DE4404953C2 - Verwendung einer Oberflächenbeschichtung füe Bariumsulfat-Füllstoffe - Google Patents
Verwendung einer Oberflächenbeschichtung füe Bariumsulfat-FüllstoffeInfo
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer
Oberflächenbeschichtung für mit Sulfidschwefel verunreinigte,
gefällte, synthetische Bariumsulfat-Füllstoffe, die aus
Metallsalzen von Alkan- und/oder Alkensäuren mit 2 bis 7
C-Atomen besteht, welche ein Metallion der H₂S- oder
(NH₄)₂S-Gruppe enthalten.
Mit Sulfidschwefel verunreinigte Bariumsulfat-Füllstoffe werden
u. a. durch die Reaktion von Bariumsulfid-Lauge mit
Glaubersalzlösungen hergestellt, wobei mit Glaubersalzüberschuß
gefällt wird. Das entstehende Natriumsulfid muß ausgewaschen
werden. Trotz aller Anstrengungen erfolgt die Auswaschung des
Natriumsulfids nicht vollständig. So gefälltes synthetisches
Bariumsulfat, das auch unter der Bezeichnung "Blanc fixe"
bekannt ist, wird u. a. als Füllstoff für Verbundwerkstoffe wie
Lacke, Farben oder Kunststoffe eingesetzt. Befindet sich das
Bariumsulfat in Lösungsmitteln oder beispielsweise in
lösungsmittelhaltigen Harzlösungen von Harzen, so wird bei
mittleren bis hohen Säurezahlen beim Dispergieren
Schwefelwasserstoff freigesetzt; der spezifische
faule-Eier-Geruch des Schwefelwasserstoffs vermindert die
Einsatzfähigkeit des Bariumsulfat-Füllstoffs in Lösungen, in
denen Schwefelwasserstoff freigesetzt werden kann.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin, den eingangs
genannten mit Sulfidschwefel verunreinigten
Bariumsulfat-Füllstoff in der Weise zu behandeln, daß die
Bildung von Schwefelwasserstoff und damit die Belästigung durch
den Geruch von faulen Eiern verhindert wird.
Die Lösung dieser Aufgabe liegt in der Verwendung einer
Oberflächenbeschichtung für mit Sulfidschwefel verunreinigte,
gefällte, synthetische Bariumsulfat-Füllstoffe, die aus
Metallsalzen von Alkan- und/oder Alkensäuren mit 2 bis 7
C-Atomen besteht, welche ein Metallion der H₂S- oder
(NH₄)₂S-Gruppe enthalten, wobei der Anteil der Metallsalze,
bezogen auf die Füllstoffe, 0,01 bis 5 Gew.-% beträgt, zur
Verhinderung der Geruchsbelästigung durch flüchtige sulfidische
Bestandteile im Füllstoff und beim Einsatz der Füllstoffe in
Verbundwerkstoffen. Unter Oberflächenbeschichtung ist eine
Oberflächenbehandlung mit einer Substanz, die an der Oberfläche
adsorbiert wird, zu verstehen.
Metallionen der H₂S-Gruppe, die für die Metallsalze
erfindungsgemäß geeignet sind, sind As3+, Sb3+, Sn2+, Hg2+, Pb2+,
Bi3+, Cu2+ und Cd2+. Diese Metallionen bilden bereits in stark
sauren Lösungen bei pH < 2 schwerlösliche, stöchiometrische
Sulfide. Aus leicht alkalischen Lösungen fallen die Sulfide der
Metallionen der (NH₄)₂S-Gruppe Ni2+, Co2+, Fe2+, Mn2+ und Zn2+ aus.
Metallsalze sind Salze organischer Säuren und werden in der
Lacktechnik mit der Bezeichnung "Sikkative" gemäß DIN 55945
(Dezember 1988) als Trockenhilfsstoffe eingesetzt. Der
Gew.-%-Anteil für mindestens ein Metallsalz bezieht sich auf das
Gewicht des trockenen Füllstoffs. Der Ausdruck
"oberflächenbehandelt" ist ein Oberbegriff zu
"oberflächenbeschichtet" für einen Füllstoff gemäß DIN 55943.
