DE10064008A1 - Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Umsetzung von Stoffen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Umsetzung von Stoffen

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Stoffen beschrieben, wobei die Stoffe in gekühlten Reaktoren (3A und 3B) behandelt werden. In einem Reaktor (3A) wird die Temperatur soweit abgesenkt, dass der katalytisch umgesetzte Stoff sich im Reaktor (3A) absetzt. Zur Regeneration dieses Reaktors wird der Reaktor (3A) aufgeheizt. Die Reaktoren (3A und 3B) werden zyklisch zwischen einer Adsorptionsphase einer Regenerationsphase umgeschaltet. Zur Verbesserung der Ausbeute an katalytisch umgesetztem Stoff wird in Vorbereitung der Reaktorumschaltung der noch in der Absorptionsphase befindliche, abgekühlte Reaktor (3A) durch Abwärme des noch in der Regenerationsphase befindlichen, aufgewärmten Reaktors (3B) vorgewärmt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Umsetzung mindestens eines in einem gasförmigen oder flüssigen Fluid enthaltenen unerwünschten Stoffes A zu mindestens einem erwünschten Stoff B in einer Anlage mit mindestens zwei Reaktoren, die jeweils mindestens einen Katalysator aufweisen, wobei mindestens ein Teil eines Reaktors soweit gekühlt wird, dass dieser Teil des Reaktors im Falle der Behandlung eines gasförmigen Fluids unterhalb des Taupunkts oder Festpunkts des Stoffes B und im Falle der Behandlung eines flüssigen Fluids unterhalb des Festpunkts des Stoffes B betrieben wird, wobei der Stoff B in diesem Teil des Reaktors adsorbiert wird, und mindestens ein weiterer Reaktor durch Aufwärmen regeneriert wird, wobei der Stoff B wieder desorbiert wird, die Reaktoren zyklisch zwischen einer Adsorptionsphase und einer Regenerationsphase umgeschaltet werden, wobei der jeweilige Reaktor an die Stelle des anderen tritt, der in der Regenerationsphase desorbierte Stoff B vom Fluid abgetrennt wird und das von dem Stoff B befreite Fluid abgezogen wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die katalytische Umsetzung von Stoffen durch Behandlung eines Fluids in nacheinander geschalteten Reaktoren ist in der Verfahrenstechnik und chemischen oder petrochemischen Industrie weit verbreitet, Häufig stellt sich das Problem, unerwünschte Stoffe, insbesondere Schadstoffe, in erwünschte Stoffe zu überführen, die z. B. unschädlich oder weniger schädlich sind bzw. für eine nachfolgende Weiterverarbeitung gewünscht oder gebraucht werden. Ein Beispiel hierfür ist die Schwefelrückgewinnung aus Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasströmen, die beispielsweise als Abgas bei Verbrennungsprozessen oder als Rohgas bei Vergasungsprozessen anfallen. Zur Behandlung solcher Gasströme hat sich der sog. Claus-Prozess bewährt. Er besteht im wesentlichen aus einer thermischen Stufe, dem Claus-Ofen, dem zur Steigerung der Schwefelausbeute zwei oder mehr katalytische Stufen nachgeschaltet sind.
In der DE 37 09 048 A1 ist eine Weiterentwicklung des Claus-Prozesses beschrieben, bei der mindestens zwei innengekühlte Reaktoren verwendet werden, die Katalysatorbetten enthalten. Mittels eingelagerter Kühlschlangen können die Reaktionstemperaturen in den Katalysatorbetten genau eingestellt werden. Mindestens ein Katalysatorbett eines Reaktors wird unterhalb des Schwefeltaupunkts betrieben (SUB DEW POINT = SDP). Dies hat zur Folge, dass sich der katalytisch aus dem Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasstrom gewonnene Elementarschwefel auf dem unterhalb des Schwefeltaupunkts betriebenen Katalysator absetzt, wodurch das chemische Gleichgewicht in Richtung einer höheren Schwefel-Bildungsrate verschoben wird. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Temperatur dieses Katalysatorbettes sogar unter den Schwefelfestpunkt abzusenken (EP 0 283 793 B1). Durch zyklische Umschaltung der Reaktoren wird der schwefelbeladene Reaktor regeneriert. Hierzu wird dieser Reaktor erhitzt, um den auf dem Katalysator abgelagerten Schwefel zu verdampfen.
