CN113083215A - 金属改性的活性氧化铝吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属改性的活性氧化铝吸附剂及其制备方法和应用。其制备方法包括：金属盐和碱类化合物加入水中搅拌均匀形成混合溶液；然后将混合溶液逐滴加入到拟薄水铝石粉中混合均匀；最后加入造孔剂和胶溶剂进行混捏，挤条切粒并干燥焙烧得到金属改性的活性氧化铝吸附剂。本发明制备的金属改性的活性氧化铝吸附剂粒径均一、形貌规则，具有较大的比表面积和孔容，对二硫化碳的吸附性能较强，将其用于裂解碳五油脱除二硫化碳，其对二硫化碳的脱除率可达90％以上，且该吸附剂制备过程简单，成本低廉，具有广阔的应用前景。

Description

金属改性的活性氧化铝吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，涉及一种金属改性的活性氧化铝吸附剂及其制备方法和应用，尤其应用于裂解碳五油净化脱除二硫化碳。
背景技术
裂解碳五为乙烯裂解过程中形成的重要的副产品，约占乙烯产量11％～14％。以碳五油为原料可以生产碳五树脂、异戊橡胶、丁基橡胶和SIS热塑性弹性体、医药农药中间体以及合成润滑油添加剂、橡胶硫化剂和催化剂等多种石油工业产品和精细化工产品。然而，碳五油中还含有少量的含硫化合物，其主要成分为二硫化碳，二硫化碳不仅对人体健康构成威胁，一定程度上危害环境，还对碳五油加工产品的物性影响较大，其使用性能也受到限制。因此深度脱硫是保证碳五油进行深加工化工利用的关键。目前国内外用于脱除二硫化碳的技术主要有加氢还原法、水解法和吸附法。其中，加氢还原法反应温度高，一般高达350～400℃，易引起碳五油的裂解，从而使催化剂结碳而失活，同时需要氢气，成本较高。水解法是在水存在的条件下，使含二硫化碳与水解催化剂接触，将其转化为硫化氢和二氧化碳，然后再除去硫化氢和二氧化碳。吸附法简单易行、能耗低、脱除效率高，吸附法的关键是开发出一种适合于脱除二硫化碳的吸附剂。
CN102718621A公开了一种选择性吸附脱除粗苯中二硫化碳的方法，利用硅铝分子筛为吸附剂，在10～60℃，常压条件下，对粗苯中二硫化碳直接进行高效选择性吸附，然而其脱硫成本高。CN105107459A公开了一种以处理过的核桃壳制备得到的活性炭为吸附剂，同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳的方法，该法操作简单、成本低廉，然而其对二硫化碳的脱除效果欠佳。
综上所述，提供一种可以一步脱除碳五油或其他产品中的残余硫的方法是本领域亟待解决的问题。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明的第一目的在于提供一种金属改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法；本发明的第二目的在于提供该制备方法制备获得的金属改性的活性氧化铝吸附剂；本发明的第三目的在于提供该金属改性的活性氧化铝吸附剂在裂解碳五油净化脱除二硫化碳中的应用；本发明的第四目的在于提供利用该金属改性的活性氧化铝吸附剂进行脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法。
本发明的目的通过以下技术手段得以实现：
一方面，本发明提供一种金属改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
金属盐和碱类化合物加入水中搅拌均匀形成混合溶液；
然后将混合溶液逐滴加入到拟薄水铝石粉中混合均匀；
最后加入造孔剂和胶溶剂进行混捏，挤条切粒并干燥焙烧得到金属改性的活性氧化铝吸附剂。
上述的制备方法中，优选地，所述金属盐包括金属可溶性氯化物和/或金属可溶性硝酸盐，但不限于此。
上述的制备方法中，优选地，所述金属包括Co、Ni、Cu、Zn和Mn中的一种或多种，但不限于此。
上述的制备方法中，优选地，所述碱类化合物包括氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钾、草酸钾、醋酸钾和柠檬酸钾中的一种或多种，但不限于此。
上述的制备方法中，优选地，所述造孔剂包括田菁粉、碳粉、羟甲基纤维素和聚乙二醇中的一种或多种，但不限于此。
上述的制备方法中，优选地，所述胶溶剂为质量浓度为10wt％～40wt％的硝酸溶液。
上述的制备方法中，优选地，所述金属盐、所述碱类化合物与所述拟薄水铝石粉的质量比为(3～7)：(1～4)：100。
上述的制备方法中，优选地，所述造孔剂的添加量为所述金属盐、所述碱类化合物和所述拟薄水铝石粉总质量的3wt％～5wt％。
上述的制备方法中，优选地，所述胶溶剂的添加量为所述金属盐、所述碱类化合物和所述拟薄水铝石粉总质量的3wt％。
上述的制备方法中，优选地，混捏是在捏合机中进行，混捏后采用直径为3mm的孔板在挤条机上挤条，挤出的条进行切粒，切粒规格为3×5mm。
上述的制备方法中，优选地，挤条切粒后进行干燥的温度为80～120℃，干燥时间为10～15h。
