DE10333545A1 - Modulares Probenhalterungssystem - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein modulares Probenhalterungssystem, welches wenigstens folgende Komponenten aufweist: DOLLAR A (a) wenigstens ein erstes Modul, welches zur Aufnahme wenigstens einer Probe geeignet ist; DOLLAR A (b) wenigstens ein zweites Modul, welches zur Aufnahme von wenigstens einem ersten Modul geeignet ist sowie DOLLAR A (c) wenigstens ein drittes Modul, welches zur Aufnahme von wenigstens einem zweiten Modul geeignet ist.

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft ein modulares Probenhalterungssystem, welches wenigstens drei Module aufweist und für den Einsatz in Analysengeräten geeignet ist. Ferner betrifft sie ein Verfahren zur Bestückung dieser Module.
• Die vorliegende Erfindung liegt auf dem technischen Gebiet der Hochdurchsatz-Materialforschung, insbesondere der Hochdurchsatz-Katalysatorforschung. Es ist bekannt, dass durch die Anwendung von derartigen Hochdurchsatz-Methoden die Effizienz bzw. Effektivität zum Auffinden neuer Materialien für bestimmte Zwecke signifikant erhöht werden kann. Dabei ist es u.a. wichtig, bereits bei der Vorbereitung einer Analyse der entsprechenden Materialien, z. B. bei der Vorbereitung einer Analyse von Heterogenkatalysatoren, die Geschwindigkeit bei der Analysenvorbereitung und -durchführung deutlich zu steigern, wobei der Vorbereitung der Proben für die Analyse aufgrund der Gefahr einer Kontamination der zu analysierenden Proben untereinander, eine besonders große Bedeutung zukommt. Beispielsweise bei der Vorbereitung von z. B. Heterogenkatalysatoren für ein anschließendes Katalysator-Screening, ist es vorteilhaft, die Probenvorbereitungsschritte, wie z. B. Transfer der Proben in die für die Analyse notwendige Form, in einfachen getrennten Schritten durchzuführen, wobei die einzelnen Probenhalter vorzugsweise getrennt voneinander mit Proben bestückt werden.
• Bisher bekannte Probenhalterungssysteme sind entweder spezifisch an bestimmte Analysegeräte angepasst bzw. werden von diesen mit definierten Dimensionen vorgegeben oder derart gestaltet, dass eine Kontamination der einzelnen Proben untereinander, insbesondere bei der Probenbestückung, nicht vermieden werden kann.
• Somit lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, die es ermöglichen, Proben für eine Analyse möglichst effizient und unter Vermeidung von Kontaminationen der Proben untereinander vorzubereiten und damit die parallelisierte Charakterisierung von z. B. Heterogenkatalysatoren flexibler zu gestalten und signifikant zu beschleunigen bzw. überhaupt erst zu ermöglichen.
• Somit betrifft die vorliegende Erfindung ein modulares Probenhalterungssystem, welches wenigstens folgende Komponenten aufweist:
• (a) wenigstens ein erstes Modul, welches zur Aufnahme wenigstens einer Probe geeignet ist;
• (b) wenigstens ein zweites Modul, welches zur Aufnahme von wenigstens einem ersten Modul geeignet ist sowie
• (c) wenigstens ein drittes Modul, welches zur Aufnahme von wenigstens einem zweiten Modul geeignet ist.
• Ferner betrifft sie ein Verfahren zur flestückung von ersten Modulen eines modularen Probenhalterungssystems, wobei die ersten Module getrennt voneinander mit wenigstens einer Probe bestückt werden, und wobei eine Kontamination zwischen den ersten Modulen vermieden wird.
• Der Begriff „Modul" beschreibt einen dreidimensionalen Gegenstand, der wenigstens einen Abschnitt aufweist. Das Modul kann dabei aus einem oder mehreren Materialien aufgebaut sein und massiv oder hohl sein. Es kann jede geeignete geometrische Form aufweisen. Vorzugsweise weist es zwei zueinander parallele Oberflächen auf. Ein Beispiel eines derartigen Moduls ist ein Quader oder Zylinder. Es sind aber auch eine Vielzahl ähnlicher Geometrien denkbar. Die Module können beispielsweise einen ovalen, runden oder polygonalen Umriß mit geraden oder gebogenen Verbindungen zwischen den Eckpunkten des Polygons aufweisen. Bevorzugt ist eine runde oder gleichseitig polygonale Modulform. Vorzugsweise weisen alle ersten bzw. alle zweiten bzw. alle dritten Module die gleiche Geometrie auf. Die Module sind vorzugsweise aus einem Massivmaterial (das wiederum aus einem oder mehreren Ausgangsmaterialien aufgebaut sein kann) hergestellt. Die Module, deren äußere Gestalt grundsätzlich keinen Beschränkungen unterliegt, können beispielsweise scheibenförmig sein. Bezüglich des Materials der erfindungsgemäß verwendeten Module