fig. 2c eine schematische Darstellung von Abschnitten der Vorrichtung mit polygonalem Querschnitt und pyramidalem Stutzen auf der Ableitungsseite;
Fig. 2d eine schematische Darstellung von Abschnitten der Vorrichtung mit kreisförmigem Querschnitt und kalottenförmigem Stutzen so­ wie sternförmigen Ausnehmungen auf der Ableitungsseite;
Fig. 3a eine schematische Darstellung der gesamten Vorrichtung mit run­ der Außenkontur sowie Anlagefläche zur Positionsidentifikation;
Fig. 3b eine schematische Darstellung der gesamten Vorrichtung mit qua­ dratischer Außenkontur;
Fig. 3c eine schematische Darstellung der gesamten Vorrichtung mit recht­ eckiger Außenkontur;
Fig. 4a eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit abnehmbaren Membranen auf Ablei­ tungsseite mit Analyse- bzw. Identifikationseinheit;
Fig. 4b eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit abnehmbaren Membranen auf Ablei­ tungsseite und mit abnehmbarem Abstromführungselement;
Fig. 5a eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen auf Zu- und Ableitungs­ seite sowie Abstromführungselement mit Analyseeinheit und Meß­ sonde;
Fig. 5b eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen auf Zuleitungsseite sowie mit Analyseeinheit;
Fig. 5c eine schematische Darstellung eines Querschnitts zweier Ab­ schnitte der Vorrichtung mit Membranen auf Zuleitungsseite sowie mit einer alternativen Analyseeinheit.
Fig. 1a zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10, bei welcher die Abschnitte 12 durch Ausnehmungen einer dreischichtigen Plattenan­ ordnung gebildet sind. Dieses dreischichtige System weist dabei eine erste Silizi­ umschicht 14, eine Glasschicht 16 und eine zweite Siliziumschicht 18 auf. Die Ausnehmungen in den einzelnen Schichten weisen eine unterschiedliche Form auf, so daß sich in ausgerichtetem Zustand eine, wie in Fig. 1 dargestellt, achtec­ kige Querschnittsform der Abschnitte 12 ergibt.
In einer alternativen Ausgestaltung der in Fig. 1a gezeigten Ausführungsform, ist die Glasschicht 16 und die zweite Siliziumschicht 18 als eine Schicht vorgesehen, welche vorzugsweise aus Glas besteht.
Die einzelnen in Fig. 1a dargestellten Schichten werden vorzugsweise durch Bonden z. B. bei hohem Druck und hoher Temperatur miteinander verbunden.
In der ersten Siliziumschicht 14 und der zweiten Siliziumschicht 18 sind angren­ zend an die Ausnehmungen, welche Teil der Abschnitte 12 sind, Membranen 22 vorgesehen, welche vorliegend als Porenmembran ausgebildet sind.
In den Abschnitten 12 sind Bausteine 20 dargestellt, welche im Bereich der zwei­ ten Siliziumschicht 18 punktförmig auf Wänden eines vorzugsweise pyramidalen Stutzens 24 aufliegen. Der Stutzen 24 bildet den ableitungsseitigen Teil des Ab­ schnitts 12 und ist vorzugsweise in der zweiten Siliziumschicht 18 ausgebildet.
Eine Auflage der Bausteine 20 auf der Membran 22 kann leicht zu undefinierten Strömungsverhältnissen führen. Allein eine "Wandlage" eines Bausteins 20 (Bau­ stein 20 liegt an einer Seite an der Wand an) oder "Mittellage" des Bausteins 20 (Baustein 20 mitten auf der Membran) zu vollkommen unterschiedlichen Strö­ mungsverhältnissen. Daher ist eine direkte Kontaktierung von Baustein 20 und Membran 22 unerwünscht und wenig vorteilhaft.
Teil der erfinderischen Aufgabe war es daher, Abschnitte 12 zu entwickeln, bei denen der direkte Kontakt zwischen Baustein 20 und Membran 22 vermieden wird, aber gleichzeitig eine freie Umströmung des Bausteins 20 gewährleistet wird.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe durch die Einführung eines geometrischen Stutzens 24 zur Fixierung der Kugel (Baustein 20) in einer Lage gelöst. Der Stut­ zen 24 kann dabei einer pyramidenförmigen Absenkung oder einer anderen po­ lyederförmigen Absenkung realisiert werden. Typischerweise beträgt der Stutzen­ durchmesser 35-95% des Reaktordurchmessers (Abschnittdurchmesser), vor­ zugsweise 45-85%. Typischerweise ist der Stutzen von der Auflageseite des Bau­ steins 20 zur Membranseite hin verjüngt, dies kann z. B. in Form eines Pyramiden­ stumpfes realisiert sein (Verjüngung vorzugsweise auf 70-10% der Basalbreite). Dabei ist die Verjüngung vorzugsweise gleichmäßig.