Zum Kühlen und Aufheizen der Reaktoren sind die Kühlschlangen der Reaktoren in ein externes Dampfsystem eingebunden, das z. B. von Kesselspeisewasser versorgt wird. Um optimale Schwefelrückgewinnungsraten zu erzielen, muss in Vorbereitung der Reaktorumschaltung der kalte Reaktor vorgeheizt werden. Hierzu wird Hochdruckdampf in die Kühlschlangen des Reaktors geleitet. Aufgrund der Einbindung der Reaktoren in das Dampfsystem erfordert dies eine aufwendige Verschaltung mit einer Vielzahl von Ventilen, Rohrleitungen und Ansteuerungen. Da die Reaktoren bei unterschiedlichen Temperaturniveaus arbeiten, ist nämlich auch der Druck in den Kühlschlangen verschieden, so dass der erzeugte Dampf in unterschiedliche Netze abgegeben werden muss.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens so auszugestalten, dass die genannten Nachteile überwunden werden und auf wirtschaftliche Weise eine katalytische Umsetzung mit hoher Ausbeute ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß verfahrensseitig dadurch gelöst, dass in Vorbereitung der Reaktorumschaltung der noch in der Adsorptionsphase befindliche, abgekühlte Reaktor durch Abwärme des noch in der Regenerationsphase befindlichen, aufgewärmten Reaktors vorgewärmt wird.
Der Erfindung liegt also der Gedanke zugrunde, die komplizierte Einbindung der Reaktoren in ein externes Dampfsystem aufzubrechen und den kalten Reaktor nicht mit Hochdruckdampf vorzuheizen, sondern Wärme aus dem heißen in den kalten Reaktor zu übertragen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird hierzu jedem Reaktor ein Kühlsystem zugeordnet, wobei in Vorbereitung der Reaktorumschaltung die vom Kühlsystem des noch in der Regenerationsphase befindlichen Reaktors aufgenommene Wärme vor Eintritt des Fluids in den noch in der Adsorptionsphase befindlichen Reaktor auf das Fluid übertragen wird. Zur Vorheizung des Fluids kann dem Reaktor z. B. ein Wärmetauscher vorgeschaltet sein, auf den die Wärme aus dem heißen Reaktor übertragen wird. Der Wärmetauscher kann ohne Umschaltung betrieben werden, wodurch zwar in vernachlässigbar geringem Umfang Ausbeute bei der katalytischen Umsetzung verloren geht, die Vereinfachung gegenüber der herkömmlichen Einbindung in ein externes Dampfsystem ist jedoch erheblich.
Die Kühlsysteme der Reaktoren werden zweckmäßigerweise mit zirkulierendem Kühlmittel betrieben, wobei die vom Kühlmittel aufgenommene Wärme des noch in der Regenerationsphase befindlichen Reaktors durch indirekten Wärmetausch auf das Fluid übertragen wird. Als Kühlmittel kann z. B. Thermoöl eingesetzt werden.
Eine Weiterbildung des Erfindungsgedankens sieht vor, dass die vom Kühlsystem des noch in der Regenerationsphase befindlichen Reaktors aufgenommene Wärme auf das Kühlsystem des noch in der Adsorptionsphase befindlichen Reaktors übertragen wird. Bei dieser Variante kann auf den Wärmetauscher in der Zuführung zum Reaktor verzichtet werden. Durch Verschaltung der Kühlsysteme der einzelnen Reaktoren kann auch die Anzahl der Kühler reduziert werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist mindestens zwei Reaktoren auf, in denen jeweils mindestens ein Katalysator installiert ist. Die Vorrichtung besitzt ferner eine Zufuhrleitung für das Fluid, welche zyklisch zwischen den Reaktoren umschaltbar ist, wobei jeder Reaktor mit einem Kühlsystem ausgestattet ist.
Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass das Kühlsystem eines Reaktors mit dem Kühlsystem mindestens eines weiteren Reaktors und/oder mit einem in der Zufuhrleitung zu diesem weiteren Reaktor installierten Wärmetauscher verbindbar ist.
Zweckmäßigerweise ist jeder Rektor mit seinem eigenen Kühlsystem ausgestattet, das vorzugsweise einen Luftkühler aufweist, in dem der entstandene Dampf niedergeschlagen und in den Reaktor zurückgeleitet wird. Bei Zusammenschaltung der Kühlsysteme der einzelnen Reaktoren zu einem gemeinsamen Dampfsystem ist ein Dampfdruckausgleich zwischen heißem und kaltem Reaktor vorgesehen. Wird dagegen ein Kühlmittel, z. B. Thermoöl, zur Wärmeübertragung vom heißen auf den kalten Reaktor eingesetzt, kann auf einen solchen Dampfdruckausgleich verzichtet werden.
