DE4404953A1 - Sulfidische und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigte Pigmente und/oder Füllstoffe, die oberflächenbehandelt sind - Google Patents
Sulfidische und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigte Pigmente und/oder Füllstoffe, die oberflächenbehandelt sindInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft sulfidische und/oder
mit Sulfidschwefel verunreinigte Pigmente und/oder
Füllstoffe, die oberflächenbehandelt sind. Die
vorliegende Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zur
Oberflächenbehandlung von sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten und/oder
Füllstoffen. Schließlich betrifft die vorliegende
Erfindung die Verwendung von sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten und/oder
Füllstoffen im trockenen Pulver und beim Einsatz in
Verbundwerkstoffen.
Sulfidische und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigte
Pigmente und/oder Füllstoffe fallen in der Pigment- und
Füllstoffindustrie vielfach an. Ein Beispiel dafür ist
BaSO₄, das unter anderem durch die Reaktion von BaS-Lauge
mit Glaubersalzlösungen hergestellt wird. Dabei wird mit
Glaubersalzüberschuß gefällt. Das entstehende Na₂S muß
ausgewaschen werden. Trotz aller Anstrengungen erfolgt
die Auswaschung nicht vollständig. So gefällte
synthetische Bariumsulfate ("Blanc fixe") werden auch als
Füllstoffe für Verbundwerkstoffe wie Lacke, Farben oder
Kunststoffe eingesetzt. Befindet sich das BaSO₄ in
Lösungsmitteln oder zum Beispiel in lösungsmittelhaltigen
Harzlösungen von Harzen, so wird bei mittleren bis hohen
Säurezahlen beim Dispergieren R₂S freigesetzt. Die üble
Geruchsentwicklung des H₂S vermindert die
Einsatzfähigkeit der Pigmente und/oder Füllstoffe in
Lösungen, in denen H₂S freigesetzt werden kann.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt darin, die
eingangs genannten sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmente und/oder
Füllstoffe umweltschonend und wirtschaftlich so zu
behandeln, daß die H₂S-Entwicklung und damit üble
Geruchsentwicklung verhindert wird.
Die Lösung der Aufgabe liegt in sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten und/oder
Füllstoffen, die mit 0,01 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf die
Pigmente und/oder Füllstoffe, mindestens einer
Metallseife, die ein Metall-Ion der H₂S- oder
(NH₄)₂S-Gruppe aufweisen, oberflächenbehandelt sind.
Metall-Ionen der H₂S-Gruppe, die für die Metallseifen
erfindungsgemäß geeignet sind, sind As3+, Sb3+, Sn2+,
Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+ und Cd2+. Diese Metall-Ionen
bilden bereits in stark sauren Lösungen bei pH < 2
schwerlösliche′ stöchiometrische Sulfide. Aus leicht
alkalischen Lösungen fallen die Sulfide der Metall-Ionen
der (NH₄)₂S-Gruppe Ni² + CO2+, Fe2+, Mn2+,
und Zn2+ aus. Metallseifen werden in der Lacktechnologie
mit der Bezeichnung Sikkative gemäß DIN 55945 (Dezember
1988) als Trockenhilfsstoffe eingesetzt. Die Metallseifen
sind Salze organischer Säuren. Der Bereich der Gew. -% für
mindestens eine Metallseife bezieht sich auf das Gewicht
der trockenen Pigmente und/oder Füllstoffe. Der Ausdruck
"oberflächenbehandelt" ist ein Oberbegriff zu
"oberflächenbeschichtet" für ein Pigment oder einen
Füllstoff gemäß DIN 55943.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sind Pigmente
und/oder Füllstoffe, die mit 0,05 bis 1,0 Gew. -%, bezogen
auf die Pigmente und/oder Füllstoffe, mindestens einer
Metallseife der oben beschriebenen Art
oberflächenbehandelt sind. In diesem Bereich für den
Anteil der Metallseife werden besonders gute Ergebnisse
für die Bindung von S2--Ionen erreicht.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sind Pigmente
und/oder Füllstoffe, wobei das Metall-Ion der Metallseife
Zn² + Mn2+ oder Sn2+ ist. Mit diesen Metallseifen werden
ganz besonders gute Ergebnisse für die Bindung der
S2--Ionen erhalten.