Bei der erfindungsgemäßen Ausführungsform galt es, die Stutzengröße und Bau­ steingröße so zu optimieren, daß optimale Strömungsverhältnisse im Abschnitt 12 (Reaktor) realisiert werden können. Durch Berechnung der reaktionstechnischen Kennzahlen (z. B. Bodensteinzahlen) und numerische Simulation der Strömungs­ verhältnisse wurde herausgefunden, daß bei einem Kugeldurchmesser von 90% des Reaktordurchmessers sehr viele Wandeffekte eintreten, die sich negativ auswirken. Bei gegebenem pyramidenförmigen Winkel der Absenkung von x° kommt es bei einem Kugeldurchmesser von 70% des Stutzendurchmessers zum tangentialen Anliegen der Kugel an den Stutzen (pyramidenförmig), wird die Ku­ gel kleiner, fällt sie in den Stutzen und blockiert diesen teilweise und es besteht das Risiko des Aufliegens auf der Membran 22.
Daher ist eine Kugelgröße größer als 90% des Reaktordurchmessers und kleiner als 70% des Stutzendurchmessers nicht vorteilhaft und somit nicht bevorzugt.
Durch Oberflächenstrukturierung der Bausteine 20 kann erfindungsgemäß das Verweilzeitspektrum geändert werden. Dabei kann eine solche Oberflächenstruk­ turierung in geometrischen Vertiefungen des eingesetzten Bausteins 20 bestehen (Ausnehmungen oder Aussparungen), es kann sich aber auch um Erhöhungen handeln. Prinzipiell ist jede Abweichung von der idealen Kugelform als Oberflä­ chenstrukturierung anzusehen.
Vorteilhaft ist ebenfalls der Einsatz mehrerer Bausteine 20 (mehrere Kugeln) oder von stäbchenförmigen Bausteinen die das Flußprofil mehr zum plug-flow (Pfrop­ fenströmung) hin wandeln. Ebenfalls von Nutzen sind stäbchenförmige Bausteine mit Kanalöffnungen.
Fig. 1b zeigt eine alternative Ausführungsform der Vorrichtung 10 nach Fig. 1a, wobei in dieser Ausführungsform anstelle der in Fig. 1a ableitungsseitig vor­ gesehenen Membranen 22, Öffnungen 26 vorgesehen sind.
Bei diesen Öffnungen 26 handelt es sich vorzugsweise um Ausnehmungen, wel­ che bevorzugt in Form eines Kanals ausgebildet sind.
In Fig. 1c ist ebenfalls eine alternative Ausführungsform zu Fig. 1a dargestellt, in welcher angrenzend an die zweite Siliziumschicht 18 ein Abstromführungsele­ ment 28 vorgesehen ist. Dieses Abstromführungselement 28 ist vorzugsweise plattenförmig und weist entsprechend der Positionen der ableitungsseitigen Mem­ branen 22 Ausnehmungen 30 auf, welche grundsätzlich jede beliebige Form auf­ weisen können. Bevorzugt ist jedoch eine Form, insbesondere Querschnittsform, welche dem oben bereits beschriebenen "Kanal"-Begriff entspricht, wobei beson­ ders bevorzugt Formen zur Anwendung kommen, welche insbesondere für eine Analyse günstige Strömungsverhältnisse zur Verfügung stellen.
Fig. 1d zeigt eine zu Fig. 1a alternative Ausführungsform, bei welcher ein Stutzen 24' zum Einsatz kommt, der im Vergleich zu Stutzen 24 in Fig. 1a eine andere Größe bzw. eine andere Form aufweist.
Die Fig. 2a bis 2d zeigen verschiedene Querschnittsformen der Abschnitte 12, wobei die in den Fig. 2a bis 2d gezeigte Querschnittsebene der Abschnitte 12 rechtwinklig zu der in den Fig. 1a bis 1d dargestellten Querschnittsebene liegt und wobei die Fig. 2a bis 2d Ansichten der Vorrichtung 10 von oben, ohne erste Siliziumschicht 14 zeigen.
In Fig. 2a sind Abschnitte 12 mit rundem Querschnitt und pyramidalem Stutzen 24, in Fig. 2b Abschnitte 12 mit viereckigem, vorzugsweise quadratischem, Querschnitt und pyramidalem Stutzen 24, in Fig. 2c Abschnitte 12 mit polygo­ nalem Querschnitt und pyramidalem Stutzen 24 und in Fig. 2d Abschnitte 12 mit kreisförmigem Querschnitt und kalottenförmigem Stutzen 24, dargestellt.
