DE69108071T3 - Si02-Mattierungsmittel, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung. - Google Patents
Si02-Mattierungsmittel, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein universell anwendbares SiO&sub2;-Mattierungsmittel, ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung in thixotropen und nicht thixotropen Farben und Lakken.
- Bei thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben und Lacken (siehe beispielsweise US-A- 2 663 649) besteht das Problem, daß die Thixotropie durch zusätzlich in dem Lack vorhandene Komponenten, insbesondere hydroxylgruppen-haltige Lösungsmittel wie z. B. Alkohole, Glykole und einige organische Farbpigmente wie Phthalocyanin Blau, Hansagelb und Bordeauxrot negativ beeinflußt wird. Einen ähnlichen Einfluß haben aber auch SiO&sub2;-Mattierungsmittel.
- Feinteilige SiO&sub2;-Mattierungsmittel lassen sich unmittelbar nach der Herstellung unter Anwendung von geringen Scherkräften bei der Einarbeitung in Lack leicht in Einzelteuchen deagglomerieren. Dieses Verhalten ist erwünscht, weil verbleibende Agglomerate zu deutlich sichtbaren Stippen im aufgezogenen Lackfilm führen. Wenn feinteilige SiO&sub2;-Mattierungsmittel jedoch einem Druck ausgesetzt werden, kann dies zur festeren Agglomeratbildung führen. Dieser Effekt verstärkt sich, wenn der Druck über eine längere Zeit wirksam ist. Dies kann dazu führen, daß sich bei dem zunächst hervorragend dispergierbaren Produkt im Laufe der Lagerung aufgrund einer Belastung, wie sie bei Lagerung und Transport auftreten kann, die gute Dispergierbarkeit verschlechtert und vom Verwender als nicht akzeptabel beurteilt wird.
- In thixotropen Farben und Lacken wird wegen der gelartigen Beschaffenheit keine Sedimentation von Mattierungsmitteln oder Pigmentteilchen beobachtet. Die Teilchen verbleiben in ihrer Position und können während der Lagerung keinen harten, nicht dispergierbaren Bodensatz bilden. Bei Einwirkung von Scherkräften erniedrigt sich die Viskosität des Systems erheblich und die Teilchen beginnen sich abzusetzen. Das besondere Merkmal einer thixotropen Farbe besteht darin, daß sich die Viskosität sehr schnell wieder aufbaut, sobald die mechanische Beanspruchung endet. Nach kurzer Zeit hat die Farbe dann wieder ihre ursprüngliche gelartige Konsistenz, die ein weiteres Absetzen der Teilchen verhindert.
- Bei einer nicht-thixotropen Farbe ist die Situation jedoch eine ganz andere, da sich dort die SiO&sub2;-Mattierungsmittelteilchen absetzen und einen harten Bodensatz bilden. Es ist sehr schwierig und in manchen Fällen unmöglich, diesen Bodensatz mit den in der Farben- und Lackindustrie üblichen Gerätschaften wieder zu den individuellen Teilchen zu redispergieren.
- Die Bildung eines harten Bodensatzes kann dadurch verhindert werden, daß die Mattierungsmittelteilchen mit Wachs beschichtet werden. In der DE-PS 1 006 100 und der DE-AS 1 592 865 ist beschrieben, wie die SiO&sub2;-Mattierungsmittelteilchen mit Wachs beschichtet und welche Wachse verwendet werden können.
- In diesem Zusammenhang ist die GB-A-1 395 700 zu erwähnen, die ein Verfahren zur Behandlung von teilchenförmigen Pigmenten (z. B. Siliciumdioxid) offenbart, bei dem den Pigmenten eine Menge von 0,02 bis 60 Gew.% 1,2-Diole mit 11 bis 30 Kohlenstoffatomen in ihrer Hauptkette zugesetzt wird. Diese Behandlung dient dazu, Agglomerate von Pigmentteilchen aufzubrechen und so die Dispergierbarkeit sowie Deckkraft und Glanz zu verbessern. Die Pigmente können in Farben eingebracht werden.