上述的制备方法中，优选地，干燥后进行焙烧的温度为400～600℃，焙烧时间为3～6h。
另一方面，本发明还提供一种金属改性的活性氧化铝吸附剂，其是采用上述的制备方法制备获得。
本发明的金属改性的活性氧化铝吸附剂中，以金属氧化物计，所述金属的负载量为1％～2.5％。
再一方面，本发明还提供上述金属改性的活性氧化铝吸附剂在裂解碳五油净化脱除二硫化碳中的应用。
再一方面，本发明还提供一种脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法，其包括以下步骤：采用上述的金属改性的活性氧化铝吸附剂对裂解碳五油进行吸附反应。
上述的应用中，优选地，所述吸附温度为30～60℃，所述裂解碳五油的体积空速为0.5～10h-1。
上述的应用中，优选地，所述吸附温度为40～55℃，所述裂解碳五油的体积空速为1～10h-1。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用混捏法制备的金属改性的活性氧化铝吸附剂粒径均一、形貌规则，具有较大的比表面积和孔容，对二硫化碳的吸附性能较强。
(2)本发明制备的金属改性的活性氧化铝吸附剂较常规的碱改性吸附剂具有更强的碱性中心，有利于二硫化碳的水解，且二硫化碳在碱性中心水解后生成硫化氢被金属氧化物活性中心化学吸附，可进一步提高裂解碳五油中二硫化碳的脱除率，其对二硫化碳的脱除率可达90％以上。
(3)本发明金属改性的活性氧化铝吸附剂的制备过程简单，成本低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1：
本实施例提供一种Cu改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法，其具备包括如下步骤：
依次向25mL去离子水中加入3.81g的Cu(NO3)2·3H2O、2.5g的KOH并搅拌均匀形成混合溶液；接着将混合溶液逐滴加入到100g的拟薄水铝石粉中再混合均匀，加入3.19g羧甲基纤维素，接着加入3.19g的质量浓度为30wt％的硝酸溶液作为胶溶剂在捏和机中进行混捏后，接着采用直径为3mm的孔板在挤条机上挤条，挤出的条经切粒成规格为3×5mm的条状形，然后在110℃温度下干燥12h，然后在550℃焙烧4h后，可得到Cu改性的活性氧化铝吸附剂，其中，以氧化铜计，所述Cu的负载量为1.5wt％。
本实施例制备的Cu改性的活性氧化铝吸附剂的性能参数如下表1所示。
表1：
参数 比表面积m<sup>2</sup>/g 孔容cm<sup>3</sup>/g 孔径nm
数值 181.01 0.309 6.818
另一方面，本实施例还提供一种脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法，其采用本实施例Cu改性的活性氧化铝吸附剂对裂解碳五油进行吸附反应；吸附温度为30℃，裂解碳五油的体积空速为2h-1。裂解碳五油的原料组成如下表2所示。
表2：
组成 含量/wt％
双环戊二烯 24.9
异戊二烯 23.3
间戊二烯 19.5
戊烷 14.1
甲基丁烯 5.8
戊烯 4.1
其它 8.3
二硫化碳 213.4ppm
经Cu改性的氧化铝吸附剂吸附作用后，裂解碳五油中二硫化碳含量由213.4ppmw下降至0.8ppmw，碳五油中未检测到硫化氢，二硫化碳总脱除率为99.6％。
实施例2：
本实施例提供一种Zn改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法，其具备包括如下步骤：
依次向30mL去离子水中加入6.07g的Zn(NO3)2·6H2O、3.1g的K2CO3并搅拌均匀形成混合溶液；接着将混合溶液逐滴加入到100g的拟薄水铝石粉中再混合均匀，加入3.275g羧甲基纤维素，接着加入3.275g的质量浓度为30wt％的硝酸溶液作为胶溶剂在捏和机中进行混捏后，接着采用直径为3mm的孔板在挤条机上挤条，挤出的条经切粒成规格为3×5mm的条状形，然后在110℃温度下干燥12h，然后在550℃焙烧4h后，可得到Zn改性的活性氧化铝吸附剂，其中，以氧化锌计，所述Zn的负载量为1.9wt％。
另一方面，本实施例还提供一种脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法，其采用本实施例Zn改性的活性氧化铝吸附剂对裂解碳五油进行吸附反应；吸附温度为30℃，裂解碳五油的体积空速为2h-1；裂解碳五油的原料组成同表2。经Zn改性的氧化铝吸附剂吸附作用后，裂解碳五油中二硫化碳含量由213.4ppmw下降至1.0ppmw，碳五油中未检测到硫化氢，二硫化碳总脱除率为99.5％。
实施例3：
本实施例提供一种Ni改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法，其具备包括如下步骤：
