EP0071085B1 - Verfahren zur reproduzierbaren Herstellung von Formteilchen unterschiedlicher Geometrie aus Polymerdispersionen, Schmelzen oder Lösungen - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process for the reproducible production of shaped particles of different geometries from polymer dispersions, solutions or melts.
- DE-A-1660628 describes the precipitation after the dispersion has emerged from capillaries into a turbulent, passing precipitation bath.
- CH-A-487672 a felling unit is described which generates strong shear with rotors and shear blades.
- the polymer dispersion is injected under pressure in a thin stream into a moderately stirred precipitation bath, the polymer having to have a certain glass transition temperature.
- fibrils are obtained by precipitation in a shear field of the precipitation bath generated by nozzles.
- DE-A-2516561 describes precipitation in a shear field with an average energy density of at least 5 Ws / cm 3 .
- binding fibers are produced by precipitation with simultaneous division in a shear field of a precipitation bath.
- complex-shaped, network-like fibrils can be produced in this way, it is not possible to produce binding particles with simple, reproducible and specifically variable geometry.
- the task was therefore to develop a process which allows the targeted and reproducible production of shaped particles of different geometries from polymer dispersions, melts or solutions.
- the shaped particles should be coagulated or fixed in their form in a precipitating or fixing agent and should be present as a suspension with different solids content in the respective precipitating or fixing agent.
- the geometry of the shaped particles should be able to be varied from fiber and lamellar to spherical and lamellar structures. In order to be able to optimize further processing or application parameters, the particles should have a narrow shape spectrum.
- the still liquid threads, droplets or lamellae are introduced into a film of precipitant or fixative rotating in the same direction or in the opposite direction.
- the particles are additionally and specifically deformed and coagulated in the precipitating or fixing agent or their shape is fixed.
- the molded particles Due to the axial film speed, the molded particles are transported away from the point of entry without agglomeration and discharged suspended in the precipitating or fixing agent.
- the particular advantage of this method is that Already preformed, still liquid particles, which when using z. B. a rotating disc or a rotating ultrasonic atomizer have a narrow shape spectrum, can be additionally and selectively deformed, while the initially generated, narrow shape spectrum is preserved and on the other hand, the deformation is virtually frozen by the precipitating or fixing agent.
- the precipitating or fixing agent is funnel-shaped by a rotating annular gap on the inner surface of a likewise rotating hollow body which is open on at least one side and whose longitudinal geometry is cylindrical or can be curved, applied. Due to the internal longitudinal geometry, but also by means of annular depressions or elevations of the inner wall of the rotating hollow body, the resulting centrifugal forces can form storage volumes which have a residence time which can be set via the amount of precipitant or fixative added and the associated coagulation or coagulation prior to the discharge of the suspension Allow fixing time of the shaped particles.
- a further embodiment of the invention provides for the admixture of fillers in the precipitating or fixing agent prior to film formation, as a result of which the filler and molding particles are simultaneously and homogeneously suspended due to the uniform and annular entry of the shaped particles produced into the precipitating or fixing agent suspension.
- ring-shaped openings are made in front of the discharge opening of the hollow body, which, due to their geometry and the rotation of the hollow body, supported or reduced by an overpressure or underpressure impressed on the exterior in relation to the interior of the rotating hollow body, an adjustable throwing off of the excess precipitation or Allow fixative.
- the figure shows a sectional drawing of the front view of a precipitation or fixing device.
- the precipitator essentially consists of a rotating hollow cylinder 1 with a distributor disk 5, an annular fixative feed channel 8 and a rotating disk 2 with product feed 10.
- the product 9 is applied centrally to the disk 2 through the feed pipe 10 and by rotation to the edge thereof Droplets, threads or lamellae are broken up.
- the still liquid particles 4 are introduced by the centrifugal force radially outward into the fixing agent film 3, which also rotates with the hollow cylinder 1, and are transported downward away from the point of entry.
- the hollow cylinder 1 has a likewise annular zone with bores 13 which, depending on the particle geometry, are covered on the inside with a screen film 14. Due to the centrifugal forces acting on the fixative suspension, the fixative is thrown off into an annular chamber 15. The remaining moist product is discharged through wipers 17 arranged in a star shape in the interior without being flung off into the openings 18 of a housing 11 located underneath.
