DD234875A1 - Verfahren zur herstellung oberflaechenbehandelter feinteiliger anorganischer fuell- und/oder verstaerkungsstoffe - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung oberflaechenbehandelter feinteiliger anorganischer Fuell- und/oder Verstaerkungsstoffe, die vor der Einarbeitung in Polymere gemahlen, modifiziert und gereinigt werden. Durch Aufschlaemmung in waessrigen Loesungen ionogener grenzflaechenaktiver Stoffe und gleichzeitiges Mahlen, Waschen und Modifizieren tritt eine Abtrennung gefaerbter Verunreinigungen auf, so dass ein hoeherer Weissgrad auftritt. Gleichzeitig ergibt sich eine hoehere Schlagzaehigkeit der gefuellten Polymere im Vergleich zu unmodifizierten Fuellstoffen.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung oberflächenbehandelter feinteiliger anorganischer Stoffe, die zum Füllen oder Verstärken von Polymeren geeignet sind.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Natürlich vorkommende anorganische Stoffe, die zum Füllen oder Verstärken von Polymeren geeignet sind, wie z. B. Kreide oder Kaolin, sind im allgemeinen mit gefärbten anorganischen oder organischen Verunreinigungen versehen, die den Weißgrad der Füllstoffe erniedrigen und beim Füllen bzw. Verstärken von Polymeren zu Formkörpern führen, die unbefriedigende optische Eigenschaften, beispielsweise trübe Farbtöne, besitzen. Es sind daher Bleichverfahren (DE-OS 1 467 470) oder das Zumischen hochweißer anorganischer Stoffe (DE-AS 877 180, DE-AS 1 231 831) zur Erhöhung des Weißgrades beschrieben. Das bedingt zusätzliche Verfahrensschritte. Der Zusatz anorganischer Füllstoffe führt speziell bei Polyolefinen zu einer Verschlechterung von bestimmten mechanischen Eigenschaften. So tritt beispielsweise bei mit Kreide gefülltem Polyethylen hoher Dichte eine Erniedrigung der Schlagzähigkeit ein, die den Einsatz hochgefüllter Polymerer, d. h. von Polymeren mit Füllstoffgehalten > 40 Masseprozent, stark einschränken. Es werden daher Verfahren zur Oberflächenmodifizierung von Füllstoffen, wie Behandlungen mit langkettigen organischen Säuren (DE-PS 958 830, DE-AS 1 469 886, DEOS 3 106 871), grenzflächenaktiven Stoffen (DD-PS 116 050, US-PS 4 274 995), Silanen (DE-PS 2 524 863, US-PS 4 094 853) oder speziellen Polymeren (WP C 08 J / 263 017), vorgeschlagen. Zur Durchführung dieser Modifikationen ist jedoch ein spezieller zusätzlicher Verfahrensschritt erforderlich. -

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, den Prozeß des Naßmahlens, Modifizierens und Reinigens effektiver und damit ökonomisch günstiger zu gestalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung Technische Aufgabe

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Naßmahlen, Modifizieren und Reinigen von Substanzen, die zum Füllen und Verstärken von Polymeren eingesetzt werden, in einem Verfahrensschritt vorzunehmen.

Merkmaie der Erfindung

Es wurde gefunden, daß bei der Naßbehandlung natürlicher anorganischer Füllstoffe mit wäßrigen Lösungen ionogener grenzflächenaktiver Stoffe bei bestimmten Konzentrationen eine Dispergierung und Abtrennung gefärbter Verunreinigungen eintritt und daß derartig behandelte Füllstoffe bei der Einarbeitung in Polymere, spezielle Polyolefine, zu einem deutlichen Anstieg der Schlagzähigkeit im Vergleich zu mit unmodifizierten Kreiden gefüllten Polymeren führen. Die Wirksamkeit der Tenside wird durch ihre Adsorbierbarkeit und Konzentration in der Behandlungslösung sowie durch die spezifische Oberfläche der Füllstoffe bestimmt.

Es wurde ein überraschend einfacher Zusammenhang in der Weise gefunden, daß die Menge des Tensids in der Behandlungslösung so groß sein muß, daß zwei bis drei Moleküllagen des Tensids sich auf dem Füllstoff befinden können.

Derartige Tensidmengen werden für die wichtigsten ionogenen Tenside und die üblicherweise angewendeten Füllstoffe mit spezifischen Oberflächen zwischen 1 bis 5 m²/g aus 1 10~² bis 1 · 10~¹ m Lösungen aufgenommen, wenn das Mengenverhältnis Füllstoff zu Tensidlösung 1:1 beträgt.

Ausführungsbeispiele

Nachstehend soll die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:

Beispiel 1

1 kg technische Kreide wird in 1 I einer 5 · 10~² molaren Lösung von Hexadecylpyridiniumphlorid in Wasser aufgeschlämmt. Man läßt die Kreide absitzen und dekantiert die überstehende stark dunkel gefärbte Dispersion. Dieser Vorgang wird wiederholt.

Anschließend wird die Kreide abfiltriert und im Trockenschrank bei 105⁰C getrocknet. Daran anschließend wird die Kreide zu Verbunden von 20 und 28 Volumenprozent Kreide und 80 bzw. 72 Volumenprozent Polyethylen hoher Dichte verarbeitet und die Schlagzähigkeit daraus hergestellter Prüfkörper bestimmt.

Der Reflexionsgrad der so behandelten Kreide und die Schlagzähigkeit a„ der Verbünde ist in Tabelle 1 dargestellt.

Beispiel 2

Analog zu Beispiel 1 wird mit einer wäßrigen Lösung von 0,1 m Natriumdodecylsulfat gearbeitet.

Tabelle 1: Reflexionsgrade tensidbehandelter Kreide und Schlagzähigkeit der mit dieser hergestellten Verbünde mit PE-HD

Kreide, Behandlung Reflexionsgrad* a„[kJ/m²]

1. Kreide C32, VEB 69,1 für 20% Kreide 28,0

Kreidewerk Rügen für 28% Kreide 18,0

wie 1., behandelt mit 76,1 für 20% Kreide > 100

5· 10-² m Hexadecyl- für 28% Kreide > 100 pyridiniumchlorid

wie 1., behandelt mit 76,0 für 20% Kreide > 100

1 · 10"¹ m Natrium- .- für 28% Kreide 36,0 dodecylsulfat

• bezogen auf den Weißgradstandard 732 079 = 96,87 und bestimmt mit dem Leukometer des VEB Carl Zeiss JENA

Claims (3)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Herstellung oberflächenbehandelter feinteiliger anorganischer Füll- und/oder Verstärkungsstoffe, die vor der Einarbeitung in Polymere gemahlen, modifiziert und gereinigt werden, dadurch gekennzeichnet, daß natürliche anorganische Füll- und/oder Verstärkungsstoffe in wäßrigen Lösungen ionogener grenzflächenaktiver Stoffe aufgeschlämmt und gleichzeitig gemahlen, gewaschen und modifiziert werden.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1 10~² bis 1 · 10~' m Lösungen verwendet werden.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als natürliche anorganische Füll- und/oder Verstärkungsstoffe Kreide oder Kaolin verwendet werden.