DE2065705A1

DE2065705A1 - Verfahren zur erzeugung von kunstharzpulver

Info

Publication number: DE2065705A1
Application number: DE19702065705
Authority: DE
Inventors: Kazuo Honjo
Original assignee: IDEKI CO
Current assignee: IDEKI CO
Priority date: 1970-12-04
Filing date: 1970-12-04
Publication date: 1975-01-30
Also published as: DE2065705B2

Description

Ideki Co., Ltd.
Tokio/Japan

Verfahren zur Gewinnung von Kunstharzpulver

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Pulvers aus Kunststoffen, bei dem der Kunststoff in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel aufgelöst, die Lösung versprüht und die Sprühtröpfchen unter Verdampfen des Lösungsmittels in Pulverte!lchen übergeführt werden.

In den letzten Jahren ist das sogenannte Pulverbeschichtungsverfahren zur Aufbringung eines Kunstharzes in Pulverform auf eine zu beschichtende Oberfläche wegen seiner hervorragenden Vorteile zu ausgedehnter Anwendung gelangt. Derzeit wird Kunstharzpulver, das für die Pulverbeschichtung verwendet werden soll, entweder auf chemischem Wege hergestellt, wobei das Pulver durch Polymerisation erhalten wird, oder mechanisch, indem ein in Form von Pellets oder in irgendeiner anderen festen Form vorliegendes Harz pulverisiert wird. Im ersten Fall handelt es sich jedoch um eine Methode, die nicht speziell zur Herstellung von Material für die Pulverbeschichtung dient, sondern es wird lediglich ein Teil des Produktes für die PuIverbeschichtung benutzt, so daß ein Pulver optimaler Teilchengröße nicht verfügbar ist, auch hat diese Methode unvermeidliche Nachteile insofern, als es teuer und schwierig ist, Teilchen in Form wirklicher Kugeln zu erhalten. Ebenso ist das zweite Verfahren unbefriedigend, weil die erzeugten Teilchen eine unregelmäßige Gestalt haben, indem einige flockig oder fadenförmig sind, und die Teilchengröße über einen weiten Verteilungsbereich variiert. Um eine hohe Fließbarkeit des Pulvers für die Pulverbeschichtung sicherzustellen und dadurch eine gleichförmig glatte Oberfläche zu erzielen, ist es notwendig, ein Kunstharzpulver zu benutzen, das aus exakt sphärischen Teilchen mit gleichförmiger Korngröße zusammengesetzt ist. Die Erzeugung eines solchen Pulvers ist Aufgabe der Erfindung.

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Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man einen Trog mit einem Trennmittel füllt und die flüssige Masse mit einem Druck

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von wenigstens 6,5 kg/cm in das Trennmittel einsprüht.

Vorzugsweise verwendet man als Trennmittel Wasser, Petroleum, Lösungsbenzol oder Terpentinöl.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Teilchengröße des Pulvers durch Variierung der Herstellungsbedingungen nach Wunsch beeinflußt werden. Durch das Versprühen lassen sich exakt sphärische Teilchen gleicher Größe herstellen. Wenn Pulver aus Metall, wie Aluminium, Messing, Edelstahl oder dergleichen, keramischem Material oder Sand zu der flüssigen Masse zugefügt wird, werden sich die festen Teilchen aneinanderfügen und mit Kunstharz überziehen mit dem Ergebnis, daß sie ein ansprechendes Aussehen erhalten, weil sie durch den Überzug sichtbar bleiben.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Kunstharzpulver stellt sicher, daß bei seiner Verwendung für die Pulverbeschichtung eine glatte Oberfläche frei von Unregelmäßigkeiten erzielt wird.

Aus der DT-PS 1 232 732 ist es bekannt, daß bei der Aufbereitung von feuchten Kautschukkrümeln durch den Zusatz von heißem Wasser und die dadurch bedingte Temperaturerhöhung der Aufschlämmung ein Verstpfen der Apparate eintreten und die kontinuierliche Durchführung der anschließenden Trocknung unmöglich machen kann. Um dem abzuhelfen, wird nach der genannten Patentschrift vorgeschlagen, die Aufschlämmung der Krümel in heißem Wasser vor dem Abtrennen des freien Wassers durch Vermischen mit kaltem Wasser zu kühlen. Die Erzeugung sphärischer Kunststoffteilchen durch diese Maßnahme ist weder möglich noch beabsichtigt.

