DE10042871A1 - Dreidimensionale Materialbibliothek und Verfahren zur Herstellung einer dreidimensionalen Materialbibliothek - Google Patents

Abstract

Die vorstehende Erfindung schafft eine Materialbibliothek, die eine Mehrzahl unterschiedlicher Materialien in räumlicher Verteilung in einem dreidimensionalen Substrat enthält, wobei sich die Materialzusammensetzung entlang einer gedachten Raumachse des Substrats kontinuierlich ändert und derart eine dreidimensionale Materialbibliothek zur Verfügung stellt. Weiter schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von kontinuierlichen dreidimensionalen Materialbibliotheken, die eine Mehrzahl unterschiedlicher Materialien in einem Substrat enthalten, wobei zuerst eine erste Substanz auf eine erste Oberfläche eines Substrats aufgebracht wird, anschließend eine zweite Substanz auf einem zweiten Oberflächenbereich des Substrats, der gleich oder verschieden vom ersten Oberflächenbereich aufgebracht wird, wobei sich dann anschließend die Substanzen im Inneren des Substrats gemäß einem vorher definierten Konzentrationsgradienten verteilen und anschließend miteinander reagieren. Weiter schafft die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung von physikalisch-chemischen Eigenschaften von Bestandteilen in Abschnitten einer dreidimensionalen Materialbibliothek, wobei ein erster Parameter simultan an mindestens zwei Abschnitten mit einem ersten Sensor bestimmt wird, wobei der erste Parameter einen Hinweis auf eine erste Eigenschaft der jeweiligen Bestandteile gibt und ein weiterer Parameter simultan bestimmt wird durch einen weiteren Sensor, wobei der weitere Parameter ein ...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine dreidimensionale Materialbibliothek gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, ein Verfahren zur Herstellung von kontinuierlichen drei­ dimensionalen Materialbibliotheken gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 4 sowie ein Verfahren zur Bestimmung von Performance-Eigenschaften und/oder Eigenschaftsausprägungen von Materialien in Abschnitten einer dreidimensionalen Materialbibliothek gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 18.

Die vorliegende Erfindung liegt auf dem Gebiet der kombinatorischen Chemie, insbesondere auf dem Gebiet der Herstellung sowie der Herstellung und Testung von Materialbibliotheken auf der Suche nach nützlichen Eigenschaften von Bestandteilen derartigen Materialbibliotheken. Dieses technische Gebiet wird intensiv sowohl in der Patentliteratur als auch in wissenschaftlichen Veröffentlichungen beschrieben.

Dabei wurden bislang jedoch ausschließlich zweidimensionale oder pseudodreidimensionale Materialarrays verwendet. Als repräsentativ für den auf diesem Gebiet vorliegenden Stand der Technik sind die US 5,985,356 und die US 6,004,617 zu nennen, die jeweils die Synthese und das Testen von zweidimensionalen Materialarrays betreffen. Durch die Anwendung von Sputtertechniken und durch den Einsatz von mikrostrukturierten Masken lassen sich auf kleinstem Raum vollautomatisch sehr große Materialfelder erzeugen. Durch sukzessive Benutzung und gegebenenfalls Drehung der Masken können verschiedene Komponenten auf definierten Bereichen abgeschieden werden. Durch Temperaturbehandlung im Anschluß an die Abscheidung entsteht zwischen den ca. 100 nm dicken Schichten eine Materialbibliothek mit einer Reihe von unterschiedlichen Materialien. Die Ausdehnung dieses Konzeptes auf dreidimensionale Substrate bzw. Materialbibliotheken wird in diesen Veröffentlichungen weder erwähnt noch nahegelegt.

Weiterhin offenbart die US 6,045,671 weitere Details zur Maskentechnik bei der Erzeugung von Materialbibliotheken in zwei Dimensionen durch Aufsputtern der verschiedenen Materialien. Die Herstellung dreidimensionaler Arrays wird in dieser Anmeldung am Rande erwähnt, wobei sich jedoch dort die einzelnen Bausteine der Materialbibliothek in diskreten, voneinander räumlich getrennten Zuständen in Waben eines Substrates mit einer honigwabenähnlichen Struktur befinden.

Weiterhin beschreibt die US 6,063,633 ein Verfahren zum Testen einer Vielzahl von Materialien in bezug auf ihre katalytische Aktivität. Allerdings werden auch dort lediglich Anordnungen definiert, bei denen mögliche katalytisch aktive Komponenten in Form von Punkten oder Schichten in zweidimensionalen Feldern auf einem Träger angeordnet sind. Ebenso können die Materialien an den Innenwänden von Kanälen angeordnet sein, wobei diese Kanäle den gesamten Träger durchziehen. Hinweise auf Präparationstechniken zur Herstellung derartiger Materialbibliotheken werden nicht gegeben.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, eine dreidimensionale Materialbibliothek und ein Verfahren zu deren Herstellung sowie ein Verfahren zur Testung von Materialien einer dreidimensionalen Materialbibliothek bereitzustellen, mit dem es gelingt, die Synthese und Charakterisierung von Materialbibliotheken gegenüber den obengenannten Verfahren und Vorrichtungen zu beschleunigen bzw. zu optimieren und damit Materialbibliotheken zu erhalten, die nochmals bezüglich der Anzahl der verschiedenen Materialien pro Raumeinheit der Materialbibliothek, d. h. der Materialschichten innerhalb der Materialbibliothek verbessert sind, also eine höhere Materialdichte aufweisen.

Diese und weitere Aufgaben werden durch eine erfindungsgemäße Materialbibliothek dahingehend gelöst, daß die Materialbibliothek eine Mehrzahl unterschiedlicher Materialien umfaßt, die räumlich verteilt in mindestens einem Abschnitt eines dreidimensionalen Substrats angeordnet sind, wobei sich die Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit entlang mindestens einer frei wählbaren Raumachse des Substrats kontinuierlich oder diskontinuierlich ändert.

Die Dreidimensionalität der erfindungsgemäßen Materialbibliothek nutzt in vorteilhafter Weise alle drei räumlichen Dimensionen aus, so daß es möglich ist, eine möglichst große Materialdichte je zur Synthese maximal zur Verfügung stehenden Raumeinheit (Abschnitt) zu erreichen und kontinuierlich oder diskontinuierlich entlang einer Raumachse oder auch mehrerer Raumachsen des Substrates zu verteilen. Damit wird insbesondere die Herstellung von sogenannten Materialfeldern, d. h. die Anordnung von Materialien verschiedener Zusammensetzung und/oder Beschaffenheit innerhalb eines Substrats beschleunigt und optimiert. So können beispielsweise über dreidimensionale kontinuierliche Gradienten neue Materialien schnell und systematisch in unterschiedlicher Zusammensetzung und/oder Beschaffenheit zunächst hergestellt und anschließend getestet werden.

Der Begriff "Substrat" umfaßt prinzipiell sämtliche dreidimensionalen Einrichtungen und Körper mit einer starren oder halbstarren Oberfläche, die sowohl flach sein als auch Vertiefungen oder Bohrungen bzw. Kanäle aufweisen kann. Das Substrat muß geeignet sein, die Mehrzahl unterschiedlicher Materialien in mindestens zwei verschiedenen Abschnitten aufzunehmen. Bezüglich der äußeren Form des Substrats existieren keinerlei Beschränkungen, solange es sich um eine dreidimensionale Einrichtung bzw. einen dreidimensionalen Körper handelt. Somit kann das Substrat die Form einer Kugel, elipsoider Körper, eines Quaders, eines Würfels, eines Zylinders, eines Primas oder eines Tetraeders einnehmen.

Das Substrat, auf dem sich die Materialien der Materialbibliothek befinden, enthält mehrere Abschnitte. Dabei umfaßt der erfindungsgemäß verwendete Begriff "Abschnitt" zum einen vorbestimmte, räumlich voneinander getrennte Bereiche des Substrats, die dazu geeignet sind, Materialien aufzunehmen. Sofern es sich bei den Abschnitten um Bereiche dieser Art handelt, ist davon auszugehen, daß sich innerhalb der Materialbibliothek die Materialzusammensetzung und/oder Materialbeschaffenheit innerhalb des Substrats diskontinuierlich ändert. Bei der weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der sich die Materialzusammensetzung und/oder Materialbeschaffenheit kontinuierlich ändert, bezeichnet der Begriff "Abschnitt" einen möglicherweise infinitesimal kleinen Bereich des Substrats, innerhalb dem erfindungsgemäß mit einem geeigneten Sensor das jeweilige Material innerhalb der Materialbibliothek untersucht wird. Dabei hängt die untere Grenze eines derartigen Bereichs von der räumlichen Auflösung der verwendeten Meßmethode ab.