- Diese Druckschrift bezieht sich hauptsächlich auf Titandioxid und schlägt vor, die Pigmentteilchen mit einer anorganischen Beschichtung zu versehen, bevor die Polyole zugegeben werden. Allerdings betrifft diese Druckschrift nicht ausdrücklich Mattierungsmittel und spricht die Probleme mit thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben und Lacken bei Verwendung von SiO&sub2;-Mattierungsmitteln überhaupt nicht an.
- Zudem wird offenbart, daß das Produkt eine brauchbare vordispergierte Pigmentzusammensetzung ist, wenn dem Pigment ein relativ hoher Anteil 1,2-Diol zugesetzt wird. Im allgemeinen sind 25 bis 60 Gew.% eines 1,2-Diols notwendig, um eine solche Zusammensetzung zu ergeben. Vorteilhafterweise wird dem Pigment ein Schmiermittel in einer Menge von etwa 5 Gew.%, bezogen auf das Pigment, zugesetzt. Brauchbare Schmiermittel sind Magnesium stearat, Zinkstearat, Aluminiumstearat, Stearinsäure, Polyethylenwachs und Paraffinöl oder Mischungen daraus. Somit offenbart die GB-A-1 395 700 vordispergierte Pigmentzusammensetzungen, die aus 100 Gewichtsteilen Pigment, 25 bis 60 Gewichtsteilen 1,2- Diol und 5 Gewichtsteilen Schmiermittel wie Polyethylenwachs bestehen, wobei die Mindestmenge 1,2-Diol, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, 19,2 Gew.% beträgt.
- Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein SiO&sub2;-Mattierungsmittel zu schaffen, das einen möglichst geringen oder gar keinen negativen Einfluß auf das thixotrope Verhalten von unmattierten, thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben und Lacken hat.
- Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein SiO&sub2;-Mattierungsmittel zu schaffen, das auch nach längerer Lagerung, insbesondere unter Druck, noch gut dispergierbar ist.
- Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein SiO&sub2;-Mattierungsmittel zu schaffen, das bei nicht-thixotropen Lacken und Farben nicht zur Bildung von hartem Bodensatz führt.
- Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein SiO&sub2;-Mattierungsmittel zu schaffen, das universell einsetzbar ist.
- Die Erfindung betrifft die Verwendung eines SiO&sub2;-Mattierungsmittels, das aus SiO&sub2; und 1 bis 25 Gew.% Polyol besteht, zur Herstellung von thixotropen, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Lacken und Farben.
- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein SiO&sub2;-Mattierungsmittel für thixotrope, auf polyamid-modifizierten Alkydharzen basierende Lacke und Farben, das aus SiO&sub2;, 1 bis 15 Gew.% flüssigem Polyol mit 2 bis 6 OH-Gruppen und 2 bis 100 Kohlenstoffatomen und 1 bis 25 Gew.% Wachs besteht.
- Bevorzugte Ausführungen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung und den Unteransprüchen
- Es wurde überraschend gefunden, daß der negative Effekt von auf SiO&sub2; basierenden Mattierungsmitteln auf die Thixotropie von thixotropen, auf polyamid-modifizierten Polyalkylharzen basierenden Lacken und Farben durch die Mitverwendung mehrwertiger Alkohole deutlich verringert oder aufgehoben werden kann. Die Affinität zwischen der SiO&sub2;-Oberfläche und dem Polyol ist so groß, daß selbst bei getrennter Zugabe des SiO&sub2; und des Polyols zu thixotropen Farben und Lacken auf Alkydharzbasis die Polyolmoleküle von der SiO&sub2;-Oberfläche adsorbiert werden. Mit anderen Worten handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Modifizierung von SiO&sub2;-Mattierungsmitteln um eine Imprägnierung oder Beschichtung der SiO&sub2;-Oberfläche mit Polyolen. Dabei ist die Erkenntnis, daß Polyole die negative Wirkung der Hydroxylgruppen an der SiO&sub2;- Oberfläche aufheben, besonders überraschend, da insbesondere Alkohole und Glykole als Substanzen bekannt sind, die die Thixotropie von polyamid-modifizierten Alkydharzen stark beeinträchtigen. So weist beispielsweise ein Hersteller von thixotropen polyamid-modifizierten Alkydharzen ausdrücklich darauf hin, daß Hydroxylgruppen, wie sie in Alkoholen und Glykolen vorhanden sind, die thixotrope Struktur vollständig zerstören.
