DE10005498A1 - Farbfotografisches Entwicklerkonzentrat - Google Patents

Farbfotografisches Entwicklerkonzentrat

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DE10005498A1
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    • G—PHYSICS
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Abstract

Ein einteiliges, gegebenenfalls mehrphasiges Farbentwicklerkonzentrat, das wenigstens eine Farbentwicklersubstanz, wenigstens ein Oxidationsschutzmittel, wenigstens ein Kalkschutzmittel, ein Puffersystem und Alkali enthält, und das Konzentrat höchstens 0,1 mol Sulfationen/l enthält, zeigt bis -7 DEG C keine Ausfällungen.

Description

Die Entwicklerlösung für die Entwicklung farbfotografischer Materialien, insbeson­ dere für die Entwicklung farbfotografischen Papieres wird aus Konzentraten ange­ setzt bzw. im kontinuierlichen Betrieb ergänzt, die die notwendigen Bestandteile ent­ halten.
Üblich ist es, drei verschiedene Konzentrate vorzusehen, da bestimmte Bestandteile des Entwicklerbades bei längerer Lagerung nicht miteinander verträglich sind. So enthält z. B. ein Konzentrat das Oxidationsschutzmittel, ein Hilfslösungsmittel und einen Weißtöner, ein zweites Konzentrat die Farbentwicklersubstanz, z. B. 4-(N- Ethyl-N-2-methylsulfonylaminoethyl)-2-methyl-phenylendiaminsesquisulfat (CD-3) oder 4-(N-Ethyl-N-2-hydroxyethyl)-2-methylphenylendiaminsulfat (CD-4) und ein drittes Konzentrat die Puffersubstanz, Alkali und ein Kalkschutzmittel.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, stabile einteilige Farbentwicklerkonzentrate zu entwickeln, da dadurch Fehler in der Handhabung beim Ansetzen oder Ergänzen einer Entwicklerlösung vermieden werden können.
Derzeit sind zwei einteilige Konzentrate auf dem Markt, a) Monoline® RA-4 CD-R der Fa. Tetenal, ein zweiphasiges Konzentrat mit einer am Boden liegenden festen, ungelösten Phase und b) TriPhase® RA-4 CD-R der Fa. Trebla, ein dreiphasiges Konzentrat mit ungelösten Bestandteilen in der mittleren Phase (siehe auch US 5 891 609).
In beiden Fällen ist das Vorliegen ungelöster Bestandteile nachteilig für die Handha­ bung des Konzentrates. Insbesondere beim Ansetzen der Regenerierlösung kann es zu Problemen kommen, weil sich die ungelösten Bestandteile nur schlecht lösen.
Ebenso ist es nachteilig, einteilige Konzentrate herzustellen, die zwar zunächst keine ungelösten Bestandteile enthalten, bei tiefen Temperaturen, z. B. bei Lagerung oder Transport bis -7°C zu Ausfällungen neigen, die sich beim Erwärmen nicht oder schlecht lösen.
Aufgabe der Erfindung war, ein einteiliges Konzentrat für einen Farbentwickler be­ reitzustellen, das keine ungelösten Bestandteile enthält, beim Abkühlen bis -7°C keine Ausfällungen zeigt, die sich beim Erwärmen nicht oder schlecht lösen und aus dem schnell eine Regenerierlösung hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das Konzentrat neben den üblichen für die Entwicklung eines farbfotografischen Materials erforderlichen Chemikalien höch­ stens 0,1 mol Sulfationen/l enthält. Beispielsweise wird dem Konzentrat die Farbent­ wicklersubstanz nicht als Sulfat, wie dies bei CD-3 oder CD-4 gebräuchlich ist, son­ dern als Phosphat, p-Toluolsulfonat, Chlorid oder als freie Base, zugesetzt.
Es können auch CD-3 (Sesquisulfat) bzw. CD-4 (Sulfat) eingesetzt und die Sulfatio­ nen durch Fällung mit Metallionen und Filtrieren abgetrennt werden.