Der Begriff "Materialbibliothek" bezeichnet eine Anordnung, umfassend mindestens zwei, also eine "Mehrzahl", vorzugsweise bis zu 10, weiter bevorzugt bis zu 100, insbesondere bis zu 1.000 und weiter bevorzugt bis zu 100.000 Substanzen, bzw. chemische Verbindungen, Gemische aus chemischen Verbindungen, Formulierungen, die fest, flüssig oder gasförmig auf/in einem Substrat vorliegen und im folgenden kurz als "Materialien" bezeichnet werden. Dabei umfaßt dieser Begriff auch mit verschiedenen Materialien bestückte "Subsubstrate", die ausgehend von einem ersten bzw. ursprünglichen Substrat während des Aufbringens der Materialien auf das Substrat oder vor der abschließenden Bestimmung der ersten Performance-Eigenschaft bzw. Eigenschaftsausprägung durch Teilung, insbesondere mechanische Teilung erhalten wurden.

Der erfindungsgemäß verwendete Begriff "Subsubstrat" bezeichnet neben der im obigen Abschnitt gegebenen Definition auch Teile des Substrats, aus denen letzteres vor der Herstellung der dreidimensionalen Materialbibliothek oder vor der Bestimmung mindestens einer Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung von Materialien zusammengesetzt wird. Somit ist es also möglich, zunächst eine oder mehrere dreidimensionale Materialbibliotheken auf einem derartigen Subsubstrat unabhängig voneinander herzustellen, und die so hergestellten Subsubstrate anschließend zu einem Substrat zusammenzusetzen, mit dem dann wiederum die Bestimmung der Performance- Eigenschaften und/oder Eigenschaftsausprägungen der Materialien vorgenommen werden kann.

Vorzugsweise werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Materialien im obigen Sinne nichtgasförmige Materialien, wie z. B. Feststoffe, Flüssigkeiten, Sole, Gele, wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen, Suspensionen und Feststoffe, besonders bevorzugt Feststoffe eingesetzt. Dabei kann es sich im Rahmen der erfindungsgemäß eingesetzten Materialien um molekulare und nichtmolekulare chemische Verbindungen bzw. Formulierungen bzw. Gemische handeln, wobei der Begriff "nichtmolekular" Materialien definiert, die kontinuierlich optimiert bzw. verändert werden können, im Gegensatz zu molekularen Materialien, deren strukturelle Ausprägung sich lediglich über eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise der Variation eines Substitutionsmusters, verändern lassen.

Der erfindungsgemäß verwendete Begriff "Materialzusammensetzung" umfaßt sowohl die stöchiometrische als auch Element-Zusammensetzung der zu testenden Materialien, die von Material zu Material unterschiedlich sein kann. Somit ist es erfindungsgemäß möglich, Materialbibliotheken herzustellen bzw. zu testen, die aus Materialien bestehen, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung zwar identisch sind, wobei sich jedoch die stöchiometrische Zusammensetzung der das Material ausmachenden Elemente zwischen den einzelnen Materialien unterschiedlich ist; ferner ist es möglich, daß die Materialbibliothek aus Materialien aufgebaut ist, die sich bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung jeweils unterscheiden; selbstverständlich ist es ebenfalls möglich, daß sich die einzelnen Materialien jeweils in ihrer stöchiometrischen und Element-Zusammensetzung unterscheiden. Dabei bezieht sich der hier verwendete Begriff "Element" auf Elemente des Periodensystems der Elemente.

Unter "frei wählbare Raumachse" wird nachstehend jede gedachte Gerade verstanden, die durch das Substrat in einem beliebig wählbaren Winkel durch den geometrischen Mittelpunkt des Substrates oder aber auch durch einen beliebigen Bereich des Substrates gelegt werden kann.

Der erfindungsgemäß verwendete Begriff "Oberflächenbereich" bezeichnet den Bereich des Substrats, auf dem die das jeweilige Material konstituierenden Substanzen auf das Substrat aufgebracht werden; dabei kann dieser Bereich, beispielsweise im Fall einer Kugel oder eines elipsoiden Körpers, aber auch bezüglich der Spitze eines Tetraeders infinitesimal klein sein, d. h. es ist erfindungsgemäß auch nicht ausgeschlossen, daß die erste und/oder zweite Substanz jeweils auf die spitze z. B. eines Tetraeders oder auf einen Punkt einer Kugel aufgebracht werden und sich dann durch Kräfte, z. B. Kapillarkräfte innerhalb des Substrats verteilen.

Der Begriff "Substanz" bezeichnet die chemischen Komponenten, aus denen die obigen Materialien zusammengesetzt sind.

Der Begriff "Performance-Eigenschaft" bezeichnet meßbare Eigenschaften der Materialien der Materialbibliothek, die mit geeigneten Sensoren bestimmt werden können. Beispiele hierfür werden im weiteren Verlauf der Beschreibung genannt.

Der Begriff "Eigenschaftsausprägungen" bezeichnet physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Zustände der einzelnen Materialien innerhalb der Materialbibliothek; beispielhaft sind hier zu nennen Oxidationsstufe, Kristallinität, usw.

Als "Eigenschaften erster Ordnung" werden weitestgehend diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikalischer Charakterisierungsmethoden gewonnen werden, wie z. B. Röntgendiffraktion, LEED- Strukturaufklärung, EDX, Röntgenfluoreszenz-Analyse; Röntgenphotoelektronen­ spektroskopie, Auger-Spektro.

Als "Eigenschaft zweiter Ordnung" werden diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physiko-chemischer Charakterisierungsmethoden wie z. B. Stickstoffadsorption - (Oberflächendimensionen, (BET)); TPD - (Bindungsstärken von Adsorbaten auf Oberflächen oder selektive Chemisorption - Größe der Oberflächen aktiver Zentren) zugänglich sind.

Der Begriff "Aufbringeinrichtung", wie er erfindungsgemäß verwendet wird, steht für alle dem Fachmann bekannten Aufbringeinrichtungen für chemische Substanzen, die sich zur Herstellung der hier in Rede stehenden Materialien verwendet werden können. Dabei sind insbesondere die folgenden zu nennen: Dosiereinrichtungen, wie z. B. manuelle Pipetten, halbautomatische Pipetten, Pipettierroboter, Sprayvorrichtungen mit speziellen Düsen, Coating- und Sputtervorrichtungen.

Bevorzugt ist die Materialzusammensetzung und/oder Materialbeschaffenheit entlang sämtlicher gedachter Raumachsen des Substrates kontinuierlich oder diskontinuierlich veränderbar.

Damit ist besonders vorteilhaft gewährleistet, daß in einem Substrat im gesamten, zur Verfügung stehenden Raum je nach Gradient entlang der gedachten Raumachse des Substrates eine möglichst große Anzahl unterschiedlicher Materialien zur Verfügung stehen.

Somit ist es bevorzugt, daß die Materialbibliothek dadurch gekennzeichnet ist, daß sich die Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit entlang zweier oder dreier orthogonaler frei wählbarer Raumachsen des Substrats kontinuierlich oder diskontinuierlich ändert.

Bevorzugt ist, daß die Materialien in ihrer stöchiometrischen Zusammensetzung unter­ schiedlich sind, weiter bevorzugt, daß die Materialien eine unterschiedliche Elementzu­ sammensetzung aufweisen, und insbesondere, daß sich die Materialien bezüglich der Element-Zusammensetzung und ihrer stöchiometrischen Zusammensetzung unterscheiden.

Somit kann in einfacher Weise beispielsweise die Stöchiometrie eines Materials, wie z. B. eines Festkörperkatalysators beliebig variiert werden und anschließend die für den jeweiligen Einsatz am besten geeignete Stöchiometrie gefunden werden. Ebenso ist möglich, daß durch eine geeignete unterschiedliche Elementzusammensetzung eine Vielzahl von zwar weitgehend ähnlichen, sich in ihren Elementen jedoch in zumindest einem Element unterscheidenden Katalysatoren sämtliche Katalysatorvarianten getestet werden können.

Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird weiter durch ein Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Materialbibliotheken, die räumlich verteilt in Abschnitten eines dreidimensionalen Substrats eine Mehrzahl von Materialien mit jeweils unterschiedlicher Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit enthalten, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

• 1. Aufbringen einer ersten Substanz auf einen Oberflächenbereich des Substrates,
• 2. Verteilen der ersten Substanzen im Inneren des Substrates.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens umfaßt den weiteren Schritt:
1.1 Aufbringen einer zweiten Substanz auf einen zweiten Oberflächenbereich des Substrates,
wobei die erste und zweite Substanz oder erster und zweiter Oberflächenbereich oder erste und zweite Substanz und erster und zweiter Oberflächenbereich jeweils gleich oder verschieden voneinander sind, und wobei sich die Substanzen anschließend im Innern des Substrates gemäß Schritt 2 verteilen,
und in weiteren Ausführungsform gegebenenfalls

• 1. miteinander Reagierenlassen der ersten und zweiten Substanz im Inneren des Substrates, wobei eine Mehrzahl von Materialien mit jeweils unterschiedlicher Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzu­ sammensetzung und Materialbeschaffenheit erhalten wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt somit mit Hilfe der vorstehend geschilderten Schritte, daß sich mindestens eine Substanz, bevorzugt zwei gleiche Substanzen unterschiedlicher konzentration oder zwei voneinander verschiedene Substanzen, im Inneren des Substrates entlang eines kontinuierlich einstellbaren Gradienten in bezug auf ihre Konzentration, bezüglich ihrer stöchiometrischen Zusammensetzung mischen und anschließend gezielt miteinander reagieren, so daß im gesamten Substrat Abschnitte einer Materialbibliothek mit jeweils unterschiedlichen Materialien entstehen. Ferner kann, z. B. wenn erste und zweite Substanz gleich sind, das Substrat bzw. einzelne Abschnitte des Substrats so behandelt werden, daß innerhalb des Substrats Materialien mit gleicher (chemischer) Zusammensetzung, aber unterschiedlicher Eigenschaftsausprägung, wie z. B. Oxidationsgrad, Oberflächenbeschaffenheit, Dispersion, entstehen und eine entsprechende Materialbibliothek darstellen.

