CN101143335A - 等离子体反应器催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents

等离子体反应器催化剂及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可在等离子体作用下具有综合去除多种不同性质的挥发性污染物，同时减少NOX含量的催化剂及其制备方法和用途。该催化剂为纯ZSM－5分子筛或以工业商品级ZSM－5分子筛作为载体，负载上Cu、Ag、Ga、Co等活性组分中的一种或几种，将其成型后作为放电载体(填充物)直接填充在等离子体反应器中使用。与等离子体反应器中其他类型的装填介质或催化剂相比，该催化剂不仅可以降低NOX等副产物的含量，还具有良好去除多种具体不同性质挥发性污染物的能力。而与等离子体反应器中通过添加还原性气氛减少NOX副产物产生的方法相比，本发明催化剂使用工艺简单，不需要额外的附加装置及指定气氛，避免了新污染物的产生。

Description

等离子体反应器催化剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于光化学催化领域，更具体涉及一种在等离子体作用下具有综合去除多种不同性质的挥发性污染物同时减少NOx含量的催化剂及其制备方法和用途。
背景技术
室内空气净化技术一直受到人们的广泛重视，各种用于去除空气有害物的空气净化器相应开发出来。其中，吸附、吸收法因其简便，其应用最为广泛；光催化氧化法因能将有机污染物彻底分解为水和二氧化碳，而最为清洁；高压静电法则可有效的去除空气细小浮尘物除尘。但这些方法都有一定的使用局限性，需根据具体环境而改变，而对于多种污染化合物并存的环境，这些方法都很难长期有效、快速地去除。等离子体协同催化(或光催化)去除有害化合物是一种高效氧化去除有机污染物的方法(如专利98241290.8、200410102345.4)，其利用等离子体的高氧化性可快速去除多种稳定的污染物。由于等离子体能量高，可氧化空气中的N2生成NOx而产生新的污染物，常常需要尾气吸收装置，这使得其不便或不能应用于实际应用。放电功率越高，氧化去除污染物的能力越强，但NOx生成也越多，两者成为矛盾的统一体。因此，如何减少等离子作用过程中产生的NOx是此方法得以推广使用的关键。
专利01805477.3记述了利用等离子体反应器后补充一催化反应器，通过在催化反应器中补充碳氢化合物作为还原剂催化还原去除NOx。但此方法中引入的碳氢化合物量较难控制，常常伴生新的污染物。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种等离子体反应器催化剂及其制备方法和用途；本发明的催化剂可直接用在等离子系统中，利用催化剂与载体对气体吸附作用及对放电模式的影响，以增强等离子体对空气中有害化合物的氧化能力，同时减弱等离子体对空气中N2的氧化作用以减少有害氮氧化物产生；而且制备方法简单，制备原料易得。
本发明的等离子体反应器催化剂，其特征在于：所述催化剂为纯ZSM-5分子筛或ZSM-5型分子筛上负载活性金属组分的负载型催化剂，所述活性金属组分为0.5％～20％的Cu、Ag、Ga和Co中的一种或几种。
本发明的纯ZSM-5分子筛催化剂的制备步骤为：在重量百分比为77～94wt％的纯ZSM-5分子筛粉末中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
本发明的负载型催化剂的制备方法一步骤为：
(1)在ZSM-5分子筛上负载活性组分：将ZSM-5分子筛粉末置于活性金属组分的可高温分解水溶性金属盐溶液中，在10～90℃温度条件下充分搅拌8～48小时，静置后滤去多余溶液，在60～200℃低温下烘干后在400～800℃焙烧2～6小时，以制得含0.5％～10％的活性金属组分的粉末催化剂；
(2)催化剂成型：在重量百分比为77～94wt％的步骤(1)制得的粉末催化剂中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
本发明的负载型催化剂的制备方法二步骤为：
(1)在ZSM-5分子筛上负载活性组分：将ZSM-5分子筛粉末置于活性金属组分的水溶性金属盐溶液中，在10～90℃温度条件下充分搅拌8～48小时，静置后滤去多余溶液，在60～200℃低温下烘干制得含0.5％～10％的活性金属组分的粉末催化剂；
(2)催化剂成型：在重量百分比为77～94wt％的步骤(1)制得的粉末催化剂中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
本发明的等离子体反应器催化剂的用途，其特征在于：所述催化剂用于等离子体反应器中，所述催化剂的使用方法是将成型后的催化剂按气固相反应填充床中正常的催化剂颗粒大小要求装填于等离子体反应器中，直接至于放电区或置于放电区附近，或者将催化剂做成其他形状，其尺寸大小只要满足气固相反应床中催化剂的填充要求即可。
本发明的显著优点在于：
与等离子体反应器中其他类型的装填介质或催化剂相比，特别是与氧化铝型催化剂相比，本发明不仅可以降低NOx等副产物的含量，还具有良好去除多种具体不同性质挥发性污染物的能力。
与等离子体反应器中通过添加还原性气氛减少NOx副产物产生的方法相比，本发明催化剂使用工艺简单，不需要额外的附加装置及气氛，避免了新污染物的产生。
具体实施方式
本发明的纯ZSM-5分子筛催化剂的制备步骤为：在重量百分比为77～94wt％的纯ZSM-5分子筛粉末中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
本发明的负载型催化剂的制备方法一步骤为：
(1)在ZSM-5分子筛上负载活性组分：将ZSM-5分子筛粉末置于活性金属组分的可高温分解水溶性金属盐溶液中，在10～90℃温度条件下充分搅拌8～48小时，静置后滤去多余溶液，在60～200℃低温下烘干后在400～800℃焙烧2～6小时，以制得含0.5％～10％的活性金属组分的粉末催化剂；