- the annular chamber 15 can be subjected to an overpressure or underpressure via bores 16 relative to the interior of the hollow cylinder 1, as a result of which the amount of fixative to be thrown off can be set independently of the speed of the hollow cylinder 1. Through holes in the bottom of the annular chamber 15, the flung fixative can be discharged and z. B. in an inlet 19 in a circle.
- the fixative supplied via the pipe 19 is introduced into the annular channel 8 of the distributor disk 5. Due to the rotation of the distributor disk 5 and the ring channel 8, the fixing agent is thrown outwards and conveyed through the annular gap 6 between the distributor disk 5 and the hollow cylinder inner wall 1, the connecting ribs 7 distributed over the circumference of the ring channel 8 support the rotational acceleration of the stationary fixative. This creates an evenly distributed over the circumference of the annular channel 8 and rotating fixative, whereby a likewise rotating and uniformly thick fixative film can be produced with the annular gap 6.
- the supply of the respective product takes place here centrally through the axis 22 of the distributor disc 5 on the disc 2.
- the feed tube 10 is rotatably mounted in the distributor axis 22 and connected to the disc 2 by sheet-shaped webs 12 and their axis. This allows the feed pipe with the disk 2 to rotate independently of the distributor speed and allows the product to be applied and distributed to the disk 2 without rotational acceleration.
- the hollow cylinder 1 and the disk 2 are driven separately by motors 20 and 21 here.
- the speeds of the fixing agent film 3 and the splitter disk 2 can thus be set independently of one another, as a result of which reproducible secondary deformations of the immersed and still liquid particles can be achieved.
- Another advantage is the possibility of admixing filler particles into the product or the fixative before the production of the molded particles, as a result of which the molded particles can be mixed homogeneously with the filler particles at the same time as they are fixed without an additional process step.
- the spatially compact structure of devices in the practice of the method can be mentioned as an advantage, since problem-free and cost-effective connection of the method according to the invention to further processing methods, for example that of a wet fleece system, is made possible.
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur reproduzierbaren Herstellung von Formteilchen unterschiedlicher Geometrie aus Polymerdispersionen, Lösungen oder Schmelzen.
- Es ist bekannt, Formteilchen, wie Bindefasern oder Fibrillen aus Polymerdispersionen oder Lösungen zur Verfestigung von Faservliesen durch Ausfällen der Dispersion oder Lösung in einem, mit einem starken Scherfeid beaufschlagten, Fällbad herzustellen. So wird gemäß US-A-2 999 788 die Fällung in einem Kessel unter starkem Rühren oder durch Einspritzen bei hoher Relationsgeschwindigkeit des Fällbades vorgeschlagen.
- In der US-A-3 661 864 werden Polymer-Lösungen in einen mit dem, die flüssigen Formteilchen erzeugenden, rotierenden Bauteil starr verbundenen, Fällungsmittel führenden Trichter eingetragen. Eine nach Drehzahl bzw. Drehrichtung unterschiedliche Rotation beider Bauteile ist nicht möglich. Dadurch lassen sich keine definierten Schergeschwindigkeiten beim Eintrag von Formteilchen wie Kugeln, Fäden oder Lamellen in den Fällungsmittelfilm und damit deren definierte Verformung wie z. B. Abplattung, Längenänderung und Verästelung erzeugen.
- DE-A-1660628 beschreibt die Fällung nach Austritt der Dispersion aus Kapillaren in ein turbulentes, vorbeifließendes Fällbad. In CH-A-487672 wird ein Fällaggregat beschrieben, das mit Rotoren und Scherblättern eine starke Scherung erzeugt. Nach DE-A-21 59 871 spritzt man die Polymerdispersion unter Druck in dünnem Strahl in ein mäßig gerührtes Fällbad ein, wobei das Polymer eine bestimmte Glastemperatur haben muß. Nach DE-A-23 26 143 werden Fibrillen durch Fällung in einem durch Düsen erzeugten Scherfeld des Fällbads erhalten. Schließlich wird auch in DE-A-2516561 die Fällung in einem Scherfeid mit einer mittleren Energiedichte von mindestens 5 Ws/cm3 beschrieben. Bei all diesen Verfahren werden die als Bindefasern bezeichneten Formteilchen durch Ausfällen bei gleichzeitiger Zerteilung in einem Scherfeid eines Fällbads erzeugt. Damit lassen sich zwar kompliziert geformte, netzwerkartige Fibrillen, jedoch keine Bindeteilchen mit einfacher, reproduzierbarer und gezielt veränderlicher Geometrie erzeugen.