Das Problem, daß ein kugelförmiger Baustein 20 die sich an den kalottenförmigen Stutzen 24" anschließende Öffnung 26 oder Membran 22 verschließt, wird, wie in Fig. 2d gezeigt, mit Ausnehmungen 32 gelöst. Diese Ausnehmungen 32 stellen den Abstrom sicher und verhindern ein Verstopfen bzw. Verschließen der Öff­ nungen 26 bzw. Membranen 22.
In den Fig. 3a bis 3c sind unterschiedliche Außenkonturen der Vorrichtung 10 dargestellt, wobei Fig. 3a eine Vorrichtung 10 mit kreisförmiger Außenkontur und einer Anlagefläche 34, vorzugsweise zur Positionsidentifikation, zeigt, Fig. 3b eine Vorrichtung 10 mit quadratischer Außenkontur und abgeschrägten Ecken zeigt und Fig. 3c eine Vorrichtung 10 mit rechteckiger Außenkontur und abge­ schrägten Ecken zeigt.
Die in den Fig. 3b und 3c dargestellten abgeschrägten Ecken können bei ent­ sprechend definierter geometrischer Form ebenfalls zur Positionsidentifikation verwendet werden.
Weiterhin sind in den Fig. 3a bis 3c Abschnitte 12 sowie deren mögliche Po­ sition in der Vorrichtung 10 angedeutet.
Außerdem weisen die in den Fig. 3a bis 3c dargestellten Vorrichtungen 10 eine Codierung in Form eines Barcodes 36 auf, welcher zur Identifikation der Vorrichtung 10 oder zur Identifikation der Materialbibliothek oder zur Identifika­ tion der Vorrichtung 10 und zur Identifikation der Materialbibliothek verwendet werden kann. Des weiteren kann der Barcode 36 gleichzeitig zur Identifikation der Vorrichtung 10 und/oder der Materialbibliothek als auch zur Positionsidentifi­ kation der Vorrichtung 10 bestimmt sein.
Fig. 4a zeigt einen Querschnitt zweier Abschnitte einer weiteren Ausführungs­ form der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10, wobei die ableitungsseitigen Mem­ branen 22 nicht integraler Bestandteil der zweiten Siliziumschicht 18 sind, son­ dern als abnehmbare Membranen (in Fig. 4a nicht dargestellt), vorzugsweise als Teil einer zusätzlichen Schicht bzw. Platte, vorgesehen sind.
Dieses konstruktive Merkmal ermöglicht eine direkte Zugänglichkeit der Baustei­ ne 20 innerhalb der Abschnitte 12 der Vorrichtung 10, beispielsweise zur Identifi­ kation der Bausteine 20.
Mit beispielsweise einer Strahlungsquelle 38 und einem Detektor 40, welche be­ vorzugt in einem Winkel α zueinander angeordnet sind, ist eine Identifikation der Bausteine 20 z. B. mittels XRF möglich.
In Fig. 4b ist ein mit Fig. 4a vergleichbarer Aufbau der Vorrichtung 10 gezeigt, mit dem Unterschied, daß anstelle der abnehmbaren Membranen ein abnehmbares Abstromführungselement 28 vorgesehen ist.
Fig. 5a zeigt eine Ausführungsform der Vorrichtung 10, wie schon in Fig. 1d dargestellt, mit beispielsweise abnehmbarem Abstromführungselement 28 sowie einer in drei Richtungen (dreidimensional) verfahrbaren Sonde (beispielsweise eine Meßkapillare) zur Aufnahme des Abstroms und dessen, auch teilweise Wei­ terleitung an eine Analyseneinheit, wie beispielsweise ein Massenspektrometer oder ein Gaschromatograph.
Fig. 5b zeigt ebenfalls eine Ausführungsform der Vorrichtung 10, wie schon in Fig. 1d dargestellt, mit dem Unterschied, daß ableitungsseitig nicht wie in Fig. 1d Membranen 22 vorgesehen sind, sondern Öffnungen 26. Ein solcher Vorrich­ tungsaufbau eignet sich vorzugsweise zur IR-Analyse der Materialbibliothek mit­ tels einer Analyseneinheit 42, wie beispielsweise einer Infrarotkamera. Weitere denkbare Analysenmethoden sind z. B. IR-Transmissionsanalytik und photoaku­ stische Methoden.
In Fig. 5c ist eine weitere Form einer Analysenmöglichkeit (Adsorber-Analyse) dargestellt, welche im Unterschied zu Fig. 5b auf der Ableitungsseite der Vor­ richtung 10 einen Wärmetauscher 44, welcher in Richtung der Vorrichtung eine Dichtung 46 und in entgegengesetzter Richtung ein Adsorbens 48, wie beispiels­ weise Filterpapier, aufweist, vorsieht.