Das Substrat wird wie vorstehend definiert verstanden, wobei das Substrat im folgenden bevorzugt porös ausgestaltet ist, da somit die Verteilung einer Substanz, die bevorzugt in flüssiger Phase oder auch in gasförmiger Phase aufgebracht wird, im Inneren des Substrates beträchtlich erleichtert wird.

Bevorzugt wird eine Mehrzahl von Substanzen, die gleich oder verschieden sind, aufgebracht. Je nach Substrat ist es so möglich, daß auch beliebig komplexe Verbindungen, wie beispielsweise polymere Oxide oder fehlstellenbehaftete bzw. mit einzelnen Atomen dotierte Materialien erhalten werden können.

Dies wird bevorzugt auch dadurch erreicht, daß die Konzentrationen der Substanzen gleich oder verschieden sind.

Weiter bevorzugt ist, daß die Oberflächenbereiche, auf die Substanzen aufgebracht werden, gleich oder voneinander verschieden sind. Im Falle, daß die Oberflächenbereiche gleich sind, kann entlang eines Konzentrationsgradienten entlang eines Raumbereiches im Inneren des Substrates eine Materialbibliothek erhalten werden. Anschließend können in einem weiteren Schritt entlang eines weiteren durch einen Gradienten einstellbaren Bereich eine erweiterte Materialbibliothek im Inneren des Substrates erzielt werden. Diese Vorgehensweise kann prinzipiell mehrmals bzw. beliebig oft wiederholt werden, wobei sich jeweils die Zusammensetzung und/oder Stöchiometrie der Substanzen innerhalb der Materialbibliothek ändert.

Im übrigen ist es vorteilhaft, wenn die Oberflächenbereiche, auf die die Substanzen aufgebracht werden, immer voneinander verschieden sind. Dies ermöglicht es, daß sie von verschiedenen Seiten her in das Substrat die Substanzen eindringen und sich erst im Inneren des Substrates entlang ihrer vorher eingestellten Konzentrationsgradienten miteinander vermischen und so gezielt zur Reaktion gebracht werden können.

Von Vorteil ist, wenn das Verteilen der Substanzen im Inneren des Substrates durch Einwirkung einer Kraft erfolgt. Diese Kraft ist in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform gezielt einstellbar, so daß damit die Konzentrationsgradienten der jeweiligen Substanzen im Inneren des Substrates gezielt eingestellt werden können. Dabei sind folgende Kräfte verwendbar: Zentrifugal-, Zentripetal-, Druck-, Kapillar- und Gravitationskraft. Diese Kraft ist bevorzugt Gravitationskraft oder Kapillarkräfte, wobei letztere in einfacher Weise durch geeignete Wahl der Porengröße des Substrates und Viskositätsmoderatoren, wie z. B. Temperatur und/oder chemische Additive, wie z. B. Tenside, die dem Fachmann bekannt sind, eingestellt werden können. Bevorzugt werden die unterschiedlichen Substanzen im Inneren des Substrates miteinander in Verbindung gebracht und anschließend oder zwischen den einzelnen Schritten einer Nachbehandlung oder nur einer Nachbehandlung unterzogen. Als Nachbehandlungen sind insbesondere zu nennen: thermische Nachbehandlungen, wie z. B. Erwärmen oder Abkühlen, Behandlung mit Reaktionsgasen, Druckbehandlung (Vakuum oder Überdruck), Behandlung mit Flüssigkeiten, Elektrolyse, Oxidation und Reduktion, wobei hier auch partielle Oxidationen und Reduktionen zu nennen sind, Pyrolyse, Behandlung mit Licht, Radioaktivität und Röntgenstrahlung. Dabei kann das Substrat als Ganzes oder in Teilbereichen (Substrate) davon einer derartigen Behandlung unterzogen werden, was zu einer Vielzahl von neuen und unterschiedlichen Materialien führt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es ebenfalls möglich, zwei Substrate identisch mit Substanzen zu beaufschlagen und dann eine oder mehrere der Nachbehandlungen zu variieren.

Insbesondere ist es bevorzugt, daß das Substrat ein poröser Körper ist. Derartige poröse Körper können Mikroporen, Mesoporen, Makroporen gemäß der IUPAC-Definition oder eine Kombination aus zwei oder mehr davon aufweisen, wobei die Porenverteilung mono-, bi- oder multimodal sein kann. Vorzugsweise weisen die Körper eine multimodale Porenverteilung mit einem hohen, d. h. mehr als 50% Makroporen auf. Als poröse Körper bzw. Materialien für derartige Körper sind zu nennen: Schaumkeramiken, metallische Schäume, metallische oder keramische Monolithen, Hydrogele, Polymer-, insbesonder PU- Schäume, Composite, Sintergläser oder Sinterkeramiken.

Massive oder poröse Körper, wie z. B. Metallkörper, Keramiken, Gläser, Kunststoffe, Composite, die durch geeignete Verfahren mit einer entsprechenden Porenstruktur versehen werden, können ebenfalls eingesetzt werden. Solche Verfahren können sein: Bohr-, Fräs-, Erodier-, Ätz-, (Laser)lithografische oder Siebdruckverfahren.

In einer bevorzugten Ausführungsform sind solche Porensysteme parallel und orthogonal und interpenetrierend angeordnet. Diese so strukturierten Porensysteme können für eine Analyse der dreidimensionalen Materialbliotheken innerhalb des Substrates durch Sondentechnologien genutzt werden.

Geeignete Körper weisen eine BET-Oberfläche von 1 bis 1000, vorzugsweise 2 bis 800 und insbesondere 10 bis 400 m²/g auf.

Weiter bevorzugt ist, daß das Substrat eine Mehrzahl von Kanälen aufweist. Die Kanäle können dabei durchgehend sein, oder jedoch auch nur teilweise durchgehend.

Der Begriff "Kanal" beschreibt dabei eine durch das Substrat im wesentlichen hin­ durchlaufende Verbindung zweier an der Körperoberfläche vorliegender Öffnungen, die beispielsweise den Durchtritt eines Fluids durch den Körper erlauben. Der Kanal kann dabei eine beliebige Geometrie aufweisen, er kann eine über die Länge des gesamten Kanals veränderliche Querschnittsfläche oder vorzugweise eine konstante Kanalquerschnittsfläche aufweisen. Der Kanalquerschnitt kann beispielsweise einen ovalen, runden oder polygonalen Umriß mit geraden oder gebogenen Verbindungen zwischen den Eckpunkten des Polygons aufweisen. Bevorzugt sind ein runder oder gleichzeitiger polygonaler Querschnitt. Vorzugsweise weisen alle Kanäle im Körper die gleiche Geometrie (Querschnitt und Länge) auf und verlaufen weitgehend parallel zueinander. Durch die Verwendung von Kanälen können bevorzugt besonders große Konzentrationen der jeweiligen Substanzen in das Substrat eingeführt werden.

Weiter bevorzugt ist, daß mindestens eine Oberfläche des Substrates funktionalisiert ist. Solche Funktionalisierungen können die physikochemischen Eigenschaften der Oberfläche des Substrats verändern. Solche Eigenschaften können sein: Polarität, Acidität, Basizität, Belegung mit bestimmten Oberflächenspezies, sterische Eigenschaften, komplexbildende Eigenschaften, elektronische und ionische Eigenschaften und Porenstruktur. Durch eine beliebige Funktionalisierung, beispielsweise durch Auftragen von organischen Haft­ vermittlern oder Verbindungen, die eine bessere Löslichkeit der aufgetragenen Substanzen ermöglichen, können beliebig viele und in ihren physikalischen Eigenschaften un­ terschiedliche Substanzen aufgebracht werden, beispielsweise hydrophobe und hydrophile Substanzen bzw. lipophile und lipophobe Substanzen. Natürlich können auch mehrere Oberflächen, bzw. sämtliche Oberflächen des Substrates entsprechend funktionalisiert sein. Dazu eignen sich alle dem Fachmann bekannten Verfahren zur Funktionalisierung von Oberflächen, wobei insbesondere die Wash-Coat-Technik zu nennen ist.