- Bekannt sind ferner Verfahren zur Herstellung von Mineralfasern und Metallpulvern. Derartige Verfahren sind z. B. in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 7 (1956) und Band 12 (1960) sowie in US-A-2451 546 beschrieben. Mit diesen Verfahren können aus Glas-, Metall-oder Mineralschmelzen Fäden oder Kügelchen erzeugt werden, welche in Luft oder einem Wasserbad zu Fäden oder Pulver erstarren. Eine zusätzliche, gezielte Verformung der erzeugten, noch flüssigen Teilchen, z. B. zu bandförmigen Fasern oder Plättchen und deren sichere Fixierung, ist ohne zusätzliche Verfahrensschritte nicht möglich.
- Weiterhin bekannt sind Verfahren zur Herstellung von Granulat aus Kunststoffschmelzen. Im wesentlichen werden dabei durch Extrudieren Fäden erzeugt, welche daran anschließend mechanisch zu zylindrischen Teilchen zerschlagen werden. Kugelförmiges Granulat wird durch Zertropfen von Kunststoffschmelzen hergestellt. Mit diesen Verfahren ist ebenfalls eine zusätzliche und gezielte, für eine optimale Weiterverarbeitung benötigte Verformung der Teilchen nicht möglich.
- Das Zerteilen von Flüssigkeiten mittels rotierender Scheiben gehört zum Stand der Technik und ist ausführlich in P. Theissing, Erzeugung von Flüssigkeitsfilmen, Flüssigkeitslamellen und Tropfen durch rotierende Scheiben ; VDI-Forschungsheft 574, VDI-Verlag GmbH, Düsseldorf 1976, beschrieben. Dieses Verfahren allein ist aber zur Herstellung von z. B. Bindeteilchen aus Polymerdispersionen nicht geeignet, da die erzeugten Fäden, Tröpfchen oder Lamellen nicht, wie üblich, getrocknet sondern in ihrer Form sowohl variiert als auch in einem Fällungs- oder Fixiermittel koaguliert bzw. fixiert werden müssen.
- Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, welches die gezielte und reproduzierbare Herstellung von Formteilchen unterschiedlicher Geometrie aus Polymerdispersionen, Schmelzen oder Lösungen erlaubt. Dabei sollen die Formteilchen in einem Fällungs- oder Fixiermittel koaguliert bzw. in ihrer Form fixiert werden und als Suspension mit unterschiedlichem Feststoffgehalt im jeweiligen Fällungs-oder Fixiermittel vorliegen. Die Geometrie der Formteilchen soll dabei von faser- und lamellenartigen bis zu sphärischen und blättchenförmigen Strukturen variiert werden können. Um die Weiterverarbeitung bzw. Anwendungsparameter optimieren zu können, sollen die Teilchen ein schmales Formspektrum aufweisen.
- Die Aufgabe wurde durch ein Verfahren gelöst, wie es in den Ansprüchen gekennzeichnet ist.