Das Konzentrat enthält in einer bevorzugten Ausführungsform darüber hinaus eine Mindestmenge eines oder mehrerer wasserlöslicher organischer Lösungsmittel.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das organische Lösungsmittel ein Ge­ misch von Polyethylenglykolen unterschiedlichen Molekulargewichts von Diethylen­ glykol bis zum Polyethylenglykol mit einem mittleren Molgewicht von 20000, bei­ spielsweise eine Mischung aus Diethylenglykol, Polyethylenglykol mit dem mittle­ ren Molgewicht von 400 und Polyethylenglykol mit dem mittleren Molgewicht von 6000. Die mittleren Molgewichte sind Gewichtsmittel.
Auf diese Weise lassen sich optimale Einstellungen für ausfällungsfreie einteilige, gegebenenfalls sogar einphasige Entwicklerkonzentrate herstellen.
Das Polyethylenglykolgemisch macht insbesondere wenigstens 90 Vol.-% des orga­ nischen Lösungsmittels aus.
Ein Konzentrat im Sinne der Erfindung ist eine wässrige Zubereitung, von der 1 Vol.-Teil mit 1 bis 39 Vol.-Teilen Wasser verdünnt wird, um eine gebrauchsfertige Lösung herzustellen; das Konzentrat enthält wenigstens 50 mmol, vorzugsweise 70 bis 700 mmol Farbentwicklersubstanz/l.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein einteiliges, gegebenenfalls mehrphasiges, bei Lagerung ausfällungsfreies Farbentwicklerkonzentrat, das wenigstens eine Farbent­ wicklersubstanz, wenigstens ein Oxidationsschutzmittel, wenigstens ein Kalkschutz­ mittel, ein Puffersystem und Alkali enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Kon­ zentrat höchstens 0,1, bevorzugt 0,05 und besonders bevorzugt 0,02 mol Sulfatio­ nen/l enthält.
Als wasserlösliche organische Lösungsmittel kommen solche aus der Reihe der Gly­ kole, Polyglykole, Alkanolamine, aliphatischen und heterocyclische Carbonamide, aliphatischen und cyclischen Monoalkohole in Betracht, wobei 50 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 90 Gew.-% der Summe aus Wasser und wasserlöslichem Lösungsmittel Wasser sind.
Geeignete wasserlösliche Lösungsmittels sind z. B. Carbonsäureamid- und Harnstoff­ derivate wie Dimethylformamid, Methylacetamid, Dimethylacetamid, N,N'-Dime­ thylharnstoff, Tetramethylharnstoff, Methansulfonsäureamid, Dimethylethylenharn­ stoff, N-Acetylglycin, N-Valeramid, Isovaleramid, N-Butyramid, N,N-Dimethylbu­ tyramid, N-(2-Hydroxyphenyl)-acetamid, N-(2-Methoxyphenyl)-acetamid, 2-Pyrro­ lidinon, ε-Caprolactam, Acetanilid, Benzamid, Toluolsulfonsäureamid, Phthalimid;
aliphatische und cyclische Alkohole, z. B. Isopropanol, tert.-Butylalkohol, Cyclo­ hexanol, Cyclohexanmethanol, 1,4-Cyclohexandimethanol;
aliphatische und cyclische Polyalkohole, z. B. Glykole, Polyglykole, Polywachse, Trimethyl-1,6-hexandiol, Glycerin, 1,1,1-Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit;
aliphatische und cyclische Ketone, z. B. Aceton, Ethyl-methyl-keton, Diethylketon, tert.-Butyl-methyl-keton, Diisobutylketon, Acetylaceton, Acetonylaceton, Cyclopen­ tanon, Acetophenol;
aliphatische und cyclische Carbonsäureester, z. B. Triethoxymethan, Essigsäureme­ thylester, Allylacetat, Methylglykolacetat, Ethylenglykoldiacetat, Glycerin-1-acetat, Glycerindiacetat, Methylcyclohexylacetat, Salicylsäuremethylester, Salicylsäurephe­ nylester;
aliphatische und cyclische Phosphonsäureester, z. B. Methylphosphonsäuredimethyl­ ester, Allylphosphonsäurediethylester;
aliphatische und cyclische Oxy-Alkohole, z. B. 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon, Salicylaldehyd;
aliphatische und cyclische Aldehyde, z. B. Acetaldehyd, Propanal, Trimethylacetal­ dehyd, Crotonaldehyd, Glutaraldehyd, 1,2,5,6-Tetrahydrobenzaldehyd, Benzaldehyd, Benzolpropan, Terephthalaldehyd;
aliphatische und cyclische Oxime, z. B. Butanonoxim, Cyclohexanonoxim;
aliphatische und cyclische Amine (primär, sekundär oder tertiär), z. B. Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Dipropylamin, Pyrrolidin, Morpholin, 2-Aminopyrimi­ din;
aliphatische und cyclische Polyamine (primär, sekundär oder tertiär), z. B. Ethylen­ diamin, 1-Amino-2-diethylaminoethan, Methyl-bis-(2-methylamino-ethyl)amin, Permethyl-diethylentriamin, 1,4-Cyclohexandiamin, 1,4-Benzoldiamin;
aliphatische und cyclische Hydroxyamine, z. B. Ethanolamin, 2-Methylethylamin, 2- Methylaminoethanol, 2-(Dimethylamino)ethanol, 2-(2-Dimethylamino-ethoxy)-etha­ nol, Diethanolamin, N-Methyldiethanolamin, Triethanolamin, 2-(2-Aminoethyl­ amino)-ethanol, Triisopropanolamin, 2-Amino-2-hydroxymethyl-1,3-propandiol, 1- Piperidinethanol, 2-Aminophenol, Barbitursäure, 2-(4-Aminophenoxy)-ethanol, 5- Amino-1-naphthol.
