DE1001872B

DE1001872B - Verfahren zum Aufbringen eines UEberzuges aus Kupfer auf Metallkoerper

Info

Publication number: DE1001872B
Application number: DEC6509A
Authority: DE
Inventors: Peter Pawlyk
Original assignee: Commonwealth Engineering Company of Ohio
Current assignee: Commonwealth Engineering Company of Ohio
Priority date: 1951-10-08
Filing date: 1952-10-06
Publication date: 1957-01-31

Description

werden kann, wenn diese Kupferverbindung zu- 9

sammen mit einem inerten Trägergas in Form eines
Stromes verwendet wird. kleinen Metallkörpern. 1 stellt eine Kammer dar, die

Man ist zwar bei der Herstellung von metallischen 25 mit einer in einer ihrer Wände angebrachten Düse 2 Überzügen auch schon so vorgegangen, daß man gas- versehen ist, die über die Pumpe 14 und Leitung 12 förmige Metallhalogene über Trägerkörper geleitet mit einem Kupferacetylacetonatkörner enthaltenden hat; nicht bekannt war es bisher aber, wie man vor- Verdampfer 13 verbunden ist. Dieser ist in öl 17 eingehen muß, um Kupferüberzüge herzustellen und daß getaucht, das sich in dem Behälter 25 befindet. Das man dies unter ganz bestimmten Bedingungen durch 30 Ölbad kann durch den elektrischen Erhitzer 18 auf thermische Zersetzung von Kupferacetylacetonat- einer etwa gleichbleibenden Temperatur gehalten dämpfen erreichen kann. werden. Der Verdampfer ist von einer Hohlschlange

Bei der Ausführung des Verfahrens wird Kupfer- 19 umgeben, die an einem Ende in die untere Wanacetylacetonat verdampft und mit einem inerten dung des Verdampfers und am anderen Ende in das Trägergas, ζ. B. Kohlendioxyd, Stickstoff, Argon, 35 an dem Kohlendioxydbehälter 24 angebrachte Ventil Helium, gemischt. Das Gasgemisch läßt man alsdann 20 führt.

über die zu überziehenden erhitzten Metallkörper In der Mitte der Kammer 1 befindet sich ein mit

strömen, worauf sich die dampfförmige Kupferver- einem Kupferüberzug zu versehendes metallisches bindung zersetzt und auf den Metallkörpern Kupfer Werkstück 3, das an einer an einer Seitenwand der niedergeschlagen wird. Das Kupferacetylacetonat ergibt 40 Kammer befestigten Stütze 4 aufgehängt ist. In der die größte Wirkung, wenn es in einer Überzugs- Kammer ist ferner in der Nähe des Werkstückes 3 atmosphäre verwendet wird, die eine Temperatur von ein Widerstandserhitzungsteil 16 angebracht, das auf etwa 150 bis 230° C besitzt, wenn ferner die zu über- der Platte 15 angeordnet ist; das Ganze ist an der ziehenden Metallkörper eine Temperatur von etwa Stütze 21 angebracht. Das Widersfandserhitzungsteil 260 bis 345° C haben und die Strömungsgeschwindig- 45 16, das durch den Leiter 5 von einer nicht darkeit des gasförmigen Gemisches verhältnismäßig hoch gestellten Quelle mit elektrischem Strom beliefert

ist, d. h. etwa 1 bis 8 1 pro Minute beträgt.

Die Erfindung ist im folgenden unter Bezugnahme
auf die Zeichnung und an Hand einiger Beispiele
näher erläutert.

Die Zeichnung veranschaulicht eine Vorrichtung,
die zur Durchführung des der Erfindung zugrunde
liegenden Verfahrens besonders geeignet ist. Sie
dient der Herstellung metallischer Überzüge auf

wird, und die Platte 15 erhitzen durch Strahlung und Leitung an der Stütze 4 aufgehängte metallische Werkstücke, die eine beliebige Form besitzen können. Die Kammer 1 ist ferner mit einer Austrittsöffnung 8 versehen, die unmittelbar in die Atmosphäre führen kann, vorzugswei.se aber einen der Wiedergewinnung von metallhaltigen Dämpfen dienenden Auffang 22 aufweist. Dieser kann zum Zweck der