existieren keine besonderen Beschränkungen, solange die verwendeten Materialien den Belastungen, welchen die Module ausgesetzt sind, standhalten. Vorzugsweise werden Kunststoffe, wie beispielsweise PP (Polypropylen), PE (Polyethylen), PVC (Polyvinylchlorid), Acrylglas, Kapton und Teflon; Metalle oder Metallegierungen, wie z.B. Messing, Aluminium und Edelstähle, wie z.B. solche nach DIN 1.4401, DIN 1.4435, DIN 1.4541, DIN 1.4571, DIN 1.4573, DIN 1.4575, DIN 2.4360/2.4366, DIN 2.4615/2.4617, DIN 2.4800/2.4810, DIN 2.4816, DIN 2.4851, DIN 2.4856, DIN 2.4858, DIN 1.4767, DIN 1.4401, DIN 2.4610, DIN 1.4765, DIN 1.4847, DIN 1.4301 sowie Gläser, Keramiken, Graphit, Kohlefaser, Quarzglas, oxidische oder nitridische Werkstoffe, Verbundwerkstoffe und/oder Mischungen aus den vorgenannten Werkstoffen eingesetzt. Besonders bevorzugt kommen Module aus Kunststoff, Glas und Keramik zum Einsatz.
• Unter "Abschnitten" werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung definierte Orte auf oder in den Modulen wie beispielsweise Hohlräume verstanden, welche aufgrund ihrer Koordinaten (dreidimensionales Koordinatensystem) immer wiederauffindbar sind. Diese Orte bzw. Abschnitte sind bei den ersten Modulen zur Aufnahme von Proben, bei den zweiten Modulen zur Aufnahme von ersten Modulen und bei den dritten Modulen zur Aufnahme von zweiten Modulen geeignet.
• Der Begriff "Probe" bezeichnet eine einzelne definierte Einheit, die sich in den jeweiligen voneinander getrennten Abschnitten der Module befindet und die aus einer oder mehreren Komponenten bzw. Materialien bestehen kann.
• Die Herstellung der Probe kann sowohl außerhalb als auch innerhalb der ersten Module erfolgen, wobei auch eine außerhalb der ersten Module vorgenommene Teil- oder Vorherstellung in Kombination mit einer in den ersten Modulen durchgeführten Fertigstellung der Proben denkbar ist, insbesondere unter dem Gesichtspunkt, daß eine Probe auch aus mehreren Komponenten aufgebaut sein kann.
• Solche Proben sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise nicht-gasförmige Substanzen, wie zum Beispiel Feststoffe (wie beispielsweise Pulver oder monolithische Festkörper, Granulate, Kugeln, Tabletten und andere Formkörper), Flüssigkeiten, Sole, Gele, wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen und Suspensionen, besonders bevorzugt Feststoffe. Dabei kann es sich im Rahmen der erfindungsgemäß eingesetzten Substanzen um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindungen bzw. Formulierungen, bzw. Gemische bzw. Materialien handeln, wobei der Begriff "nicht-molekular" Substanzen definiert, die kontinuierlich variiert bzw. verändert werden können, im Gegensatz zu "molekularen" Substanzen, deren strukturelle Ausprägung sich lediglich über eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise der Variation eines Substitutionsmusters, verändern lassen.
• Die Zusammensetzung der jeweiligen Proben umfaßt sowohl die stöchiometrische als auch die Substanz- und Element-Zusammensetzung der zu testenden Materialien, die von Material zu Material unterschiedlich sein kann. Somit ist es erfindungsgemäß möglich, Materialbibliotheken herzustellen bzw. zu testen, die aus Materialien bestehen, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung zwar identisch sind, sich jedoch die stöchiometrische Zusammensetzung der das Material ausmachenden Elemente zwischen den einzelnen Materialien unterschiedlich ist; ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Materialien aufgebaut ist, die sich bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung jeweils unterscheiden; selbstverständlich ist es ebenfalls möglich, daß sich die einzelnen Materialien jeweils in ihrer stöchiometrischen und Element-Zusammensetzung unterscheiden. Ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Proben aufgebaut ist, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung und stöchiometrischen Zusammensetzung identisch sind, sich jedoch bezüglich der physikalischen oder chemischen oder physikalisch-chemischen Eigenschaften als Folge eines Behandlungsschritts unterscheiden. Dabei bezieht sich der hier verwendete Begriff „Element" auf Elemente des Periodensystems der Elemente. Unter dem Begriff "Substanz" sind hier Materialien, Komponenten oder Vorläufer-Komponenten, welche zu einem Material führen, zu verstehen.