Weiter bevorzugt ist, daß mehrere Subsubstrate aufeinanderfolgend angeordnet werden, um ein Substrat zu erhalten. Dabei können besonders große dreidimensionale Material­ bibliotheken als sogenannte dreidimensionale Materialarrays erhalten werden, wobei jedes einzelne Substrat mit den gleichen Verbindungen bzw. Materialien versehen ist, jedoch ist es auch möglich, unterschiedliche Substrate miteinander zu kombinieren, die weitgehend unterschiedliche Materialien, insbesondere im Hinblick auf ihre Elementzusammensetzung, aufweisen. Darüber hinaus kann das Substrat aus mehreren aufeinanderfolgend angeordneten Subsubstraten aufgebaut sein. Derartige Subsubstrate können jedoch auch dadurch entstehen, daß nach der Herstellung der Materialbibliothek und/oder während der Bestimmung der Performance-Eigenschaften und/oder Eigenschaftsausprägungen der Materialien das ursprünglich eingesetzte Substrat in mehrere Teile zerteilt wird, die dann getrennt voneinander gegebenenfalls nachbehandelt und/oder funktionalisiert werden und anschließend separat untersucht bzw. modifiziert werden.

Bevorzugt wird zum Aufbringen der einzelnen Substanzen eine entsprechende Aufbring­ einrichtung verwendet. Jedoch ist es auch denkbar, daß derartige Substanzen beispielsweise nur über eine Pipette, wenn sie in Form von Flüssigkeiten vorliegen, oder in Form eines aufgetragenen Pulvers aufgebracht werden. Weiter bevorzugt ist, daß die Aufbringeinrichtung beispielsweise ein vollautomatisierter Pipettierroboter ist, der Konzentrationen und Mengen automatisch gesteuert aufbringt.

Vorteilhaft ist, daß das Substrat vor dem Aufbringen einer oder mehrerer Substanzen um einen einstellbaren Winkel gedreht wird. Damit wird erreicht, daß an jeweils unter­ schiedlichen Stellen der Oberfläche unterschiedliche oder aber auch gleiche Substanzen aufgetragen werden können, die an verschiedenen Seiten in das Substrat entlang eines kontinuierlichen Gradienten hineinverteilt werden können. Somit kann beispielsweise im Falle, daß das Substrat eine Kugel ist, eine nahezu unendliche Vielzahl von einstellbaren Winkel und damit auch Substanzen aufgebracht werden. Durch geeignete Form des Substrates und der einstellbaren Winkel kann dabei besonders vorteilhaft in einfacher Weise eine besonders große Anzahl von unterschiedlichen Materialkombinationen erzielt werden.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird die Aufbringeinrichtung vor dem Aufbringen einer oder mehrerer Substanzen um einen einstellbaren Winkel um das Substrat herum gedreht. Damit ist es möglich, daß anstelle des Drehens des Substrates die Aufbringeinrichtung, sofern sie entsprechend konditioniert ist, aufgrund der leichteren Kontrollierbarkeit, beispielsweise einer automatisierten Aufbringeinrichtung, eine besonders hohe Anzahl an Substanzen in das Substrat eingebracht werden.

Bevorzugt ist eine dreidimensionale Materialbibliothek durch ein erfindungsgemäßes Verfahren erhältlich, wobei in einem bevorzugten Falle die Materialien in ihrer stöchiometrischen Zusammensetzung unterschiedlich sein können, oder es in einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform möglich ist, daß die Materialien in ihrer Elementzusammensetzung unterschiedlich sind bzw. sowohl stöchiometrisch verschieden als auch in ihrer Elementzusammensetzung unterschiedlich sind.

Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird weiter durch ein Verfahren zur Bestimmung von physikalisch-chemischen Eigenschaften von Bestandteilen in Abschnitten einer dreidimensionalen Materialbibliothek gelöst, welches die folgenden Schritte umfaßt:

• a) Bestimmung mindestens einer Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung mindestens eines Materials mittels mindestens einem Sensor und gegebenenfalls
• b) Bestimmung mindestens einer weiteren Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung des mindestens einen Materials mit mindestens einem weiteren Sensor.

Vorzugsweise wird der weitere Parameter lediglich bei den Materialien in der Materialbibliothek bestimmt, bei denen die Messung des ersten Parameters bereits einen Hinweis auf eine erwünschte Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung gegeben hat.

Vorzugsweise werden erfindungsgemäß Materialien hergestellt und gegebenenfalls bezüglich ihrer Performance-Eigenschaften untersucht, die sich potentiell als Heterogenkatalysatoren eignen. Somit handelt es sich bei diesen Materialien Heterogenkatalysatoren und/oder deren Vorläufer, weiter bevorzugt anorganische Heterogenkatalysatoren und/oder derer Vorläufer und insbesondere Kontakte oder Trägerkatalysatoren und/oder deren Vorläufer.

Im Rahmen des vorliegenden Verfahrens können die einzelnen Materialien gleich oder verschieden voneinander sein.

Zunächst kann, falls nötig, der Bestandteil in einem Abschnitt, beispielsweise im Falle eines Katalysators, aktiviert werden. Dies kann durch thermische Behandlung unter Inert- oder Reaktivgasen oder anderen physikalischen und/oder chemischen Behandlungen durchgeführt werden. Anschließend wird das Substrat auf eine gewünschte Umsetzungstemperatur gebracht und danach ein fluides Edukt, das eine Einzelverbindung oder ein Gemisch aus zwei oder mehreren Verbindungen sein kann, durch einen, mehrere oder alle der Abschnitte des Substrats durch- oder entlanggeleitet.

Das fluide Edukt, bestehend aus einem oder mehreren Reaktanden, ist in der Regel flüssig oder bevorzugt gasförmig. Vorzugsweise erfolgt die Testung von z. B. Oxidations­ katalysatoren durch parallel oder hintereinanderfolgende Beaufschlagung einzelner, mehrerer oder aller Abschnitte der Materialbibliothek mit einer Gasmischung aus einem oder mehreren gesättigten, ungesättigten oder mehrfach ungesättigten organischen Edukten. Zu nennen sind hierbei beispielsweise Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde usw. sowie sauerstoffhaltige Gase, wie z. B. Luft, O₂, N₂O, NO, NO₂, O₃ und/oder z. B. Wasserstoff. Darüber hinaus kann auch ein Inertgas, wie z. B. Stickstoff oder ein Edelgas, zugegen sein. Die Umsetzungen werden in der Regel bei Temperaturen von 20 bis 1.200°C, bevorzugt bei 50 bis 800°C und insbesondere bei 80 bis 600°C durchgeführt, wobei mittels einer geeigneten Einrichtung die parallele oder hintereinander erfolgende getrennte Abführung der jeweiligen Gasströme der einzelnen, mehrerer oder aller Abschnitte sichergestellt wird.

Somit betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, in dem vor Schritt (b) ein Edukt in mindestens zwei voneinander getrennte Abschnitte in der Materialbibliothek zur Durchführung einer chemischen und/oder physikalischen Reaktion in Gegenwart mindestens eines Materials des jeweiligen Abschnittes eingeleitet wird und nach Durchströmen des Abschnitts ein Abstrom erhalten wird.

Der erhaltene Abstrom, umfassend mindestens ein Umsetzungsprodukt, wird anschließend entweder aus einzelnen oder mehreren Abschnitten des Substrats aufgefangen und vorzugsweise getrennt, nacheinander oder vorzugsweise parallel analysiert, sofern eine Analyse des Abstroms nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu dem jeweiligen Abschnitt erforderlich ist.

Dabei können auch mehrere Umsetzungen, jeweils unterbrochen durch einen Spülschritt mit einem Spülgas, bei gleicher oder verschiedenen Temperaturen nacheinander durchgeführt und analysiert werden. Selbstverständlich sind auch identische Umsetzungen bei verschiedenen Temperaturen möglich.

Dabei wird vorzugsweise zu Beginn des Verfahrens der gesammelte Abstrom der gesamten Bibliothek analysiert, um festzustellen, ob überhaupt eine Umsetzung stattfindet. Auf diese Art und Weise lassen sich Gruppen von Bausteinen in sehr schneller Weise dahingehend analysieren, ob sie überhaupt nützliche Eigenschaften, z. B. katalytische Eigenschaften, aufweisen. Selbstverständlich können nach Durchführung dieses Grobscreenings wiederum einzelne Gruppe von Bausteinen zusammen analysiert werden, um wiederum festzustellen, welche Gruppe von Bausteinen, sofern in der Materialbibliothek mehrere derartige Gruppen von Bausteinen vorhanden sind, katalytische Eigenschaften aufweisen.

