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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Fällung von Kunststoff-Emulsionen
Es ist bekannt, Emulsionen von hochmolekularen Stoffen, wie Poiyvinylchlorid-Emulsionen,
durch Zugabe von ionisierten Verbindungen zu fällen. Bei diesen Verfahren ist es
üblich, in solcher Verdünnung zu arbeiten, daß die gefällte Mischung gut rührbar
ist. Als Fällmittel werden gelöste Salze, z. B. Natriumchlorid, verwendet.
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Weiter ist bekannt, zum Ausfällen von Polyvinylchlorid aus dessen
wäßrigen Lösungen organische Flüssigkeiten wie Methyl-, Äthyl-, Butylalkohol, Aceton
u. a. zu benutzen. Der Verbrauch an diesen Substanzen ist erheblich, so daß die
Fällung mit diesen organischen Stoffen in der Regel unwirtschaftlich ist.
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Man hat ferner versucht, Emulsionen durch Ausfrieren, durch Behandeln
mit Ultraschall und Einleiten von elektrischem Strom zu brechen. Diese Verfahren
bereiten, übertragen auf das Ausfällen von Kunststoffen, im großtechnischen Betrieb
erhebliche Schwierigkeiten in bezug auf Wirtschaftlichkeit der Arbeitsweise sowie
auf Gleichmäßigkeit und Filtrierbarkeit des gefällten Materials.
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Es wurde wiederholt versucht, das eingangs erwähnte Fällverfahren
mit Salzen zu verbesserten, kontinuierlichen Verfahren abzuwandeln. So ist bekannt,
in das Unterteil eines Fällturmes verschäumte Kunststoff-Emulsion einzuspritzen
und die sich im Oberteil des Turmes bildende Schwimmschicht laufend mit Fällmittel
in Form von Salzlösungen zu berieseln. Der hohe Wassergehalt des durch Nutschen
oder Filtern nachbehandelten Produktes und das niedere Schüttgewicht des getrockneten
Pulvers wird bei diesem Verfahren als Nachteil empfunden.
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Nach einem anderen bekannten Verfahren wird die Kunststoff-Emulsion
tangential in ein rundes Gefäß gepumpt; unter Bildung eines Rotationsschleiers tritt
die Emulsion aus einer zentralen Bodenöffnung in ein zweites, ähnliches Gefäß, dem
Fällmittel laufend zugeführt wird. Die Emulsion bewegt sich auf einer Wendelbahn
zumAuslaß des unteren Gefäßes, aus dem gefälltes Material gleichzeitig mit dem überschüssigen
Fällmittel austritt. Voraussetzung für die Anwendung des Verfahrens sind pumpfähige,
stabile Emulsionen, die häufig nicht vorliegen. Nachteilig sind bei diesem Verfahren
der hohe Fällmittelverbrauch, die Notwendigkeit, ein besonderes Waschverfahren zur
Entfernung des Fällmittels nachzuschalten, und der hohe Feuchtigkeitsgehalt des
z. B. durch Filtern nachbehandelten Produktes.
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Allen Fällverfahren, die mit Zusatz von Fällmitteln arbeiten, ist
gemeinsam, daß Fremdstoffe in das Produkt eingebracht werden, die nachträglich entfernt
werden müssen. Durch Arbeiten in hohen Verdünnungen und durch Entwicklung intensiver
Waschver-
fahren wurde bisher versucht, den Anteil der Beistoffe zu beherrschen.
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Bei den geschilderten kontinuierlichen Verfahren ist darauf zu achten,
daß der Feststoffgehalt in der gefällten Mischung nicht zu hoch ist, da sonst das
Gemisch nicht rührbar ist und nicht fließt. Der Feststoffgehalt muß in der Regel
unter 30°/o liegen. Es ist in diesem Zusammenhang in Versuchsserien festgestellt
worden. daß der Wassergehalt des Filterkuchens um so höher ist, je verdünnter die
Fällmischung ist.
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Ferner nimmt das Schüttgewicht mit steigender Verdünnung der Emulsion
in unerwünschter Weise ab.
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Es ist daher vom Standpunkt der Qualität und Wirtschaftlichkeit zu
erstreben, in möglichst konzentrierter Phase zu fällen. Das ist jedoch nach den
bekannten kontinuierlichen Verfahren nicht möglich.
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Es wurde nun gefunden, daß man Kunststoff-Emulsionen, insbesondere
Vinylchlorid-Emulsionen, mit einem Feststoffgehalt von über 40 0/u dadurch fällen
kann, daß die Emulsionen einem schnell laufenden Rotor aufgegeben und von diesem
abgeschleudert werden.
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Der Fälleffekt wird auf diese Weise ohne Zusatz von Fällmitteln oder
mit einem Minimum an Fällmittelzusatz erreicht. Im letzteren Fall wird das Fällmaterial
zweckmäßig gleichzeitig mit der - Emulsion auf den Rotor aufgegeben.
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Bei sehr stabilen Emulsionen ist es vorteilhaft, das Verfahren in
zwei oder mehreren hintereinandergeschalteten Stufen auszuüben.
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Zur Ausübung des Verfahrens bedient man sich vorteilhaft einer Einrichtung,
die in prinzipieller Darstellung in Abb. 1 wiedergegeben ist. Sie besteht in ihren
wesentlichen Teilen aus einer horizontalen, kreisförmigen Scheibe 1 mit tellerartig
aufgebogenem Rand 2, die um eine durch ihren Mittelpunkt gehende vertikale Achse
3 drehbar gelagert ist, und aus einem den Rotor seitlich und nach oben abdeckenden
Gehäuse 4. Das Gehäuse ist haubenförmig so ausgebildet, daß in einem längs der Rotationsachse
gelegten Schnitt die Projektion 5 der Austrittsebene des Rotors mit der im Schnittpunkt
6 der Projektion mit der inneren Gehäusekontur errichteten Tangente 7 einen Winkel
a < 900 bildet.