• Durch das erfindungsgemäße Verfahren können in einfacher Weise die Proben, wie z.B. heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren, Luminophore, thermoelektrische, piezoelektrische, halbleitende, elektrooptische, supraleitende oder magnetische Substanzen oder Gemische aus zwei oder mehr dieser Substanzen, insbesondere intermetallische Verbindungen, Oxide, Oxidmischungen, Mischoxide, ionische oder kovalente Verbindungen von Metallen und/oder Nichtmetallen, Metallegierungen, Keramiken, organometallischen Verbindungen und Verbundmaterialien, Dielektrika, Thermoelektrika, magnetoresistiven und magnetooptischen Materialien, organischen Verbindungen, Enzymen und Enzymgemischen, pharmazeutischen Wirkstoffen, Substanzen für Futter und Futterergänzungsmittel, Substanzen für Nahrungs- und Nahrungsergänzungsmittel und Kosmetika und Gemische aus zwei oder mehr Oxiden beliebig variiert werden. Ebenso ist es möglich, daß durch eine geeignete unterschiedliche Elementzusammensetzung eine Vielzahl von zwar weitgehend ähnlichen, sich in ihren Elementen jedoch in zumindest einem Element unterscheidenden Katalysatoren sämtliche Katalysatorvarianten getestet werden können.
• Die Proben in der Materialbibliothek können untereinander gleich oder verschieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist.
• In einer weiteren Ausgestaltung kann das wenigstens eine zweite Modul des modularen Probenhalterungssystems wenigstens zwei erste Module aufweisen bzw. aufnehmen, wobei die ersten Module gleiche oder verschiedene Formen sowie gleiche oder verschiedene Materialien aufweisen.
• Vorzugsweise weist das wenigstens eine erste Modul des modularen Probenhalterungssystems wenigstens auf einer Seite eine oder mehrere Abschnitte zur Aufnahme einer oder mehrerer Proben auf, wobei die Abschnitte in den einzelnen ersten Modulen gleiche oder verschiedene Formen aufweisen können.
• In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das wenigstens eine erste Modul des modularen Probenhalterungssystems derart gestaltet, dass es die wenigstens eine Probe vollständig umschließt.
• Weiterhin kann das modulare Probenhalterungssystem derart bestückt sein, dass in jedem einzelnen Abschnitt eine oder mehrere Proben vorliegen, welche gleich oder verschieden voneinander sind und wobei bei Vorliegen jeweils einer Probe pro Abschnitt, die Proben in den jeweiligen Abschnitten gleich oder verschieden voneinander sind.
• Vorzugsweise weist das modulare Probenhalterungssystem eine Anzahl der Abschnitte zur Probenaufnahme im Bereich von 4 bis 1536 auf.
• Bei dem modularen Probenhalterungssystem ist das wenigstens eine erste Modul beispielsweise quaderförmig ausgestaltet, wobei die einzelnen Seitenlängen im Bereich von 0,5 mm bis 300 mm liegen. Vorzugsweise ist das wenigstens eine erste Modul würfelförmig und weist bevorzugt eine Kantenlänge im Bereich von 10 mm bis 30 mm auf, insbesondere eine Kantenlänge von 19 mm.
• Eine weitere Ausführungsform des modularen Probenhalterungssystems ist dadurch gekennzeichnet, dass die ersten, zweiten und dritten Module mehrere Schichten aufweisen.
• Dabei können in die Schichten des modularen Probenhalterungssystems Einrichtungen, insbesondere zur Probenbehandlung, integriert sein.
• Unter Einrichtungen zur Probenbehandlung werden erfindungsgemäß beispielsweise Einrichtungen zum Heizen (z. B. Heizelemente) und Kühlen (z. B. Kühlelemente) der Module bzw. der Proben oder Mittel zur Zu- und/oder Abfuhr von Fluiden verstanden.
• Die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung von vorzugsweise fluiden Medien sind bevorzugt durch rohrartige Öffnungen bzw. Kanäle, wie beispielsweise Rohr- und Kapillarsysteme oder Bohrungen oder durch poröse Schichten realisiert. Die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung weisen vorzugsweise einen Winkel zur Modullängsebene auf, welcher bevorzugt 90° beträgt. Des weiteren besteht die Möglichkeit, Zu- und Ableitung winklig zueinander und auch in verschiedenen Ebenen anzuordnen, wobei auch hierfür ein Winkel von 90° bei Anordnung von Zu- und Ableitung in einer Ebene bevorzugt ist.
• Der Begriff "Kanal" beschreibt dabei bevorzugt eine durch ein Modul, vorliegend beispielsweise eine Platte oder Scheibe, hindurchlaufende Verbindung zweier an der Körperoberfläche vorliegender Öffnungen, die beispielsweise den Durchtritt eines Fluids durch das Modul erlaubt. Der Kanal kann dabei eine beliebige Geometrie aufweisen. Er kann eine über die Länge des Kanals veränderliche Querschnittsfläche oder vorzugsweise eine konstante Kanalquerschnittsfläche aufweisen. Der Kanalquerschnitt kann beispielsweise einen ovalen, runden oder polygonalen Umriß mit geraden oder gebogenen Verbindungen zwischen den Eckpunkten des Polygons aufweisen. Bevorzugt sind ein runder oder gleichseitiger polygonaler Querschnitt. Vorzugsweise weisen alle Kanäle im Modul die gleiche Geometrie (Querschnitt und Länge) auf und verlaufen parallel zueinander.