- Nach dem Zerteilen der Polymerdispersion, Lösung oder Schmelze, z. B. durch Auftragen auf eine rotierende Scheibe werden die noch flüssigen Fäden, Tröpfchen oder Lamellen in einen mit der Scheibe gleichsinnig oder gegensinnig rotierenden Fällungs- oder Fixiermittelfilm eingetragen. Je nach Richtung und Größe der einstellbaren Relativgeschwindigkeit von primär erzeugten Teilchen und Fällungs- oder Fixiermittelfilm werden die Teilchen zusätzlich und gezielt verformt und im Fällung- oder Fixiermittel koaguliert bzw. in ihrer Form fixiert. Auf diese Weise können z. B. längere Fäden zerkleinert, Tröpfchen zu Scheibchen abgeflacht und die noch flüssigen Lamellen zusätzlich verästelt werden. Durch die axiale Filmgeschwindigkeit werden die Formteilchen ohne zu agglomerieren von Eintragsort wegtransportiert und im Fällungs- oder Fixiermittel suspendiert ausgetragen. Der besondere Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß bereits vorgeformte, noch flüssige Teilchen, welche bei Verwendung z. B. einer rotierenden Scheibe oder eines rotierenden Ultraschallzerstäubers ein schmales Formspektrum aufweisen, zusätzlich und gezielt verformt werden können, wobei einmal das primär erzeugte, schmale Formspektrum erhalten bleibt und zum anderen die Verformung durch das Fällungs- oder Fixiermittel quasi eingefroren wird.
- Um den rotierenden Fällungs- oder Fixiermittelfilm auf stabile und einfache Weise zu erzeugen, wird nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung das Fällungs- oder Fixiermittel durch einen rotierenden Ringspalt auf die Innenfläche eines gleichfalls rotierenden und nach mindestens einer Seite offenen Hohlkörpers, dessen Längsgeometrie zylindrisch, trichterförmig oder gekrümmt sein kann, aufgebracht. Durch die innere Längsgeometrie aber auch durch ringförmige Vertiefungen oder Erhebungen der Innenwand des rotierenden Hohlkörpers können durch die dabei auftretenden Zentrifugalkräfte Speichervolumina gebildet werden, die eine über die Zuführungsmenge des Fällungs- oder Fixiermittels einstellbare Verweilzeit und die damit vor dem Austrag der Suspension verbundene Koagulations- oder Fixierzeit der Formteilchen ermöglichen.
- Eine weitere Ausbildung der Erfindung sieht die Beimengung von Füllstoffen in das Fällungs-oder Fixiermittel vor der Filmbildung vor, wodurch aufgrund des gleichmäßigen und ringförmigen Eintrags der erzeugten Formteilchen in die Fällungs- oder Fixiermittelsuspension eine gleichzeitige und homogene Suspendierung vom Füllstoff und Formteilchen erfolgt.
- Des weiteren werden vor der Austragsöffnung des Hohlkörpers ringförmig Durchbrechungen angebracht, welche aufgrund ihrer Geometrie und der Rotation des Hohlkörpers, unterstützt oder vermindert durch einen, den Außenraum gegenüber den Innenraum des rotierenden Hohlkörpers aufgeprägten Über- oder Unterdruck, ein einstellbares Abschleudern des überschüssigen Fällungs- oder Fixiermittels erlauben.
- Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
- Die Abbildung zeigt eine Schnittzeichnung der Vorderansicht eines Fällungs- oder Fixierapparates.
- In der Abbildung ist am Beispiel eines Fällungsapparates das erfindungsgemäße Verfahren mit seinem Produkt- und Fällungs- bzw. Fixiermitteldurchfluß dargestellt. Im wesentlichen besteht der Fällungsapparat aus einem rotierenden Hohlzylinder 1 mit einer Verteilerscheibe 5, einem ringförmigen Fixiermittelzulaufkanal 8 und einer rotierenden Scheibe 2 mit Produktzuführung 10. Das Produkt 9 wird auf die Scheibe 2 durch das Zuführungsrohr 10 zentral aufgebracht und durch die Rotation an deren Rand zu Tröpfchen, Fäden oder Lamellen zerteilt. Die noch flüssigen Teilchen 4 werden durch die Fliehkraft radial nach außen in den gleichfalls mit dem Hohlzylinder 1 mitrotierenden Fixiermittelfilm 3 eingetragen und mit ihm nach unten vom Eintragsort wegtransportiert. Unterhalb der ringförmigen Eintragszone besitzt der Hohlzylinder 1 eine ebenfalls ringförmig angeordnete Zone mit Bohrungen 13, welche je nach Teilchengeometrie innenseitig mit einer Siebfolie 14 abgedeckt sind. Durch die auf die Fixiermittelsuspension wirkenden Fliehkräfte wird das Fixiermittel in eine Ringkammer 15 abgeschleudert. Das verbleibende Feuchtprodukt wird durch im Innern sternförmig angeordnete Abstreifer 17 ohne Randabschleudern in darunterliegende Öffnungen 18 eines Gehäuses 11 ausgetragen. Die Ringkammer 15 kann über Bohrungen 16 gegenüber dem Innenraum des Hohlzylinders 1 mit einem Über-oder Unterdruck beaufschlagt werden, wodurch die abzuschleudernde Fixiermittelmenge unabhängig von der Drehzahl des Hohlzylinders 1 eingestellt werden kann. Durch Bohrungen am Boden der Ringkammer 15 kann das abgeschleuderte Fixiermittel ausgetragen und z. B. im Kreis wieder einem Zulauf 19 zugeführt werden.