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Die GB-PS 9297O4 betrifft das Problem, Kunstharz-Latices durch Sprühtrocknung in ein redispergierbares Produkt überzuführen. Da bekanntlich hierbei eine thermische Beeinträchtigung der Mizellen erfolgen kann, soll nach der britischen Patentschrift der Latex mit hydrophilem Koloid angereichert werden, bevor er der Sprühtrocknung unterworfen wird. Auch dieser Vorschlag ist zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe ungeeignet.

Aus der US-PS 3494987 ist es bekannt, gewisse Kunstharze, nämlich solche Polymeren, die im Bereich zwischen Raumtemperatur und 100 C in Wasser unlöslich sind, jedoch einen Löslichkeitsparameter größer als 10 aufweisen (zB. Nylon 6). mit Wasser unter definierten Druck- und Temperaturbedingungen in eine flüssige Masse überzuführen, diese zu zerstäuben, daß Produkt zu sammeln und das erhaltene Pulver zu trocknen. Die Verwendung eines Trennmittels wie bei dem Verfahren der Erfindung ist nicht vorgesehen und würde die nach dem bekannten Verfahren anzunehmenden komplizierten Zerteilungs- und Abscheidungsvorgänge sogar beeinträchtigen .

Die GB-PS 920500 betrifft ein Verfahren zum Granulieren oder Pelletieren von Pech, Kohlenteer, Bitumen oder Asphalt, indem das Material geschmolzen, die Schmelze zerteilt, die gebildeten Tröpfchen auf übliche Weise abgekühlt und die verfestigten Körper durch Bestreuen mit einem Pulver wie Portlandzement am Zusammenbacken gehindert werden. Der Einsatz eines flüssigen Trennmittels ist ebenfalls dabei nicht vorgesehen; auch werden nach dem bekannten Verfahren relativ große Körner erhalten. Es eignet sich dabei nicht zur Gewinnung von Kunstharzpulvern, die sich für moderne Beschichtungsverfahren einsetzen lassen und hierfür, einen möglichst geringen gleichförmigen Teilchendurchmesser haben sollen und nicht mit Fremdstoffen behaftet sein dürfen.

Aus der DT-OS 1 454 886 schließlich war es bekannt, zur Gewinnung von Kunststoffpulvern Kunststoff in einem flüchtigen organischen Lösungmittel aufzulösen, die Lösung zu versprühen und die Sprühtröpfchen unter Verdampfen des LösungWttels in Pulverteilchen überzuführen. Die Anwendung eines flüssigen Trennmittels beim

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Versprühen der Kunststofflösung ist hierbei nicht vorgesehen, so daß auch hier das oben gesagte gilt.

Die Erfindung ist im Nachstehenden anhand der Zeichnung im einzelnen beschrieben und dargestellt. Fig. 1 zeigt im senkrechten Schnitt die Vorderansicht einer Vorrichtung zur Gewinnung eines Kunstharzpulvers aus exakt sphärischen Teilchen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Fig. 2 ist eine Seitenansicht im Schnitt entlang Linie 2-2 von Fig. 1.

In Fig. 1 ist ein flacher Trog dargestellt, der auf Füßen

I steht. Auf dem Trog 2 ist ein Behälter 4 befestigt, der im Querschnitt die Form eines umgekehrten U hat, etwas kleiner ist als der Trog 2 und eine öffnung aufweist.

Er bildet mit dem Trog 1 eine Kammer 5. Innerhalb des Behälters 4 in der Mitte des gegenüberliegenden Seitenwände befinden sich jeweils ringförmige Zerstäuber 8 für das Trennmittel und Zerstäuber 6 für die flüssige Masse, wobei letztere im Zentrum der ringförmigen, mit mehreren Düsen 7 ausgestatteten Zerstäuber 8 angeordnet sind. Um die flüssige Masse 9 unter pneumatischem Druck aus dem Zerstäuber 6 zu verspritzen, ist dieser mit einer Zufuhrleitung 1o für die flüssige Masse und einer Zufuhrleitung

II für Druckluft verbunden. Auf der Innenseite der oberen Wandung des Behälters 4 verläuft ein Verteilerrohr 13 für ein Trennmittel über die gesamte Breite und Länge der. Kammer 5, d.h. längs der oberen Innenkante des Behälters 4. Das Rohr 13 hat eine Mehrzahl von Düsen 12 und steht mit der gleichen Zufuhrleitung 14 wie der Zerstäuber 8 zur Heranführung des Trennmittels in Verbindung, so daß das gleiche Trennmittel 15 von dem Zerstäuber 8 und ebenso von dem Rohr 13 unter hydraulischem Druck abgegeben wird.