• Die Mittel zur Zu- und/oder Ableitung der fluiden Medien können weiterhin eine Membran aufweisen.
• Unter Membranen sind dabei vorzugsweise permeable oder semipermeable Verschlüsse oder Bereiche eines Verschlusses zu verstehen, welche prinzipiell mit einer Verschluß- oder Sperreinrichtung zum Öffnen und Schließen der Membran versehen sein können.
• Die Membran kann zudem eine Porenmembran sein, wobei die Porenmembran Poren mit definierter Textur zur Druckgleichverteilung der fluiden Medien aufweist.
• Unter einer "Porenmembran" wird erfindungsgemäß eine Membran mit vorzugsweise einem Porensystem verstanden. Das Porensystem kann dabei geordnet und/oder ungeordnet, gerichtet und/oder ungerichtet sein.
• Bezüglich der Abmessungen und der Anzahl der Poren bestehen keine Beschränkungen, soweit sie zur Zu- und/oder Ableitung vorzugsweise fluider Medien geeignet sind. Sie sollten weiterhin bevorzugt eine Durchlässigkeit für Strahlung aufweisen, beispielsweise energiereiche elektromagnetische Strahlung wie Magnetfelder, Licht, UV-VIS, XRD und Mikrowellen sowie Wärmestrahlung.
• Die Poren weisen jedoch bei Verwendung von gasförmigen Medien bevorzugt einen Durchmesser von 1 bis 500 μm, besonders bevorzugt 5 bis 30 μm auf sowie bevorzugt eine Länge von 1 bis 1000 μm, besonders bevorzugt 50 bis 200 μm auf.
• Bei Verwendung von Medien anderer Aggregatzustände als fluide Medien sind der Porendurchmesser und die Porenlänge entsprechend anzupassen.
• Die Anzahl der Poren pro Zu- und/oder Ableitung beträgt bevorzugt 1 bis 1000, besonders bevorzugt 3 bis 20 Poren.
• Bevorzugt ist die Porenradienverteilung monomodal. Es können jedoch auch mehrmodale und/oder hierarchisch organisierte Porensysteme realisiert werden. Dabei sind die Poren bevorzugt parallel und vorzugsweise in Richtung des Fluidstromes angeordnet. Die Poren können ebenfalls nicht-gerade angeordnet sein und zu interkonnektiven Porensystemen verbunden sein.
• Solche Porensysteme bewirken eine Fluidgleichverteilung über alle Abschnitte, wodurch, z. B. im Vergleich zu binären und quaternären Bäumen, eine gute Skalierbarkeit und eine höhere Parallelisierung erreichbar ist.
• Als Herstellungsverfahren für Poren kommen grundsätzlich alle dem Fachmann bekannten und zur Herstellung der oben beschriebenen Poren geeigneten Fertigungsverfahren in Betracht. Beispielhaft seien hier genannt: lithographische Verfahren, Ätzverfahren, LIGA-Vefahren, Laserablationsverfahren, Bohrverfahren, Fräsverfahren, Erodierverfahren, Läppverfahren (wie beispielsweise Ultraschallschwingläppen), ECM-Verfahren, Siebdruckverfahren, Lithographie-Galvano-Abformung, Prägeverfahren, Stanzverfahren, etc..
• Geeignete Porenmembranen können aber auch durch Kristallisationsverfahren und/oder keramische Verfahren sowie Sinterprozesse und templatbasierte Verfahren hergestellt werden. Beispiele für solche Porenmembranen sind: Schaumkeramiken, Zeolithmembranen, Sintermetallfritten, Glasfritten, anorganisch poröse Filtermedien und viele andere mehr.
• Die zuvor beschriebenen Einrichtungen zur Probenbehandlung des modularen Probenhalterungssystems können sich darüber hinaus auch außerhalb der ersten, zweiten und dritten Module befinden.
• Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des modularen Probenhalterungssystems ist dadurch gekennzeichnet, dass die ersten, zweiten und dritten Module selbstzentrierend gestaltet sind, so dass sie beim Zusammenfügen vorbestimmte Positionen exakt einnehmen. Dies kann beispielsweise durch die jeweiligen geometrischen Formen der Module sichergestellt werden.
• Die Positionen der einzelnen ersten, zweiten und dritten Module innerhalb des modularen Probenhalterungssystems sowie die Positionen und Zusammensetzung der Proben können des weiteren mittels eines Barcodes, welcher am Probenhalterungssystem angebracht ist, gespeichert werden.