Die Verarbeitungsbedingungen, geeignete Farbentwicklersubstanzen, geeignete Puf­ fersubstanzen, geeignete Kalkschutzmittel, geeignete Weißtöner, Hilfsentwickler, Netzmittel, Entwicklungsbeschleuniger und Antischleiermittel sind in Research Disclosure 37 038 (Februar 1995) auf den Seiten 102 bis 107 beschrieben.
Mehrphasig bedeutet, dass das Konzentrat zwei oder mehr flüssige Phasen enthält, aber keine Ausfällung. Die flüssigen Phasen sind z. B. eine wässrige und eine organi­ sche Phase.
Geeignete Oxidationsschutzmittel sind Verbindungen der Formeln (I), (II) und (III)
worin
R1 gegebenenfalls substituiertes Alkyl,
R2 gegebenenfalls substituiertes Alkyl oder gegebenenfalls substituiertes Aryl und
n 0 oder 1
bedeuten, vorzugsweise solche, bei denen wenigstens einer der Reste R1 und R2 wenigstens eine -OH-, -COOH- oder -SO3H-Gruppe enthält;
worin
R3 eine Alkyl- oder Acylgruppe bedeutet;
worin
R4 eine gegebenenfalls durch O-Atome unterbrochene Alkylengruppe und
m eine Zahl von wenigstens 2 bedeutet.
Die Alkylgruppen R1, R2, R3, die Alkylengruppe R4 und die Arylgruppe R2 können über die angegebene Substitution hinaus weitere Substituenten aufweisen.
Beispiele für geeignete Oxidationsschutzmittel sind
Beim Verdünnen des Konzentrates mit Wasser zur Herstellung des gebrauchsfertigen Farbentwicklers bzw. des Regenerators verschwinden gegebenenfalls vorhandene Phasengrenzen; der gebrauchsfertige Entwickler ist einphasig.
Beispiele Beispiel 1 (Vergleich)
Die nachfolgend aufgeführten Bestandteile eines Farbentwickler-Regenerators wer­ den in einem Konzentrat zusammengegeben (durch Verdünnung mit Wasser wird aus dem Konzentrat der gebrauchsfertige Regenerator hergestellt):
Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Diethylhydroxylamin, 85 gew.-%ige wässrige Lösung (DEHX-Lsg.) 35 ml
CD 3 50 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) 10 g
Kaliumcarbonat 60 g
mit KOH pH 13,5 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen
In dem Konzentrat fallen bei Raumtemperaturen Bestandteile aus.
Beispiel 2 (Vergleich) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 35 ml
CD 3 50 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
EDTA 10 g
Kaliumcarbonat 60 g
mit KOH pH 13,5 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen
In dem Farbentwicklerkonzentrat fallen bei Raumtemperatur Bestandteile aus.
Beispiel 3 (Vergleich) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lsg. 35 ml
CD 3 50 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
EDTA 10 g
Natriumcarbonat 60 g
mit NaOH auf pH 13,5 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen
In dem Konzentrat fallen bei -7°C Bestandteile aus.