Bezugszeichenliste
10
Vorrichtung
12
Abschnitt
14
erste Siliziumschicht
16
Glasschicht
18
zweite Siliziumschicht
20
Baustein
22
Membran
24
,
24
',
24
" Stutzen
26
Öffnungen
28
Abstromführungselement
30
Ausnehmungen
32
Ausnehmungen
34
Anlagefläche
36
Barcode
38
Strahlungsquelle
40
Detektor
42
Analyseneinheit
44
Wärmetauscher
46
Dichtung
48
Adsorbens

Claims (25)

1. Vorrichtung (10) zur Analyse und Archivierung mindestens einer Mate­ rialbibliothek wenigstens umfassend:
  • 1. Analyse- und Aufnahmebereich umfassend mindestens zwei Ab­ schnitte (12) zur Aufnahme von mindestens zwei Bausteinen (20),
  • 2. Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von fluiden Medien zu wenig­ stens einem Abschnitt (12),
  • 3. Mittel zur Identifikation der Vorrichtung (10) oder zur Identifikati­ on der Materialbibliothek oder zur Identifikation der Vorrichtung (10) und der Materialbibliothek.
2. Vorrichtung (10) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mit­ tel gemäß (3) Mittel zur Positionsidentifikation der Vorrichtung (10) auf­ weisen.
3. Vorrichtung (10) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens zwei Abschnitte (12) stofflich oder thermisch oder ther­ misch und stofflich voneinander isoliert sind.
4. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung der fluiden Medien wenigstens eine Membran (22) aufweisen.
5. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (22) eine Porenmembran ist.
6. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Porenmembran Poren mit definierter Textur zur Druckgleichverteilung der fluiden Medien aufweist.
7. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Poren einen Durchmesser von 1 bis 500 µm, insbesondere 5 bis 30 µm, vorzugsweise zur Umsetzung fluider Reaktanden, aufweisen.
8. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Poren eine Länge von 1 bis 1000 µm, insbesondere 50 bis 200 µm, vorzugsweise zur Umsetzung fluider Reaktanden, aufweisen.
9. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche eine Anzahl von 1 bis 1000, insbesondere 3 bis 20 Poren pro Zu- und oder Ab­ leitung aufweist.
10. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Verschließen und Öffnen aufweist.
11. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens einen Anschluß zum Arbeiten unter reduziertem und/oder erhöhtem Druck aufweist.
12. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Material ausgewählt aus der Gruppe: Silizium, Glas, Metall, Legierungen, Keramik, polymere Werkstoffe, Kompositmaterialien sowie Verbundwerkstoffe, besteht.
13. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mittel zur Identifikation der Vorrichtung ein Code ist.
14. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Code eine Codierung, ausgewählt aus der Gruppe: mechanische Codierung, optische Codierung, magnetische Codierung, ra­ dioaktive Codierung, Radiofrequenzcodierung, aufweist.
15. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Identifikation der Vorrichtung (10) gleichzeitig zur Positionsidentifikation der Vorrichtung (10) geeignet sind.
16. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zur Stapelung der Vorrichtung (10) auf­ weist.
17. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Bodensteinzahl von mehr als 2, vorzugsweise von mehr als 5, weiterbevorzugt von mehr als 10, insbesondere von mehr als 50 und weiter insbesondere von mehr als 100 aufweist.
18. Vorrichtung (10) nach Anspruch 17, bei welcher sich die Bodensteinzahl auf Strömungsgeschwindigkeiten von weniger als 10 m/s, weiter bevorzugt 0,1 bis 5 m/s und insbesondere 0,3 bis 3 m/s bezieht.
19. Mittel zur automatisierten Handhabung der Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 18.
20. Computerprogramm mit Programmcodemitteln zur Steuerung/Regelung der Mittel nach Anspruch 19.
21. Datenträger mit Computerprogramm nach Anspruch 20.
22. Stutzen (24, 24', 24"), dadurch gekennzeichnet, daß er eine pyramiden­ stumpfförmige oder kegelstumpfförmige oder boloidstumpfförmige Ver­ jüngung aufweist.
23. Stutzen (24, 24', 24") nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Stutzendurchmesser 35 bis 95%, insbesondere 45 bis 85% des Reaktor­ durchmessers beträgt.
24. Stutzen (24, 24', 24") nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Verjüngung des Stutzens 70 bis 10% der Basalbreite beträgt.
25. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 18, bei welcher die min­ destens zwei Abschnitte (12) jeweils wenigstens einen Stutzen (24, 24', 24") nach einem der Ansprüche 22 bis 24 aufweisen.
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