Die Metallseife mit Zn2+ als Metall-Ion ist
erfindungsgemäß zur Bindung der S2--Ionen besonders
geeignet. Der Vorteil der Zn-Verbindung liegt in der
toxikologischen Unbedenklichkeit und darin begründet, daß
das gebildete Reaktionsprodukt aus der Metallseife und
dem flüchtigen Sulfidschwefel farblos ist und die
Beschichtung nicht bräunlich oder gräulich verfärbt.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sind Pigmente
und/oder Füllstoffe, wobei die Metallseife aus
Metallverbindungen der Alkan-, Alken-, Harz oder
Naphthensäuren besteht. Die Seifen dieser Säuren sind in
organischen Löse- und Bindemitteln löslich. Mit
Metallseifen dieser Säuregruppen werden gute Ergebnisse
für die Bindung der S2--Ionen erhalten. Die Alkan- und
Alken-Säuren können C₂ bis C₂₀ enthalten. Besonders
geeignete Seifen sind die Seifen der Oktansäure (Oktoate)
der Naphtensäure der Harzsäure (Resinate) und der
Linolsäure, die in organischen Löse- und Bindemitteln gut
löslich sind und teilweise ionisch dissoziiert vorliegen.
Erfindungsgemäß sind besonders Oktoate der Metall-Ionen
Zn2+, Mn2+, Co2+, Pb2+, Ni2+, Fe2+ und Sn2+
geeignet. Ganz besonders geeignet sind Oktoate mit den
Metall-Ionen Zn2+, Mn2+, oder Sn2+. Oktoate mit
Zn2+als Metall-Ion sind aus den vorstehend genannten
Gründen besonders vorteilhaft.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist, daß die
Pigmente und/oder Füllstoffe ZnS, Lithopone oder BaSO₄
sind. Obwohl alle sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmente und/oder
Füllstoffe für die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlung
geeignet sind, sind ZnS, Lithopone, d. h. ZnS/BaSO₄ oder
aus sulfidischen Rohstoffen gefälltes BaSO₄ besonders
geeignet, da hierbei besonders gute Ergebnisse bei der
Bindung der S2--Ionen erhalten werden.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur
Oberflächenbehandlung von sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten und/oder
Füllstoffen vorgesehen, wobei
- a) mindestens eine Metallseife mit einer wäßrigen Suspension der Pigmente und/oder Füllstoffe zusammengegeben wird und
- b) das Gemisch gemäß Verfahrensstufe (a) getrocknet wird.
Die Metallseife kann gemäß Verfahrensstufe (a) einer
Suspension der Pigmente und/oder Füllstoffe vor einer
Filtration zugegeben werden.
Erfindungsgemäß kann die Metallseife auch der
dickflüssigen Suspension oder Paste, die nach einer
Filtration anfällt, zugegeben werden. Die Filtration kann
auch entfallen.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur
Oberflächenbehandlung von sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten und/oder
Füllstoffen vorgesehen, wobei mindestens eine Metallseife
mit den trocknen Pigmenten und/oder Füllstoffen
zusammengegeben wird. Es ist somit erfindungsgemäß
vorgesehen, die Metallseife dem trockenen Pigment
und/oder Füllstoff zuzugeben.
Aus den erfindungsgemäßen Verfahrensmöglichkeiten ergibt
sich, daß die Metallseife vor dem Trocknen der Pigmente
einer Suspension vor einer möglichen Filtration
oder einer dickflüssigen Suspension oder Paste nach einer
Filtration oder dem trockenen Pigment und/oder Füllstoff
zugegeben wird. Erfindungsgemäß ist auch mindestens eine
Zugabe der Metallseife vor einer Filtration, nach einer
Filtration und zu dem trockenen Pigment und/oder
Füllstoff vorgesehen.
Erfindungsgemäß ist die Verwendung von sulfidischen
und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten
und/oder Füllstoffen, die erfindungsgemäß
oberflächenbehandelt sind, im trockenen Pulver und beim
Einsatz in Verbundwerkstoffen vorgesehen.
Erfindungsgemäß ist die Verwendung einer
erfindungsgemäßen Metallseife zur Oberflächenbehandlung
von sulfidischen und/oder mit Sulfidschwefel
verunreinigten Pigmenten und/oder Füllstoffen zur
Verminderung der Geruchsbelästigung durch flüchtige
sulfidische Bestandteile im trockenen Pulver und beim
Einsatz der Pigmente und/oder Füllstoffe in
Verbundwerkstoffen vorgesehen.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter
erläutert.
1000 g trockenes BaSO₄-Pigment (Blanc fixe) (Probe 1),
das durch Fällung von BaS mit Na₂ SO 4 erhalten wurde und
einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 µm aufwies
wurden mit einer wäßrigen Zink-Oktoat-Lösung
(O/S Zink 10 Aqua der Firma H.C. Starck GmbH & Co. KG,
Goslar) versetzt.
