DD269333B5

DD269333B5 - Verfahren zur Verbesserung der Pressbarkeit von Metallpulvern durch Einsatz vorbehandelter Presshilfsmittel

Info

Publication number: DD269333B5
Application number: DD31323388A
Authority: DD
Inventors: Dieter Dipl-Ing Sobek; Ulrich Dr-Ing Klemm; Fritz Henning; Elvira Dipl-Chem Foerster; Axel Kasten
Original assignee: Thale Eisen Huettenwerk; Rossendorf Forschzent
Priority date: 1988-02-29
Filing date: 1988-02-29
Publication date: 1994-08-04
Also published as: DD269333A1

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus Metallpulvern durch Pressen und Sintern unter Verwendung von Preßhilfsmitteln und ist in der Pulvermetallurgie und in der Keramikindustrie einsetzbar.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Während des Pressens von Pulvern in Matrizen vermindern verschiedene Reibungsarten die Wirksamkeit des zur Verdichtung der Pulver aufgebrachten Preßdrucks. Als wesentlich sind dabei die Reibung der Pulverteilchen mit der Matrizenwand, die im Wandreibungskoeffizienten pw dokumentiert wird sowie die durch den Pulverreibkoeffizienten μνν quantifizierbaren Reibungsverluste zwischen den Pulverteilchen zu nennen. Ausdruck finden diese Reibungsverluste in hohen Preßdrücken zum Erreichen spezifizierter hoher Dichteanforderungen, großen Dichteschwankungen innerhalb der Preßkörper infolge inhomogener Spannungsverteilung in axialer und radialer Richtung, unzureichenden Preßkörperfestigkeiten, mangelhafter Oberflächenqualität der Preßkörper infolge Belastung durch hohe Ausstoßkräfte sowie hohe Verschleißraten und geringe Standzeiten der verwendeten Werkzeuge.

Infolge des überwiegenden Anteile der Wandreibung wird häufig eine alleinige Schmierung der Matrizenwand als ausreichend angesehen. Diese beim Pressen oxidischer Pulver günstig erscheinende Technologie, die im belgischen Patent 717646 beschrieben wird, ist auf die bei höheren Preßdrücken ablaufende Verdichtung metallischer Pulver nicht ohne weiteres übertragbar, da zwar hinsichtlich der resultierenden Preßkörperdichte keine Nachteile entstehen, jedoch hohe, die Standzeit der Matrize vermindernde Ausstoßkräfte gemessen werden.

Methoden zum Aussprühen der Matrize, wie im US-Patent 3461195 beschrieben, sind konstruktiv aufwendig und für komplizierte Preßkörpergeometrien wenig geeignet. Das Pressen von einen Schmierfilm hinterlassenden Substanzen vor dem Pressen des eigentlichen Materials, wie es in den US-Patentschriften 3042531 und 4047866 vorgeschlagen wird, ist auf den konkreten Fall einer Rundläuferpresse beschränkt und ebenfalls nur für konstruktiv einfache Preßkörpor geeignet. Aus den genannten Gründen hat sich in der pulvermetallurgischen Fertigung von Formteilen zur Verbesserung der Pulverkompressibilität und Verminderung der Reibungsverluste bzw. des Werkzeugverschleißes r!r₅r Einsatz von Gleitmitteln in pulverförmiger Form durchgesetzt, die vor dem Pressen dem Metallpulver in geeigneter Weise zugemischt werden. Üblich ist die Verwendung von Fettsäuresalzen, wobei für die Herstellung von Teilen aus Eisenpulver Zinkstearat das am weitesten verbreitete Preßhilfsmittel ist. Nachteilig wirkt sich dabei insbesondere die Verunreinigung der für den anschließenden Sinterprozeß eingesetzten Sinteröfen durch Zinkoxidabscheidungen aus, die zu häufigen Stillstandszeiten dieser Öfen führen. Einen weiteren Nachteil stellen infolgo der Agglomerationsneigung des üblichen Zinkstearates auftretende größere Poren im Endprodukt dar.