- Ferner ergab sich überraschend, daß die gute Dispergierbarkeit der feinteiligen SiO&sub2;-Mattierungsmittel auch bei der Lagerung und insbesondere bei der Lagerung unter Druck erhalten bleibt, wenn die SiO&sub2;-Oberfläche mit einem Polyol imprägniert wird.
- Schließlich ergab sich überraschend, daß die erfindungsgemäße Imprägnierung oder Beschichtung der SiO&sub2;-Mattierungsmittel oberfläche mit Polyolen sowohl bei reinen als auch bei wachsbeschichteten Mattierungsmitteln wirksam ist. Dies bedeutet mit anderen Worten, daß das erfindungsgemäß verwendete Polyol die Wirksamkeit des Wachses bezüglich der Verhinderung des Absetzens der Mattierungsmittelteilchen unter Bildung eines harten Bodensatzes nicht beeinträchtigt. Umgekehrt hat das Wachs offensichtlich keine negative Auswirkung auf die Thixotropie von thixotropen Farben und Lacken und die durch die Polyolimprägnierung erreichbare Verbesserung der Dispergierbarkeit von SiO&sub2;-Mattierungsmitteln nach längerer Lagerung. Das erfindungsgemäße SiO&sub2;- Mattierungsmittel kann dementsprechend universell sowohl in thixotropen als auch nicht-thixotropen Farben und Lacken eingesetzt werden.
- Für- die Behandlung der SiO&sub2;-Oberfläche eignen sich erfindungsgemäß höherwertige Alkohole, insbesondere zwei- bis sechswertige Alkohole mit z. B. 2 bis 100 Kohlenstoffatomen, wobei die Kohlenstoffketten linear oder verzweigt und durch beliebig viele Sauerstoffatome unterbrochen sein kL-nnen (C-O-C-Gruppen = Ether). Die OH-Gruppen können sich in beliebigen Stellungen befinden. Selbstverständlich können auch Mischungen der genannten Polyole verwendet werden.
- Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Polyole sind u.a. Glycerin, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Polyethylenglykole, Sorbitol, Trimethylolpropan, Di-trimethylolpropan, ethoxylierte Trimethylolpropane, Pentaerythrit und ethoxylierte Pentaerythrite.
- Bezüglich der erfindungsgemäß geeigneten Wachse sei auf die bereits oben erwähnten DE-PS 1 006 100 und DE-AS 1 592 865 verwiesen. Erwähnt seien insbesondere mikrokristalline Hartwachse&sub1; Polyethylenwachse und anoxydierte Polyethylenwachse, die sich als gut geeignet erwiesen haben.