- Das über das Rohr 19 zugeführte Fixiermittel wird in den ringförmigen Kanal 8 der Verteilerscheibe 5 eingetragen. Durch die Rotation der Verteilerscheibe 5 und des Ringkanals 8 wird das Fixiermittel nach außen geschleudert und durch den Ringspalt 6 zwischen Verteilerscheibe 5 und Hohlzylinderinnenwand 1 gefördert, die über dem Umfang des Ringkanals 8 verteilten Verbindungsrippen 7 unterstützen die Rotationsbeschleunigung des stationär zugeführten Fixiermittels. Damit wird eine gleichmäßig über dem Umfang des Ringkanals 8 verteilte und mitdrehende Fixiermittelvorlage geschaffen, wodurch mit dem Ringspalt 6 ein ebenfalls mitdrehender und gleichmäßig dicker Fixiermittelfilm erzeugt werden kann.
- Die Zuführung des jeweiligen Produktes erfolgt hier zentral durch die Achse 22 der Verteilerscheibe 5 auf die Scheibe 2. Das Zuführungsrohr 10 ist dabei drehbar in der Verteilerachse 22 gelagert und durch blattförmige Stege 12 und deren Achse mit der Scheibe 2 verbunden. Damit kann sich das Zuführungsrohr mit der Scheibe 2 unabhängig von der Verteilerdrehzahl mitdrehen und erlaubt einen rotationsbeschleunigungsfreien Auftrag und Verteilung des Produktes auf die Scheibe 2. Der Hohlzylinder 1 und die Scheibe 2 werden hier durch Motoren 20 und 21 getrennt angetrieben. Damit lassen sich die Drehzahlen von Fixiermittelfilm 3 und Zerteilerscheibe 2 unabhängig voneinander einstellen, wodurch reproduzierbare Sekundäreverformungen der eintauchenden und noch flüssigen Teilchen erzielt werden können.
- Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere darin, daß statt einer weitgehend turbulenten und also statistischen Zerteilung, Verformung und Fixierung von z. B. Polymerdispersionen, vorgeformte, in einem engen Formspektrum herstellbare, noch flüssige Teilchen eines Produktes durch eine gezielt einstellbare, variable Sekundärverformung mit gleichzeitiger Fixierung in Formteilchen mit unterschiedlicher Geometrie und engem Formspektrum überführt werden können. Dies erlaubt eine gemäß dem jeweiligen Verwendungszweck optimierende Anpassung der Geometrie der Formteilchen. So lassen sich z. B. die Eindringtiefen von Bindeteilchen aus Polymerdispersionen in Faservliesen und damit deren mechanische Eigenschaften optimieren bzw. variieren.
- Ein weiterer Vorteil ist die Möglichkeit der Zumischung von Füllstoffteilchen in das Produkt oder das Fixiermittel vor der Erzeugung der Formteilchen, wodurch die Formteilchen gleichzeitig mit ihrer Fixierung homogen mit den Füllstoffteilchen ohne zusätzlichen Verfahrensschritt vermengt werden können.
- Des weiteren läßt sich der räumlich kompakte Aufbau von Vorrichtungen in Ausübung des Verfahrens als Vorteil nennen, da ein problemloses und kostengünstiges Vorschalten des erfindungsgemäßen Verfahrens an weiterverarbeitende Verfahren, beispielsweise dem einer Naßvliesanlage, ermöglicht wird.
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