Aus der US-A-1 946 055 ist bekannt, pulverförmige Pigmente und
Füllstoffe z. B. Lithopone mit einer wasserabweisenden
Oberflächenbeschichtung, bestehend aus einem (Metall)-Salz einer
oxidierten Fettsäure mit mehr als 7 C-Atomen, zu versehen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung besteht die
Oberflächenbeschichtung aus 0,05 bis 1,0 Gew.-% mindestens eines
Metallsalzes der Alken- und/oder Alkensäuren mit 2 bis 7
C-Atomen, bezogen auf den Füllstoff. Bei diesem Anteil eines
Metallsalzes werden besonders gute Ergebnisse für die Bindung
von S2--Ionen erreicht. Die Metallsalze der Alkan- und
Alkensäuren sind in organischen Löse- und Bindemitteln löslich.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist das
Metallion des Metallsalzes Zn2+, Mn2+ oder Sn2+. Mit diesen
Metallsalzen werden ganz besonders gute Ergebnisse für die
Bindung der S2--Ionen erzielt.
Das Metallsalz mit Zn2+ als Metallion ist erfindungsgemäß zur
Bindung von S2--Ionen vorzugsweise geeignet. Der Vorteil der
Zn-Verbindung liegt in der toxikologischen Unbedenklichkeit und
darin begründet, daß das gebildete Reaktionsprodukt aus dem
Metallsalz und dem flüchtigen Sulfidschwefel farblos ist und die
Beschichtung nicht bräunlich oder gräulich oder anders verfärbt.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der
Füllstoff in Lösungsmitteln oder lösungsmittelhaltigen
Verbundwerkstoffen enthalten.
Bei dem Verfahren zur Herstellung der Oberflächenbeschichtung
für mit Sulfidschwefel verunreinigte, gefällte, synthetische
Bariumsulfat-Füllstoffe wird mindestens ein Metallsalz einer den
Füllstoff enthaltenden wäßrigen Suspension zugegeben und das
Gemisch getrocknet.
Es ist auch möglich, das Gemisch vor dem Trocknen einer
Filtration zu unterwerfen.
Das Metallsalz kann auch der dickflüssigen Suspension oder
Paste, die nach einer Filtration anfällt, zugegeben werden.
Es ist auch ein Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von mit
Sulfidschwefel verunreinigten Füllstoffen vorgesehen, bei dem
mindestens ein Metallsalz mit den trockenen Füllstoffen
zusammengegeben wird.
Aus den Verfahrensmöglichkeiten ergibt sich, daß das Metallsalz
vor dem Trocknen der Füllstoff-Suspension oder vor einer
möglichen Filtration oder der dickflüssigen Suspension oder
Paste nach der Filtration oder dem trockenen Füllstoff zugegeben
wird. Es ist also mindestens eine Zugabe des Metallsalzes vor
der Filtration, nach der Filtration und zu dem trockenen
Füllstoff vorgesehen.
Die Erfindung wird im folgenden näher an Hand von
Ausführungsbeispielen erläutert, wobei zur Bestimmung der
H₂S-Entwicklung
60 g Desmophen 680,70%-ig in Butylacetat (Fa. Bayer AG)
60 g Butylacetat
60 g Blanc fixe
in eine 300 ml Polypropylen-Weithals-Schraubdeckelflasche, gefüllt mit 300 g aus Siliuquarzit bestehenden Glasperlen, eingewogen und der Ansatz für die Dauer von einer Stunde mit einem Schüttelgerät (Red Devil, Fa. Erichsen) dispergiert wird. Unmittelbar nach der Dispergierung wird auf die entdeckelte Öffnung der Flasche ein mit 10%-iger Bleiacetatlösung getränktes Filterpapier aufgelegt und mit einer Glasplatte abgedeckt. Nach einer Einwirkzeit von 2 min wird das mit Bleiacetatlösung getränkte Filterpapier 10 min bei 50°C im Trockenschrank getrocknet und mit einem Farbmeßgerät (Elrepho, Fa. Zeiss) eine Bestimmung der Remission Ry mit dem Y-Filter (Grünfilter) an dem durch Bleisulfid geschwärzten Fleck sowie an einer bleisulfidfreien Fläche ausgeführt. Die Differenz der Ry-Werte (ΔRy) ist ein relatives Maß für die H₂S-Entwicklung aus dem Dispergieransatz.