- Bei SiO&sub2;-Mattierungsmitteln handelt es sich meistens um Kieselgele oder Fällungskieselsäuren. Pyrogene Kieselsäuren (pyrogene Siliciumdioxide) in der üblichen Form werden nicht als Mattierungsmittel eingesetzt; jedoch gibt es eine durch nachträgliche Agglomerierung hergestellte Form, die ebenfalls als Mattierungsmittel Verwendung findet. Geeignet sind auch dialytische Kieselsäuren (oder dialytische Siliciumdioxide). Teilchengröße und Teilchengrößeverteilung des SiO&sub2;-Mattierungsmittels liegen dabei in den üblichen, dem Fachmann geläufigen Bereichen. Die Herstellung des erfindungsgemäßen Mattierungsmittels erfolgt, indem SiO&sub2; mit Polyol und gegebenenfalls Wachs zusammengebracht wird. Dies geschieht vorzugsweise, indem man das SiO&sub2; in einer Strahlmühle oder einer mechanischen Mühle, gegebenenfalls mit anschließender Sichtung, mikronisiert und gleichzeitig mit dem SiO&sub2; das Polyol und gegebenenfalls das Wachs (in geschmolzener Form oder als Pulver) zudosiert. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man eine Suspension von SiO&sub2; in einer wäßrigen Polyollösung sprühtrocknet, das erhaltene mit Polyol imprägnierte SiO&sub2; gewünschtenfalls in herkömmlicher Weise mit Wachs imprägniert (siehe z.B. DE-PS 1 006 100 und DE-AS 1 592 865) und dann das nunmehr mit Polyol und gegebenenfalls Wachs imprägnierte SiO&sub2; durch Luft-Sichtung oder Strahlmahlung auf die geeignete Korngrößenverteilung einstellt. Alternativ kann man eine Suspension aus SiO&sub2;, Wachsemulsion und Polyol sprühtrocknen. Man kann das SiO&sub2; auch bereits vor der Trocknung mit Polyol imprägnieren, indem Polyol in die flüssige Phase eingebracht wird, die das Hydrogel umgibt, oder bei der Waschung (z. B. des Hydrogels im Falle von Kieselgel) dem Waschwasser Polyol zusetzt, oder zu einem noch früheren Zeitpunkt das SiO&sub2; bereits im Hydrosolzustand imprägniert, indem man das Polyol dem Wasserglas oder der verdünnten Schwefelsäure bei der Fällung des SiO&sub2; zusetzt. Das nach einer dieser Verfahrensweisen erhaltene mit Polyol behandelte SiO&sub2; wird dann wie zuvor beschrieben mit Wachs imprägniert und auf die geeignete Korngrößenverteilung eingestellt.
- Alternativ können mit Wachs imprägniertes SiO&sub2; und Polyol als separate Komponenten in die Farbe oder den Lack eingebracht werden.
- Die vorteilhafte Wirkung der erfindungsgemäßen Modifizierung von SiO&sub2;-Mattierungsmitteln mit Polyolen beruht wahrscheinlich darauf, daß eine Maskierung der OH-Gruppen der SiO&sub2;-Oberfläche durch Anlagerung und Bindung über Wasserstoffbrückenbindungen erfolgt. Entscheidend ist dabei, daß mehrere OH-Gruppen oder Ethergruppen pro Molekül vorhanden sind, um die erforderliche Haftung gegenüber anderen polaren Molekülen, z. B. Wasser, zu übertreffen. Gegenüber der bekannten Veresterung von OH-Gruppen an SiO&sub2;-Oberflächen mit Alkoholen, die mit deutlicher Enthalpieänderung verbunden ist, besteht erfindungsgemäß der Unterschied, daß die Modifizierung von SiO&sub2;-Mattierungsmitteln mit Polyolen spontan, aber ohne merkliche Enthalpieänderung abläuft. Dementsprechend erfolgt die Herstellung des erfindungsgemäßen SiO&sub2;- Mattierungsmittels bzw. die Modifizierung mit Polyol grundsätzlich unterhalb der Temperatur, bei der eine Veresterung erfolgen würde, d. h. im allgemeinen unterhalb 150ºC, vorzugsweise unterhalb 100ºC und insbesondere bei Raumtemperatur oder nur leicht erhöhter Temperatur.
- Im allgemeinen sind für die erfindungsgemäße Modifizierung von SiO&sub2;-Mattierungsmitteln 1 bis 25 Gew.% Polyol und zusätzlich vorzugsweise 1 bis 25 Gew.% Wachs, jeweils bezogen auf das Gewicht des SiO&sub2;-Mattierungsmittels, erforderlich. Bevorzugt sind Mengen von 3 bis 15 Gew.% Polyol und 3 bis 10 Gew.% Wachs.