Bei Verwendung von Luftkühlern werden diese zweckmäßigerweise direkt über den Reaktoren installiert. Dadurch ist es möglich, die sonst bei Reaktoren üblichen Dampftrommeln wegzulassen. Die Luftkühler wirken nämlich selbst als Dampfsammler. Zur Rückführung des Kondensats ist vorzugsweise ein Fallrohr vorgesehen, in dem das Kondensat im Gegenstrom zum aufsteigenden Dampf geführt wird. Es kann aber auch eine getrennte Leitung zur Kondensatrückführung zum Reaktor installiert werden.
Zur Druckregelung des Kühlsystems ist vorzugsweise eine separate Dampfleitung vom Reaktor zum Luftkühler vorgesehen. Diese bewirkt, dass das Kondensat stets so weit zurückläuft, dass es den Flüssigkeitsstand wie in den Kühlschlangen des Reaktors hat. Ein Einfrieren der Leitung ist auf diese Weise weitestgehend ausgeschlossen.
Die Luftkühler stehen bevorzugt schräg oder senkrecht auf den Reaktoren, so dass kondensierender Dampf sofort abfließt. Da die Luftkühler in der Umschaltphase während des Aufheizens des vorher kalten Reaktors keinen Dampf erhalten, würde bei Minus-Temperaturen die Gefahr des Einfrierens bestehen. Durch die Schrägstellung wird verhindert, dass Wasser im Luftkühler verbleibt, so dass ein Einfrieren nicht auftreten kann.
Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Entschwefelung von Gasströmen. Bei Verbrennungs- oder Vergasungsprozessen treten z. B. Gasströme auf, die als unerwünschte Stoffe A Schwefelwasserstoff und/oder Schwefeldioxid enthalten, welche zu elementarem Schwefel als erwünschten Stoff B katalytisch umgesetzt werden sollen. Auch in Raffinerien fallen Gasströme an, die Schwefelverbindungen enthalten, welche in der beschriebenen Weise katalytisch umgesetzt werden können. Generell eignet sich die Erfindung zur Behandlung von allen Fluiden, die Stoffe enthalten, welche katalytisch in andere Stoffe umgesetzt werden können, wobei der umgesetzte Stoff durch Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb seines Taupunktes abgeschieden werden kann. Denkbare Anwendungen ergeben sich auch in der Aufarbeitung von Kohlenwasserstoffströmen, z. B. in der katalytischen Hydrierung und/oder Spaltung von Kohlenwasserstoffen.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden:
Im vorliegenden Beispiel soll ein Raffinerie-Sauergas behandelt werden, das etwa 70% H2S enthält. Das Sauergas wird über Leitung 6 dem Claus-Ofen 1 zugeführt. Über Leitung 7 wird der Claus-Ofen 1 mit Prozessluft versorgt. Der Claus-Ofen 1 wird über Leitung 8 mit Kesselspeisewasser gekühlt. Dabei entsteht Mitteldruckdampf, der über Leitung 9 abgezogen wird. Im Claus-Ofen 1 werden bereits ca. 60% des Schwefelwasserstoffs in Elementarschwefel thermisch umgewandelt, welcher im nachfolgenden Schwefelkondensator 10 abgeschieden wird. Das auf diese Weise thermisch vorgereinigte Rohgas gelangt über Leitung 11 zu einem Vier-Wege-Ventil 2A und anschließend in den adiabaten Teil des ersten Reaktors 3A, der mit einem speziell für hohe COS- und CS2-Umsätze ausgewählten Katalysator gefüllt ist. Restliche Spuren freien Sauerstoffs (aus dem Claus-Ofen 1 oder einem Inline-Brenner) werden in diesem Schritt ebenfalls zersetzt. Bei einer Temperatur zwischen 300°C und 350°C tritt das Rohgas in den gekühlten Teil des Reaktors 3A ein. Die im Reaktor 3A installierten Katalysatorbetten werden durch eingelagerte Kühlschlangen oder sonstige Kühlelemente gekühlt. In dieser Zone setzt sich die Claus-Reaktion bei abgesenkten Temperaturen fort. Das Gas verlässt den ersten Reaktor chemisch in der Nähe des Claus-Gleichgewichts bei 260°C was geringfügig über dem Taupunkt des Schwefels liegt. Der folgende Schwefelkondensator 4 arbeitet mit Austrittstemperaturen zwischen 135°C und 150°C und erzeugt Niederdruckdampf. Durch einen Tropfenabscheider verlässt das Gas die erste katalytische Stufe. Insgesamt sind jetzt schon ca. 94% des Schwefels zurückgewonnen. Über Leitungen 12 und 13 wird das Gas dem zweiten Reaktor 3B zugeführt. In der adiabaten Zone des zweiten Reaktors setzt sich die Claus-Reaktion fort. Das Gas tritt dann in den gekühlten Teil des zweiten Reaktors ein, der unter der Temperatur des Schwefeltaupunkts betrieben wird und kühlt sich dabei bis auf ca. 125°C ab. Diese Temperatur kann über die Dauer des kalten Betriebes konstant gehalten werden. Der im Gas enthaltene sowie der durch die Claus-Reaktion laufend entstehende Elementarschwefel wird in den Hohlräumen der Katalysatorkörner adsorbiert. Der auf Aluminiumoxid aufgebaute Katalysator ist nach den Gesichtspunkten hoher Claus-Aktivität und Adsorberkapazität ausgewählt. Durch die Adsorption des Elementarschwefels auf dem Katalysatormaterial wird das chemische Gleichgewicht in Richtung einer höheren Schwefelbildungsrate verschoben. Sowohl H2S und SO2 als auch elementarer Schwefel sind am Austritt des zweiten Reaktors 3B stark vermindert. Die Gesamtausbeute an Elementarschwefel beträgt ca. 99,5%.
