DE2012017A1 - Verfahren zur Behandlung von pigmentärem Titandioxyd - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von pigmentärem Titandioxyd

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DE2012017A1
DE2012017A1 DE19702012017 DE2012017A DE2012017A1 DE 2012017 A1 DE2012017 A1 DE 2012017A1 DE 19702012017 DE19702012017 DE 19702012017 DE 2012017 A DE2012017 A DE 2012017A DE 2012017 A1 DE2012017 A1 DE 2012017A1
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siliconate
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surface treatment
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Description

PATENTANWÄLTE ^ Π Ί 2 Π 1 7
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
Mönchen Hamburg
TELEFON: 555476 8000 MÖNCHEN 15, "'
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
W. 14 727/70 -
Laporte Induatrie« Limited London, England
Verfahr·» «ur Behandlung von pigmentttrem iitandioacyd
Di» Erfindung befasst sieh mit der Herettlltmg pigmtntärtm Titandioxyd und betrifft die plgmentärem Titandioacyd, um dessen
in wäßrigen Medien und in lunetetoffEaiiea au
Sie Siftpereionnfähigkeit von in wäßrigen Medien ist aus $wti besteht ein bequemer Weg scur BEtferauag l@r tlbiio&erweiae in einer Probe de· Grund pigments β Torlieg«nden llli®rgro@en Seilohen darin» daß eine wäßrige Biip«rei@» de© Pigmentes gebildet wird und dann die Dieperei@ii s@?tiort od®r klaeei fieiert wird, indem eie &·£· d«m AbeitssB wälireiid eines geeigneten Zeitraum·· unter der MnwlAung d§r Soläwtrkraft od®r duroh Zentrifugieren überlaseün wiM« Ew«lt®E· ist e« üblicherweise günstig» SaS das- PigK^r.'.: Ie »iaem gmt pergierten Zustand ist» bevar i handlung«T«rfahr«n durohgefUhrt wird.
£· wurde bereit· früher irorgei90hlegeEf fähigkeit τακ pigmentirem $it&»diojcyd in wäßrigen dureh Behandlung der wäürlgsn BusptneidE de» Pigmeiites mit einem Alkalieilioat »u verbeeaera. Di··· Behandlung hat
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·** 2 ■**■
jedooh den Nachteil, daß, wenn die dabei erhaltene alkalische Dispersion neutralisiert wird, entweder nach der Sortierung oder Klassifizierung oder naoh der ansohlieesenden Oberflächenbehandlung» um die Pigmentteilchen auszuflocken und so zu gewinnen, unerwünscht große Mengen an wasserhaltigem Silloiumdloxyd auf ü@n Pigmentteilohen abgeaohieden werden können. Weiterhin sind Titandioxydpigmente, die mit Silicate?. I ^handelt wurden, in Kunststoff medien nicht leicht diapergierbar.
Zur Verbesserung der Dispersionafähigkeit von pigimentärem Titandioxyd in Kunstetofftnedien wurde bereite vorgeschlagen, das Pigment mit einem oder mehreren Silicone» eu behandeln. Obwohl di® Behandlung mit Siliconen sleiaiicii erfolgreich »irr Verbessern*.^ uer Dispersiongfähigkeit in Kunststoffen ist, haben sill voi\h·:-^.ncLeXte Pigment» fine starke Neigung zur Av:nbildun.;; von ;.■<■■>■..Λ^n1 was ϊ?1ηβη Verlust an Produkt und Unbeque^Uohk&i.ter hai ■'■■■.^ handhabung ergibt.
Di© vorliegende Er fin^ a/ig z--i*i.l,t ι in Verfahren zur Behandlung von pigmentäre^ Tlt-anoici.r;-"^, wobei das Pigment mit «ineffl od»r mehreren :;>iIioonRc«j: ;.«.? dar Gruppe von Methyl-, Ätliyl«, Propyl-, ">jtyl~» ι ud ?h*ny"'r.lkfelisilioonaten behandelt wird.