- Ein SiO&sub2;-Mattierungsmittel mit einer mittleren Teilchengröße von 5µm (gemessen mit dem Coulter Counter), einer BET-Oberfläche von 400 m²/g und einem Porenvolumen (beide durch Stickstoffadsorption bestimmt) von 1,75 ml/g wurde mit einem sogenannten Dissolver (in der Farben- und Lackindustrie häufig verwendetes schnellaufendes Rührgerät mit hohen Scherkräften für die Dispergierung von Pigmenten und Füllstoffen) in einen thixotropen Lack eindispergiert, der als Hauptkomponente ein polyamid-modifiziertes thixotropes Alkydharz enthielt. Die Lackzusainmensetzung ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben. Die Konzentration des Mattierungsmittels bezogen auf den Festkörperanteil des Lacks betrug 9 Gew.%. Der mattierte Lack wurde 24 Stunden bei 20ºC gelagert und dann wurde die Viskosität mit dem Haake Viskosimeter (Haake RV3 Rotovisko, Meßkopf 500, Spindel MV1) bestimmt. Die Messung erfolgte bei 20ºC. Es wurde eine Fließkurve bestimmt von 0 bis 32 UpM mit einer Drehfrequenzänderung von 25 UpM/Min/Min. Die Ablesung der Viskosität erfolgte bei 8 UPM aus der Kurve mit steigender Drehfrequenz. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben. Lackzusammensetzung
- 1) Katalysatoren für oxidative Trocknung
- Nach sechswöchiger Lagerung des Lacks bei Raumtemperatur wurde kein Bodensatz beobachtet.
- Das SiO&sub2;-Mattierungsmittel aus Beispiel 1a wurde mit einem Wachs imprägniert, indem das Wachs gleichzeitig mit dem SiO&sub2; in die Strahlmühle dosiert wurde. Das so imprägnierte Mattierungsmittel, das 10 Gew.% Wachs enthielt, wurde wie in Beispiel 1a in den gleichen Lack eingearbeitet und wie dort beschrieben geprüft. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben.
- Der in Beispiel 1a verwendete Lack wurde wie in Beispiel 1a behandelt, ohne daß ein Mattierungsmittel zugesetzt wurde. Es wurden mit diesem Lack die entsprechenden Untersuchungen durchgeführt und die Ergebnisse sind wiederum in Tabelle 1 wiedergegeben.
- Das in Beispiel 1a verwendete SiO&sub2;-Mattierungsmittel wurde bereits bei der Mikronisierung in der Strahlmühle mit einem POlyethylenglykol (Molekulargewicht 400) imprägniert, indem das Polyethylenglykol gleichzeitig mit dem SiO&sub2; in die Strahlmühle dosiert wurde. Die Polyethylenglykolkonzentration in dem Mattierungsmittel betrug 8,5 Gew.%. Das so imprägnierte Mattierungsmittel wurde wie in Beispiel 1a in den gleichen Lack eingearbeitet und wie dort beschrieben geprüft. Die Konzentration des Mattierungsmittels bezogen auf den Festkörperanteil des Lacks betrug 9 Gew.%. Die Prüfungsergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben.
- Das in Beispiel 1a verwendete SiO&sub2;-Mattierungsmittel wurde in einen auf einem Nitrozelluloseharz basierenden nicht-thixotropen Lack eingebracht. Die Lackzusammensetzung ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben. Der das Mattierungsmittel enthaltende Lack wurde 6 Wochen lang in einem Glaszylinder aufbewahrt, bevor die Härte eines möglicherweise gebildeten Bodensatzes beurteilt wurde. Die Härte wurde mit einem Glasstab bestimmt. Der Widerstand, den man fühlt, wenn man den Bodensatz bewegt, ist das subjektive Kriterium für die Beurteilung der Härte.
- Das in diesem Beispiel verwendete unbehandelte Mattierungsmittel bildete einen harten Bodensatz. Lackzusammensetzung
- Anstelle des nicht beschichteten Mattierungsmittels aus Beispiel 1a wurde das mit Wachs imprägnierte Mattierungsmittel aus Beispiel 1b in der in Beispiel 4a beschriebenen Weise bezüglich des Absetzverhaltens untersucht. Im Gegensatz zu Beispiel 4a führte das mit Wachs imprägnierte Mattierungsmittel zu einem sehr weichen und leicht redispergierbaren Bodensatz.
- Anstelle des nicht beschichteten Mattierungsmittels aus Beispiel 1a wurde das mit Polyol imprägnierte Mattierungsmittel gemäß Beispiel 3 bezüglich des Absetzverhaltens wie in Beispiel 4a beschrieben untersucht. Das mit 8,5 Gew.% Polyethylenglykol imprägnierte SiO&sub2;-Mattierungsmittel führte zur Bildung eines harten Bodensatzes.
