DD231231A3 - Pruefelektrolysezelle zur kontrolle der abscheidungsbedingungen katodischer niederschlaege - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Pruefelektrolysezelle zur Kontrolle der Abscheidungsbedingungen katodischer Niederschlaege. Durch sie soll eine Kontrolle der Wirksamkeit von Elektrolytzusaetzen auf die katodische Abscheidungsform und -struktur erreicht werden. Ein rechteckiger, oben offener Behaelter 1 nimmt einen gleichfalls oben offenen Katodenkasten 2 auf, der buendig in einer Haelfte des Behaelters 1 sitzt. An der Rueckwand 22 des Katodenkastens 2 ist ein Katodenblech 3 angebracht, waehrend die freie Vorderwand des Katodenkastens 2 oben mit einem Elektrolytueberlauf 5 und gegenueber der wirksamen Flaeche des Katodenbleches 3 mit einem Diaphragma 6 versehen ist. Eine einschiebbare Lochplatte 14 teilt im Innenraum des Katodenkastens 2 eine Verteilungskammer 16 ab, in die der Elektrolytzulauf 13 fuehrt. Im freien Raum des Behaelters 1, parallel und im Abstand zum Diaphragma 6, befindet sich eine unloesliche Anode 8 und an der dem Katodenkasten 2 gegenueberliegenden Stirnwand des Behaelters 1 ein Ablaufstutzen 12 in der Naehe des Behaelterbodens und ein Ueberlaufstutzen 11 in Hoehe des Elektrolytniveaus 15. Fig. 1

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Prüfelektrolysezelle zur Kontrolle der Abscheidungsbedingungen katodischer Metallniederschläge an plattenförmigen Elektroden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In der NE-Metallurgie werden für die Gewinnungs- und Raffinationselektrolyse überwiegend Elektrolysebäder mit plattenförmigen Elektroden eingesetzt. Die auf Katodenblechen abgeschiedenen Metallniederschläge sollen möglichst rein sein sowie eine glatte Oberfläche und dichte Struktur aufweisen. Zur Gewährleistung einer solchen Abscheidungsform werden dem Elektrolyten bestimmte organische Verbindungen zugesetzt, die entweder als Inhibitoren oder Katalysatoren eine entsprechende Beeinflussung der Elektrokristallisation bewirken. Derartige Zusätze sind z. B. bei der Kupferraffinationselektrolyse Gelatine bzw. Knochenleim und Thioharnstoff. Die gewünschte Wirkung wird jedoch nur bei bestimmten Konzentrationen dieser Substanzen im Elektrolyten erreicht. Die jeweiligen Optimalgehalte sind dabei von einer Vielzahl Einflußfaktoren, insbesondere von der Stromdichte, der Anoden- und Elektrolytzusammensetzung sowie der Elektrolyttemperatur und -strömung abhängig. Da die theoretischen Grundlagen für eine entsprechende Optimierung noch nicht ausreichend sind, erfolgt diese meist auf empirischem Wege. Es fehlen auch noch für die meisten Substanzen zuverlässige Analysemethoden bzw. sind diese zu aufwendig, so daß auch die zur Aufrechterhaltung der Optimalgehalte erforderlichen Zusatzmengen meist empirisch ermittelt werden. Zu diesem Zweck erfolgt eine ständige Begutachtung der erhaltenen Katodenniederschläge, und es werden z. B. aus bestimmten Oberflächenformen und -farben Rückschlüsse auf einen Mangel oder Überschuß der einzelnen Zusätze gezogen. Mit dem allgemeinen Übergang zu höheren Stromdichten erhöhte sich die Bedeutung der Elektrolytzusätze, und es macht sich auch erforderlich, kurzfristiger Änderungen in den Abscheidungsbedingungen zu erkennen. Eine solche Möglichkeit besteht in einer Messung der katodischen Polarisation. Indem die inhibierend wirkenden Zusätze diese erhöhen und die katalytisch wirkenden diese senken, kann deren Wirksamkeit auf die Elektrokristallisation indirekt kontrolliert werden. Die für eine Polarisationsmessung allgemein üblichen Vorrichtungen (s. z. B. Heitz/Kreysa — Grundlagen der Technischen Elektrochemie, Verlag Chemie Weinheim 1977, S.3-22) sind jedoch für einen unmittelbaren Einsatz an Betriebsbädern nicht geeignet, weshalb

derartige Messungen bevorzugt in kleinen Laborzellen mit Modellcharakter durchgeführt werden. So wird z.B. von Lindström und Wallden (Int. Symp. Hydromet. Chicago/Ill., New York 1973, S. 111-126) eine rechteckige Zelle vorgeschlagen, die nur eine Anode und Katode aus gewalztem Elektrolytkupferblech enthält und in der der Elektrolyt durch einen dazwischen befindlichen Schraubenrührer bewegt wird. Die Messung des Katodenpotentials erfolgt gegen eine unpolarisierte Kupferdrahtelektrode. Diese befindet sich in einem senkrechten Glasrohr ebenfalls zwischen Anode und Katode. Das untere Rohrende ist um 90° zur Katode hin abgewickelt und zu einer Kapillare ausgezogen. Die Kapillarenspitze liegt an der Katode an. Nach Einfüllen der zu untersuchenden Elektrolytprobe wird stufenweise die Stromdichte erhöht und dabei die Änderung der katodischen Polarisation gemessen. Anhand eines Vergleichs mit Meßkurven von Elektrolyten bekannter Zusammensetzung werden Schlußfolgerungen bezüglich einer Korrektur der Zusatzmengen getroffen.