Das erfindung8.;'t;«>ir;Müiii '!*-,-rfahr®η ist sou* di.e grundlegenden TitandioxySpi;;<"*-λ;.<% anw#nclb»tr» g&r,.?. glaioh ob si© aus Tiiantetr&ehlcnJd oä.^v --w ·■■'·'·<ηn\\lf&t erhalten wurder.;.
Im Verglsich '··■■·. *J.käi.i.iP.*.LioRteji kann ^in gewUneohtei* Disperrionsgx'&d do?? Pigv^nt;«» in wäßrigen Medien gemäß dar Erfindung ir-tielg ei.--.ατ relativ kleinen Meng· an Silicons ten ereielt wenden, Weiterhin vfird im B'all der Silioonatbeüandlung >.· i iUr aneQhli*«e*nd«n Ausflockung der Diepereion dur■'■*■·. Meutralleation kein· Abscheidung vor
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wasserhaltigem Sillciumdioxyd in irgendeinem wesentlichen Ausmaß verursacht.
Geringe Mengen des Siliconate, beispielsweise 0,05 Gew.-36, verbessern auch die Dispersionsfähigkeit in Kunatstoffiaedien dee fertigen Pigmentes, welches durch Ausflockung und Filtrierung der Dispersion, anschllessendes Waschen, Trocknung und Vermählen dee erhaltenen Filterkuchens erhalten wurde. Jedcch werden die besten Ergebnisse vom Gesichtspunkt der Verbesserung der Dispersionefähigkeit in Kunststoffen erhalten, wenn das Pigment mit relativ größeren Mengen des Siliconate behandelt wird.
Bas aus pigmentärem Titandioxyd erhaltene fertige Pigment, das mit Siliconaten gemäß der Erfindung behandelt wurde, bildet beträchtlich weniger Staub als mit Silicon behandelte Pigmente»
Siliconate können durch Auflösen eines Siliconharzpolymeren der empirischen formel HSiO1 e» worin H einen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, in einer wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxydes, vorzugsweise Natrlumhydroxyd, hergestellt werden. In dem oder den beim erfindungsgeisäSen Verfahren verwendeten Siliconaten stellt die Gruppe R eine Hethyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Phenylgruppe dar·
Wenn z.B.. eine Natriumhydroxydlösung zur Auflösung des Siliconharzpolymeren verwendet wird, ist anzunehmen, daß die erhaltene Lösung eine Lösung von HSi(OH)2(ONa) darstellt. Der pH-Wert der beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Siliconatlöeung liegt vorteilhafterweiae im Bereich von 12 ble 13. Bei einem pH-Wert In diesem Bereich wird angenommen, daß ein Organo-Siloxy-Anion der allgemeinen Formel
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( O O Si R S I
i 		H I
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ί
Si
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\ 		i
Si 		O
I O
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in der Lösung gebildet wird.
Vorzugsweise wird das pigmentäre Titandioxid mit Natriunune thyl silicone t behandelt. Dieses Material ist unter der Bezeichnung DRI-SII, 37 (BRI-SIL stellt ein eingetragenes Warenzeichen der Midland Silicones Limited dar) und Dow Corning 772 erhältlich.
Das zu behandelnde Pigment liegt vorzugsweise in Form einer wäßrigen Aufschlämmung oder Gußpenaion vor. Normalerweise werden daa Siliconat oder die Siliconate in wäüriger Lösung verwendet.
Bevorzugt werden die Piginentteilchen einer Bewegung, beispielsweise in einer Kugelmühle, unterworfen, während sie ir;it dem Siliconat behandelt werden.