- Das im Beispiel 1a verwendete SiO&sub2;-Mattierungsmittel wurde bereits bei der Mikronisierung in der Strahlmühle mit einem Polyethylenglykol (Molekulargewicht 400) und einem Wachs imprägniert, indem Polyethylenglykol und Wachs gleichzeitig mit dem SiO&sub2; in die Strahlmühle dosiert wurden. Die Polyethylenglykolkonzentration im Mattierungsmittel betrug 7,5 Gew.% und die Wachskonzentration 4 Gew.%. Das imprägnierte Mattierungsmittel wurde eingearbeitet in
- a) den gleichen Lack wie in Beispiel 1a und
- b) in den gleichen Lack wie in Beispiel 4a.
- Die mit diesen Lacken erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 zusammengestellt.
- Das Mattierungsmittel dieses Beispiels führte zur Bildung eines voluminösen, sehr weichen und leicht redispergierbaren Bodensatzes.
- Das Polyethylenglykol in Beispiel 6 wurde gegen ein Polyol -mit 4 OH-Gruppen und einem Molekulargewicht von 270 ausgetauscht. Das imprägnierte Mattierungsmittel wurde wiederum eingearbeitet in
- a) den gleichen Lack wie in Beispiel 1a und
- b) den gleichen Lack wie in Beispiel 4a.
- Auch die hier erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
- Das Mattierungsmittel dieses Beispiels bewirkte die Bildung eines voluminösen, sehr weichen und leicht redispergierbaren Bodensatzes.
- Das SiO&sub2;-Mattierungsmittel gemäß Beispiel 3 wurde in einen auf einem Polyurethanharz basierenden nicht-thixotropen Lack eingearbeitet. Die Lackzusainmensetzung ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben. Es ist ein repräsentatives Beispiel für marktübliche Lacke. Das Absetzverhalten wurde wie in Beispiel 4a geprüft. Das mit Polyethylenglykol behandelte Mattierungsmittel dieses Beispiels führte zur Bildung eines harten Bodensatzes. Lackzusammensetzung
- Anstelle des Mattierungsmittels gemäß Beispiel 3 wurde das Mattierungsmittel aus Beispiel ib wie in Beispiel 8a beschrieben untersucht. Es wurde die Bildung eines sehr weichen Bodensatzes beobachtet, der sehr leicht redispergierbar war.
- In diesem Beispiel wurde das mit Polyethylenglykol und Wachs imprägnierte SiO&sub2;-Mattierungsmittel in den in Beispiel 8a beschriebenen Lack eingearbeitet und in der gleichen Weise geprüft. Dieses Mattierungsmittel führte zur Bildung eines voluminösen, sehr weichen und leicht redispergierbaren Bodensatzes. Tabelle 1
- PEG : Polyethylenglykol
- Polyol : Polyol mit 4 OH-Gruppen und einem Molekulargewicht von 270
- - : nicht gemessen
- Es wurden verschiedene Mattierungsmittel mit zwei unterschiedlichen Korngrößen in der in den obigen Beispielen beschriebenen Weise hergestellt. Die jeweilige Zusammensetzung der Mattierungsmittel ist in Tabelle 2 angegeben. Mehrere Säcke der Versuchsprodukte wurden gemeinsam mit unbehandelten Standardmattierungsmitteln 6 Wochen auf Palette gelagert. Die Lagerung erfolgte einmal ohne und einmal mit einer zusätzlichen Belastung von 200 kg/Palette.
- Nach der sechswöchigen Lagerung wurden 3 Proben aus verschiedenen Säcken entnommen. Die Dispergierbarkeit wurde nach dem unten beschriebenen Standard-Dispergiertest beurteilt. Alle Proben waren kodiert, so daß den Prüfern eine Identifizierung der Proben nicht möglich war. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 2 wiedergegeben. Die Wirksamkeit der Polyolimprägnierung zeigt sich besonders bei den Proben, die zuvor einer Belastung ausgesetzt waren. Außerdem zeigen die Versuchsergebnisse, daß die gleichzeitige Imprägnierung mit Wachs keinen negativen Einfluß auf den durch die Imprägnierung mit Polyol erzielten positiven Effekt hat.