• Vorzugsweise kommen dabei optische Barcodesysteme zum Einsatz. Der Strichcode oder auch Barcode, welcher vorzugsweise Bestandteil der Module ist, besteht aus nach einem bestimmten Bildungsgesetz (Codeart) angeordneten dicken und dünnen Balken bzw. Pixeln (z. B. Punkte oder andere Formen) und den dazwischenliegenden "weißen" Lücken. Balken, Punkte und/oder andere Formen oder die dazwischenliegenden "Lücken" können auch in Form von Ausnehmungen in dem jeweiligen Trägermaterial des Barcodes vorgesehen sein. Vorzugsweise kommen erfindungsgemäß eindimensionale und/oder zweidimensionale Codearten wie z. B. Code 2/5, Code 2/5i, Code 39, EAN Code, Code 129, PDF417 Barcode, CODEABLOCK Barcode, UPS MaxiCode Barcode, Micro-PDF417 Barcode, Standard 2 of 5 Barcode, QR Code Barcode, Data Matrix Barcode u.a. zum Einsatz.
• Die Identifizierungsgüte wird unter anderem durch die Breite und das Breitenverhältnis (günstig 1:3) der dünnen und dicken Balken bzw. Lücken, ihre Dickentoleranz, den Schwärzungsgrad und die Kantenschärfe der Balken bestimmt.
• Die Identifikation kann auch durch mechanisches Abtasten einer Form und/oder Einprägung erfolgen.
• Die Anbringung des Barcodes auf den Modulen kann grundsätzlich durch alle dem Fachmann bekannten Auf- bzw. Einbringungsverfahren erfolgen, wobei das jeweilige Verfahren eine ausreichende Beständigkeit des Barcodes gegenüber beispielsweise Reaktionsbedingungen (z. B. hohe Temperatur und Reaktivgas) gewährleisten muß. Eines der wichtigsten Kriterien ist dabei die Lesbarkeit des Barcodes. Geeignete Auf- bzw. Einbringverfahren sind beispielsweise: Klebeverfahren, Print-(Druck-) verfahren, Gravurverfahren, lithographische Verfahren, Ätzverfahren, LIGA-Vefahren, Laserablationsverfahren, Bohrverfahren, Fräsverfahren, Erodierverfahren, Läppverfahren (wie beispielsweise Ultraschallschwingläppen), ECM-Verfahren, Siebdruckverfahren, etc..
• Die im Zusammenhang mit der Anbringung des Barcodes auf den Modulen genannten Verfahren sind auch zur Herstellung der Module selbst geeignet.
• Bevorzugt wird ein Barcode zur Identifikation auf die Module aufgeklebt.
• Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestückung von ersten Modulen des modularen Probenhalterungssystems kann bei der Bestückung zusätzlich folgende Schritte sowohl geschlossen als auch alternativ aufweisen:
• (a) Lagerung von ersten, zweiten und dritten Modulen;
• (b) Trocknung von ersten, zweiten und dritten Modulen;
• (c) Transport von ersten, zweiten und dritten Modulen sowie
• (d) Einsetzen von ersten, zweiten und dritten Modulen in geeignete Analysengeräte, wobei die Reihenfolge der Durchführung der Schritte (a) bis (d) frei wählbar ist.
• Die Bestückung der ersten Module des modularen Probenhalterungssystems kann parallel und/oder sequentiell vorzugsweise automatisiert durchgeführt werden.
• Das erfindungsgemäße modulare Probenhalterungssystem wird vorzugsweise in Analysengeräten zur kombinatorischen Charakterisierung der Proben in Bezug auf Performance-Eigenschaften eingesetzt.
• Bei "Performance-Eigenschaften" handelt es sich um meßbare Eigenschaften, vorzugsweise solche erster oder zweiter Ordnung, der Proben einer Materialbibliothek, die innerhalb einer automatisierten Charakterisierung (Analyse) mit geeigneten Sensoren erfaßt werden.
• Unter Eigenschaften erster Ordnung werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung weitestgehend diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikalischer Charakterisierungsmethoden gewonnen werden, wie z.B. Röntgendiffraktion, LEED-Strukturaufklärung, EDX, Röntgenfluoreszenzanalyse; Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie, Auger-Spektroskopie. Beispiele für Eigenschaften erster Ordnung sind: Atomabstand, Elementzusammensetzung, etc..
• Unter Eigenschaften zweiter Ordnung werden diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikochemischer Charakterisierungsmethoden, wie z.B. Stickstoff-Adsorption (Oberflächendimensionen (BET)); TPD (Bindungsstärken von Absorbaten auf Oberflächen oder selektive Chemisorption – Größen der Oberflächen aktiver Zentren) zugänglich sind.
• Der Begriff „Eigenschaftsausprägung" bezeichnet physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Zustände der einzelnen Materialien innerhalb der Materialbibliothek; beispielhaft sind hier zu nennen: Oxidationsstufe, Kristallinität, usw..
• Die Charakterisierung der Proben auf mindestens eine Performance-Eigenschaft wird innerhalb der Analyse vorzugsweise von einer separaten Analysenstation durchgeführt. Die Analysenstationen können auch zusammengefaßt werden. Ebenso ist es denkbar, daß für jede zu überprüfende Eigenschaft eine separate Analyseeinrichtung zur Anwendung kommt.
