DD248601A1 - Verfahren zur herstellung der beta-modifikation von c.i. dispersrot 54 - Google Patents
Verfahren zur herstellung der beta-modifikation von c.i. dispersrot 54 Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung des Farbstoffes C. I. Dispersrot 54 in der b-Modifikation. Sie wird erhalten, indem man die Kupplung von diazotiertem 2-Chlor-4-nitroanilin auf N-Acetoxethyl-N-cyanethylanilin erfindungsgemaess in Gegenwart von bereits in der b-Modifikation vorliegendem C. I. Dispersrot 54 vornimmt.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft die Herstellung der thermostabilen ß-Modifikation des Farbstoffes C. I. Dispersrot 54 der Formel
Der Farbstoff dient zum Färben und Bedrucken von Fasermaterialien aus Polyester, Polyamid und Zelluloseacetat.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Der Farbstoff der Formel I ist aus der DE-PS 1 065 112 bekannt. Nach den allgemein üblichen Methoden einer mineralsauren Kupplung von diazotierten! 2-Chlor-4-nitroanilin mit N-Acetoxethyl-N-cyanethylanilin wird er in der sog. α-Modifikation erhalten. Diese α-Modifikation ist jedoch nicht thermostabil und wandelt sich unter Färbebedingungen in die thermostabile ß-Modifikation um. Dieser Vorgang führt zu Schwierigkeiten im Färbeprozeß.
In der DD-PS 131 651 werden Möglichkeiten aufgezeigt, wie die bei der Synthese anfallende α-Modifikation in die thermostabile ß-Modifikation umgewandelt werden kann. Die Umwandlung erfolgt auf thermischem Wege und hat den Nachteil, daß sie mit zusätzlichen energieintensiven Arbeitsgängen verbunden ist bzw. Mahlaggregate zur Verfugung stehen müssen, in welchen bei hohen Temperaturen gearbeitet werden kann.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des Farbstoffes der Formel 1, das in gegenüber dem Stand der Technik einfacherer Weise die ß-Modifikation erhalten läßt.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Es wurde gefunden, daß das gesteckte Ziel in überraschend einfacher Weise erreicht wird, wenn die Kupplung von diazotiertem 2-Chlor-4-nitroanilin auf N-Acetoxethyl-N-cyanethylanilin in Anwesenheit von relativ geringen Mengen der ß-Modifikation von C. Dispersrot 54 durchgeführt wird.
Erfindungsgemäß wird dabei so verfahren, daß man dem vorgelegten diazotierten 2-Chlor-4-nitroanilin 1 bis 5 Ma.-%, bezogen auf den sich bildenden Rohfarbstoff, an C. I. Dispersrot 54 in der ß-Modifikation zusetzt und die Kupplung mit N-Acetoxethyl-N-cyanethylanilin auf bekannte Weise, gegebenenfalls unter Zusatz von Dispergatoren, durchführt. Dabei spielt es keine Rolle, ob der Impffarbstoff als Rohfarbstoff oder Formulierung, als Pulver, Paste oder Flüssigformulierung zugesetzt wird. Bei diesem Verfahren fällt der Rohfarbstoff sofort in der ß-Modifikation an. Die Isolierung des Farbstoffes aus dem Reaktionsgemisch erfolgt wie üblich durch Filtration und anschließendes Neutralwaschen auf der Filtereinrichtung. Die so erhaltene Farbstoffpaste kann sofort ohne weitere Arbeitsgänge zur Naßfeinstmahlung verwendet werden.
Die aus 17,3 Masseteilen 2-Chlor-4-nitroanilin, 55 Masseteilen Wasser, 25 Masseteiien Eis, 64 Masseteilen Salzsäure (32%ig) und 7 Masseteilen Natriumnitrit, gelöst in 20 Masseteilen Wasser, hergestellte Diazotierung wird vorgelegt und 100 Masseteile Eis, 1 Masseteil Rohfarbstoff C. i. Dispersrot 54 ß-Modifikation, bezogen auf Feststoff, und 2 Masseteile Alkylphenylpolyglykolether zugesetzt.
Dazu laufen 52 Masseteile Acetylierungsgemisch, welches 28,2 Masseteile N-Acetoxethyl-N-cyanethylanilin enthält. Die Kupplungstemperatur beträgt 0 bis 5°C. Der gebildete Farbstoff wird auf einer Nutsche abgesaugt und mit Wasser neutral gewaschen. Er liegt sofort in der ß-Modifikation vor.
Zu der analog Beispiel 1 hergestellten und vorgelegten Diazotierung des 2-Chlor-4-nitroanilins setzt man 100 Masseteile Eis, 2 Masseteile Alkylphenylpolyglykolether und 1 Masseteil formuliertes C. I. Dispersrot 54 ß-Modifikation, bezogen auf reinen Farbstoff, zu und läßt die analog Beispiel 1 hergestellte Lösung der Kupplungskomponente zulaufen. Der gebildete Farbstoff wird auf einer Nutsche abgesaugt und mit Wasser neutral gewaschen. Er liegt sofort in der ß-Modifikation
Claims (2)
- . -1-243Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur Herstellung der ß-Modifikation von C. I. Dispersrot 54 durch Diazotierung von 2-Chlor-4-nitroanilin und Kupplung auf N-Acetoxethyl-N-cyanethylanilin, gekennzeichnet dadurch, daß die Kupplung in Gegenwart von bereits in der ß-Modifikation vorliegendem C. I. Dispersrot 54 erfolgt.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß 1 bis 5 Ma.-%, bezogen auf die Menge des sich bildenden Farbstoffes, des in der ß-Modifikation vorliegendem C. I. Dispersrot 54 zugesetzt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27731985A DD248601A1 (de) | 1985-06-13 | 1985-06-13 | Verfahren zur herstellung der beta-modifikation von c.i. dispersrot 54 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27731985A DD248601A1 (de) | 1985-06-13 | 1985-06-13 | Verfahren zur herstellung der beta-modifikation von c.i. dispersrot 54 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD248601A1 true DD248601A1 (de) | 1987-08-12 |
Family
ID=5568565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD27731985A DD248601A1 (de) | 1985-06-13 | 1985-06-13 | Verfahren zur herstellung der beta-modifikation von c.i. dispersrot 54 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD248601A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998059009A1 (de) * | 1997-06-23 | 1998-12-30 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co. Deutschland Kg | Färbestabiler monoazofarbstoff, dessen herstellung und verwendung |
-
1985
- 1985-06-13 DD DD27731985A patent/DD248601A1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998059009A1 (de) * | 1997-06-23 | 1998-12-30 | Dystar Textilfarben Gmbh & Co. Deutschland Kg | Färbestabiler monoazofarbstoff, dessen herstellung und verwendung |
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