- Die Prüfung erfolgte in dem nach Beispiel 4a beschriebenen Lack.
- Der Lack wird vor dem Gebrauch mit MIBK auf eine Auslaufzeit von 70-85 Sekunden eingestellt (Becher 4mm Auslaufdüse/DIN 53211). Es werden 1,5 g Mattierungsmittel auf 80 g Lack mit einem Red Devil Paint Shaker 40 Sekunden lang in einem Plastikbecher (Durchmesser 6,5 cm, Höhe 7,0 cm, 190 ml) geschüttelt. Nach der Entlüftung werden die Proben noch einmal kurz aufgerührt und mit einer 150 µ Auf ziehspirale unter staubfreien Bedingungen auf Kontrollkarten aufgezogen.
- Nach 10 Minuten wird gegen Standardkarten benotet. Die Note 1 bedeutet vollkommene Stippenfreiheit des Lackauf zugs. Die Skala reicht bis 5. Die Note 5 charakterisiert einen Lackauf zug mit sehr vielen Stippen. Tabelle 2
- * gemessen nach dem oben beschriebenen Standard-Dispergiertest; Note 1 = sehr gut,; 5 = sehr schlecht
- (1) Polyethylenglykol Molekulargewicht 400
- (2) gemessen mit dem Coulter Counter
- Das in Beispiel 1a verwendete SiO&sub2;-Mattierungsmittel war bereits während der Mikronisierung in der Strahlmühle durch gleichzeitige Zugabe von Glycerin mit dem SiO&sub2; mit Glycerin imprägniert worden. Die Glycerinkonzentration in dem Mattierungsmittel betrug 11 Gew.%. Das so imprägnierte Mattierungsmittel wurde in den gleichen Lack wie in Beispiel 1a eingebracht und wie dort beschrieben geprüft. Die Resultate sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
- Beispiel 11 wurde wiederholt, wobei anstelle von Glycerin während der Mikronisierung in der Strahimühle ein Polyol mit 4 OH-Gruppen und einem Molekulargewicht von 270 zugegeben wurde. Die Polyolkonzentration in dem Mattierungsmittel betrug 12,5 Gew.%. Die Mischung wurde in den Lack eingebracht und wie in Beispiel 1a geprüft. Die Resultate sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
- Beispiel 1a wurde wiederholt, wobei ein Polyol mit 4 OH- Gruppen und einem Molekulargewicht von 270 in einer Konzentration von 1,1 Gew.% gleichzeitig mit 7,9 Gew.% SiO&sub2; in Dispersion zugegeben wurde. Die Resultate sind wiederum in Tabelle 3 wiedergegeben.
- Beispiel 14 wurde wiederholt, wobei aber anstelle des Polyols mit 4 OH-Gruppen ein Polyethylenglykol (Molekulargewicht 400) verwendet wurde. Die Konzentration des Mattierungsmittels, als Feststoffgehalt des Lacks bezeichnet, betrug 9 Gew.% (8;3 Gew.% SiO&sub2; und 0,7 Gew.% Polyethylenglykol). Die Prüfungsresultate sind auch in Tabelle 3 wiedergegeben. Tabelle 3
- Das gründliche Untersuchen der Lacke in den Beispielen 1a, 2, 3 und 11 bis 14 ergab keine nachteiligen Resultate in Hinsicht auf Trocknung, Dispersionszustand des Mattierungsmittels und Transparenz.
Claims (18)
1. Verwendung eines SiO&sub2;-Mattierungsmittels bestehend aus SiO&sub2;,
und 1 bis 25 Gew.% Polyol zur Herstellung von thixotropen,
auf Polyamid-modifizierten Alkydharzen basierenden Farben
und Lacken.
2. Verwendung nach Anspruch 1, bei der das Mattierungsmittel
außerdem aus 1 bis 25 Gew.% Wachs besteht.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, bei der das
SiO&sub2;-Mattierungsmittel 3 bis 15 Gew.% Polyol enthält.