依次向30mL去离子水中加入4.89g的NiCl2·6H2O、2.1g的K2CO3并搅拌均匀形成混合溶液；接着将混合溶液逐滴加入到100g的拟薄水铝石粉中再混合均匀，加入3.21g羧甲基纤维素，接着加入3.21g的质量浓度为30wt％的硝酸溶液作为胶溶剂在捏和机中进行混捏后，接着采用直径为3mm的孔板在挤条机上挤条，挤出的条经切粒成规格为3×5mm的条状形，然后在110℃温度下干燥12h，然后在550℃焙烧4h后，可得到Ni改性的活性氧化铝吸附剂，其中，以氧化镍计，所述Ni的负载量为1.8wt％。
另一方面，本实施例还提供一种脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法，其采用本实施例Zn改性的活性氧化铝吸附剂对裂解碳五油进行吸附反应；吸附温度为30℃，裂解碳五油的体积空速为2h-1；裂解碳五油的原料组成同表2。经Ni改性的氧化铝吸附剂吸附作用后，裂解碳五油中二硫化碳含量由213.4ppmw下降至1.6ppmw，碳五油中未检测到硫化氢，二硫化碳总脱除率为99.2％。
实施例4：
本实施例提供一种Mn改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法，其具备包括如下步骤：
依次向25mL去离子水中加入4.84g的Mn(NO3)2·4H2O、1.91g的KOH并搅拌均匀形成混合溶液；接着将混合溶液逐滴加入到100g的拟薄水铝石粉中再混合均匀，加入3.2g羧甲基纤维素，接着加入3.2g的质量浓度为30wt％的硝酸溶液作为胶溶剂在捏和机中进行混捏后，接着采用直径为3mm的孔板在挤条机上挤条，挤出的条经切粒成规格为3×5mm的条状形，然后在110℃温度下干燥12h，然后在550℃焙烧4h后，可得到Mn改性的活性氧化铝吸附剂，其中，以氧化锰计，所述Mn的负载量为2.1wt％。
另一方面，本实施例还提供一种脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法，其采用本实施例Mn改性的活性氧化铝吸附剂对裂解碳五油进行吸附反应；吸附温度为30℃，裂解碳五油的体积空速为2h-1；裂解碳五油的原料组成同表2。经Mn改性的氧化铝吸附剂吸附作用后，裂解碳五油中二硫化碳含量由213.4ppmw下降至1.0ppmw，碳五油中未检测到硫化氢，二硫化碳总脱除率为99.5％。

Claims (10)

1.一种金属改性的活性氧化铝吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：
金属盐和碱类化合物加入水中搅拌均匀形成混合溶液；
然后将混合溶液逐滴加入到拟薄水铝石粉中混合均匀；
最后加入造孔剂和胶溶剂进行混捏，挤条切粒并干燥焙烧得到金属改性的活性氧化铝吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属盐包括金属可溶性氯化物和/或金属可溶性硝酸盐；
优选地，所述金属包括Co、Ni、Cu、Zn和Mn中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碱类化合物包括氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钾、草酸钾、醋酸钾和柠檬酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述造孔剂包括田菁粉、碳粉、羧甲基纤维素和聚乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述胶溶剂为质量浓度为10wt％～40wt％的硝酸溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其中，所述金属盐、所述碱类化合物与所述拟薄水铝石粉的质量比为(3～7)：(1～4)：100；
优选地，所述造孔剂的添加量为所述金属盐、所述碱类化合物和所述拟薄水铝石粉总质量的3wt％～5wt％；
优选地，所述胶溶剂的添加量为所述金属盐、所述碱类化合物和所述拟薄水铝石粉总质量的3wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，混捏是在捏合机中进行，混捏后采用直径为3mm的孔板在挤条机上挤条，挤出的条进行切粒，切粒规格为3×5mm；
优选地，挤条切粒后进行干燥的温度为80～120℃，干燥时间为10～15h；
优选地，干燥后进行焙烧的温度为400～600℃，焙烧时间为3～6h。
8.一种金属改性的活性氧化铝吸附剂，其是采用权利要求1～7任一项所述制备方法制备获得；
优选地，所述金属改性的活性氧化铝吸附剂中，以金属氧化物计，所述金属的负载量为1％～2.5％。
9.权利要求8所述的金属改性的活性氧化铝吸附剂在裂解碳五油净化脱除二硫化碳中的应用。
10.一种脱除裂解碳五油中的二硫化碳的方法，其包括以下步骤：
采用权利要求8所述的金属改性的活性氧化铝吸附剂对裂解碳五油进行吸附反应；
优选地，所述吸附温度为30～60℃，所述裂解碳五油的体积空速为0.5～10h-1；
更加优选地，所述吸附温度为40～55℃，所述裂解碳五油的体积空速为1～10h-1。
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