Ausser der Erzielung einer Dispersion der Pigmentteilchen ergibt eich durch die Einverleibung von wäßrigen alkalischen Lösungen von einem oder mehreren Siliconaten zu einer Aufschlämmung oder Suspension von pigmentÄrem Titandioxyd ein· Erhöhung des pH-*ertes der Aufschlämmung oder Suspension. Das optimale Ausmaß der Dispersion wird erreioht, wenn der pH-wert der Aufschlämmung oder Suspension im Bereich von 9»5 bia 12,5 liegt. Falls, wie dies üblicherweise der Fall sein wird, dl· eingesetzte Menge des Siliconate unzureichend ist, üb den pH-Wert auf den gewünschten Wert innerhalb dieses Bereiches su bringen,
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wird eine eventuelle weitere pH-Einstellung vorzugsweise durch Zugabe von Hatriumhydroxydlösung durchgeführt·
weise
Vorteilhafter/wird das Pigment, naohdem es mit einem
oder mehreren Siliconeten behandelt ist, einer weiteren Oberflächenbehandlung unterworfen, die mit einem oder mehreren anorganischen und/oder organischen Oberflächenbehandlungsmittel erfolgen kann. Vorzugsweise wird das Pigment vor der weiteren Oberflächenbehandlung klassifiziert oder sortiert, um übergroße Teilchen zu entfernen, beispielsweise Teilchen größer als 5 M Surohmesser au entfernen.
Normalerweise wird die anfängliche Siliconatbehandlung in einer wäßrigen Umgebung durchgeführt und die Klassifizierung oder Sortierung kann dann durchgeführt werden, indem lediglich, die erhaltene wäßrige Dispersion dem Absetzen während eines geeigneten Zeitraums unter der Einwirkung der Schwerkraft überlassen wird.
Vorteilhaftarweise besteht die weitere Oberflächenbehandlung im Überziehen der Figmentteliehen mit einem oder mehreren Hydroxyden, wasserhaltigen Oxyden, Phosphaten oder basischen Sulfaten, vorzugsweise mit einem oder mehreren wasserhaltigen Oxyden. Die bevorzugten Phosphate sind diejenigen von Titanium, Aluminium und Zirkonium.
Das oder die Hydroxyde, wäßrigen Oxyde oder basischen Sulfate, die auf das Pigment aufgebracht werden, bestehen vorteilhafterweise aus Verbindungen von Beryllium, Calcium, Magnesium, Barium, Bor, Aluminium, Silicium, Zinn, Blei, Antimon, Titanium, Zirkonium, Hafnium, Hieb, Tantal, Zink oder Cer.
Der Überzug kann auf die Pigmenttellohen in irgendeiner geeigneten Weise aufgetragen werden· Normalerweise
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wird der überzug aufgebracht, indem das entsprechende Oberfläohenbehandlungsmlttel oder mehrere derartiger Mittel su einer wäßrigen Aufschlämmung dee Pigmentes zugesetzt werden· Üo kann z»B# der überzug auf dem Pigment abgeschieden werden, indem das Pigment mit einem alkalischen Mittel und mit einer mit Saure reagierenden Verbindung dee gewünschten ^lewejitee In Berührung gebracht wird. Andererseits kann der überzug durch Behandlung dee Pigmente* mit einer alt üaiire reagierenden Verbindung des gewählten Elementes und mit einer basischen Verbindung dee gleichen Elementes oder eines anderen geeignet gewählte η Elementes gebildet werden, üo kann z.B. der überzug duroh Behandlung dee Pigmentes mit Ti tantetrachlorid und Natriumalumlnat entfliehen,
Ale Alterna.tiνverfuhren zur Bildung dee Überzuges duroh eine S-iure-Basen-UiBoe teung kann der überzug durch Hydrolyse eim*r Verbindung des gewüriöchteii Momentes gebildet werden, boisidelsweiBe durch Hydrolyse von Titantetraohlorid.