Beispiel 4 (Vergleich) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 35 g
CD 3 50 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
EDTA 10 g
Natriumcarbonat 60 g
mit NaOH auf pH 13.5 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen
In dem Konzentrat fallen bei -7°C Bestandteile aus.
Beispiel 5 (erfindungsgemäß) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lsg. 35 ml
4-(N-Ethyl-N-2-methylsulfonylaminoethyl)-2-methyl-phenylendiaminphosphat (CD 3-phosphat) 47,5 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
EDTA 10 g
Kaliumcarbonat 44 g
mit KOH pH 13,5 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung bis -7°C.
Beispiel 6 (erfindungsgemäß) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 35 g
CD 3-phosphat 47,5 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
EDTA 10 g
Kaliumcarbonat 44 g
mit KOH pH 13,5 einstellen und mit Wasser auf 1 Liter auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung bis -7°C.
Beispiel 7 (erfindungsgemäß) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 35 ml
4-(N-Ethyl-N-2-methylsulfonylaminoethyl)-2-methyl-phenylendiamin (CD-3-Base) 31 g
Diethylenglykol 30 ml
Weißtöner 2 g
EDTA 10 g
Kaliumcarbonat 60 g
mit KOH auf pH 13,5 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und bei Abkühlung bis -7°C.
Beispiel 8 (Vergleich) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 60 ml
CD-3 70 g
Caprolactam 100 g
Triethanolamin 80 ml
Weißtöner 10 g
EDTA 30 g
Kaliumcarbonat 165 g
KOH 42 g
mit KOH auf pH 11,2 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Konzentrat fallen bei Raumtemperatur Bestandteile aus.
Beispiel 9 (Vergleich) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 60 ml
CD-3 70 g
Caprolactam 100 g
Triethanolamin 80 ml
Weißtöner 10 g
EDTA 30 g
Natriumcarbonat 130 g
NaOH 30 g
mit NaOH auf pH 11,2 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Konzentrat fallen bei -7°C Bestandteile aus.
Beispiel 10 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 60 ml
CD-3-phosphat 70 g
Caprolactam 100 g
Triethanolamin 80 ml
Weißtöner 10 g
EDTA 30 g
Kaliumcarbonat 165 g
KOH 42 g
mit KOH auf pH 11,2 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 11 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 60 g
CD-3-phosphat 70 g
Caprolactam 100 g
Triethanolamin 80 ml
Weißtöner 10 g
EDTA 30 g
Kaliumcarbonat 165 g
KOH 42 g
mit KOH auf pH 11,2 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 12 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsmittel O-2 60 g
CD-3-Base 43,5 g
Caprolactam 100 g
Triethanolamin 80 ml
Weißtöner 10 g
EDTA 30 g
Kaliumcarbonat 165 g
KOH 25 g
mit KOH auf pH 11,2 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 13 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 70 ml
CD-3 66 g
Diethylenglykol 100 ml
Polyethylenglykol, Mw 400 50 ml
Polyethylenglykol, Mw 6000 50 g
Weißtöner 10 g
EDTA 30 g
Kaliumcarbonat 240 g
KOH 33,7 g
mit KOH auf pH 11,2 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
CD-3 wird zunächst mit KOH und DEHX-Lösung in Wasser gemischt. Das dabei ausfallende K2SO4 wird abfiltriert. Dann werden die übrigen Komponenten zuge­ geben.
Beispiel 14
Ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial wurde hergestellt, indem auf einen Schichtträger aus beidseitig mit Polyethylen beschichtetem Papier die folgenden Schichten in der angegebenen Reihenfolge aufgetragen wurden. Die Mengenangaben beziehen sich jeweils auf 1 m2. Für den Silberhalogenidauftrag werden die entspre­ chenden Mengen AgNO3 angegeben.
