DE10047397A1

DE10047397A1 - Verfahren zum Schmelzen und gerichteten Erstarren eines Metalls und Vorrichtung hierzu

Info

Publication number: DE10047397A1
Application number: DE2000147397
Authority: DE
Inventors: Manfred Raschke; Michael Hohmann
Original assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Current assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Priority date: 2000-09-26
Filing date: 2000-09-26
Publication date: 2002-05-08
Anticipated expiration: 2020-09-27
Also published as: DE10047397B4

Abstract

Zum Schmelzen eines Metalls in einem beheizten Schmelztiegel (1) wird der Schmelztiegel (1) nach dem Schmelzen des Metalls als Kokille verwendet, indem die gerichtete Erstarrung in dem Schmelztiegel (1) erfolgt. Der Schmelztiegel (1) besteht hierzu aus einem Materialblock (2), in welchen von oben her mehrere Kokillenräume (3, 4) hineinführen, in die über einen diesen gemeinsamen Materialeingabetrichter (5) Einsatzmaterial (7) zu gelangen vermag.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schmelzen eines Metalls in einem beheizten Schmelztiegel und zum gerich teten Erstarren der Schmelze zu einem Block sowie eine Vorrichtung hierzu.

Zur Erzeugung hochreiner Metalle, beispielsweise Gold mit einer Reinheit von 99,999 Masse-%, werden in vielen Fällen Zonenschmelzverfahren eingesetzt. Zur Darstellung dieser hochreinen Metalle mit vorzugsweise kristallogra phischer Orientierung bis hin zu Einkristallen können die Verfahren der gerichteten Erstarrung (nach Bridgeman) ho rizontal und vertikal eingesetzt werden. Hierbei kann die gerichtete Erstarrung in einem Vakuum-Induktionsofen mit einem um eine Schwenkachse kippbaren, induktiv beheizten Tiegel durchgeführt werden. Die darin erzeugte Schmelze wird durch einen Gießtrichter aus Graphit oder Keramik nacheinander in eine oder mehrere auf einem Drehteller angeordnete Kokillen gegossen, wo die erforderliche ge richtete Erstarrung durch Absenken aus einer Heizzone er folgt.

Ein Anwendungsfall für den Einsatz eines solchen Verfah rens ist die Erzeugung von Goldblöcken, aus denen Bond draht für elektronische Schaltungen aus Gold gefertigt werden. Solcher Bonddraht hat einen Durchmesser von etwa 30 µm. Die Erzeugung so durchmesserkleiner Mikrodrähte erfordert es, dass keine metallischen und nichtmetalli schen Einschlüsse (Partikel) im Gold vorhanden sind, denn diese sind die Ursache für Risse im Bonddraht, da der Querschnitt solcher Einschlüsse oftmals in vergleichbarer Größenordnung liegt wie der Durchmesser des Bonddrahtes. Es kommt deshalb darauf an, beim Induktionsschmelzen und anschließenden Gießen der Metallblöcke zu vermeiden, dass Partikel freikommen oder erst generiert werden und in die Schmelze gelangen.

Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, durch das in die erzeugte Metallblöcke möglichst wenig oder möglichst keine Einschlüsse gelangen. Weiterhin soll eine Vorrich tung zur Durchführung dieses Verfahrens geschaffen wer den.

Das erstgenannte Problem wird erfindungsgemäß dadurch ge löst, dass der Schmelztiegel nach dem Schmelzen des Me talls als Kokille verwendet wird, indem die gerichtete Erstarrung in dem Schmelztiegel erfolgt.