• Durch die Möglichkeit der Kontaktierung der Proben mit Fluiden und/oder energiereicher Strahlung wie beispielsweise Magnetfelder, Licht, UV-VIS, XRD, Mi krowellen etc., können eine Vielzahl von Performance-Eigenschaften charakterisiert werden, die Aussagen darüber geben, ob die Proben geeignete Katalysatoren, Thermoelektrika, Supraleiter, magnetoresistive Materialien, etc. sind.
• Unter "Analyse" sind erfindungsgemäß sämtliche Analysetechniken zur Charakterisierung von Materialien innerhalb einer Materialbibliothek zur Ermittlung von deren Eigenschaftsausprägungen zu verstehen.
• Beispielhaft seien hier genannt: Infrarot-Thermographie, Infrarot-Thermographie in Kombination mit Massenspektroskopie, Massenspektroskopie, GC, LC, HPLC, Micro-GC, dispersive FTIR-Spektroskopie, Mikrowellen-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, NIR, UV, UV-VIS, NMR, ESR, GC-MS, Infrarot-Thermographie/Raman-Spektroskopie, Infrarot-Thermographie/dispersive FTIR-Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GCMS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive FTIR-Spektroskopie, photoakustische Analyse, elektronische oder elektrochemische Sensoren, tomographische NMR- und ESR-Methoden, optische Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, TEM (transmission electron microscopy), SEM (scanning electron microscopy), AFM (atomic force microscopy), STM (scanning tunnel microscopy), Röntgendiffraktometrie und Röntgenfluoreszenzanalyse sowie andere dem Fachmann bekannte Analyse- und Charakterisierungsverfahren für Festkörper oder Moleküle.
• Die Analyse der Proben auf Performance-Eigenschaften kann parallel oder sequentiell durchgeführt werden.
• Denkbar ist zudem eine Vorrichtung zur Charakterisierung von Materialien in mindestens einer Probe, welche ein modulates Probenhalterungssystem aufweist.
• In einer bevorzugten Ausführungsform werden mehrere erste Module nach deren Bestückung mit Proben in vorzugsweise ein zweites Modul eingesetzt bzw. eingesteckt.
• Nach der Bestückung des zweiten Moduls mit ersten Modulen, wird das vorzugsweise eine zweite Modul in das dritte Modul eingebracht bzw. aufgebracht. Das Ein- bzw. Aufbringen von einem Modul auf ein anderes Modul kann durch alle dem Fachmann bekannten Verbindungs- bzw. Fügetechniken erfolgen, wobei lösbare Verbindungs- bzw. Fügetechniken bevorzugt sind. Als in Frage kommende Modulverbindungstechniken seien hier beispielhaft Folgende genannt: Formschlussverbindungen (wie z. B. Stiftverbindungen, Bolzenverbindungen, Keilverbindungen, Paß- und Scheibenfeder-Verbindungen, Nut-Feder-Verbindungen), Schraubenverbindungen, federnde Verbindungen, permanentes und/oder nicht permanentes Kleben (beispielsweise mit z. B. Haftklebstoffen, Kontaktklebstoffen, Dispersionsklebstoffen, Schmelzklebstoffen, PVC-Plastisol, Epoxidharz, Phenolharz, Polyurethan, Silikonharz, Cyanacrylat, Diacrylsäure-Ester) und Magnetverbindungen (permanentmagnetische Verbindungen, elektromagnetische Verbindungen.
• Das vorzugsweise eine zweite Modul wird mit dem dritten Modul bevorzugt formschlüssig verbunden.
• Erfindungsgemäß ist weiterhin ein Verfahren zur Verbindung von ersten, zweiten und dritten Modulen eines modularen Probenhalterungssystems, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass mehrere erste Module mit wenigstens einem zweiten Modul und dieses zweite Modul mit wenigstens einem dritten Modul mittels wenigstens einer Verbindungstechnik verbunden werden.
• Die Verbindungstechnik wird dabei ausgewählt aus der Gruppe: Formschlussverbindungen, Schraubenverbindungen, federnde Verbindungen, Klebeverbindungen und Magnetverbindungen.
• Einige beispielhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigt:
• 1a eine schematische Darstellung von ersten Modulen in einer Seitenansicht;
• 1b eine schematische Darstellung eines zweiten Moduls in einer Seitenansicht;
• 1c eine schematische Darstellung eines Querschnitts eines dritten Moduls in einer Seitenansicht;
• 2 eine schematische Darstellung eines zweiten Moduls mit darauf angeordneten ersten Modulen mit quadratischer Außenkontur und einem Abschnitt pro erstem Modul;
• 3 eine schematische Darstellung eines zweiten Moduls mit darauf angeordneten ersten Modulen mit rechteckförmiger Außenkontur und sechs Abschnitte pro erstem Modul;
• 4 eine schematische Darstellung eines zweiten Moduls mit darauf angeordneten ersten Modulen, welche aus quadratischen ersten Modulen mit jeweils einem Abschnitt und rechteckförmigen ersten Modulen mit jeweils drei bzw. sechs Abschnitten kombiniert sind;