Schichtaufbau 1 1. Schicht (Substratschicht)
0,1 g Gelatine
2. Schicht (blauempfindliche Schicht)
blauempfindliche Silberhalogenidemulsion (99,5 mol-% AgCl, 0,5 mol-% AgBr, mittlerer Korndurchmesser 0,9 µm) aus
0,50 g Gelatine
0,42 g Gelbkuppler GB-1
0,18 g Gelbkuppler GB-2
0,50 g Trikresylphosphat (TKP)
0,10 Stabilisator ST-1
3. Schicht (Zwischenschicht)
1,1 g Gelatine
0,06 g Scavenger SC-1
0,06 g Scavenger SC-2
0,12 g TKP
4. Schicht (grünempfindliche Schicht)
grünempfindliche Silberhalogenidemulsion (99,5 mol-% AgCl, 0,5 mol-% AgBr, mittlerer Korndurchmesser 0,47 µm) aus
0,40 g AgNO3
0,77 g Gelatine
0,21 g Purpurkuppler PP-1
0,15 g Purpurkuppler PP-2
0,05 g Purpurkuppler PP-3
0,06 g Farbstabilisator ST-2
0,12 g Scavenger SC2
0,23 g Dibutylphthalat
5. Schicht (UV-Schutzschicht)
1,15 g Gelatine
0,03 g Scavenger SC-1
0,03 g Scavenger SC-2
0,5 g UV-Absorber UV-1
0,10 g UV-Absorber UV-2
0,35 g TKP
6. Schicht (rotempfindliche Schicht)
rotempfindliche Silberhalogenidemulsion (99,5 mol-% AgCl, 0,5 mol-% AgBr, mittlerer Korndurchmesser 0,5 µm) aus
0,30 g AgNO3
mit
1,0 g Gelatine
0,40 g Blaugrünkuppler BG-1
0,05 g Blaugrünkuppler BG-2
0,46 g TKP
7. Schicht (UV-Schutzschicht)
0,35 g Gelatine
0,15 g UV-1
0,03 g UV-2
0,09 g TKP
8. Schicht (Schutzschicht)
0,9 g Gelatine
0,3 g Härtungsmittel HM
0,05 g Weißtöner W-1
0,07 g Vinylpyrrolidon
1,2 mg Siliconöl
2,5 mg Polymethylmethacrylat-Kügelchen mit mittlerem Teilchendurchmes­ ser 0,8 µm
Das farbfotografische Aufzeichnungsmaterial wird belichtet und unter folgenden Be­ dingungen verarbeitet:
Als Farbentwickler wurden einerseits gebrauchsfertige Entwickler aus den Konzen­ traten nach den Beispielen 5, 6, 7, 10, 11, 12 und 13, zum anderen jeweils aus drei getrennten Konzentraten gemäß Stand der Technik verwendet, wobei die beiden ge­ brauchsfertigen Entwickler die gleiche Zusammensetzung aufwiesen mit Ausnahme des Sulfatgehaltes.
Bleichfixierbad
Ammoniumthiosulfatlösung, 58gew.-%ig 100 ml
Natriumdisulfit 5 g
Ammonium-Eisen EDTA, 48gew.-%ig 100 ml
auffüllen mit Wasser auf 1000 ml, pH-Wert mit Ammoniak oder Essigsäure auf 6,0 einstellen
Stabilisierbad
Wasser 900 ml
Natriumsulfit 2 g
Hydroxyethandiphosphonsäuredinatriumsalz 4 g
Natriumbenzoat 0,5 g
auffüllen mit Wasser auf 1000 ml, pH-Wert mit Essigsäure auf 5 einstellen
Trocknen
Die erzeugten Bilder wiesen in ihren sensitometrischen Eigenschaften keine signifi­ kanten Unterschiede auf.
Beispiel 15 (Vergleich) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Kaliumdisulfit 40 g
CD-4 60 g
Hydroxylammoniumsulfat 30 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Farbentwickler-Konzentrat fallen bei Raumtemperatur Bestandteile aus.
Beispiel 16 (Vergleich) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 75 g
CD-4 60 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Farbentwickler-Konzentrat fallen bei Raumtemperatur Bestandteile aus.
Beispiel 17 (erfindungsgemäß) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Kaliumdisulfit 40 g
CD-4-Phosphat 54 g
Hydroxylammoniumsulfat 30 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 18 (erfindungsgemäß) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 75 g
CD-4-Phosphat 54 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Farbentwickler-Konzentrat fallen bei Raumtemperatur keine Bestandteile aus.
Beispiel 19 (erfindungsgemäß) Einteiliges, einphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 75 g
CD-4-Base 41 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 20 (Vergleich) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 75 g
CD-4 60 g
Caprolactam 160 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Farbentwickler-Konzentrat fallen bei Raumtemperatur Bestandteile aus.