(2)催化剂成型：在重量百分比为77～94wt％的步骤(1)制得的粉末催化剂中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
本发明的负载型催化剂的制备方法二步骤为：
(1)在ZSM-5分子筛上负载活性组分：将ZSM-5分子筛粉末置于活性金属组分的水溶性金属盐溶液中，在10～90℃温度条件下充分搅拌8～48小时，静置后滤去多余溶液，在60～200℃低温下烘干制得含0.5％～10％的活性金属组分的粉末催化剂；
(2)催化剂成型：在重量百分比为77～94wt％的步骤(1)制得的粉末催化剂中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
其中，所述活性金属组分的可高温分解的水溶性金属盐溶液为浓度为0.5～20wt％的Cu、Ag、Ga和Co的硝酸盐溶液，草酸盐溶液或柠檬酸盐溶液中的一种。
所述粘合剂为水合氧化铝，所述扩孔剂为田菁粉。
所述条状为圆柱型条状或三叶草型条状。
实施例1：Cu/ZSM-5催化剂的制备
称取50克硅铝比为25的H-ZSM-5分子筛于烧杯中，加入1L含5.0克醋酸铜的水溶液，在室温下搅拌24小时，静置倾去上层清液，在120℃下烘干。将烘干制得的催化剂碾成粉末，加入水合氧化铝(拟薄水铝石)15克，有机扩孔剂3克，混合均匀后加入浓度为5.0V％的稀硝酸溶液40mL，继续捏合成块状，而后用挤条机挤压成型为φ＝2.0mm的三叶草状。100℃烘干2小时后按2℃/min的速度升至600℃恒温4小时，冷却后制得三叶草型条状的Cu/ZSM-5催化剂。此催化剂中Cu含量约为5.0 w％。
实施例2：Ag/ZSM-5、Co/ZSM-5催化剂的制备
称取50克硅铝比为25的H-ZSM-5分子筛于烧杯中，加入1L含3.0克硝酸银的水溶液，而后按实施例1中的方法制得Ag含量约为3.0w％的Ag/ZSM-5催化剂。
上述方法中，利用1L含4.0克硝酸钴溶液代替硝酸银溶液，则可制得含量约为3.0w％的Co/ZSM-5催化剂。
实施例3：Cu-Ag/ZSM-5催化剂的制备
将实施例1制得的Cu/ZSM-5催化剂50克代替纯H-ZSM-5分子筛置于烧杯中，加入1L含3.0克硝酸银的水溶液，而后按实施例1中的方法额外负载上含量约为3.0w％，最终制得含Cu为5.0w％、含Ag为3.0w％的Cu-Ag/ZSM-5催化剂。
实施例4：Ga/ZSM-5催化剂的制备
称取50克硅铝比为25的H-ZSM-5分子筛于烧杯中，加入lL含5gGa2O3的Ga(NO3)3水溶液，相对低温(约20℃)下搅拌6小时，而后升温至80℃继续搅拌24小时，冷却后静置倾去上层清液，最终按实施例1中的方法制得Ga2O3含量约为5.0w％的Ga/ZSM-5催化剂。
实施例5：ZSM-5催化剂的制备
称取50克硅铝比为25的H-ZSM-5型分子筛粉末，按实施例1中的方法加入拟薄水铝石15克，有机扩孔剂3克，混合均匀后加入浓度为5.0V％的稀硝酸溶液40mL，继续捏合成块状，而后挤压成为φ＝2.0mm的三叶草型。100℃烘干2小时后按2℃/min的速度升至500℃恒温4小时，制得三叶草型条状ZSM-5催化剂。
实施例6：Ag/Al2O3催化剂的制备
称取50克氧化铝(德国产V-250)于烧杯中，加入200mL含2.0克硝酸银的水溶液，在室温下搅拌8小时，而后旋转蒸发干燥。将烘干制得的催化剂碾成粉末，加入有机扩孔剂3克，混合均匀后加入浓度为5.0V％的稀硝酸溶液40mL，继续捏合成块状，而后挤压成型为φ＝2.0mm的三叶草型。100℃烘干2小时后按2℃/min的速度升至400℃恒温2小时，冷却后制得三叶草型条状的Ag//Al2O3催化剂。此催化剂中Ag含量约为3.0 w％。
实施例7：Al2O3催化剂的制备
称取50克氧化铝(德国产V-250)，加入有机扩孔剂3克，混合均匀后加入浓度为5.0V％的稀硝酸溶液40mL，继续捏合成块状，而后挤压成型为φ＝2.0mm的三叶草型。100℃烘干2小时后按2℃/min的速度升至400℃恒温2小时，冷却后制得三叶草型条状的Al2O3催化剂。
各种催化剂在等离子体反应器中的性能试验
将上述实施例1～7制得的条状催化剂断成2～3mm长，量取15ml，分别装填在一直径为20mm的等离子体反应管中，等离子体反应器采用陶瓷介质阻挡放电，高频高压电源功率为80W，反应气为含有苯(30～33ppm)、三氯甲烷(20～24ppm)、乙醇(500～550ppm)、丁酮(75～80ppm)及正己烷(50ppm)五种污染物的空气，反应时气体流量为8L/min，反应稳定8小时后进行分析，测试污染物气体的浓度变化及副产物NOx含量，其结果例于表1。
表1不同催化剂在等离子体反应器中去除污染物能力及伴生副产物NOx产量比较
催化剂 污染气体降解率％ NOx(NO，NO2)(ppm)
苯 乙醇 丁酮 正己烷 三氯甲烷
ZSM-5 92 96 99 95 51 150
Cu/ZSM-5 78 96 99 91 66 179
Ag/ZSM-5 96 95 99 93 98 162
Cu-Ag/ZSM-5 96 96 99 95 98 163
Ga/ZSM-5 96 96 99 96 70 162
Co/ZSM-5 89 96 99 95 83 167
Al2O3 53 84 93 91 41 230
Ag/Al2O3 55 80 93 90 50 250
注：表中结果为系统稳定运行8小时后测试所得。
表1结果显示，在多种污染气体共存的反应体系中，与Al2O3型催化剂相比，ZSM-5型催化剂不仅具有较好的综合去除各种污染物气体的能力，而且其NOx副产物也大幅下降。而在各种ZSM-5型催化剂中，Ag/ZSM-5具有良好的去除三氯甲烷性能，其综合性能表现最佳。
可见，选择ZSM-5分子筛作为载体，就可减少等离子体反应器中所伴生的NOx含量，而在其表面负载特定的活性组分，可提高其综合去除多种污染气体的能力。