• 5 eine schematische Darstellung eines zweiten Moduls mit darauf angeordneten vier ersten Modulen mit jeweils einer 21 × 14 Matrix von Abschnitten;
• 6 eine schematische Darstellung eines zweiten Moduls mit darauf angeordneten wabenförmigen ersten Modulen.
• 1a zeigt eine Ausführungsform von ersten Modulen 100, welche ihrerseits jeweils einen Abschnitt 110 zur Aufnahme einer oder mehrerer Proben aufweist. Die in 1a dargestellten ersten Module 100 sind quaderförmig, wobei jedes erste Modul 100 einen zylinderförmigen Abschnitt 110 aufweist, welcher in das erste Modul 100 ähnlich einer Bohrung eingebracht ist.
• 1b zeigt eine Ausführungsform eines zweiten Moduls 200, welches einen Abschnitt 210 zur Aufnahme von ersten Modulen 100 aufweist. Das in 1b dargestellte zweite Modul 200 ist quaderförmig, wobei der Abschnitt 210 eine quaderförmige Ausnehmung in dem zweiten Modul 200 bildet, die derart gestaltet ist, dass sie eine bestimmte Anzahl von ersten Modulen 100 aufnehmen kann. Die Tiefe 220 des Abschnitts 210 entspricht dabei vorzugsweise 1/2 bis 2/3 der Höhe 120 eines ersten Moduls 100.
• 1c zeigt eine Ausführungsform eines dritten Moduls 300, welches einen Abschnitt 310 zur Aufnahme von zweiten Modulen 200 aufweist. Das dritte Modul 300 ist bevorzugt derart gestaltet, dass es zur Aufnahme in einem Analysengerät geeignet ist. Ferner weist das dritte Modul 300 einen quaderförmigen Abschnitt 310 auf, dessen Maße vorzugsweise den Außenmaßen beispielsweise eines zweiten Moduls 200 entsprechen. Zur Lagefixierung des zweiten Moduls 200 innerhalb des Abschnittes 310 weist das dritte Modul 300 einen Anschlag 330 auf, wobei die Lagefixierung des zweiten Moduls 200 innerhalb des Abschnittes 310 auch durch andere geeignete Mittel sichergestellt werden kann. Die eigentliche Fixierung des zweiten Moduls 200 innerhalb des Abschnittes 310 erfolgt bevorzugt mit einer Feder 320. Grundsätzlich besteht auch die Möglichkeit, dass mehrere zweite Module 200 von dem Abschnitt 310 des dritten Moduls 300 aufgenommen werden.
• Vorzugsweise werden die Module 100, 200, 300 ohne zusätzliche Spannmittel zusammengefügt, wobei eine entsprechende Toleranz bei den Außenmaßen der Module 100, 200, 300 eine leichte Fügbarkeit der jeweiligen Außenformen der Module zueinander gewährleistet.
• In 2 ist eine Kombinationsmöglichkeit von vierundzwanzig ersten Modulen 100 mit quadratischer Außenkontur dargestellt, wobei jedes erste Modul 100 einen zylinderförmigen Abschnitt 110 aufweist. Die ersten Module 100 sind dabei in Form einer 6 × 4 Matrix in den Abschnitt 210 eines zweiten Moduls 200 eingefügt.
• 3 zeigt eine weiter Kombinationsmöglichkeit von ersten Modulen 100. In diesem Fall handelt es sich um vier erste Module 100 mit jeweils sechs zylinderförmigen Abschnitten 110, welche in den Abschnitt 210 eines zweiten Moduls 200 eingefügt sind.
• Die in 4 gezeigte Kombinationsmöglichkeit von ersten Modulen 100 stellt eine Kombination der Kombinationsmöglichkeiten aus 2 und 3 dar, wobei zusätzlich noch die Form und Anzahl der Abschnitte 110 variiert wurde. In diesem Fall wurden zwölf erste Module 100 mit quadratischer Außenkontur und jeweils einem Abschnitt 110 pro erstem Modul 100 mit zwei ersten Modulen 100 mit rechteckförmiger Außenkontur und jeweils drei bzw. sechs Abschnitten 110 pro erstem Modul 100 miteinander in einem Abschnitt 210 eines zweiten Moduls 200 kombiniert. Dabei weisen sechs der zwölf ersten Module 100 mit quadratischer Außenkontur zylinderförmige Abschnitte 110 und sechs quaderförmige, vorzugsweise würfelförmige Abschnitte 110 auf. Die drei Abschnitte 110 des einen rechteckförmigen ersten Moduls 100 sind quaderförmig, die sechs Abschnitte 110 des weiteren rechteckförmigen ersten Moduls 100 sind zylinderförmig.
• 5 zeigt eine weitere Kombinationsmöglichkeit von vier ersten Modulen 100 mit rechteckförmiger Außenkontur, wobei jedes erste Modul 100, 294 zylinder förmige Abschnitte 110 in Form einer 21 × 14 Matrix aufweist. Die vier ersten Module 100 sind aneinandergrenzend in den Abschnitt 210 eines zweiten Moduls 200 eingefügt.
• Bei der in 6 dargestellten Kombinationsmöglichkeit für erste Module 100 wurde eine waben- bzw. sechseckförmige Außenkontur der ersten Module 100 gewählt. Auch in 6 weist jedes der ersten Module 100 einen zylinderförmigen Abschnitt 110 auf. Im vorliegenden Fall sind zweiunddreißig erste Module 100 in dem Abschnitt 210 eines zweiten Moduls 200 eingefügt.