Die beschriebene Konstellation kann solange beibehalten werden, bis die Poren des kalten Adsorberbetts im Reaktor 3B mit Schwefel gefüllt sind. Abhängig von der Last und anderen Prozessgrößen dauert eine solche Zykluszeit etwa 24 bis 48 Stunden. Regeneriert wird, in dem man die Reihenfolge der beiden Reaktoren im Gasstrom umkehrt. Der vorher erste Reaktor 3A ist frei von Schwefel und geht in die Position des Adsorbers. Der schwefelgesättigte Reaktor 3B wird in die Position des ersten Reaktors 3A geschaltet. Durch Erwärmung des Reaktors 3B wird der Elementarschwefel desorbiert und verdampft. Zusammen mit dem Schwefel, der im ersten Reaktor 3A entsteht, wird er dann im Schwefelkondensator 4 zurückgewonnen. Der zurückgewonnene Elementarschwefel wird schließlich in einer Schwefelgrube 14 gesammelt. Das gereinigte Gas wird über Leitung 15 einer Nachverbrennung zugeführt. Der Nachbrennofen 5 wird über Leitung 16 mit Brennstoff und über Leitung 17 mit Prozessluft versorgt. Zur Kühlung des Nachbrennofens 5 wird Kesselspeisewasser über Leitung 18 zugeführt. Verdampftes Kesselspeisewasser wird mittels Leitung 19 als Hochdruckdampf abgeleitet. Das gereinigte Gas verlässt schließlich den Nachbrennofen 5 über Leitung 20.
Im Moment des Umschaltens der beiden Reaktoren 3A und 3B und in der Zeit, in der die Temperaturen sich auf die neuen Sollwerte zubewegen, besteht die Gefahr einer erheblichen Verringerung der Ausbeute an Elementarschwefel. Dieser Gefahr wird dadurch vorgebeugt, dass in Vorbereitung der Reaktorumschaltung der warme Reaktor vorgekühlt und der kalte Reaktor vorgewärmt werden. Zum Abkühlen und Aufheizen der Reaktoren sind die Reaktoren nach dem Stand der Technik in das Dampfsystem der Gesamtanlage integriert. Dies bedeutet, dass die Kühlschlangen der Reaktoren 3A und 3B beim Stand der Technik durch Dampf gekühlt bzw. aufgeheizt werden, der im Claus-Ofen 1 und im Nachbrennofen 5 erzeugt wird. Um zur Vorbereitung der Reaktorumschaltung den kalten Reaktor vorzuwärmen, ist beim Stand der Technik eine komplizierte Verschaltung des Dampfsystems notwendig.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wird dagegen eine erhebliche Vereinfachung des Kühlsystems erreicht, in dem die Kühlschlangen der Reaktoren 3A und 3B nicht an das Dampfsystem der Gesamtanlage angeschlossen werden, sondern ein eigenes abgeschlossenes Kühlsystem mit einem Kühlmittel, z. B. Thermoöl betrieben wird. Das Kühlmittel durchfließt die Kühlschlangen in den Reaktoren 3A und 3B und wird mittels Luftkühler 21 und 22 gekühlt. Die jeweiligen Kühlphasen werden durch eine nicht dargestellte Steuerung kontrolliert. Die Kühlsysteme der beiden Reaktoren 3A und 3B sind durch Leitungen 23, 24 und 25 miteinander verknüpft. In Vorbereitung der Reaktorumschaltung wird heißes Kühlmittel vom heißen Reaktor in das Kühlsystem des kalten Reaktors überführt. Auf diese Weise erfolgt eine schnelle Aufheizung des noch kalten Reaktors. Somit kann auf eine komplizierte Verschaltung des Dampfsystems der Gesamtanlage verzichtet werden. Abwärme des heißen Reaktors kann zur Vorwärmung des kalten Reaktors eingesetzt werden, wodurch Energiekosten eingespart werden. Da kein externes Dampfsystem zum Betrieb der Reaktoren mehr notwendig ist, eignet sich dieses Verfahren auch für eine Direktoxidation von Schwefelwasserstoff zu Schwefel, wobei auf den vorgeschalteten Claus-Ofen 1 verzichtet werden kann. Gegebenenfalls kann auch auf den Nachbrennofen 5 verzichtet werden, so dass überhaupt kein Dampf mehr in der Anlage erzeugt wird. In diesem Fall kann die Kühlung des Schwefelkondensators 4 durch Kesselspeisewasser mittels Leitung 26 ersetzt werden durch eine Einbindung in die Kühlsysteme der Reaktoren 3A und 3B.