Die vorliegende Erfindung erlaubt die automatisierte Herstellung und katalytische Testung zum Zwecke des Hochdurchsatz-Screenings von beispielsweise Heterogenkatalysatoren für chemische Reaktionen, insbesondere für Reaktionen in der Gasphase, ganz besonders für partielle Oxidationen von Kohlenwasserstoffen in der Gasphase mit molekularem Sauerstoff (Gasphasenoxidationen).

Zur Untersuchung geeigneter Reaktionen bzw. Umsetzungen sind in G. Ertl, H. Knötzinger, J. Weitkamp (Hrsg): "Handbook of Heterogeneous Catalysis", Wiley VCH, Weinheim, 1997 beschrieben. Beispiele geeigneter Reaktionen sind vornehmlich in dieser Literatur in den Bänden 4 und 5 unter den Ziffern 1, 2, 3 und 4 aufgeführt.

Beispiele geeigneter Reaktionen sind die Zersetzung von Stickoxiden, die Ammoniak­ synthese, die Ammoniakoxidation, Oxidation von Schwefelwasserstoff zu Schwefel, Oxidation von Schwefeldioxid, Direktsynthese von Methylchlorsilanen, Ölraffination, oxidative Kupplung von Methan, Methanolsynthese, Hydrierung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, Umwandlung von Methanol in Kohlenwasserstoffe, katalytische Reformierung, katalytisches Cracken und Hydrocracken, Kohlenvergasung und Ver­ flüssigung, Brennstoffzellen, heterogene Photokatalyse, Synthese von Ethern, insbesondere MTBE und TAME, Isomerisierungen, Alkylierungen, Aromatisierungen, Dehydrierungen, Hydrierungen, Hydroformulierungen, selektive bzw. partielle Oxidationen, Aminierungen, Halogenierungen, nucleophile aromatische Substitutionen, Additions- und Eliminierungsreaktionen, Dimerisierungen, Oligomerisierungen und Metathese, Polymerisationen, enantioselektive Katalyse und biokatalytische Reaktionen und zur Materialprüfung, und dabei insbesondere zur Bestimmung von Wechselwirkungen zwischen zwei oder mehreren Komponenten an Oberflächen oder Substraten, insbesondere bei Kompositmaterialien.

Die Ableitungen der Abströme der jeweils ausgewählten Abschnitte umfassen mindestens ein Umsetzungsprodukt und/oder das Edukt, das vorzugsweise aus den jeweiligen Abschnitten getrennt erhalten wird. Dies erfolgt vorzugsweise über eine Einrichtung, die mit den jeweiligen Abschnitten gasdicht verbunden ist. Insbesondere sind zu nennen: Probeentnahme mittels geeigneter Flußführung, wie z. B. Ventilschaltungen und mobile Kapillarsysteme (Schnüffelvorrichtung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden Schnüffelvorrichtungen verwendet, die eine räumlich lokalisierte, z. B. eine punktuelle Wärmequelle aufweisen oder mit einer Vorrichtung verbunden sind, die räumlich lokalisiert Wärem erzeugen und/oder zuführen können. Diese mit der Schnüffelvorrichtung gekoppelte Wärmequelle gestattet es, selektiv den zu untersuchenden Bereich der Materialbibliothek zu erwärmen und nur in diesem Bereich eine Reaktion zu initiieren. Dabei können die einzelnen Abströme der einzelnen, mehrerer oder aller Abschnitte separat abgeleitet und über eine Ventilschaltung anschließend separat analysiert werden.

Die beispielsweise computergesteuerte, mechanische bewegliche Schnüffelvorrichtung umfaßt eine Schnüffelleitung oder Schnüffelkapillare für den zu entnehmenden Abstrom, die im wesentlichen automatisch auf, in und/oder über dem Ausgang des jeweiligen Abschnitts positioniert wird und anschließend den Abstrom entnimmt. Details bezüglich der Anordnung einer derartigen Vorrichtung lassen sich der WO 99/41005 entnehmen.

Prinzipiell besteht Freiheit in der Wahl der Meßmethode, jedoch sollte es sich hierbei um eine vergleichsweise schnelle und einfache Meßtechnik handeln, da eine große Anzahl von Abschnitten zu analysieren ist. Der Zweck dieser ersten Messung ist eine vorzugsweise Vor­ auswahl jener Abschnitte, die weiter zu analysieren sind.

Insbesondere sind als Sensoren zu nennen: Infrarot-Thermographie, Infrarot-Thermographie in Kombination mit Massenspektroskopie, Massenspektroskopie, GC, LC, HPLC, Mikro-GC, dispersive FT-IR-Spektroskopie, Ramanspektroskopie, NIR, UV, UV-VIS, NMR, GC-MS, Infrarot-Thermographie/Raman-Spektroskopie, Infrarot-Thermographie/dispersive FT-IR- Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GC-MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive FT-IR-Spektroskopie, photoakustische Analyse, sowie tomografische NMR-Methoden.

Besonders bevorzugt ist die Massenspektrometrie und damit gekoppelte Messmethoden, sowie tomografische NMR-Methoden, wahlweise mit spezifischen Sondenmolekülen.

Weiterhin bevorzugt wird Infrarotthermographie, die einfach mit einer Infrarotkamera zu realisieren ist, eingesetzt. Hierbei ist die Temperaturentwicklung der einzelnen Abschnitte dem aufgenommenen Infrarotbild, vorzugsweise mittels digitaler Bildverarbeitung, zu ent­ nehmen. Bei einer geringen Anzahl von Abschnitten kann gegebenenfalls jedem einzelnen Abschnitt ein Temperatursensor zugeordnet werden, beispielweise ein pyrometrisches Element oder ein Thermoelement. Die Ergebnisse der Temperaturmessung für die jeweiligen Abschnitte können alle einer Datenverarbeitungsanlage zugeführt werden, die das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise steuert. Weitere Details zu dieser Methode sind der WO 99/34206 und der DE-A 100 12 847.5 zu entnehmen, deren diesbezüglicher Inhalt vollumfänglich in den Kontext der vorliegenden Anmeldung aufgenommen wird.

Um störende Einflüsse weitgehend zu eliminieren, sollte sich das Substrat mit den den zu untersuchenden Abschnitten vorzugsweise in einem thermisch isolierten Gehäuse mit kontrollierter Atmosphäre befinden. Sofern eine Infrarotkamera verwendet wird, sollte sich diese vorzugsweise außerhalb des Gehäuses befinden, wobei die Beobachtung des Substrats durch infrarottransparente Fenster, beispielsweise aus Saphir, Zinksulfid, Bariumdifluorid, Natriumchlorid usw. ermöglicht wird. Aufgrund der Ergebnisse der Messung des ersten Parameters werden mittels einer Datenverarbeitungsanlage bzw. eines Computers die Abschnitte ausgewählt, für die mindestens eine weitere Performance-Eigenschaft gemessen werden kann. Hierbei sind ebenfalls verschiedene Auswahlkriterien denkbar. Einerseits können jene Abschnitte ausgewählt werden, für die der erste Parameter "besser" ist als ein vorbestimmter Grenzwert, andererseits können auch ein vorbestimmter Prozentsatz aller Abschnitte bzw. Materialien auf einem Substrat für die Messung des zweiten Parameters ausgewählt werden. Die genannten Mindestanforderungen bzw. die Menge der auszuwählenden Abschnitte hängt einerseits von den jeweiligen Qualitätsanforderungen an die zu untersuchenden Materialien und andererseits von der Zeit ab, die zur Untersuchung eines Substrats zur Verfügung steht.

Sofern ein Grenzwert bezüglich der Mindestanforderung des ersten Meßwerts vorgegeben wird, so muß dieser nicht für alle Abschnitte eines Substrats konstant sein, sondern er kann beispielsweise als eine Funktion von anderen Eigenschaften der jeweiligen Bauelemente der einzelnen Abschnitte vorgegeben werden.

Die Messung des mindestens einen weiteren Parameters (Performance-Eigenschaften und/oder Eigenschaftsausprägung) wird vorzugsweise am Abstrom der ausgewählten Abschnitte durchgeführt. Prinzipiell unterliegt der weitere Sensor keinerlei Beschränkungen, solange er geeignet ist, einen weiteren Parameter zu messen, welcher Hinweise auf eine weitere Eigenschaft des zu untersuchenden Bausteins gibt.

Vorzugsweise beruht dieser weitere Sensor auf einer spektroskopischen Methode, die ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Massenspektrometrie, Gaschromatographie, GC/MS-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, Infrarotspektroskopie, UV/VIS-Spektro­ skopie, NMR-, Fluoreszenz-, ESR- und Mösbauer-Spektroskopie. Anhand dieser bevorzugten Techniken lassen sich genauere Informationen über den Abstrom der jeweiligen Abschnitte bzw. Bausteine gewinnen. Mittels dieser spektroskopischen Methoden kann die Konzentration eines gesuchten Produktes, bzw. die Konzentration von Parallelprodukten sowie die Restkonzentration der Edukte ermittelt werden, woraus sich beispielsweise für katalytische Bausteine Aussagen über die Selektivität ableiten lassen.