Durch diese Verfahrensweise wird das Gießen der Schmelze aus dem Schmelztiegel in Kokillen eingespart. Dadurch entfällt eine wesentliche Ursache dafür, dass insbeson dere durch das Fließen der Schmelze aus dem Schmelztiegel durch einen Gießtrichter in die Kokille und durch die Kippbewegung des Schmelztiegels Partikel generiert oder mitgerissen werden. Dank der Erfindung erhöht sich die Reinheit des erzeugten Metallblockes im Vergleich zum Ko killenguss wesentlich, so dass beispielsweise beim Feinstdrahtziehen aus Material des Metallblockes Risse durch Partikeleinschlüsse vermieden werden. Weiterhin werden durch das erfindungsgemäße Verfahren ein Gieß trichter, eine Kokille und ein Zusatzheizer für die Ko kille eingespart, so dass das erfindungsgemäße Verfahren mit weniger baulichem Aufwand ausgeführt werden kann, denn es wird keine kostenaufwendige, drehbare Koaxial durchführung für die Heizung, meist eine Induktionsspule, benötigt. Zusätzlich ergibt sich ein geringerer Energie bedarf, weil die beim Eingießen des Metalls in die Ko kille auftretenden Wärmeverluste wegfallen und keine se paraten Kokillen beheizt werden müssen.

Die erforderliche, gerichtete Erstarrung ist bei dem er findungsgemäßen Verfahren besonders einfach und wirkungs voll auszuführen, wenn man den Schmelztiegel auf einer Kühlplatte anordnet und nach dem Schmelzen des Metalls die Kühlplatte durch eine Kühlflüssigkeit aktiviert und anschließend die Heizung und den Schmelztiegel relativ zueinander mit einer für die gerichtete Erstarrung fest gelegten Abzugsgeschwindigkeit bewegt.

Man könnte zur Durchführung der gerichteten Erstarrung die Heizung relativ zum Schmelztiegel nach oben bewegen oder die Heizung über die Höhe des Schmelztiegels in ein zelne separate Zonen aufteilen und diese Zonen sukzessiv von unten nach oben abschalten. Besonders gering ist der Aufwand für die Verwirklichung einer gerichteten Erstar rung, wenn man gemäß einer anderen Weiterbildung der Er findung die Kühlplatte mit dem Schmelztiegel nach unten hin aus dem Bereich der Heizung herausbewegt.

Bei dem bisher gebräuchlichen Verfahren haben die jeweils in einer Kokille erzeugten Metallblöcke einen solchen Durchmesser, dass man diese nicht unmittelbar durch Strangpressen weiterverarbeiten kann. Deshalb ist es beim Stand der Technik erforderlich, die Metallblöcke zunächst durch Schmieden oder durch mechanisches Durchtrennen auf einen geringeren Durchmesser zu bringen. Eine Verwendung von Kokillen mit einem so geringen Querschnitt, dass die darin erzeugten Metallblöcke unmittelbar durch Strang pressen weiterbearbeitet werden können, war bisher nicht möglich, weil man in so querschnittsgeringen Kokillen das flüssige Metall nicht aus dem Schmelztiegel eingießen konnte. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lässt sich die Notwendigkeit eines Schmiedens oder Aufteilens der Metallblöcke vermeiden, wenn man einen Schmelztiegel mit einem solchen geringen Durchmesser verwendet, dass der darin erstarrte Block aufgrund seines Querschnitts zur unmittelbaren Weiterbearbeitung durch Strangpressen ge eignet ist. Ein geringer Durchmesser des Schmelztiegels und damit auch des Metallblockes hat zusätzlich den Vor teil, dass bei der gerichteten Erstarrung Verunreinigun gen besser in der erstarrenden Schmelze nach oben zum Blockkopf wandern und sich am oberen Ende des Metallblo ckes sammeln. Dies gilt für mechanische Partikel, die in der Schmelze schwimmen, sowie für Metalle, deren effekti ver Verteilungskoeffizient (k_eff = C_fest/C_flüssig) in der Matrix, z. B. Gold, kleiner 1 ist, d. h. k_eff < 1, wo bei C_fest die Konzentration der Verunreinigungen im er starrten Metall und C_flüssig die Konzentration der Verun reinigungen im flüssigen Metall ist. Optimal ist der Durchmesser bei Metallblöcken aus Gold, wenn er zwischen 7 mm und 30 mm liegt.