4. Verwendung nach Anspruch 2 oder 3, bei der das
Mattierungsmittel 3 bis 10 Gew.% Wachs enthält.
5. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der
das SiO&sub2; Kieselgel, Fillungskieselsäure, pyrogene oder
dialytische Kieselsäure ist.
6. Verwendung nach Anspruch 1 oder 5, bei der das SiO&sub2;-
Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem SiO&sub2; mit einer
solchen Menge Polyol zusammengebracht worden ist, daß der
Polyolgehalt des fertigen Mattierungsmittels 1 bis 25 Gew.%
beträgt.
7. Verwendung nach Anspruch 6, bei der die Menge Polyol eine
solche Menge ist, daß der Polyolgehalt des fertigen
Mattierungsmittels 3 bis 15 Gew.% beträgt.
8. Verwendung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, bei der das
Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem SiO&sub2; mit
Polyol und einer solchen Menge Wachs zusammengebracht worden
ist, daß der Wachsgehalt 1 bis 25 Gew.% und vorzugsweise 3
bis 10 Gew.% beträgt.
9. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der
das Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem SiO&sub2; in
einer Strahlmühle oder mechanischen Mühle mikronisiert
wordedn ist, falls erforderlich mit nachfolgender Sichtung, und
gleichzeitig mit dem SiO&sub2; Polyol oder Polyol und Wachs
zugegeben werden.
10. Verwendung nach Anspruch 1 oder 6, bei der das
Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem eine Suspension von
SiO&sub2; in einer wäßrigen Polyollösung sprühgetrocknet worden
ist und das resultierende mit Polyol imprägnierte SiO&sub2; durch
Sichtung oder Strahlmahlung auf die geeigneten
Teilchengrößenverteilung eingestellt worden ist.
11. Verwendung nach Anspruch 8 oder 10, bei der das
Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem das mit Polyol
imprägnierte SiO&sub2; vor dem Einstellen der Teilchengrößenverteilung
mit Wachs imprägniert worden ist.
12. Verwendung nach Anspruch 8, bei der das Mattierungsmittel
hergestellt worden ist, indem eine Supsension aus SiO&sub2;,
Wachsemulsion und Polyol sprühgetrocknet worden ist.
13. Verwendung nach Anspruch 6 oder 7, bei der das
Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem das SiO&sub2; bereits bei
der Waschung mit Polyol imprägniert worden ist, indem das
Polyol dem Waschwasser zugesetzt wurde.
14. Verwendung nach Anspruch 6 oder 7, bei der das
Mattierungsmittel hergestellt worden ist, indem das SiO&sub2; bereits im
Hydrogelzustand mit Polyol imprägniert worden ist, indem das
Polyol der das Hydrogel umgebenden flüssigen Phase zugesetzt
wurde, oder im Hydrosolzustand mit Polyol imprägniert worden
ist, indem das Polyol zu dem Wasserglas oder der verdünnten
Schwefelsäure während der Ausfällung des SiO&sub2; gegeben wurde.
15. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der SiO&sub2;
oder mit Wachs imprägniertes SiO&sub2; und Polyol als separate
Komponenten in die Farbe oder den Lack eingebracht werden,
oder SiO&sub2; oder mit Wachs imprägniertes SiO&sub2; und Polyol zuerst
zusammengebracht werden und dann das resultierende Produkt
in die Farbe oder den Lack eingebracht wird.
16. SiO&sub2;-Mattierungsmittel für thixotrope, auf
polyamid-modifizierten Alkydharzen basierende Farben und Lacke, das aus
SiQ, 1 bis 15 Gew.% flüssigem Polyol mit 2 bis 6 OH-Gruppen
und 2 bis 100 Kohlenstoffatomen und 1 bis 25 Gew.% Wachs
besteht.
17. Mattierungsmittel nach Anspruch 16, das 3 bis 15 Gew.%
Polyol enthält.
18. Mattierungsmittel nach Anspruch 16 oder 17, das 3 bis 10
Gew.% Wachs enthält.
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