Für Massenspektrometrie wird vorzugsweise ein Quadrupol-Massenspektrometer eingesetzt, wenngleich TOF-Massenspektrometer (Echtzeitmassenspektrometer) oder Sektorfeld- Massenspektrometrie ebenso eingesetzt werden können. Der Abstrom der zu untersuchenden Abschnitte wird dem Massenspektrometer bzw. anderen Sensoren vorzugsweise über ein Leitungssystem zugeführt, wobei es sich insbesondere um eine Schnüffelkapillare handelt, welche mittels eines in x, y, z zu verschiebenden Robotersystems im Abstrom der jeweiligen Abschnitte positioniert wird.

Für optische Systeme wie Raman-Spektrometer und FTIR-Spektrometer ist es denkbar, daß Licht mittels Abtastspiegeln auf jeweils zu untersuchende Abschnitte gerichtet bzw. von den jeweils zu untersuchenden Abschnitten ausgekoppelt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann entweder am Substrat, wie es nach der Herstellung erhalten wird, jedoch auch weiter bevorzugt nach Zerlegen des Substrates in vorher definierte einzelne dreidimensionale Körper durchgeführt werden. Die vorherige Zerlegung in kleinere Körper, welches beispielsweise durch Zersägen eines Substrates erreicht wird, ermöglicht eine weitere besonders gezielte Selektion aus den einzelnen Bestandteilen in den Abschnitten von Materialbibliotheken in drei Dimensionen.

Bevorzugt wird das Verfahren zerstörungsfrei durchgeführt, wobei das Substrat von einem dreidimensionalen Netzwerk aus sich untereinander im wesentlichen orthogonal schneidenden Kanälen durchzogen ist. Damit sind vorzugsweise größere Einheiten und Abschnitte der Materialbibliothek schon durch die Kanalgeometrie vorgegeben, so daß sich die Abschnitte genau zwischen den Kanälen befinden, zum anderen ist es bevorzugt möglich, einen Sensor zur Bestimmung eines physikalisch-chemischen Parameters eines Bestandteils eines Abschnittes der dreidimensionalen Materialbibliothek direkt in die Kanäle einzuführen, so daß gezielt mit Hilfe derartiger Mikrosensoren Eigenschaften von vorher ausgewählten Abschnitten der dreidimensionalen Materialbibliothek gemessen werden können.

Dabei ist bevorzugt, daß dieser Sensor in x-, y- und z-Richtung bewegt werden kann, so daß er innerhalb des gesamten Kanalnetzwerkes im Substrat bewegt werden kann und jeden einzelnen Abschnitt der dreidimensionalen Materialbibliothek ansteuern kann.

Als Analysemethoden für einen Sensor, der beispielsweise mittels fiberoptischer Methoden mit einem Meßsystem verbunden ist, kommen die vorstehend genannten Methoden in Betracht.

Vorteilhafterweise wird das Kanalnetzwerk vor Herstellung der Materialbibliothek in das Substrat eingebracht. Besonders bevorzugt ist jedoch, daß das Kanalnetzwerk erst nach Herstellung der Materialbibliothek im Substrat eingebracht wird, da durch die erst anschließend eingebrachten Kanäle eine mögliche Unterbrechung der Konzentrations- bzw. Eigenschaftsgradienten der sich entwickelnden Materialien während der Herstellung der dreidimensionalen Materialbibliothek vermieden wird.

Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung von physikalisch- chemischen Eigenschaften von Bestandteilen in Abschnitten einer dreidimensionalen Materialbibliothek zerstörungsfrei durchgeführt, dergestalt, daß man auf das Substrat elektromagnetische Strahlung einer festgelegten Wellenlänge einwirken läßt und mittels einer Auswertevorrichtung eine dreidimensionale Wiedergabe der Wechselwirkung der Bestandteile der dreidimensionalen Materialbibliothek mit der elektromagnetischen Strahlung erstellt. Geeignete Verfahren zur Durchführung derartiger Bestimmungen sind beispielsweise NMR- oder ESR-Tomografie.

Ebenso ist es möglich, die dreidimensionale Materialbibliothek mit einem sogenannten "Sondenfluid" zu beaufschlagen. Ein Teil des Fluids, beispielsweise eine inertes oder reaktives Gas oder eine entsprechende Flüssigkeit, erfährt in oder an dem oder den Bestandteilen eines ausgewählten Abschnittes eine Änderung mindestens eines seiner es charakterisierenden physikalisch-chemischen Parameters, beispielsweise durch eine chemische Reaktion/Umsetzung mit dem jeweiligen Bestandteil des Abschnittes oder durch Chem- und/oder Physisorption. Anschließend kann das derart in seinen physikalisch- chemischen Eigenschaften veränderte "Sondenfluid" mittels geeigneter, dem Fachmann an sich bekannter und auch vorstehend beschriebener Methoden untersucht werden, wobei aus den Untersuchungsergebnissen Eigenschaftscharakteristika, beispielsweise auf die Oberflächenbeschaffenheit oder Adsorptionsfähigkeit, des Bestandteils eines Abschnittes oder eines gesamten oder mehrerer Abschnitte ermittelt werden können.

Damit kann in einfacher Weise, ohne beispielsweise vorher das Substrat in einzelne weitere Körper zu zerlegen, ein dreidimensionales Bild der entstandenen Bausteine der dreidimensionalen Materialbibliothek erhalten werden.

Bevorzugt wird diese zerstörungsfreie Analyse nach dem Durchströmen des Substrates mit einem Edukt oder während des Durchströmens und anschließend nach dem Durchströmen mit einem Edukt durchgeführt, so daß damit in einfacher Weise Aussagen über den Zustand eines möglichen Katalysatorsystems vor, während und nach einer katalytischen Reaktion getroffen werden können.

Dabei kann das Eduktgas integral über das gesamte Substrat oder große Bereiche des Substrats geleitet werden, aber auch selektiv durch spezielle Kapillarvorrichtungen als Gemische oder Einzelkomponenten in beliebig kleine Bereiche, z. B. einen einzelnen Kanal, des Substrats aus beliebigen Raumrichtungen des Substrats zugeführt werden.

Bevorzugt wird die Analyse von einer Datenverarbeitungsanlage gesteuert, so daß besonders einfach und schnell geeignete Abschnitte und Bestandteile in derartigen Abschnitten der dreidimensionalen Materialbibliothek erfaßt werden können.

Damit ist es vorteilhafterweise möglich, gezielt einen Bestandteil eines einzigen Abschnittes zu analysieren, da bei den derartigen vorgenannten Meßmethoden auch eine gezielte Auswahl eines kleinen Bereiches aus einem größeren Bereich möglich ist.

Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung, dem Ausführungsbeispiel und den beiliegenden Zeichnungen.

Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.

Die Erfindung ist anhand von Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ausführlich beschrieben.

Fig. 1 zeigt schematisch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer drei­ dimensionalen Materialbibliothek.

Fig. 2 zeigt die schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen dreidimensionalen Materialbibliothek.

Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Materialbibliothek.

Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform für eine dreidimensionale Materialbibliothek.

Fig. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform einer dreidimensionalen Materialbibliothek.

Fig. 6 illustriert schematisch das Verfahren zur Prüfung auf physikalisch-chemische Eigenschaften einer dreidimensionalen Materialbibliothek.

Fig. 7 zeigt eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen dreidimensionalen Materialbibliothek.

Fig. 1 zeigt beispielhaft in schematischer Darstellung die Herstellung einer erfin­ dungsgemäßen dreidimensionalen Materialbibliothek mit anschließendem ersten Analy­ seschritt. Dabei wird ein keramischer, poröser zylindrischer Körper 110, der Kanäle aufweist, an verschiedenen Stellen seiner Oberfläche 124 mittels eines nicht dargestellten Pipettierroboters mit unterschiedlichen Volumina von Substanzen 111, 112, 113, 114 und 115 versehen. Infolge von Gravitations- und Kapillarkräften im porösen Keramikkörper verlaufen die Lösungen je nach appliziertem Volumen im gesamten Volumen des Substrates 110. Das Substrat ist im vorliegenden Beispiel aus Aluminiumdioxid, es kann jedoch jedes beliebige poröse Substrat, beispielsweise sämtliche Keramiken bzw. keramische Werkstoffe, geschäumte Gläser, entsprechend poröse, durch Extrusions- oder Coextrusionsverfahren hergestellte Kunststoffkörper und dergleichen verwendet werden. Die Materialauswahl ist dabei dem Fachmann überlassen, der an sich bekannte Materialien dazu einsetzen kann.

Nach dem Verlaufen der Vorläuferlösungen wurde das Substrat 110 etwa 4 Stunden lang bei 80°C getrocknet und anschließend bei 500°C während 3 Stunden calciniert.

Im vorliegenden Fall wurden folgende Lösungen aufgegeben:

Das Substrat im vorliegenden Fall hatte einen Durchmesser von 10 mm und eine Länge von 50 mm.