Die sich am oberen Ende sammelnden Verunreinigungen kön nen auf einfache Weise entfernt werden, wenn vor dem Wei terverarbeiten des Blocks sein oberes, pilzförmig gewölb tes Ende zur Bildung von planparallelen Stirnflächen spanabhebend entfernt wird. Dieser "Pilz" (Blockkopf) ist lunkerfrei. Damit ergibt sich eine Metallausbeute von na hezu 100%.

Vorteilhaft ist es dabei, wenn die beim Entfernen des ge wölbten Endes entstehende Späne für Analysezwecke verwen det wird.

Das zweitgenannte Problem, nämlich die Schaffung einer Vorrichtung zum Schmelzen eines Metalls in einem beheiz ten Schmelztiegel und zum gerichteten Erstarren der Schmelze zu einem Block, wird erfindungsgemäß dadurch ge löst, dass der Schmelztiegel zugleich eine Kokille zum gerichteten Erstarren der Schmelze und damit zur Erzeu gung eines Blocks oder mehrerer Blöcke gleichzeitig aus der Schmelze bildet. Eine solche Vorrichtung vermeidet die Notwendigkeit des Gießens der Schmelze aus dem Schmelztiegel in Kokillen und schließt dadurch eine we sentliche Ursache für die Bildung von in die Schmelze ge langenden Partikeln aus. Zugleich ist die Vorrichtung kostengünstiger herzustellen, weil auf separate Kokillen, einen Gießtrichter und auf eine Beheizung für die Kokil len sowie auf einen Schwenkmechanismus für den Schmelz tiegel verzichtet werden kann. Zusätzlich ist wegen des Fortfalls des Umgießens und der Beheizung separater Ko killen der Energiebedarf insgesamt geringer.

Vorteilhaft ist es auch, wenn der Schmelztiegel einen Ma terialeingabetrichter hat und die Heizung den Bereich des Materialeingabetrichters mit umgibt. Hierdurch wird der Materialeingabetrichter mit an die Heizung angekoppelt und es ist es möglich, Einsatzmaterial zu verwenden, wel ches so grobstückig ist, dass es nicht in den Schmelztie gel passt. Durch die Heizung des Materialeingabetrichters wird das Einsatzmaterial im Materialeingabetrichter geschmolzen und tropft dann in den Schmelztiegel, der später zugleich die Kokille bildet.

Die Leistung der Vorrichtung kann hoch sein, wenn im Schmelztiegel nebeneinander mehrere separate Kokillen räume angeordnet sind und der Materialeingabetrichter alle Kokillenräume überdeckt. Eine solche Ausführungsform erlaubt es, mehrere Kokillenräume gleichzeitig mit flüs sigem Einsatzmaterial zu beschicken, auch wenn die Kokil lenräume einen sehr geringen Querschnitt aufweisen. Der Materialeingabetrichter kann zylindrisch oder konisch ausgebildet sein.

Der Schmelztiegel kann kostengünstig hergestellt werden, wenn er aus einem einstückigen Materialblock besteht. Die einzelnen Kokillenräume werden dann durch Bohren von der oberen Stirnseite her im Materialblock erzeugt.

Das Herausnehmen des Metallblockes aus dem als Kokille benutzten Schmelztiegel ist besonders einfach und erfor dert keinen sich nach oben hin konisch erweiternden Ko killenraum, wenn der Schmelztiegel aus zwei, in Vertikal richtung zu trennenden Teilen besteht und die Teilungs ebene durch den Kokillenraum führt.

Die vorgenannte Art des Entformens lässt sich auch anwen den, wenn im Materialblock mehrere Kokillenräume vorgese hen sind, indem der Schmelztiegel aus so vielen in Verti kalrichtung zu trennenden Teilen besteht, wie in ihm Ko killenräume vorgesehen sind, und wenn durch jeden Kokil lenraum eine Teilungsebene führt.

Die Erfindung lässt verschiedene Ausführungsformen zu. Zur weiteren Verdeutlichung ihres Grundprinzips ist eine davon stark schematisch in der Zeichnung dargestellt und wird nachfolgend beschrieben. Diese zeigt in

Fig. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Vorrich tung nach der Erfindung,

Fig. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung bei ab genommener, oberer Wärmedämmung.