100

erste Module

110

Abschnitt zur Aufnahme von Proben

120

Höhe des ersten Moduls

200

zweites Modul

210

Abschnitt zur Aufnahme von ersten Modulen

220

Tiefe des Abschnittes zur Aufnahme von ersten Modulen

300

drittes Modul

310

Abschnitt zur Aufnahme von zweiten Modulen

320

Feder

330

Anschlag

Claims (18)

1. Modulares Probenhalterungssystem, welches wenigstens folgende Komponenten aufweist: (a) wenigstens ein erstes Modul (100), welches zur Aufnahme wenigstens einer Probe geeignet ist; (b) wenigstens ein zweites Modul (200), welches zur Aufnahme von wenigstens einem ersten Modul (100) geeignet ist sowie (c) wenigstens ein drittes Modul (300), welches zur Aufnahme von wenigstens einem zweiten Modul (200) geeignet ist.
2. Modulares Probenhalterungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine zweite Modul (200) wenigstens zwei erste Module (100) aufweist, wobei die ersten Module (100) gleiche oder verschiedene Formen sowie gleiche oder verschiedene Materialien aufweisen.
3. Modulares Probenhalterungssystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine erste Modul (100) wenigstens auf einer Seite eine oder mehrere Abschnitte zur Aufnahme einer oder mehrerer Proben aufweist, wobei die Abschnitte in den einzelnen ersten Modulen (100) gleiche oder verschiedene Formen aufweisen können.
4. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine erste Modul (100) derart gestaltet ist, dass es die wenigstens eine Probe vollständig umschließt.
5. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in jedem einzelnen Abschnitt eine oder mehrere Proben vorliegen, welche gleich oder verschieden voneinander sind und wobei bei Vorliegen jeweils einer Probe pro Abschnitt, die Proben in den jeweiligen Abschnitten gleich oder verschieden voneinander sind.
6. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der Abschnitte zur Probenaufnahme im Bereich von 4 bis 1536 liegt.
7. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine erste Modul (100) quaderförmig ausgestaltet ist, wobei die einzelnen Seitenlängen im Bereich von 0,5 mm bis 300 mm liegen.
8. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Tiefe (220) des Abschnitts (210) 1/2 bis 2/3 der Höhe (120) eines ersten Moduls (100) entspricht.
9. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten, zweiten und dritten Module (100, 200, 300) mehrere Schichten aufweisen.
10. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in die Schichten Einrichtungen, insbesondere zur Probenbehandlung, integriert sind.
11. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Einrichtungen nach Anspruch 9 auch außerhalb der ersten, zweiten und dritten Module (100, 200, 300) befinden.
12. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten, zweiten und dritten Module (100, 200, 300) selbstzentrierend gestaltet sind, so dass sie beim Zusammenfügen vorbestimmte Positionen exakt einnehmen.
13. Modulares Probenhalterungssystem nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Positionen der einzelnen ersten, zweiten und dritten Module (100, 200, 300) innerhalb des Probenhalterungssystems sowie die Positionen und Zusammensetzung der Proben mittels eines Barcodes, welcher am Probenhalterungssystem angebracht ist, gespeichert werden.
14. Verfahren zur Bestückung von ersten Modulen (100) eines modularen Probenhalterungssystems nach einem der vorangegangen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten Module (100) getrennt voneinander mit wenigstens einer Probe bestückt werden, wobei eine Kontamination zwischen den ersten Modulen (100) vermieden wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Bestückung zusätzlich folgende Schritte sowohl geschlossen als auch alternativ aufweisen kann: (a) Lagerung von ersten, zweiten und dritten Modulen (100, 200, 300); (b) Trocknung von ersten, zweiten und dritten Modulen (100, 200, 300); (c) Transport von ersten, zweiten und dritten Modulen (100, 200, 300) sowie (d) Einsetzen von ersten, zweiten und dritten Modulen (100, 200, 300) in geeignete Analysengeräte, wobei die Reihenfolge der Durchführung der Schritte (a) bis (d) frei wählbar ist.
16. Verfahren zur Verbindung von ersten, zweiten und dritten Modulen (100, 200, 300) eines modularen Probenhalterungssystems nach einem der vorangegangen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere erste Module 100 mit wenigstens einem zweiten Modul 200 und dieses zweite Modul 200 mit we nigstens einem dritten Modul 300 mittels wenigstens einer Verbindungstechnik verbunden wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, wobei die Verbindungstechnik ausgewählt ist aus der Gruppe: Formschlussverbindungen, Schraubenverbindungen, federnde Verbindungen, Klebeverbindungen und Magnetverbindungen.
18. Verwendung des modularen Probenhalterungssystems nach einem der Ansprüche 1 bis 12 in Analysengeräten zur kombinatorischen Charakterisierung der Proben in Bezug auf Performance-Eigenschaften.