Beispiel 21 (Vergleich) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 60 ml
CD-4 60 g
Caprolactam 160 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
In dem Farbentwickler-Konzentrat fallen bei Raumtemperatur Bestandteile aus.
Beispiel 22 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 75 g
CD-4-Phosphat 54 g
Caprolactam 160 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 23 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 60 ml
CD-4-Phosphat 54 g
Caprolactam 160 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 24 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
DEHX-Lösung 60 ml
CD-4-Base 41 g
Caprolactam 160 g
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Beispiel 25 (erfindungsgemäß) Einteiliges, mehrphasiges Entwicklerkonzentrat
Oxidationsschutzmittel O-2 75 g
CD-4-Base 41 g
Polyglykol P 400 250 ml
Kaliumcarbonat 40 g
EDTA 20 g
Kaliumbromid 5 g
mit Kalilauge auf pH 10,6 einstellen und mit Wasser auf 1 l auffüllen
Keine Ausfällungen bei Raumtemperatur und Abkühlung auf -7°C.
Die Entwickler aus den Beispielen 22 bis 25 eignen sich auch für eine Schnellverar­ beitung von 60 Sekunden Entwicklungszeit.
Beispiel 26
Ein farbfotografisches Aufzeichnungsmaterial für die Colornegativfarbentwicklung wurde hergestellt, indem auf einen transparenten Schichtträger aus Cellulosetriacetat die folgenden Schichten in der angegebenen Reihenfolge aufgetragen wurden. Die Mengenangaben beziehen sich jeweils auf 1 m2. Für den Silberhalogenidauftrag wer­ den die entsprechenden Mengen AgNO3 angegeben; die Silberhalogenide werden mit 1 mmol 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetraazainden pro mol AgNO3 stabilisiert. Alle Emulsionen sind optimal chemisch mit Schwefel, Selen und Gold gereift.
1. Schicht (Antihalo-Schicht)
0,3 g schwarzes kolloidales Silber
1,2 g Gelatine
0,3 g UV-Absorber UV-2
0,2 g EOP(Entwickleroxidationsprodukt)-Fänger SC-3
0,02 g Trikresylphosphat (TKP)
2. Schicht (niedrig-rotempfindliche Schicht)
0,7 g AgNO3
einer spektral rotsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 4 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,42 µm, AV 5, VVK 25%
1 g Gelatine
0,35 g farbloser Kuppler C-1
0,05 g farbiger Kuppler RC-1
0,03 g farbiger Kuppler YC-1
0,36 g TKP
3. Schicht (mittel-rotempfindliche Schicht)
0,8 g AgNO3
einer spektral rotsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 5 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,53 µm, AV 6, VVK 23%
0,6 g Gelatine
0,15 g farbloser Kuppler C-2
0,03 g farbiger Kuppler RC-1
0,02 g DIR-Kuppler D-1
0,18 g TKP
4. Schicht (hoch-rotempfindliche Schicht)
1 g AgNO3
einer spektral rotsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,85 µm, AV 9, VVK 20%
1 g Gelatine
0,1 g farbloser Kuppler C-2
0,005 g DIR-Kuppler D-2
0,11 g TKP
5. Schicht (Zwischenschicht)
0,8 g Gelatine
0,07 g EOP-Fänger SC-2
0,06 g Aluminiumsalz der Aurintricarbonsäure
6. Schicht (niedrig-grünempfindliche Schicht)
0,7 g AgNO3
einer spektral grünsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 4 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,35 µm, AV 5, VVK 20%
0,8 g Gelatine
0,22 g farbloser Kuppler M-1
0,065 g farbiger Kuppler YM-1
0,02 g DIR-Kuppler D-3
0,2 g TKP
7. Schicht (mittel-grünempfindliche Schicht)
0,9 g AgNO3
einer spektral grünsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 4 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,50 µm, AV 7, VVK 24%
1 g Gelatine
0,16 g farbloser Kuppler M-1
0,04 g farbiger Kuppler YM-1
0,015 g DIR-Kuppler D-4
0,14 g TKP
8. Schicht (hoch-grünempfindliche Schicht)
0,6 g AgNO3