Vorteilhafterwelee wird der Jberzug duroh Auafällung bestimmter fangen vui» mindestens jswei Hydroxyden oder wasserhaltigen Oxyden von öine:»i odor mehreren der Elemente Aluminiumt Silicium, Bor, Ti tun, Antimon, Clnk, Magnesium, Zinn, Blei und Zirkon in irmijor Vereinigung mit dem Pigment gebildet»
Der überzug kann hub nine γ Uchioht, die duroh gemeinsame Ausfüllung von Z'.aU oder mehr Hydroxy den, waseerhaltigon Oxyden, Phonphuten luid/oder baslsohen Sulfaten gebildet wurde» oder aus einer Mehrzahl von einzelnen Sohiohten bentehen, wobei jede derartige Klnselsohloht getrennt abgeschieden wurde. Faille der 'Iberxug aun einer
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Mehrzahl von einzelnen Schichten besteht, kann jede Schicht aus einem einzigen Hydroxyd, wasserhaltigen Oxyd, Phosphat oder basischen Sulfat bestehen oder ein Teil oder sämtliche der Schichten können aus mehr als einer derartigen Verbindung bestehen.
Als Alternatiwerfahren zur vorstehend beschriebenen anorganischen Oberflächenbehandlung oder zusätzlich zu dieser Behandlung kann das durch Siliconatbehandlung erhaltene dispergierte Pigment mit einem oder mehreren organischen Qberflachenbehandlungsraitteln, beispielsweise Triäthanolamin oder Pentaerythrit, kontaktiert werden.
Yorteilhafterweise wird das Pigment mit einer Gesamtmenge an Siliconat oder Siliconaten im Bereich von 0,05 bis 5,0 Gew.~#, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes behandelt. Um die besten Ergebnisse vom Gesichtspunkt der Diapersionsfähigkeit der Pigmentteilchen in einem wäßrigen Medium zu erzielen, liegt die Gesamtmenge an Siliconat bevorzugt im Bereich von 0,05 bis 0,3 Gew.-jS. Um die optimale Verbesserung der Dispersionsfähigkeit des Titandioxydpigments in Kunetßtoffmedien, beispielsweise Polystyrol, zu erhalten, liegt die Gesamtmenge dee bei einer Einzelbehandlung eingesetzten Siliconate vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gew.-%.
Wenn man wünscht, ein fertiges Pigment mit verbesserter Dleperslonsfähigkeit In Kunststoffen durch die Siliconbehandlung allein, d.h. ohne Durchführung irgendeines weiteren OberflächenbehandlungBverfahrensl erhalten , kann daa Pigmentmaterial einer einzigen Behandlung in einer wäßrigen Umgebung mit der optimalen Gesamtmenge an Siliconat für diesen Zweck (0,1 bis 2,0 Gew.-5ε) unterworfen werden. Die dabei erhaltene Dispersion wird auegeflockt und filtriert
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und der erhaltene Filterkuchen gewaschen, getrocknet und gemahlen. Vorzug εν/ei se wird die Dispersion vor der Ausflockung klassifiziert oder sortiert· Vorteilhafterweise wird jedoch das pigment&re Titandioxyd in einer wäßrigen Umgebung mit der optimalen Menge an Siliconat zur Bildung einer wäßrigen Dispersion (0,0? bis 0,3 Gew.-£) behendelt, die erhaltene Dispersion zur Entfernung von übergroßen Teilchen klassifiziert oder sortiert und die dabei erhaltene sortierte Dispersion mit einer weiteren Menge an Siliccmat behandelt und dann ausseflockt, wobei die weitere Men^e im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gew.-^ liegt, bezog η auf das Gewicht dea Titandioxyds in der sortierten Dispersion. In jeden Pail wird die Ausflockung der Dispersion vorteilhaftarweise durchgeführt, indem der pH-Wert dor Dispersion auf einen praktisch neutralen Wert, d.h. auf einem pH-Wert in Bereich von 5 bi3 8 eingestellt wird»