Die Fig. 1 zeigt einen Schmelztiegel 1, der aus einem Materialblock 2 aus Graphit gebildet ist und durch von oben in ihn hineinführende Bohrungen mehrere Kokillen räume 3, 4 geringen Durchmessers hat. Diese Kokillenräume 3, 4 beginnen am Boden eines allen Kokillenräumen 3, 4 gemeinsamen Materialeingabetrichters 5.

Der Schmelztiegel 1 ist von einer als Spule ausgebilde ten, induktiven Heizung 6 umgeben, die bis oberhalb des Materialeingabetrichters 5 führt. Im Materialeingabe trichter 5 befindet sich stückig polykristallines Ein satzmaterial 7, welches durch die induktive Heizung 6 schmilzt und in die einzelnen Kokillenräume 3, 4 zu flie ßen vermag. Die Mantelfläche des Schmelztiegels 1 ist durch eine von der Heizung 6 umschlossene Graphitisola tion 8 umgeben, während die obere Stirnfläche des Schmelztiegels 1 von einer üblichen Wärmedämmung 9 abge deckt ist.

Der Schmelztiegel 1 steht mit seiner unteren Stirnfläche auf einer üblichen Kühlplatte 10, die einen Wasserzufluss 11 und einen Wasserabfluss 12 hat und die, wie bei der gerichteten Erstarrung üblich, nach unten hin abgesenkt werden kann, so dass der Schmelztiegel 1 sich dabei nach unten aus dem Wirkbereich der induktiven Heizung 6 her auszubewegen vermag.

Die Fig. 2 lässt erkennen, dass der Schmelztiegel 1 zu sätzlich zu den zwei in Fig. 1 zu sehenden Kokillenräu men 3, 4 zwei weitere Kokillenräume 13, 14 hat, die eben falls vom Boden des Materialeingabetrichters 5 in den Ma terialblock 2 hineinführen.

Durch strichpunktierte Linien angedeutet sind in Fig. 2 zwei in Vertikalrichtung durch den Materialblock 2 füh rende Teilungsflächen 15, 16, durch die der Materialblock 2 in insgesamt vier im Querschnitt jeweils einen 90°-Sek tor bildende Teile 17, 18, 19, 20 aufgeteilt sein kann. Dabei ist wichtig, dass die Teilungsebenen 15, 16 jeweils durch zwei Kokillenräume 3, 4 bzw. 13, 14 führen, so dass beim Auseinanderbewegen der Teile 17, 18, 19, 20 die Ko killenräume 3, 4, 13, 14 in Längsrichtung geöffnet wer den. Hierzu bewegt man beispielsweise zunächst gemeinsam die Teile 17 und 18 sowie 19 und 20 radial voneinander weg, wodurch die Kokillenräume 13, 14 geöffnet werden. Anschließend trennt man jeweils die Teile 17 und 18 sowie 19 und 20 voneinander, wodurch die beiden anderen Kokil lenräume 3, 4 zu öffnen sind.

Wenn der Materialblock 2 lediglich einen Kokillenraum hat, dann genügt eine Teilungsebene, welche durch diesen Kokillenraum führt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt man zunächst in den Materialeingabetrichter 5 das Ein satzmaterial 7 ein. Dann aktiviert man die induktive Hei zung 6, so dass das Einsatzmaterial 7 schmilzt und in die einzelnen Kokillenräume 3, 4 und 13, 14 tropft und diese füllt. Ist das Induktionsschmelzverfahren abgeschlossen, dann aktiviert man die Kühlplatte 10, indem man Kühlwas ser durch sie hindurchfließen lässt und senkt die Kühl platte mit einer bei der gerichteten Erstarrung üblichen Abzugsgeschwindigkeit von 1-2 mm pro Minute bei einge schalteter induktiver Heizung 6 ab, so dass der Schmelz tiegel 2 entsprechend nach unten hin aus dem Bereich der induktiven Heizung 6 wandert und es zu der erforderli chen, gerichteten Erstarrung kommt.