Ein Tank 17 mit Füßen 16 ist neben und unter dem Trog 2 vorge-

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sehen, und ein Auslaß 10 führt von der Seitenwand des Troges nach unten in den Tank 17, so daß eine Mischung 19 aus Pulver und Trennmittel, die von dem Trog 2 aufgenommen worden ist, in den Tank 17 fließen kann. An den Tank 17 ist in dessen Seitenwand eine Abflußleitung 21 mit einem Hahn angeschlossen.

Die flüssig,e Masse 9 wird durch Auflösen eines Kunstharzes in einem Lösungsmittel erhalten. Auf Wunsch kann man auch ein Pigment zu der Lösung hinzusetzen. Ebenso lassen sich falls erforderlich, Weichmacher oder Blähmittel zugeben. Jedes Kunstharz ist anwendbar, sofern es sich in einem Lösungsmittel mit oder ohne Wärmezufuhr lösen läßt. Beispielsweise sind Epoxyharze, Acrylharze, Alkydharze, Cellulosederivate, Polyvinylacetate, und Copolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat gut verwendbar, da diese ohne Erwärmung löslich sind. Auch Polyäthylen, Polyamid und Vinylchlorid, die unter Erwärmen in einem Lösungsmittel leicht löslich sind, lassen sich einsetzen.

Durch die Zufuhrleitungen 1o wird die flüssige Masse zu den Zerstäubern 6 geleitet, aus denen es unter dem Druck der Luft, die durch die Zufuhrleitungen 11 herbeigeführt wird, in die Kammer 5 gesprüht wird. Damit die Masse 9 aus den Zerstäubern austreten kann, muß die Viscosität der Mischung auf 60 bis Centistokes eingestellt werden. Die aus dem Zerstäuber 6 austretende flüssige Masse wird in Form eines Sprühnebels dispergiert, d.h. in Form echter Kugeln oder Teilchen, die echten Kugeln gleichen. Das Lösungsmittel wird verdampft, bevor das Pulver in den Trog 2 fällt.

Der Trog 12 wird von vornherein ausreichend mit dem Treibmittel 15 gefüllt, und das flüssige Material, wird mit den Zerstäuber düsen in das Trennmittel 15 eingespritzt. Der Sprühdruck des Zerstäubers für die flüssige Masse muß 6,5 kg/cm oder mehr betragen. Ein Erhitzen an einer Zwischenposition in der Zufuhrleitung 10 erhöht die Fließbarkeit des flüssigen Materials 9 zwecks leichterer Zerstäubung. Die Mischung 19 aus Pulver und Trennmittel gelangt durch den Auslaß 18 in den Tank 17.

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Wenn sich die gewünschte Menge angesammelt hat, wird der Hahn 20 geöffnet, um die Mischung über die Abflußleitung 21 zu einem Zentrifulgalseperator (nicht dargestellt) zu schicken. Nachdem dort das Trennmittel entfernt worden ist, wird die erhaltene Substanz getrocknet, wobei ein fertiges Produkt aus Pulver mit exakt sphärischen Teilchen erhalten wird. Die Teilchengröße des Pulvers beträgt 0,3 bis 200 μ. Zur Herabsetzung der Teilchengröße kann die Viskosität des flüssigen Materials oder die Sprühkraft verringert werden.

Die Erfindung ist im nachstehenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Es wurde die vorstehend beschriebene Anlage benutzt. Der Tank wurde mit 38 1 Wasser als Trennmittel gefüllt, dem 15,2 g Polyoxyäthylennony!phenol mit einem HLB-Wert von 15,0 zugesetzt worden waren. In das Trennmittel wurde unter einem

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Druck von 50 kg/cm eine Kunstharzlösung eingesprüht, die aus 1000 g Epoxidharz, 100 g Härter und 2565 g Tetrahydrofuran bestand. Ihre Viskosität betrug 39,6 cps. Sobald die Konzentration des in der wässrigen Dispersion enthaltenen Lösungsmittels das Gleichgewicht erreichte, wurde die wässrige Lösung mit den darin dispergierten Teilchen des gebildeten Kunstharzpulvers aus dem Tank abgezogen und filtriert, und das Filtrat wurde getrocknet.