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Claims

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Kondensation der Dämpfe von Kühlwasser 23 um- acetylacetonat niedergeschlagen wird, während die

geben sein. anderen Abgase in die Atmosphäre entweichen. Ein

Die Kammer 1 hat außerdem eine öffnung 6, durch solches Vorgehen übt auf den in der Kammer herr-

die das Werkstück 3 eingeführt und die durch den sehenden Druck keinen wesentlichen Einfluß aus,

Deckel 7 geschlossen wird, wenn die Vorrichtung im 5 wenn der Auf fang seinerseits mit der Atmosphäre in

Betrieb ist.. Sie ist.ferner von einem einen Einlaß 10 Verbindung steht.

und Auslaß 11 aufweisenden Kühlwassermantel 9 um- Die folgenden Beispiele stellen besonders günstige

geben, durch den genügend Kühlwasser hindurch- Bedingungen für die Herstellung von Überzügen bei

gehen kann, um die Temperatur der Kammerwände der Verwendung von Kupferacetylacetonat dar. Diese

zwischen etwa 25 und 40° C zu halten. io Bedingungen können nicht nur bei Benutzung der

Bei der praktischen Durchführung des der Erfin- oben beschriebenen Vorrichtung, sondern auch bei

dung zugrunde Hegenden Verfahrens wird der Anwendung anderer Vorrichtungen gewählt werden

Metallkörper zuerst durch geeignete bekannte Mittel und stellen lediglich Beispiele für die Bedingungen

gereinigt. Er kann z. B._; um den Zunder zu entfernen, dar, unter denen das Verfahren vor sich gehen kann, mit einer Säure und alsdann mit Alkohol zur Befrei- 15 .

ung von den Säureresten behandelt werden. Beispiel 1

Aus der Vorrichtung kann zuerst die Luft ver- 1. Temperatur des Werkstücks

trieben werden, indem vor der Einführung des zu (Stahl) 345° C

überziehenden Werkstücks ein inertes Trägergas 2. Temperatur des Verdampfers .... 175° C

durch die Kammer geleitet wird. 20 3. Strömungsgeschwindigkeit des

Nachdem das gereinigte Werkstück in die Trägergases II pro Minute

Kammer 1 eingebracht und auf eine Temperatur von 4. Trägergas C O₂

etwa 260 bis 345° C erhitzt worden ist, wird das an 5. Zeit zur Ablagerung einer Kupfer-

dem Behälter 24 angebrachte Ventil 20 geöffnet, worauf schicht von 0,025 mm Dicke 5 Minuten

Kohlendioxydgase zu der Schlange 19 strömen, die in 25 . _T

dem auf einer Temperatur von etwa 150 bis 230° C Beispiel 11

gehaltenen Öl eingetaucht ist, wodurch die Kohlen- 1. Temperatur des Werkstücks

dioxydgase eine Temperatur der gleichen Größen- (Gußeisen) 260° C

Ordnung erhalten. Diese erhitzten Gase gehen als- 2. Temperatur des Verdampfers .... 150° C

dann in den Verdampfer 13 und begünstigen die Ver- 30 3. Strömungsgeschwindigkeit des

dampfung des Kupferacetylacetonats, das darauf, Trägergases 11 pro Minute

innig vermischt mit Kohlendioxyd, unter dem herr- 4. Trägergas C O₂

sehenden Druck zu der Pumpe 14 und der Düse 2 5. Zeit zur Ablagerung einer Kupferströmt. Die Pumpe 14 ist nicht unbedingt erforder- schicht von 0,025 mm Dicke 60 Minuten

lieh; ihre Anwendung ist jedoch zweckmäßig, wenn 35 Dieses Beispiel stellt Grenzbedingungen für die

die Leitung 12 sehr lang oder ihr Durchmesser sehr Ablagerung von Kupfer dar. klein ist.