Claims (6)

1. Verfahren zur katalytischen Umsetzung mindestens eines in einem gasförmigen oder flüssigen Fluid enthaltenen unerwünschten Stoffes A zu mindestens einem erwünschten Stoff B in einer Anlage mit mindestens zwei Reaktoren, die jeweils mindestens einen Katalysator aufweisen, wobei mindestens ein Teil eines Reaktors soweit gekühlt wird, dass dieser Teil des Reaktors im Falle der Behandlung eines gasförmigen Fluids unterhalb des Taupunkts oder Festpunkts des Stoffes B und im Falle der Behandlung eines flüssigen Fluids unterhalb des Festpunkts des Stoffes B betrieben wird, wobei der Stoff B in diesem Teil des Reaktors adsorbiert wird, und mindestens ein weiterer Reaktor durch Aufwärmen regeneriert wird, wobei der Stoff B wieder desorbiert wird, die Reaktoren zyklisch zwischen einer Adsorptionsphase und einer Regenerationsphase umgeschaltet werden, wobei der jeweilige Reaktor an die Stelle des anderen tritt, der in der Regenerationsphase desorbierte Stoff B vom Fluid abgetrennt wird und das von dem Stoff B befreite Fluid abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass in Vorbereitung der Reaktorumschaltung der noch in der Adsorptionsphase befindliche, abgekühlte Reaktor durch Abwärme des noch in der Regenerationsphase befindlichen, aufgewärmten Reaktors vorgewärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jedem Reaktor ein Kühlsystem zugeordnet ist, wobei in Vorbereitung der Reaktorumschaltung die vom Kühlsystem des noch in der Regenerationsphase befindlichen Reaktors aufgenommene Wärme vor Eintritt des Fluids in den noch in der Adsorptionsphase befindlichen Reaktor auf das Fluid übertragen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlsysteme mit zirkulierendem Kühlmittel betrieben werden, wobei die vom Kühlmittel aufgenommene Wärme des noch in der Regenerationsphase befindlichen Reaktors durch indirekten Wärmetausch auf das Fluid übertragen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jedem Reaktor ein Kühlsystem zugeordnet ist, wobei in Vorbereitung der Reaktorumschaltung die vom Kühlsystem des noch in der Regenerationsphase befindlichen Reaktors aufgenommene Wärme auf das Kühlsystem des noch in der Adsorptionsphase befindlichen Reaktors übertragen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Fluid ein Gasstrom verwendet wird, der als unerwünschte Stoffe A Schwefelwasserstoff (H2S) und/oder Schwefeldioxid (SO2) enthält, die zu elementarem Schwefel(s) als unerwünschten Stoff B katalytisch umgesetzt werden.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit mindestens zwei Reaktoren, in denen jeweils mindestens ein Katalysator installiert ist, und einer Zufuhrleitung für das Fluid, welche zyklisch zwischen den Reaktoren umschaltbar ist, wobei jeder Reaktor mit einem Kühlsystem ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlsystem eines Reaktors mit dem Kühlsystem mindestens eines weiteren Reaktors und/oder mit einem in der Zufuhrleitung zu diesem weiteren Reaktor installierten Wärmetauscher verbindbar ist.
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