einer spektral grünsensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,70 µm, AV 10, VVK 20%
1,1 g Gelatine
0,05 g farbloser Kuppler M-2
0,01 g farbiger Kuppler YM-2
0,02 g DIR-Kuppler D-5
0,08 g TKP
9. Schicht (Gelbfilterschicht)
0,09 g Gelbfarbstoff GF-1
1 g Gelatine
0,08 g EOP-Fänger SC-2
0,26 g TKP
10. Schicht (niedrig-blauempfindliche Schicht)
0,3 g AgNO3
einer spektral blausensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,44 µm, AV 4, VVK 20%
0,5 g AgNO3
einer spektral blausensibilisierten AgBrI-Emulsion, 6 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,50 µm, AV 5, VVK 18%
1,9 g Gelatine
1,1 g farbloser Kuppler Y-1
0,037 g DIR-Kuppler D-6
0,6 g TKP
11. Schicht (hoch-blauempfindliche Schicht)
0,6 g AgNO3
einer spektral blausensibilisierten AgBrI-Emulsion, 7 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,95 µm
1,2 g Gelatine
0,1 g farbloser Kuppler Y-1
0,006 g DIR-Kuppler D-7
0,11 g TKP
12. Schicht (Mikrat-Schicht)
0,1 g AgNO3
einer Mikrat-AgBrI-Emulsion, 0,5 mol-% Iodid, mittlerer Korndurchmesser 0,06 µm
1 g Gelatine
0,004 mg K2
[PdCl4
]
0,4 g UV-Absorber UV-3
0,3 g TKP
13. Schicht (Schutz- und Härtungsschicht)
0,25 g Gelatine
0,75 g Härtungsmittel HM.
Der Gesamtschichtaufbau hatte nach der Härtung einen Quellfaktor ≦ 3,5.
Im Beispiel 26 verwendete Substanzen, soweit nicht bei Beispiel 14 beschrieben:
Nach Aufbelichten eines Graukeils wird die Entwicklung nach "The British Journal of Photography", 1974, Seiten 597 und 598 durchgeführt. Dabei wird einmal die Ent­ wicklerlösung, hergestellt aus dem einteiligen Konzentrat gemäß den Beispielen 21, 23 und 25, sowie aus drei getrennten Konzentraten nach dem Stand der Technik ver­ wendet.
Die erhaltenen Farbnegative, verarbeitet mit einem Entwickler aus drei getrennten Konzentraten nach dem Stand der Technik und nach Beispielen 23 und 25 sind hin­ sichtlich ihrer sensitometrischen Qualität identisch.

Claims (7)

1. Einteiliges, gegebenenfalls mehrphasiges Farbentwicklerkonzentrat, das we­ nigstens eine Farbentwicklersubstanz, wenigstens ein Oxidationsschutzmittel, wenigstens ein Kalkschutzmittel, ein Puffersystem und Alkali enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Konzentrat höchstens 0,1 mol Sulfationen/l enthält.
2. Farbentwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es eines oder mehrere wasserlösliche organische Lösungsmittel enthält, wobei 50 bis 95 Gew.-% der Summe aus Wasser und Lösungsmittel Wasser sind.
3. Farbentwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbentwicklersubstanz 4-(N-Ethyl-N-2-methylsulfonylaminoethyl)-2-meth­ ylphenylendiamin oder 4-(N-Ethyl-N-2-hydroxyethyl)-2-methylphenylendi­ amin ist.
4. Einteiliges Farbentwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, dass das Oxidationsschutzmittel einer der Formeln (I), (II) oder (III) ent­ spricht:
worin
R1 gegebenenfalls substituiertes Alkyl,
R2 gegebenenfalls substituiertes Alkyl oder gegebenenfalls substituiertes Aryl und
n 0 oder 1 bedeuten;
worin
R3 eine Alkyl- oder Acylgruppe bedeutet;
worin
R4 eine gegebenenfalls durch O-Atome unterbrochene Alkylengruppe und
m eine Zahl von wenigstens 2 bedeutet.
5. Einteiliges Farbentwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, dass es höchstens 0,05 mol Sulfationen/l enthält.
6. Einteiliges Farbentwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, dass es höchstens 0,02 mol Sulfationen/l enthält.
7. Einteiliges Farbentwicklerkonzentrat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich­ net, dass das organische Lösungsmittel ein Gemisch von Polyethylenglykolen unterschiedlichen Molekulargewichts enthält.
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