In der Galvanotechnik werden für die Untersuchung der Abscheidungsbedingungen schon seit längerer Zeit kleine Versuchszellen mit Modellcharakter genutzt. Es ist bereits eine Vielzahl solcher Zellentypen bekannt, s. z. B. Mohler, I. B.; Metal Finishing, Hackensack, N.J. 80 (1982)9 S. 65-68. Sie sind fast alle so konstruiert, daß auf der Katode eine unterschiedliche Stromdichteverteilung besteht und daher schon mit einem Versuch die Stromdichteabhänigkeit der Abscheidungsform bei der gewählten Zusatzkonzentration ermittelt werden kann. Die Elektroden werden dazu so angeordnet, daß die Abstände zwischen ihnen ungleichmäßig sind bzw. durch Einbauten der Stromlinienverlauf verändert wird. Die Prüfzellen mit gleichmäßiger Stromverteilung werden für die Ermittlung der Stromausbeute eingesetzt. Es sind drei Elektrodenanordnungen in rechteckigen Zellen bekannt. Im einfachsten Fall sind die plattenförmigen Elektroden wie in der o.g. Modeilzelle für die Kupferraffinationselektrolyse an zwei gegenüberliegenden Wänden angeordnet. In einer anderen Zelle sind an den gegenüberliegenden Wänden jeweils Katodenbleche angeordnet, zwischen denen sich in unterschiedlichen Abständen eine ebenfalls plattenförmige Anode befindet. Die dritte Zelle arbeitet mit einer runden Anode auf der Gegenseite des Katodenblechs, wobei jedoch ein Abstand gewährleistet sein muß, der größer als die Breite der Zelle ist. Bezüglich der Elektrolytbewegung sind keine besonderen Vorrichtungen vorgesehen. Dasselbe trifft auch für die katodische Polarisation zu.

Für die Untersuchung sogenannter Hochgeschwindigkeitselektrolyte sind Prüfzellen entwickelt worden, in denen die Anode als Düse ausgebildet ist, aus der der Elektrolyt senkrecht auf eine Katodenplatte strömt. Die Abscheidungsfläche wird dabei durch eine Lochblende auf der Katode begrenzt. Eine solche wird z. B. von Friedrich und Raub in der Zeitschrift Galvanotechnik 74 (1983)5, S. 521-522, beschrieben.

Auch für Zinkelektrolysen sind Prüfzellen entwickelt worden, deren Hauptzweck die Kontrolle der Stromausbeute ist. Nach DE-OS 2740528 wird in einer solchen Zelle für eine kurze Zeit Zink katodisch abgeschieden und anschließend stromlos durch Korrosion oder elektrolytisch durch Schaltung als Anode wieder aufgelöst. Die für die Abscheidung und Auflösung erforderlichen Zeiten werden ins Verhältnis gesetzt und gestatten in dieser Form eine laufende Kontrolle der Stromausbeute. Als Arbeitselektrode dient im genannten Beispiel eine Graphitscheibe, die Gegenelektrode ist ein Graphitstab. Unter der Arbeitselektrode ist der Stromschlüssel einer Kalomelektrode angeordnet, mit deren Hilfe das Ende der Rücklösung festgestellt wird.

Für Grundlagenuntersuchungen zur Abscheidungskinetik werden auch Zellen mit rotierenden Scheiben- und Zylinderkatoden eingesetzt (s.z.B. Levic, V. G.: Fiziko-chimiceskaja gidrodinamika, Gos. izd. fizikomat. Lit., Moskau 1959, und Newman, I.S.: Electrochemical Systems, Izd. mir Moskau 1977). An derartig bewegten Elektroden sind definierte Stoffübergangsbedingungen einstellbar, so daß entsprechende Abhängigkeiten ermittelt werden können.

Mit den aufgeführten Methoden und Vorrichtungen ist jedoch keine zuverlässige und zugleich rasche Kontrolle der Wirksamkeit der Elektrolytzusätze für eine Metallraffinationselektrolyse möglich. So sind bei der Begutachtung der Katodenniederschläge trotz langjähriger Erfahrungen wegen der Vielzahl der Einflußfaktoren auf die Abscheidungsform leicht Irrtümer möglich, zumal mehrere Faktoren in gleicher Richtung wirken. Da sich außerdem die jeweils charakteristischen Oberflächenformen meist erst nach einer mehrtätigen Abscheidungsdauer deutlich ausbilden, können Abweichungen von den Optimalbedingungen auch erst relativ spät erkannt werden.