Abschließend sei angemerkt, dass die Erfindung zwar am Beispiel des Erzeugens von Blöcken aus hochreinem Gold beschrieben wurde, sie jedoch auch für die Herstellung von hochreinen Kupfer-, Silber-, Palladium-, Aluminium- und anderen Werkstoffen benutzt werden kann, bei denen die mechanischen Verunreinigungen (Partikel) die Weiter verarbeitung stören, zum Beispiel in einem Verformungs prozess, wie das Feinstdrahtziehen oder Folienwalzen.

Statt eine Induktionserwärmung vorzusehen, könnte man die Vorrichtung auch mit einer Widerstandsheizung ausstatten.

Bezugszeichenliste

1

Schmelztiegel

2

Materialblock

3

Kokillenraum

4

Kokillenraum

5

Materialeingabetrichter

6

Induktive Heizung

7

Einsatzmaterial

8

Graphitisolation

9

Wärmedämmung

10

Kühlplatte

11

Wasserzufluss

12

Wasserabfluss

13

Kokillenraum

14

Kokillenraum

15

Teilungsebene

16

Teilungsebene

17

Teil

18

Teil

19

Teil

20

Teil

Claims

1. Verfahren zum Schmelzen eines Metalls in einem mittels eines beheizten Schmelztiegel und zum gerichteten Erstar ren der Schmelze zu einem Block, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel nach dem Schmelzen des Metalls als Kokille verwendet wird, indem die gerichtete Erstarrung in dem Schmelztiegel erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Schmelztiegel auf einer Kühlplatte anordnet und nach dem Schmelzen des Metalls die Kühlplatte durch eine Kühlflüssigkeit aktiviert und anschließend die Hei zung und den Schmelztiegel relativ zueinander mit einer für die gerichtete Erstarrung festgelegten Abzugsge schwindigkeit bewegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man zur gerichteten Erstarrung die Kühlplatte mit dem Schmelztiegel nach unten hin aus dem Bereich der Hei zung herausbewegt.

4. Verfahren nach zumindest einem der vorangehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Schmelz tiegel mit einem solchen geringen Durchmesser verwendet, dass der darin erstarrte Block aufgrund seines Quer schnitts zur unmittelbaren Weiterbearbeitung durch Strangpressen geeignet ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Weiterverarbeiten des Blocks sein oberes, pilzförmig gewölbtes, lunkerfreies Ende zur Bildung von planparallelen Stirnflächen spanabhebend entfernt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die beim Entfernen des gewölbten Endes entstehende Späne für Analysezwecke verwendet wird.

7. Vorrichtung zum Schmelzen eines Metalls in einem be heizten Schmelztiegel und zum gerichteten Erstarren der Schmelze zu einem Block, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel (1) zugleich eine Kokille zum gerichteten Erstarren der Schmelze und damit zur Erzeugung eines Blocks oder mehreren Blöcken gleichzeitig aus der Schmelze bildet.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel (1) einen Materialeingabetrichter (5) hat und die Heizung (6) den Bereich des Materialein gabetrichters (5) mit umgibt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass im Schmelztiegel (1) nebeneinander mehrere separate Kokillenräume (3, 4, 13, 14) angeordnet sind und der Ma terialeingabetrichter (5) alle Kokillenräume (3, 4, 13, 14) überdeckt.

10. Vorrichtung nach zumindest einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel (1) in einem einstückigen Materialblock (2) vorgesehen ist.

11. Vorrichtung nach zumindest einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel (1) aus zwei, in Vertikalrichtung zu trennenden Teilen (17, 18; 19, 20) besteht und die Teilungsebene (15) durch den Kokillenraum (4) führt.

12. Vorrichtung nach zumindest einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelztiegel (1) aus so vielen in Vertikalrichtung zu trennenden Tei len (17, 18, 19, 20) besteht, wie in ihm Kokillenräume (3, 4, 13, 14) vorgesehen sind, und dass durch jeden Ko killenraum (3, 4, 13, 14) eine Teilungsebene (15, 16) führt.