\ienn nan wünscht, durch die Siliconetbehandlung gemäß der Erfindung ein Pigment mit verbesserter Disperaion·- frihigkeit in Kunatetoffmaterialien zu erhalten und man eine zuoätzliche Oberflächenbehandlung auszuführen wünscht, wird das Pigment vorteilhafterweise in einer wäßrigen Umgebung mit ausreichend Siliconat zur Bildung der wißrigen Dispersion behandelt, das disperßierte Pigment dann der zusätzlichen Oberflächenbehandlung, vorzugsweise nach einer Klassifizier- oder Sortlerstufe, unterworfen und da« dabei erhaltene oborflüohenbehandelte Pigment mit einer weiteren Menge des Siliconate, vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gqw.-^, bezogen auf das Gewloht de· Pigmenteε, behandelt. Wiederum wird die anschließende Aueflockung der Dispersion vorteilhafterweise durch Einstellung des pH-wertes auf einen Wert In Bereich von
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5 bis 6 bewirkt·
Obwohl die Ausflockung durch pH-Werteinstellung vorzugsweise nach der SiIiconatbehandlung ausgeführt wird, ist es auch möglich, die pH-Werteinstellung durch gleichzeitige Zugabe von getrennten Strömen des Siliconats und des zur Neutralisation erforderlichen Mittels auszuführen»
Die Erfindung ergibt weiterhin Anstrichsmaasen, Kunststoff materialien, Lacke oder andere Materialien,in denen Titandioxidpigmente enthalten, sind, die gemäß der Erfindung behandelt wurden·
Das folgend· Beispiel erläutert die Erfindung weiterhin.
Beispiel
Sine wäßrige Aufschlämmung mit einem Gehalt von 2000 g eines gemahlenen Butil-Titandioxydpigments und 4 g Natriummethylsillconat wurde in eine Kugelmühle eingebracht und der pH-Wert der Aufschlämmung auf 11,0 durch Zugabe von Natriumhydroxydlösung eingeregelt. Die Aufschlämmung wurde dann 3 Stunden gemahlen und die dabei erhaltene Dispersion mit Wasser verdünnt und sortiert, um übergroße Teilchen zu entfernen. Nach der Sortierung wurde die erhaltene Suspension der feinen Titandioxydteilohen weiterhin verdünnt und die suspendierten Teilchen mit 1,0 Gew.-^ waseerhaltigern Aluminiumoxyd (bereohnet ale A^O* und bezogen auf das Gewicht von TiOg) durch Behandlung der Suspension mit Natriumaluminat und Salzsäure überzogen. Das überzogene Pigment wurde filtriert, gewaschen und dann trneut in Aufschläaaungsform gebracht, wozu 1,0 0*w,-5i Hatriumnethyl-■iliconat, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes, zugegeben wurde. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde dann auf
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neutral durch Zugabe von konzentrierter üalzeiure eingestellt und das dabei erhaltene auegeflockte Pigment filtriert, gewaschen, getrocknet und mikropulverisiert·
Das erhaltene Figment zeigte eine gute Diepersionsfähigkeit In Polystyrol und hatte kaum eine Neigung zur Bildung von Stäuben, Die Dispersionsf/ihigkelt des Pigmentes wurde durch trockenes Vermischen mit Polystyrolpulver, SpritzguBverformung dee erhaltenen Gemisches zur Vorm einer Scheibe und Abflachung der Scheibe bestimmt» Die Anzahl der nichtdiepergierten Teilchen, die sich als weiße Flecke in dem dabei erhaltenen dünnen Film zeigen, stellt ein MaQ für die Dlaper^ierbarkeit des Pigmentes dar, wobei es günstig ist, daß so wenige Flecken als möglich vorliegen»
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Behandlung von pigmentärem Titandloxyd, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment mit einem oder mehreren der folgenden Siliconate: Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Phenylälkalieiliconat behandelt wird.