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Die durch die Offnung 8 mit einem Feststoffgehalt von mehr als 40
0/o zufließeude Emulsion wird über den Tellerrand gegen das Gehäuse geschleudert.
Auf diesem Wege bricht sie, der Kunststoff fällt vorwiegend in flockiger Form an.
Um der Neigung zum Anbacken an der Gehäusewandung zu begegnen, ist die Gehäuseform
in der beschriebenen Weise gewölbt.
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An Stelle der Scheibe 1 kann auch, wie in beispielsweiser Ausführung
in Abb. 2 dargestellt, ein Schaufelrad 9 oder ein Rotor anderer Gestalt verwendet
werden.
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Um die Emulsion in mehreren Stufen zu behandeln, ist es vorteilhaft,
eine Vorrichtung mit mehreren untereinander angeordneten Scheiben zu verwenden.
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Eine derartige Vorrichtung kann, wie in Abb. 3 dargestellt, z. B.
gekennzeichnet sein durch zwei tellerartige Scheiben 10 und 11, die um eine vertikale
Zentralachse drehbar gelagert sind, und durch eine im oberen Teil 12 hohle Welle
13, auf der die Scheiben befestigt sind, durch düsenähnliche oder zylindrische Bohrungen
14 am unteren Ende des hohlen Teils der Welle und durch ein den Rotor seitlich und
oben abdeckendes Gehäuse 15, das zwischen den Scheiben eingeschnürt ist.
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Die Emulsion wird durch die )ffnung 16 zugeführt, sie fällt auf die
obere Scheibe 10, wird über der Einschnürung gegen das Gehäuse geschleudert und
dabei teilweise gebrochen. Die Mischung aus gefälltem und emulgiertem Material rutscht,
durch die Gehäusewand geführt, auf die untere Scheibe 11 und wird von dieser erneut
abgeschleudert. Durch den hohlen Teil 12 der Welle 13 kann iiber Düsen oder Bohrungen
14 Fällmittel zugegeben werden. Das Fällmittel sprüht in die Höhlung der oberen
Scheibe und bewirkt eine Beschleunigung des Fällvorganges. Zur Erhöhung des Durchsatzes
können die Einrichtungen nach Abb. 1 und 2 in ähnlicher Weise mit einer Fällmittel-Zugabeeinrichtung
versehen werden.
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Die nach dem neuen Verfahren gewonnenen Kunststoff-Flocken können
- falls gewünscht - mit Wasser oder anderen Flüssigkeiten angeschlämmt werden, sie
sind gut filtrierbar, - sie können durch thermisches Aufkörnen und durch Trocknen
in üblicher Weise weiterbehandelt werden. Die Weiterbehandlung wird wesentlich dadurch
erleichtert, daß das Produkt bei weitem nicht so viel Feuchtigkeit festhält wie
das nach den üblichen Verfahren gewonnene. Die getrockneten Produkte haben ein hohes
Schüttgewicht.
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Geeignet für das beschriebene Verfahren sind Polymerisat-Emulsionen
mit hohem Feststoffgehalt. Darunter sollen Emulsionen mit über 40 0/o, bevorzugt
über 450/0, verstanden werden. Unter den Polymerisaten sind solche besonders geeignet,
die als Kunststoffe eingesetzt werden, wie Polystyrol, Polymethacrylsäuremethylester,
insbesondere aber Polymerisate und Mischpolymerisate des Vinylchlorids. Für das
Verfahren
sind leicht koagulierbare Dispersionen besser geeignet als sehr stabile, schwierig
koagulierbare.
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Als zusätzlich zu verwendende Fällmittel kommen in Frage Elektrolyte
wie Alkali-, Erdalkali-, Aluminiumsalze, ferner organische Fällmittel, wie Alkoholme,
Säuren, Ketone. Auch wirken manche hochmolekularen Stoffe wie Gelatine und Polyvinylalkohol
fällend. Man kann die Fällung auch durch Zugabe eines Emulgators entgegengesetzten
Typs bewirken; wenn die Emulsion z. B. mit Hilfe eines anionaktiven Emulgators hergestellt
ist, kann sie durch Zugabe eines kationaktiven Emulgators gebrochen werden, oder
es können zwei einander fällende Polymerisatdispersionen auf den Rotor gleichzeitig
aufgegeben werden.
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Beispiel 1 Pro Stunde werden 40 1 Vinylchlorid-Emulsion mit 460/0
Feststoffgehalt auf eine mit 3000 Touren/min rotierende Tellerscheibe von 400 mm
Durchmesser aufgegeben. Man erhält je Stunde etwa 40 1 gefälltes Polyvinylchlorid.
Unter sonst gleichen Bedingungen erreicht man bei Zugabe von 1 Gewichtsprozent Natriumchlorid
in gesättigter Lösung einen Durchsatz von 59 l/h.
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Beispiel 2 Eine Polyvinylchlorid-Emulsion mit 49 ol, Feststoffgehalt
wird auf ein mit 3000 Umdr./min rotierendes vierflügeliges Schaufelrad von 400mm
Durchmesser aufgegeben. Man erreicht ohne Fällmittelzusatz einen Durchsatz von 60
l/h.
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PATENTANSPRtJCHE: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Fällung von Kunststoff-Emulsionen
mit einem Feststoffgehalt von über 400/0, insbesondere solcher von Vinylchlorid-
Polymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsionen einem schnell laufenden
Rotor aufgegeben und von diesem abgeschleudert werden.