60 g Desmophen 680,70%-ig in Butylacetat (Fa. Bayer AG)
60 g Butylacetat
60 g Blanc fixe
in eine 300 ml Polypropylen-Weithals-Schraubdeckelflasche, gefüllt mit 300 g aus Siliuquarzit bestehenden Glasperlen, eingewogen und der Ansatz für die Dauer von einer Stunde mit einem Schüttelgerät (Red Devil, Fa. Erichsen) dispergiert wird. Unmittelbar nach der Dispergierung wird auf die entdeckelte Öffnung der Flasche ein mit 10%-iger Bleiacetatlösung getränktes Filterpapier aufgelegt und mit einer Glasplatte abgedeckt. Nach einer Einwirkzeit von 2 min wird das mit Bleiacetatlösung getränkte Filterpapier 10 min bei 50°C im Trockenschrank getrocknet und mit einem Farbmeßgerät (Elrepho, Fa. Zeiss) eine Bestimmung der Remission Ry mit dem Y-Filter (Grünfilter) an dem durch Bleisulfid geschwärzten Fleck sowie an einer bleisulfidfreien Fläche ausgeführt. Die Differenz der Ry-Werte (ΔRy) ist ein relatives Maß für die H₂S-Entwicklung aus dem Dispergieransatz.
"Blanc fixe"-Pulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von
ca. 0,7 µm wird mit 0,3 Gew.-% und 0,5 Gew.-% Soligen Blei 24,
OctaSoligen Zink 8, OctaSoligen Cobalt 6 und OctaSoligen Zirkon 6
gemischt. Soligen Blei 24 ist ein Bleisalz der Naphtensäure,
während OctaSoligen Zink 8, OctaSoligen Cobalt 6 und OctaSoligen
Zirkon 6 Salze einer synthetischen Isocarbonsäure sind. Die
Zahlenangaben hinter den Handelsnamen der Produkte (Hersteller:
Fa. Gebr. Borchers AG) kennzeichnen den Prozentgehalt an Metall
in den Produkten.
In Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Bestimmung der
H₂S-Entwicklung für die untersuchten Proben dargestellt. Die
Schwärzungen des mit Bleiacetat getränkten Filterpapiers zeigen
für das unbehandelte "Blanc fixe"-Pulver einen ΔRy-Wert von
45,39. Durch den Zusatz von 0,3 Gew.-% und 0,5 Gew.-%
OctaSoligen Cobalt 6 wird, wie die ΔRy-Werte zeigen, die
H₂S-Entwicklung deutlich herabgesetzt. Eine weitere Abnahme der
H₂S-Entwicklung tritt ein, wenn dem "Blanc fixe"-Pulver 0,3
Gew.-% und 0,5 Gew.-% Soligen Blei 24 und OctoSoligen Zink 8
zugegeben werden. Bei Zugabe des Zirkonsalzes tritt keinerlei
Wirkung ein. Zirkon bildet kein schwerlösliches Sulfid; es ist
weder Bestandteil der (NH₄)S₂-Gruppe noch der H₂S-Gruppe.