Claims (8)

1.一种等离子体反应器催化剂，其特征在于：所述催化剂为纯ZSM-5分子筛或ZSM-5型分子筛上负载活性金属组分的负载型催化剂，所述活性金属组分为0.5％～20％的Cu、Ag、Ga和Co中的一种或几种。
2.一种如权利要求1所述的等离子体反应器催化剂的制备方法，其特征在于：所述纯ZSM-5分子筛催化剂的制备步骤为：在重量百分比为77～94wt％的纯ZSM-5分子筛粉末中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
3.一种如权利要求1所述的等离子体反应器催化剂的制备方法，其特征在于：所述负载型催化剂的制备步骤为：
(1)在ZSM-5分子筛上负载活性组分：将ZSM-5分子筛粉末置于活性金属组分的可高温分解水溶性金属盐溶液中，在10～90℃温度条件下充分搅拌8～48小时，静置后滤去多余溶液，在60～200℃低温下烘干后在400～800℃焙烧2～6小时，以制得含0.5％～10％的活性金属组分的粉末催化剂；
(2)催化剂成型：在重量百分比为77～94wt％的步骤(1)制得的粉末催化剂中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
4.一种如权利要求1所述的等离子体反应器催化剂的制备方法，其特征在于：所述负载型催化剂的制备步骤为：
(1)在ZSM-5分子筛上负载活性组分：将ZSM-5分子筛粉末置于活性金属组分的水溶性金属盐溶液中，在10～90℃温度条件下充分搅拌8～48小时，静置后滤去多余溶液，在60～200℃低温下烘干制得含0.5％～10％的活性金属组分的粉末催化剂；
(2)催化剂成型：在重量百分比为77～94wt％的步骤(1)制得的粉末催化剂中加入5～20％(wt％)的粘合剂、1～3％(wt％)的扩孔剂混合均匀，在前述混合物中加入占混合物重量30～50％(wt％)的浓度为2～10％的稀硝酸溶液，充分混合后利用挤条机挤压成条状，80～150℃烘干后在400～600℃烘干2～4小时，得到侧压强度大于20N/cm的条状催化剂。
5.根据权利要求2、3或4所述的等离子体反应器催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性金属组分的可高温分解的水溶性金属盐溶液为浓度为0.5～20％wt％的Cu、Ag、Ga和Co的硝酸盐溶液，草酸盐溶液或柠檬酸盐溶液中的一种。
6.根据权利要求2、3或4所述的等离子体反应器催化剂的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为水合氧化铝，所述扩孔剂为田菁粉。
7.根据权利要求2、3或4所述的等离子体反应器催化剂的制备方法，其特征在于：所述条状为圆柱型条状或三叶草型条状。
8.一种如权利要求1、2、3或4所述的等离子体反应器催化剂的用途，其特征在于：所述催化剂用于等离子体反应器中，所述催化剂的使用方法是将成型后的催化剂按气固相反应填充床中正常的催化剂颗粒大小要求装填于等离子体反应器中，直接至于放电区或置于放电区附近，或者将催化剂做成其他形状，其尺寸大小只要满足气固相反应床中催化剂的填充要求即可。
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