    2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment mit Natriummethylsiliconat behandelt wird·
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Pigment in Form einer wäßrigen Aufschlämmung oder Suspension verwendet wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment einer Rührwirkung ausgesetzt wird, während es mit dem oder den Sillconaten behandelt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwirkung mittels einer Kugelmühle durchgeführt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei einem pH-Mert im Bereich von 9,5 bis 11,5 durchgeführt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gesamtmenge an Siliconat oder Sillconaten im Bereich .von 0,05 bis 5,0 Gew.-^, bezogen auf das Gewicht der Pigmente, verwendet wird.
    8. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Behandlung mit dem oder den Silloonaten das Pigment einer weiteren Oberflächenbehandlung alt einem oder mehreren anorganischen und/oder organischen Oberflächenbehandlungemitteln unterworfen wird.
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    9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dak bei dieser Überflächenbehandlung dae Pigment mit einem oder mehreren Hydroxyden, wasserhaltigen Oxyden, Phosphaten oder basischen Sulfaten überzogen wird»
    1ü. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dal·; ein oder mehrere Phosphate von !Titan, Aluminium oder Zirkon verwendet werden.
    11· Verfahren nach Anspruch y, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Hydroxyde, wasserhaltige Oxyde oder } basische Sulfate von Beryllium, Calcium, Magnesium, Barium, Bor, Aluminium, oilicium, Zinn, Blei, Antimon, Titanium, Zirkonium, Hafnium, Niob, Tantal, Zink oder Cer verwendet v/erden.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dall der Überzug durch Ausfällung bestimmter Mengen von mindestens zwei Hydroxyden oder hydratisieren Oxyden von einem oder mehreren der Elemente Aluminium Silicium, Bor, Titan, Antimon. Zink, Magnesium, Zinn, Blei und Zirkon in inniger Vereinigung mit dem Pigment gebildet wird,
    13· Verfahren nach Anspruch Ü, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Oberflache^aae Pigment mit einem organischen Oberflächenbehandlungsmittel in Berührung gebracht wird. " 14· Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
    daß als organisches Oberflächenbehandlungsmittel Triäthanolamln oder Pentaerythrit verwendet werden.
    15. Verfahren nach Anspruch 8 bis 14* dadurch gekennzeichnet, daü nach der weiteren Oberflächenbehandlung dae Pigment mit einer weiteren Menge eines Siliconate behandelt wird.
    16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment in einer wttßrigen Umgebung mit einer
    Menge von 0,05 bis 0,3 Gew.-jt Siliconat, bezogen auf dae
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    Gewicht von TiOp, behandelt wird, das auf diese Weise erhaltene dispergierte Pigment einer weiteren Oberflächenbehandlung unterworfen wird und anschließend mit einer weiteren Menge an Siliconat behandelt wird, wobei diese weitere Menge im Bereich von Ό,1bis 2,0 Gew.-$ , bezogen auf das Gewicht des Pigmentes, liegt.
    17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Durchführung der weiteren Oberflächenbehandlung das dispergierte Pigment klassifiziert oder sortiert wird.
    18, Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment in einer wäßrigen Umgebung mit einer Menge von 0,05 bis 0,3 Gew.-^ Siliconat, bezogen auf das Gewicht von TiOp, behandelt wird, das dabei erhaltene dispergierte Pigment sortiert oder klassifiziert wird und die klassifizierte Suspension mit einer weiteren Menge an Siliconat behandelt wird, wobei die weitere Menge im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gew,-$, bezogen auf das Gewicht des Titandioxyds in der klassifizierten oder sortierten Suspension, liegt.
    19· Verfahren nach Anspruch 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß nach der weiteren Behandlung mit Siliconat das Pigment durch Behandlung mit einem sauren Mittel ausgeflockt wird,
    20. Titandioxydpiginent, behandelt nach einem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 19.
    21. Verwendung von Titandioxyd, das nach einem der Ansprüche 1 "bis 19 behandelt worden ist, zum Pigmentieren von Anstrichmassen, Kunststoffmaterialien, Lacken oder anderen Materialien.
    ORfOiNAL INSPECTED
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