Preßhilfsmittel auf der Basis von Amldwachsen, wie sie In der DE 1 633 009 sowie In der OE-OS 2 305 774 beschrieben werden, verbrennen zwar rückstandsfre', führen aber in zahlreichen Anwendungsfällen zu einer Verminderung des Pulverfließvermögens und zu einer Erhöhung des Preßdruckes zum Erreichen einer vorgegebenen Dichte. Die Verwendung flüssiger Fettsäurederivatf» scheidet aufgrund einer unakzeptablen Vermindei ung des Pulverflleßvermögons für metallische Pulver aus, ein Einsatz in mikrogekapselter Form, wie im US-Patent 4 002 474 beschrieben, hat sich ebenso wie die Verwendung von Additiven auf Cellulose - Basis nicht durchsetzen können. Ein Einsatz solcher Varianten, wie auch die Verwendung flüssigen Zinns als Preßhilfsmittel bleibt speziollen, eng begrenzten Anwendungsfällen vorbehalten.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, das Verfahren im Hinblick aof günstige Eigenschaften der Formteile, wie höhere Dichte und Dichtehomogenität, Verminderung der Reibungsverluste bei-n Pressen und Ausstoßen hinsichtlich einer Minimierung des Werkzeugverschleißes durch Einsatz von in ihrer Morph ilogie und Makrostruktur gezielt veränderten metallfreien Preßhilfsmitteln zu verbessern und dabei wesentlich die Effektivität des Verfahrens zu erhöhen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren zur Herstellung von Formteilen durch Pressen und Sintern von Metallpulvern durch Einsatz von Preßhilfsmitteln, die aufgrund ihrer Metallfreiheit eine Verunreinigung der Sinteröfen vermeiden sowie im Verlauf des Preßprozesses eine Verbesserung der Verdichtbarkeit und Dichtehomogenität der Preßkörper und eine Verminderung der Reibungsverluste beim Pressen und Ausstoßen hinsichtlich einer Minimierung des Werkzeugverschleißes bewirken, zu verbessern.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß dem Metallpulver vor dem Verdichten ein Preßhilfsmittel aus den Gruppen der Montanwachse, wobei diese Säurewachse, bestehend aus Überwiegend geradkettigen, geradzahligen und gesättigten Carbonsäuren mit einer Kettenlängenverteilung von C₂₇-C₃₄ mit einem Maximum bei C₂B-C₃O, die über Wasserstoffbrückenbindung dimerisiert sind bzw. durch Veresterung von Säurewachsen mit einwertigen Ci₈-C₃₂ Alkoholen oder mehrwertigen C₇-C₄ Alkoholen entstandene Esterwachse bzw. teilverseifte Esterwachse sind; der Hartparaffine mit einer Kohlenstoff.inzahl von C₂₄-C₂₆ sowie der höhermolekularen aliphatischen Fettsäuren und deren Derivaten mit einer Kohlenstoffenzahl von C₁ -C₁₉ entweder als reine Substanz oder auch als beliebige Kombination von Substanzen der vorgegebenen Stoffgruppen in beliebigen Konzentrationsverhältnissen zugegeben wird.

Vor dem Zumischen zum Metallpulver werden die beschriebenen Substanzen einer Lösungsmittelbehandlung unterzogen, wobei Ketone, Alkohole, chlorierte und aromatische Kohlenwasserstoffe sowie deren Kombination zum Einsatz kommen. Die Konzentration der Substanz im Lösungsmittel bzw. -gemisch liegt bei einem Masseanteil zwischen 5 und 50%. Anschließend erfolgt eine Mikronisierung durch Verdüsen aus dem gelösten oder schmelzflüssigen Zustand zwecks Erzeugung einer für günstige reibungsvermindernde Eigenschaften geeigneten Makrostruktur und Morphologie, bei der die Konzentration des Preßhilfsmittels im Metallpulver einen Masseanteil von 0,2-4 Ma.-% aufweist.

Ausführungsbeispiel

Es wurden zylindrische Formteile aus Eisenpulver mit einem Masseanteil von 0,8% Preßhilfsmittel gepreßt. Als Preßhilfsmittel kam Stearinsäure zum Einsatz, die aus einer Lösung von Aceton/Tetra im Verhältnis 1:1 bei einer Konzentration der Fettsäure mit einem Masseanteil von 10% durch Verdüsen mikronisiert wurde. Dabei entstand ein Korngrößenspektrum des Preßhilfsmittels von 0,5μΐη-15μΓη. Nach dem anschließenden homogenen Vermischen mit dem Eisenpulver in einem Taumelmischer wurden 5g dieser Mischung in einer Matrize von 9mm Durchmesser bei einem spezifischen Preßdruck von 500MPa bei feststehender Matrize verdichtet.

Das gegenüber der Variante mit Zinkstearat verminderte Fließvermögen wird durch die in der nachstehenden Tabelle ausgewiesenen Vorteile der Prebkö rpereigenschaften und reibspezifischen Kenngrößen kompensiert. Beispielsweise verringern sich die Ausstoßkraft um 25% sowie der Wandreibungskoeffizient um 40%.