Die Zink-Oktoat-Lösung wies einen Festkörperanteil von
85 Gew. -% in der Lösung und einen Zinkgehalt von 10
Gew.-% auf. Die Zink-Oktoat-Lösung wurde dem
BaSO₄-Pigment zu einem Anteil von 0.3 Gew.-% (3.0 g)
zugegeben. Die Anteile wurden bei Raumtemperatur intensiv
gemischt. Diesem Gemisch wurde eine Probe 2 entnommen.
Das Gemisch wurde in einer Dampfstrahlmühle bis auf einen
mittleren Teilchendurchmesser von 0.7 µm gemahlen. Diesem
Gemisch wurde die Probe 3 entnommen. Jeweils 90.0 g der
Proben 1, 2 und 3 wurden mit 60 g Desmophen® 680
(Bindemittel der Fa. Bayer AG), 70% in Butylacetat, und
30 g Butylacetat vermischt. Die drei Proben, die je 180 g
wogen, wurden in 300 ml Weithals-Schraubdeckelflaschen
aus Polyäthylen gegeben und mit 300 g Glasperlen mit
einem Durchmesser von 3 mm 60 Minuten in einer
Schüttelapparatur (Fa. Red Devil Inc. USA) dispergiert.
Unmittelbar nach der Dispergierung wurde auf die Öffnung
der Flaschen jeweils ein feuchtes, mit 10%iger
Bleiacetat-Lösung getränktes Filterpapier aufgelegt und
mit einer Glasplatte abgedeckt. Nach einer Einwirkzeit
von 2 Minuten wurde das Bleiacetatpapier 10 Minuten bei
50°c getrocknet. Entweichender H₂S aus dem
Dispergieransatz setzte sich bei der Probe 1 mit dem
Bleiacetat unter Bildung des schwarzgefärbten PbS um.
An den Bleiacetatpapieren wurden Reflexionsmessungen mit
einem 3-Filter-Farbmeßgerät Elrepho, Fa. Zeiss, mit dem
Grünfilter (Ry-Filter) an den auf den Flaschenöffnungen
aufliegenden Flächen der Filterpapiere sowie an Flächen
ohne mögliche Sulfideinwirkung durchgeführt. Die
Differenz der Ry-Werte wurde als relatives Maß für die
H₂S-Entwicklung des Dispergieransatzes genommen.
Claims (9)
1. Sulfidische und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigte
Pigmente und/oder Füllstoffe, die mit 0,01 bis 5,0
Gew.-%, bezogen auf die Pigmente und/oder Füllstoffe,
mindestens einer Metallseife, die ein Metall-Ion der
H₂S- oder (NH₄)₂S-Gruppe aufweisen,
oberflächenbehandelt sind.
2. Pigmente und/oder Füllstoffe nach Anspruch 1, die mit
0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf die Pigmente und/oder
Füllstoffe, mindestens einer Metallseife
oberflächenbehandelt sind.
3. Pigmente und/oder Füllstoffe nach den Ansprüchen 1
oder 2, wobei das Metall-Ion der Metallseife Zn2+,
Mn2+ oder Sn2+ ist.
4. Pigmente und/oder Füllstoffe nach den Ansprüchen 1 bis
3, wobei die Metallseife aus Metallverbindungen der
Alkan-, Alken-, Harz- oder Naphthensäuren besteht.
5. Pigmente und/oder Füllstoffe nach den Ansprüchen 1 bis
4, die ZnS, Lithopone oder BaSO₄ sind.
6. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von sulfidischen
und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten
und/oder Füllstoffen, wobei
- a) mindestens eine Metallseife mit einer wäßrigen Suspension der Pigmente und/oder Füllstoffe zusammengegeben wird und
- b) das Gemisch gemäß Verfahrensstufe (a) getrocknet wird.
7. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von sulfidischen
und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten
und/oder Füllstoffen, wobei mindestens eine
Metallseife mit den trocknen Pigmenten und/oder
Füllstoffen zusammengegeben wird.
8. Verwendung von sulfidischen und/oder mit
Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten und/oder
Füllstoffen, die oberflächenbehandelt sind nach den
Ansprüchen 1 bis 5 im trockenen Pulver und beim
Einsatz in Verbundwerkstoffen.
9. Verwendung einer Metallseife gemäß den Ansprüchen 1
bis 5 zur Oberflächenbehandlung von sulfidischen
und/oder mit Sulfidschwefel verunreinigten Pigmenten
und/oder Füllstoffen zur Verminderung der
Geruchsbelästigung durch flüchtige sulfidische
Bestandteile im trockenen Pulver und beim Einsatz der
Pigmente und/oder Füllstoffe in Verbundwerkstoffen.
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