Die Probenvorbereitung zum Nachweis und zur Validierung der dreidimensionalen Materialsynthese gemäß einem der erfindungsgemäßen vorstehend beschriebenen Verfahren wird anschließend durchgeführt. Der Pfeil symbolisiert, daß das Substrat 110 äquidistant durch drei gedachte Schnitte 117, 118, 119 in vier weitere kleinere Körper 120, 121, 122 und 123, die jeweils wiederum eine Materialbibliothek im Sinne der vorliegenden Erfindung darstellen, zerlegt wird. Das Zerlegen kann dabei durch geeignete, dem Fachmann an sich bekannte Methoden, wie beispielsweise Laserschneiden oder auch Sägen, erfolgen. Bevorzugt wird das Substrat 110 äquidistant durch Schnitte in gleich große Teile zerlegt. Jedoch sind auch andere Schnitte in einer weiteren Ausführungsform möglich. Ein derartiges Zerlegen kann auch bereits zwischen den einzelnen Schritten des Einbringens der Substanzen in das Substrat erfolgen, wobei Subsubstrate entstehen, die dann unabhängig voneinander im Sinne der vorliegenden Erfindung weiterverarbeitet werden können. Diese Subsubstrate können dann getrennt einer Behandlung und/oder Bestimmung einer Performance-Eigenschaft unterzogen werden. Derartige Subsubstrate können durch beliebige Kombination wieder zu einem einzigen Substrat zusammengeführt werden und dann einer gemeinsamen Behandlung und/oder Bestimmung einer Performance-Eigenschaft unterworfen werden. Durch diese Maßnahmen wird die im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglichen Diversität der zu herzustellenden bzw. zu untersuchenden Materialien bzw. Materialbibliotheken nochmals entscheidend vergrößert.

In z-Richtung des Substrats 110 haben sich, je nach aufgegebenem Lösungsvolumen und Größe der Applikationsfläche, Konzentrationsgradienten der Metallsalzlösungen ausgebildet. Durch Kapillarkräfte verteilen sich die Lösungen der Substanzen 111, 112, 113, 114 und 115 ebenfalls in der waagerechten xy-Ebene des Substrats 110.

Nach Zerschneiden des Substrats 110 in die kleineren Körper 120, 121, 122, 123, die ebenfalls Poren 116 aufweisen, werden die kleineren Körper mittels Mikroröntgenfluo­ reszenzmapping vermessen. Die exponierte Oberfläche des Keramikschnittes jedes Körpers wird mit einem fokussierten Röntgenstrahl abgerastert. Pro Meßpunkt wird ein Spektrum aufgenommen. Damit können die Konzentrationsverteilungen der entsprechenden Metallsalzlösungen bzw. der durch Reaktionen der einzelnen Substanzen erzielten Verbindungen durch proportionale Farbintensitäten wiedergegeben werden. Auf jeder Schnittfläche der einzelnen Körper 120, 121, 122 und 123 sind unterschiedliche Gradienten und Konzentrationen der erhaltenen Verbindungen sichtbar.

Diese Gradienten können zum einen durch das Volumen der aufgegebenen Substanzen, wie auch durch die Größe der Oberfläche, auf die die Substanzen aufgegeben werden, sowie durch Anwenden von äußeren Kräften, wie beispielsweise Trägergase oder reaktive Gase und dergleichen, gesteuert werden.

Fig. 2 zeigt schematisch eine dreidimensionale Materialbibliothek in einem quaderförmigen Substrat 210. Dabei sind drei verschiedene Substanzen 211, 212 und 213 an jeweils verschiedenen Oberflächen des Substrates aufgegeben worden und haben sich entlang der durch Pfeile symbolisierten Richtungen im Substrat verteilt. Den Verlauf des Konzentrationsgradienten der Substanz 211 ist durch gepunktete Pfeile, derjenige der Substanz 212 durch dunkel gestrichelte Pfeile und derjenige der Substanz 213 durch hell gestrichelte Pfeile dargestellt. Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, interpenetrieren sich die jeweiligen Substanzen 211, 212, 213 entlang ihrer Konzentrationsgradienten im Inneren des Substrates 210 und bilden an ihren Überlagerungsflächen somit Bestandteile von Abschnitten einer dreidimensionalen Materialbibliothek aus.

Fig. 3 zeigt schematisch ein Verfahren zur Herstellung einer dreidimensionalen Mate­ rialbibliothek, beispielsweise für ein quaderförmiges Substrat 310 analog zu Fig. 2. Auf einer ersten Oberfläche 314 des Substrates 310 wird auf einen definierten, in der Zeichnung nicht dargestellten Oberflächenbereich des Substrates 310 eine Substanz 311 aufgegeben. Diese verteilt sich entweder durch Kapillar- oder Gravitationskräfte oder durch Anlegen eines genau definierten Gasdruckes im Substrat 310, dargestellt durch die gepunkteten Pfeile in Fig. 3.1.

Anschließend wird das Substrat mittels geeigneter, in der Zeichnung nicht dargestellter Mittel um 90° gedreht, was durch den ersten Pfeil 317 dargestellt ist. In Fig. 3.2 wird auf das Substrat 310 auf einer zweiten Oberfläche 315, die von der ersten Oberfläche 314 verschieden ist, eine weitere Substanz 312 aufgegeben, die sich analog zu Fig. 3.1 im Substrat 310 entlang eines Konzentrationsgradienten, der durch gepunktete Pfeile dargestellt ist, verteilt. Nach Ende der Verteilung wird das Substrat wiederum um 90° mittels an sich nicht dargestellter Mittel gedreht, welches durch den Pfeil 318 wiedergegeben ist. In Fig. 3.3 wird auf eine dritte Oberfläche 316 des Substrates 310, welche von den Oberflächen 314 und 315 verschieden ist, eine dritte Substanz 313 aufgegeben, die sich ebenfalls wie vorstehend geschildert im Inneren des Substrates 310 verteilt. Somit wurden drei verschiedene Substanzen 311, 312, 313 in allen drei Raumrichtungen, x-, y- und z-Richtung des Substrates aufgebracht. Diese Substanzen verteilen sich entlang genau definierter und einstellbarer Konzentrationsgradienten im Inneren des Substrates und bilden so eine dreidimensionale Materialbibliothek aus.

Fig. 4 zeigt eine weitere schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Material­ bibliothek. In Fig. 4 ist ein zylinderförmiges Substrat 410 dargestellt. Das Substrat kann auch in diesem Fall wieder aus Keramik oder einem sonstigen, unter Fig. 1 geschilderten Material bestehen.

Eine erste Substanz 411 wird dabei auf die Mantelfläche des zylinderförmigen Substrates 410 aufgebracht und verteilt sich entlang einer ersten gepunkteten Linie entsprechend einem Konzentrationsgradienten im Inneren des Substrates. Nach dem Verteilen der Substanz 411 im Inneren des Substrates 410 wird das Substrat 410 um einen vorher definierten Winkel 31 gedreht und eine weitere Substanz 401 kann analog zu 411 aufgebracht werden.

In Fig. 4 sind noch weitere Drehwinkel ϑ2 bis ϑ8 dargestellt, so daß weitere Substanzen 413, 414, 415, 416 und 417 in das Substrat aufgebracht werden können. Natürlich ist es ebenso möglich, weniger Drehwinkel ϑx zu verwenden und damit auch weniger verschiedene Substanzen einzubringen. Jedoch ist es auch möglich, mehrere als nur die acht beispielhaft dargestellten Winkel zu verwenden und somit auch hochkomplexe Moleküle und Verbindungen herzustellen.

Fig. 5 zeigt beispielhaft eine weitere Ausführungsform für eine dreidimensionale Ma­ terialbibliothek. In Fig. 5 wird ein kugelförmiges Substrat 510 aus einem Material wie vorstehend geschildert verwendet. Eine Kugel bietet eine besonders große Freiheit an Winkeln ϑx an, um die nach Aufbringung einer Substanz 511 das Substrat gedreht werden kann. In Fig. 5 ist gezeigt, wie auf das Substrat 510 eine Substanz 511 aufgebracht wird. In dem Substrat 510 sind bereits weitere Substanzen 512, 513 und 514 eingedrungen und bilden bereits im Inneren des Substrates 510 vorher definierte Konzentrationsgradienten aus. Entsprechend dem gewünschten Endprodukt kann somit auch Substanz 511 entsprechend einem vorher definierten Konzentrationsgradienten eingebracht werden, und es können damit in besonders einfacher Weise beispielsweise quaternäre Systeme hergestellt werden.

Aufgrund der besonders großen Freiheit an möglichen Winkeln ermöglicht ein kugelförmiges Substrat gemäß Fig. 5 auch die Herstellung von polymeren Systemen.