Es wurden zylindrische Formteile aus Eisenpulver mit einem Masseanteil von 0,8% Preßhilfsmittel gepreßt. Als Preßhilfsmittel kam Stearinsäure zum Einsatz, die aus dem schmelzflüssigen Zustand durch Verdüsen mikronisiert wurde. Dabei entstand ein enges Korngrößenspektrum des Preßhilfsmittels im Bereich von 4pm-8 μιη. Nach dem anschließenden homogenen Vermischen mit dem Eisenpulver in einem Taumelmischer wurden 5g dieser Mischung in einer Matrize von 9mrr> Durchmesser bei einem spezifischen Preßdruck von 500MPa bei feststehender Matrize verdichtet. Das Fließverhalten der Pulvermischung bleibt gegenüber der Variante mit Zinkstearat unverändert, während reibspezifische Kenngrößen, wie Ausstoßkraft, Wandreibungsund Pulverreibkoeffizient, sowie Kraftdurchgang verbessert werden.

Es wurden zylindrische Formteile aus Eisenpulver mit einem Masseanteil von 0,8% Preßhilfsmittel gepreßt. Als Preßhilfsmittel kam eine Mischung aus gleichen Anteilen Stearinsäure und Montanwachs zum Einsatz, die aus einer Lösung von Aceton/Tetra im Verhältnis 1:1 bei einer Konzentration des Fettsäure-Montanwachsgemisches mit einem Masseanteil von 10% durch Verdüsen mikronisiert wurde.

Nach dem anschließenden homogenen Vermischen mit dem Eisenpulver in einem Taumelmischer wurden 5g dieser Mischung in einer Matrize von 9mm Durchmesser bei einem spezifischen Preßdruck von 500 MPa bei feststehender Matrize verdichtet. Unter Beibehaltung der günstigen Fließeigenschaften der Pulvermischung werden insgesamt hinsichtlich Preßkörperparameter und reibspezifischer Kenngrößen bessere Werte gegenüber dem Preßhilfsmittel Zinkstearat erzielt. Beispielsweise betragen die Ausstoßkräfte nur noch 64% der Vergleichsvariante, während sich der für die Dichtehomogenität maßgebliche Kraftdurchgang im Preßkörper um 27% erhöht.

Tabelle Preßkörperparameter und reibspezifische Kenngrößen

Preßhilfsmittel (PHM)

50% Stearinsäure 50% Montansäure aus Lösung simultan· mikronisiert

Fließ-	Dichte	Ausstoß	Wandrei	Pulver	Kraftdurch
verhal		kraft	bungskoef	reib	gang in % der
ten		FA	fizient	koeffizient	Oberstempel
(s/50g)	(g-cnrr³)	IkN)	μνν	μρ	kraft

Zinkstearat	31	6,74	8,20	0,22	0,32	59
100% Stearinsäure aus Lösung mikro nisiert	35	6,84	4,60	0,13	0,25	75
100%Stearins'iure aus schmelzflüssigem Zustand mikronisiert	31	6,66	5,00	0,16	0,26	67

31

6,84

3,95

0,12

0,25

Claims

1. Verfahren zur Verbesserung der Preßbarkeit von Metallpulvern durch Einsatz vorbehandelter Preßhilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß dem Metallpulver vor dem Verdichten ein Preßhilfsmittel aus den Gruppen der Montanwachse, der Hartparaffine sowie der höhermolekularen aliphatischen Fettsäuren und deren Derivaten entweder als reine Substanz oder auch als beliebige Kombination von Substanzen der vorgegebenen Stoffgruppen in beliebigen Konzentrationsverhältnissen zugegeben wird, wobei diese Substanzen vor dem Zumischen zum Metallpulver einer Lösungsmittelbehandlung und einer Mikronisierung durch Verdüsen aus dem gelösten oder schmelzflüssigen Zustand zwecks Erzeugung einer für günstige reibungsvermindernde Eigenschaften geeigneten Makrostruktur und Morphologie unterzogen werden und die Konzentration des Preßhilfsmittels im Metallpulver einen Masseanteil von 0,2-4Ma.-% aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver Eisenpulver ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Montanwachse Säurewachse, bestehend aus überwiegend geradkettigen, geradzahligen und gesättigten Carbonsäuren mit einer Kettenlängenverteilung von C₂₂-C₃₄ mit einem Maximum bei C₂₈-C₃₀, die über Wasserstoffbrückenbindung dimerisiert sind bzw. durch Veresterung von Säurewachsen mit einwertigen C₁₈-C₂₂ Alkoholen oder mehrwertigen C₂-C₄ Alkoholen entstandene Esterwachse bzw. teilverseifte Esterwachse sind.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hartparaffine eine Kohlenstoffanzahl von C₂₄-C₂₆ aufweisen.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die höhermolekularen Fettsäuren und deren Derivate eine Kohlenstoffanzahl von Ci₆-C₁S aufweisen.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Lösungsmittelbehandlung Ketone, Alkohole, chlorierte und aromatische Kohlenwasserstoffe sowie deren Kombination zum Einsatz kommen und die ''unzentration dieser Substanzen im Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch bei einem Masseanteil zwischen 5 und 50% liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Preßhilfsmittels im Metallpulver einen Masseanteil von 0,8-1,2% aufweist.