Die Gase, die unter den erwähnten Bedingungen Beispiel 111

und bei einem vom Behälter 24 kommenden Kohlen- 1. Temperatur des Werkstücks

dioxydstrom von 11 pro Minute weniger als etwa 40 (Stahl) 345° C

10% metallhaltigen Dampf enthalten können, expan- 2. Temperatur des Verdampfers 230° C

diieren in die Kammer 1 und füllen diese aus. In den 3. Strömungsgeschwindigkeit des

meisten Fällen ist es erwünscht, den Gasstrom un- Trägergases 21 pro Minute

mittelbar auf das Werkstück 3 zu richten. Erforder- 4. Trägergas C O₂

lieh ist das aber nicht, da die Kupferacetylacetonat- 45 5. Zeit zur Ablagerung einer Kupfermoleküle, wenn sie bei ihrer freien Bewegung auf das schicht von 0,025 mm Dicke .... 3 Minuten erhitzte Werkstück 3 treffen, sich zersetzen und das . Kupfermetall auf dem Werkstück niederschlagen. Beispiel IV

Die Metallplatte 15 erhält natürlich ebenfalls einen 1. Temperatur des Werkstücks

Kupferüberzug. Das ist aber nicht von Nachteil, da 50 (Stahl) 345° C

der Überzug Wärme gegen den Körper 3 gut aus- 2. Temperatur des Verdampfers .... 205° C

strahlt und das Kupfer natürlich wiedergewonnen 3. Strömungsgeschwindigkeit des

werden kann. Die inneren Wandflächen der Kammer Trägergases 21 pro Minute

werden praktisch nicht mit einer Metallablagerung 4. Trägergas Stickstoff

versehen, da sie infolge des durch den Kühlmantel 9 55 5. Zeit zur Ablagerung einer Kupferströmenden Wassers auf einer verhältnismäßig nied- schicht von 0,025 mm Dicke 4 Minuten

rigen Temperatur gehalten werden..

Der Metallkörper 3 erhält unter den angegebenen Das Verhältnis des inerten Trägergases zu dem

Bedingungen in etwa 3 bis 60 Minuten eine Kupfer- Kupferacetylacetonat in dem Überzugsgas ist nicht an ablagerung von etwa 0,025 mm Dicke. 60 einen bestimmten Wert gebunden; verdünntere Gase

Wenn sich das Kupferacetylacetonat zersetzt, er- erfordern zur Herstellung einer bestimmten Dicke zeugt es infolge der gebildeten gasförmigen Zer- der Uberzugsschicht an abgelagertem Kupfer ledigsetzungsprodukte einen gegen die öffnung 8 gerich- lieh eine längere Niederschlagszeit, teten Druck, durch die das Abgas entweicht. Infolge

der angewandten hohen Strömungsgeschwindigkeiten 65 Patentansprüche:

ist es nicht ausgeschlossen, daß etwas Kupferacetyl- 1. Verfahren zum Überziehen von Metall-

acetonat mit dem Abgas durch die Austrittsleitung körpern, insbesondere Stahl- oder Gußeisengeht. Da diese Kupferverbindung verhältnismäßig körpern, mit Kupfer durch thermische Zersetzung

teuer ist, ist es im allgemeinen erwünscht, die Dämpfe von Kupferacetylacetonat, dadurch gekennzeichnet,

durch einen Auffang zu leiten, in dem das Kupfer- 70 daß die Metallkörper bei etwa atmosphärischem

Druck auf eine Temperatur von etwa 260 bis 345° C erhitzt und der Einwirkung eines Stromes von mit einem an dem Niederschlagsprozeß chemisch nicht beteiligten Trägergas, wie Kohlendioxyd, Argon, Helium, vermischten dampfförmigen Kupferacetylacetonat ausgesetzt werden, dessen Temperatur etwa 150 bis 230° C beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kupferacetylacetonat z. B. bei einer Temperatur von etwa 150 bis 230° C verdampft, mit z. B. auf etwa 150 bis 230° C erhitztem inertem Trägergas gemischt und das Gemisch bei einer Strömungsgeschwindigkeit von z. B. 1 bis

81 pro Minute mit den erhitzten Metallkörpern in Berührung gebracht wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 zur Anbringung eines Kupferüberzuges von einer Dicke von etwa 0,025 mm, dadurch gekennzeichnet, daß die erhitzten Metallkörper etwa 3 bis 60 Minuten lang mit dem aus Trägergas und verdampften Kupferacetylacetonat bestehenden Gemisch in Berührung gebracht werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 533 644, 600 374;
französische Patentschrift Nr. 954 980.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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