Fig. 6 zeigt beispielhaft die Herstellung von kleineren Körpern aus einer erfindungsgemäßen dreidimensionalen Materialbibliothek. Dabei wird das Substrat 610, welches beispielsweise mit drei verschiedenen Substanzen 611, 612 und 613 beschickt worden ist, nach der erfindungsgemäßen Nachbehandlung in scheibenförmige Körper 614, 615, 616, 617 und 618 zerlegt. Die Zerlegung erfolgt durch dem Fachmann an sich bekannte Maßnahme, wie beispielsweise Laserschneiden oder sonstige geeignete Maßnahmen. Natürlich können die Körper 614 bis 618 noch in weitere kleinere Einheiten zerlegt werden. Auf den Körpern 614 bis 618 haben sich aufgrund der Konzentrationsgradienten im Inneren des ursprünglichen Substrates 610 verschiedene Materialsysteme 623, 622, 621, 620 und 619 ausgebildet. Diese können nun mittels an sich bekannter und vorstehend geschilderter Methoden analysiert und validiert werden.

Fig. 7 zeigt beispielhaft ein Substrat 710, das von einem Netzwerk aus interpenetrierenden Kanälen 711 durchzogen ist. Dieses Netzwerk 711 kann entweder vor oder nach der Herstellung einer erfindungsgemäßen dreidimensionalen Materialbibliothek in das Substrat eingebracht werden. Nach Herstellung einer dreidimensionalen erfindungsgemäßen Materialbibliothek kann in das Netzwerk 711 eine Sonde 712, die in x-, y- und z-Richtung bewegbar ist, eingeführt werden. Damit können genau definierte einzelne Abschnitte der dreidimensionalen Materialbibliothek gezielt angesteuert werden und im Hinblick auf ihre Eignung für potentielle nützliche Eigenschaften getestet werden. Die Sonde 712 ist beispielsweise über Lichtleiterfasern mit einem Analysengerät 713 verbunden. Jedoch sind noch andere Verbindungen denkbar. Das Analysengerät analysiert die von der Sonde 712 empfangenen Daten, beispielsweise im Falle einer chemischen Reaktion, bei der ein Edukt in das Netzwerk 711 eingeführt wird und welches in Gegenwart eines Bestandteiles eines Abschnittes der erfindungsgemäßen dreidimensionalen Materialbibliothek zur Reaktion kommt. Zum Einsatz kommen hier die insbesondere vorstehend geschilderten Analysenmethoden.

Claims (33)

1. Materialbibliothek, umfassend eine Mehrzahl unterschiedlicher Materialien, die räumlich verteilt in mindestens einem Abschnitt eines dreidimensionalen Substrats angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit entlang mindestens einer frei wählbaren Raumachse des Substrats kontinuierlich oder diskontinuierlich ändert.

2. Materialbibliothek nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Ma­ terialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit entlang zweier oder dreier orthogonaler frei wählbarer Raumachsen des Substrats kontinuierlich oder diskontinuierlich ändert.

3. Materialbibliothek nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Materialien jeweils in ihrer stöchiometrischen oder Element-Zusammensetzung oder stöchiometrischen und Element-Zusammensetzung unterschiedlich sind.

4. Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Materialbibliotheken, die räumlich verteilt in Abschnitten eines dreidimensionalen Substrats eine Mehrzahl von Materialien mit jeweils unterschiedlicher Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit enthalten, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

• 1. Aufbringen einer ersten Substanz auf einen Oberflächenbereich des Substrates,
• 2. Verteilen der ersten Substanz im Inneren des Substrates.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es folgenden weiteren Schritt 1.1 nach Schritt 1 umfaßt:

• 1. 1.1 Aufbringen einer zweiten Substanz auf einen zweiten Oberflächenbereich des Substrates,

wobei die erste und zweite Substanz oder erster und zweiter Oberflächenbereich oder erste und zweite Substanz und erster und zweiter Oberflächenbereich jeweils gleich oder verschieden voneinander sind, und wobei sich die Substanzen anschließend im Innern des Substrates gemäß Schritt 2 verteilen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es folgenden weiteren Schritt 3 umfaßt:

• 1. Miteinander Reagierenlassen der ersten und zweiten Substanz im Inneren des Substrates, wobei eine Mehrzahl von Materialien mit jeweils unterschiedlicher Materialzusammensetzung oder Materialbeschaffenheit oder Materialzusammensetzung und Materialbeschaffenheit erhalten wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schritte 1 und 2 oder 1 und 1.1, oder 1 und 1.1. und 2, oder 1 bis 3 mehrmals wiederholt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verteilen der Substanzen im Substrat durch Einwirkung einer Kraft erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanzen beim Verteilen miteinander in Kontakt kommen.

10. Verfahren oder Materialbibliothek nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus mehreren aufeinanderfolgend angeordneten Subsubstraten aufgebaut ist.

11. Verfahren oder Materialbibliothek nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein poröser Körper ist.

12. Verfahren oder Materialbibliothek nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine Mehrzahl von Kanälen aufweist.

13. Verfahren oder Materialbibliothek nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Abschnitt des Substrates funktionalisiert ist.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat oder mindestens ein Subsubstrat oder einzelne Abschnitte des Substrats oder des mindestens einen Subsubstrats zwischen oder nach den Schritten 1. bis 3., wie in Anspruch 6 und 7 definiert, einer Nachbehandlung unterzogen wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufbringen der Substanzen eine Aufbringeinrichtung verwendet wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbringeinrichtung nach dem Aufbringen der ersten Substanz um einen einstellbaren Winkel gedreht wird und/oder daß das Substrat nach dem Aufbringen der ersten Substanz um einen definierten, frei wählbaren Winkel gedreht wird.

17. Dreidimensionale Materialbibliothek, erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 16.

18. Verfahren zur Bestimmung von mindestens einer Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung von Materialien in Abschnitten einer dreidimensionalen Materialbibliothek gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 und 17, das folgenden Schritt umfaßt:

• a) Bestimmung mindestens einer Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung mindestens eines Materials mittels mindestens einem Sensor.

19. Verfahren nach Anspruch 18, das zusätzlich folgenden Schritt (b) umfaßt:

• a) Bestimmen mindestens einer weiteren Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung des mindestens einen Materials mit mindestens einem weiteren Sensor.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat vor Bestimmung der Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung in eine Mehrzahl von Subsubstraten zerlegt wird.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der weiteren Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung nur für eine ausgewählte Gruppe von Materialien durchgeführt wird.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswahl der Materialien für die weitere Messung zur Bestimmung der weiteren Performance- Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung vom Ergebnis der Bestimmung der ersten Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung abhängt.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswahl der Materialien für die weitere Messung automatisch durch eine Datenverarbeitungsanlage erfolgt.

24. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß vor Schritt (b) wenigstens ein Edukt in mindestens zwei voneinander getrennte Abschnitte in der Materialbibliothek zur Durchführung einer chemischen und/oder physikalischen Reaktion in Gegenwart mindestens eines Materials des jeweiligen Abschnittes eingeleitet wird und nach Durchströmen des Abschnitts ein Abstrom erhalten wird.

25. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor auf einer Bestimmungsmethode beruht, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus:
Infrarot-Thermographie, Infrarot-Thermographie in Kombination mit Massen­ spektroskopie, Massenspektroskopie, GC, LC, HPLC, Mikro-GC, dispersive FT-IR- Spektroskopie, Ramanspektroskopie, NIR, UV, UV-VIS, NMR, GC-MS, Infrarot- Thermographie/Raman-Spektroskopie, Infrarot-Thermographie/dispersive FT-IR- Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GC-MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive FT- IR-Spektroskopie, photoakustische Analyse, sowie tomografische NMR-Methoden.

26. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat von einem dreidimensionalen Netzwerk aus sich untereinander im wesentlichen orthogonal interpenetrierenden Kanälen durchzogen ist.

27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das dreidimensionale Netzwerk vor oder nach der Herstellung der Materialbibliothek in das Substrat eingebracht wird.

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Sensor zur Bestimmung der Performance-Eigenschaft und/oder Eigenschaftsausprägung mindestens eines Materials eines Abschnittes der dreidimensionalen Materialbibliothek in das dreidimensional Netzwerk eingeführt wird.

29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor in x-, y- und z- Richtung bewegt werden kann.

30. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß das Sub­ strat mit elektromagnetischer Strahlung einer festgelegten Wellenlänge in Kontakt gebracht wird und mittels einer Auswertevorrichtung eine dreidimensionale Wiedergabe der Wechselwirkung der Materialien der dreidimensionalen Materialbibliothek mit der elektromagnetischen Strahlung erstellt wird.

31. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß während und/oder nach dem in Kontakt bringen des Substrats mit elektromagnetischer Strahlung wenigstens ein Edukt zur Durchführung einer chemischen und/oder physikalischen Reaktion in Gegenwart mindestens eines Materials in mindestens einen Abschnitt der dreidimensionalen Materialbibliothek eingeleitet wird und anschließend ein Abstrom erhalten wird.

32. Computerprogramm mit Programmcode-Mitteln zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 4 bis 16 und 18 bis 31.

33. Datenträger mit Computerprogramm nach Anspruch 33.