Das so erhaltene Epoxidharz-Pulver bestand aus genau sphärischen Teilchen mit einer häufigsten Korngröße von 32,5 μ, zeigte eine sehr gute Fließbarkeit und hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,35. Die Ausbeute betrug 970 g.

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Beispiel 2

Kunstharz-Lösung:

Thermoplastisches Polyesterharz 1OOO g

Tetrahydrofuran 4000 g

Viskosität: 29,2 cps Trennmittel:

Wasser 96 Liter

Polyoxyäthylennonylphenol (HLB-Wert 14,0) 30 g

Man verfuhr wie in Beispiel 1, jedoch wurde die Kunstharzlösung

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mit einem Druck von 65 kg/cm in das Trennmittel eingesprüht.

Produkt:

Thermoplastisches Polyesterharz-Pulver aus genau sphärischen Teilchen mit einer häufigsten Korngröße von 27,5 μ; das Pulver zeigte eine sehr gute Fließbarkeit und hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,30. Die Ausbeute betrug 950 g.

Beispiel 3

Kunstharz-Lösung:

Polystyrol 1000 g

Methyläthylketon 4000 g

Viskosität: 190 cps Trennmittel:

Wasser 40 Liter

Polyoxyäthylenalkylather (HLB-Wert 15,0) 16 g

Man verfuhr wie in Beispiel 1, jedoch wurde die Kunstharzlösung

mit einem Druck von 100 kg/cm in das Trennmittel eingesprüht.

Produkt:

Polystyrolharz-Pulver aus genau sphärischen Teilchen mit einer häufigsten Korngröße von 22,5 μ. Das Pulver war ausgezeichnet

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fließbar und hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,32, Die Ausbeute betrug 970 g.

Beispiel 4 ■ ■ ,

Kunstharz-Lösung:

Styrol-Acrylnitril-Copolymeres 1000 g Methyläthylketon 3800 g

Viskosität: 130 cps

Trennmittel:

Wasser 35 Liter

Polyoxyäthylenalkyläther (HLB-Wert 13,3) 14 g

Man verfuhr wie in Beispiel 1, jedoch betrug der Sprühdruck

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nur 35 kg/cm .

Produkt:

Pulverförmiges Styrol-Acrylnitril-Copolymeres aus genau sphärischen Teilchen mit einer häufigsten Korngröße von 37,5 y. Das Pulver war aufgezeichnet fließbar und hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,38. Die Ausbeute betrug 945 g.

Beispiel 5

Kunstharz-Lösung:

Polyvinylchlorid-Harz 1000 g

Tetrahydrofuran 9000 g

Viskosität: 6 8 cps.

TrennmitteIi

Wasser · 170 Liter

Polyoxyäthylennonylphenol (HLB-Wert 15,0) 68g

Man verfuhr wie in Beispiel 1, jedoch betrug der Sprühdruck nur 15 kg/cm².

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Produkt:

Pulverförmiges Polyvinylchlorid-Harz aus genau sphärischen Teilchen mit einer häufigsten Korngröße von 47,5 μ. Das Pulver war ausgezeichnet fließbar und hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,31. Die Ausbeute betrug 965 g.

Beispiel 6

Kunstharz-Lösung:

Epoxidharz 1000 g

Härter 10Og

Tetrahydrofuran 2600 g _

Viskosität: 39,0 cps. T

Trennmittel:

Wasser 40 Liter

Polyoxyäthylennonylphenol (HLB-Wert 15,0) 15,8 g

Man verfuhr wie in Beispiel 1; der Sprühdruck betrug wieder 15 kg/cm².

Produkt:

Epoxidharzpulver aus genau sphärischen Teilchen mit einer häufigsten Korngröße von 47,5 y. Das Pulver war ausgezeichnet fließbar und hatte ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,67. Die ,m Ausbeute betrug 94Og.

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Claims

J 17 I

Patentansprüche

Verfahren zur Gewinnung eines Pulvers aus Kunststoffen, bei dem der Kunststoff in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel aufgelöst, die Lösung versprüht und die Sprühtröpfchen unter Verdampfen des Lösungsmittels in Pulverteilchen übergeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Trog (2) mit einem Trennmittel (15) füllt und die Lösung (9) mit einem

Druck ^
sprüht.

2
Druck von wenigstens 6,5 kg/cm in das Trennmittel (15) ein-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trennmittel Wasser, Petroleum, Lösungsbenzol oder Terpentinöl verwendet.

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