Ergänzend wird in einem Betriebsversuch 0,3 Gew.-% und 0,5
Gew.-% in 2-ethylhexansäure gelöstes Zink-2-ethyl-hexanat mit
"Blanc fixe"-Pulver einer mittleren Teilchengröße von ca. 0,7 µm
gemischt. Aus den in Tabelle 2 wiedergegebenen Ergebnissen der
Bestimmung der H₂S-Entwicklung ist die gute Wirkung von
Zink-2-ethyl-hexanat erkennbar. Nachteilig ist jedoch, daß die
organischen Zinksalze in das Prozeßwasser-System des Betriebs
gelangen und dadurch CSB-Erhöhungen (CSB = Chemischer
Sauerstoff-Bedarf gemäß Prüfung nach DIN 38 409/Teil 41)
verursacht werden und zusätzlich eine Schaumbildung im
Prozeßwasser-System entsteht. Ein weiterer Nachteil besteht
darin, daß das oberflächenbehandelte "Blanc fixe"-Pulver ein
außerordentlich freies Fließverhalten aufweist, so daß sich mit
dem oberflächenbehandelten "Blanc fixe"-Pulver gefüllte Säcke
z. B. nicht stapeln lassen. Identische Ergebnisse ergeben sich
auch bei der Verwendung von Zinkstearat und Zinkpalmitat als
Oberflächenbehandlung.
"Blanc Fixe"-Pulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von
ca. 0,7 µm wird mit 0,3 Gew.-% und 0,5 Gew.-% Zinkacetat in Form
einer wäßrigen Lösung (200 g ZnCO₂CH₃/l) gemischt, anschließend
getrocknet und gemahlen.
Tabelle 3 zeigt für die untersuchten Proben die ΔRy-Werte für
das unbehandelte "Blanc fixe"-Pulver und für das "Blanc
fixe"-Pulver, dem 0,3 Gew.-% und 0,5 Gew.-% Zinkacetat
zugemischt sind. Es ist festzustellen, daß die H₂S-bindende
Wirkung des Zinkacetats besonders gut ist.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß bei
der Verwendung von Metallsalzen der Alkan- und/oder Alkensäuren
mit 2 bis 7 C-Atomen zur Oberflächenbehandlung von
Bariumsulfat-Füllstoff eine ausgezeichnete H₂S-bindende Wirkung erzielt wird. Im Gegensatz zur Verwendung höhermolekularer Salze
bleiben die Nachteile einer möglichen CSB-Erhöhung,
Schaumbildung und im Prozeßwasser und schlechtes Abpack- und
Fließverhalten aus.
Claims (4)
1. Verwendung einer Oberflächenbeschichtung für mit
Sulfidschwefel verunreinigte, gefällte, synthetische
Bariumsulfat-Füllstoffe, die aus Metallsalzen von Alkan
und/oder Alkensäuren mit 2 bis 7 C-Atomen besteht, welche ein
Metallion der H₂S- oder (NH₄)₂S-Gruppe enthalten, wobei der
Anteil der Metallsalze, bezogen auf die Füllstoffe, 0,01 bis
5 Gew.-% beträgt, zur Verhinderung der Geruchsbelästigung
durch flüchtige sulfidische Bestandteile im Füllstoff und
beim Einsatz der Füllstoffe in Verbundwerkstoffen.
2. Verwendung einer Oberflächenbeschichtung nach Anspruch 1, die
aus 0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf den Füllstoff mindestens
eines Metallsalzes von Alkan- und/oder Alkensäuren mit 2 bis
7 C-Atomen besteht.
3. Verwendung einer Oberflächenbeschichtung nach den Ansprüchen
1 oder 2, wobei das Metallion des Metallsalzes Zn2+, Mn2+ oder
Sn2+ ist.
4. Verwendung einer Oberflächenbeschichtung nach den Ansprüchen
1 bis 3, wobei der Füllstoff in Lösungsmitteln oder
lösungsmittelhaltigen Verbundwerkstoffen enthalten ist.
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| DE4404953A DE4404953C2 (de) | 1994-02-17 | 1994-02-17 | Verwendung einer Oberflächenbeschichtung füe Bariumsulfat-Füllstoffe |
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