DerZeitaufwand für die Ermittlung der Stromdichteabhängigkeit der katodischen Polarisation ist zwar relativ gering, so daß kurzfristige Hinweise über die Wirksamkeit der Elektrolytzusätze erhalten werden können, jedoch ist dieser Methode nicht spezifisch genug. Die vorgeschlagene Modellzelle hat außerdem den Nachteil, daß die Strömungsverhältnisse schlecht reproduzierbar sind und sich von denen des Betriebsbades wesentlich unterscheiden. Infolge der intensiven Elektrolytbewegung werden die anodischen Reaktionsprodukte rasch im Elektrolyten verteilt und können auf diesem Wege zur Katode gelangen und eine Beeinflussung derr Abscheidungsform bewirken. Für jede Meßreihe sind neue Elektroden erforderlich. Bei längerer Abscheidungsdauer besteht bei der starren Kapillarenanordnung die Gefahr, daß die Spitze in den Niederschlag einwächst und dann keine weitere Polarisationsmessung mehr möglich ist. Auch in den Prüfzellen der Galvanotechnik weichen die katodischen Stoffübergangsbedingungen wesentlich von denen der Betriebsbäder ab. Sie sind ebenfalls nurfür eine kurze Abscheidungsdauer konzipiert, und für jeden Versuch werden neue Katodenbleche benötigt. Eine Trennung des Anoden- und Katodenraumes ist auch nicht vorgesehen, so daß auch hier die Möglichkeit der Niederschlagsbeeinflussung durch anodische Reaktionsprodukte besteht.

Die Prüfelektrolysezellen für die Stromausbeutekontrolle sind für die speziellen Beding'.ngen einer Metallgewinnungselektrolyse ausgelegt, sie sind daher für eine Überwachung der Raffinationselektrolyse ungeeignet. Die Kathodenniederschläge werden sofort wieder aufgelöst und können deshalb nicht gesondert untersucht werden. Die Meßanordnungen mit rotierenden Scheiben- und Zylinderkatoden sind relativ kompliziert aufgebaut und deshalb für eine Betriebskontrolle nicht geeignet. Ihre Bedienung ist außerdem sehr aufwendig. Als wesentlicher Nachteil ist auch zu nennen, daß bei einer unebenen Metallabscheidung die bis dahin gut definierbaren Stoffübergangsbedingungen sich wesentlich ändern und dann keine exakte Auswertung der Meßergebnisse mehr möglich ist.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist eine Kontrolle der Wirksamkeit der Elektrolytzusätze auf die katodische Abscheidungsform und -struktur. Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Prüfelektrolysezelle zur Kontrolle der Abscheidungsbedingungen kathodischer Niederschläge an plattenförmigen Elektroden zu schaffen, die eine ständige Kontrolle der katodischen Polarisation bei Durchlauf eines Betriebselektrolyten ermöglicht, dabei eine Beeinflussung der katodischen Abscheidung durch anodische Reaktionsprodukte ausschließt, eine kurzfristige Abscheidung von Probenniederschlägen unter vergleichbaren Bedingungen wie im Betriebsbad gestattet und bei robuster Ausführung, einfacher und wenig zeitaufwendiger Bedienung und langer Lebensdauer der Elektroden unter Betriebsbedingungen betreibbar ist.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Behälter eine rechteckige Grundfläche aufweist. Er ist oben offen und nimmt einen ebenfalls oben offenen Kathodenkasten auf, der mit seiner Grundfläche und drei seiner Seitenflächen bündig im Behälter sitzt und etwa die Hälfte des Rauminhaltes des Behälters einnimmt. Dabei wird der Katodenkasten an seiner Vorderwand durch zwei an den Innenflächen des Behälters angebrachte Stege geführt und fixiert und ragt oben etwas über die Seitenwände des Behälters hinaus. Der Behälter sowie auch der Katodenkasten bestehen aus einem glasklaren Kunststoff, vorzugsweise aus Piacryl.

Die Rückwand des Katodenkastens ist auf ihrer Innenseite in Höhe der Unterkante des Katodenblechs stufenförmig zurückgesetzt, so daß ein bündiger Übergang zum Katodenblech erreicht wird, welches an der Rückwand anliegt und über die Oberkante der Rückwand nach außen abgewinkelt ist. Dabei ist die Breite des Katodenbleches etwas geringer als die lichte Weite des Katodenkastens. Die obere Begrenzung der Katodenfläche wird durch eine keilförmige Abschirmplatte gewährleistet. Diese reicht über den Katodenkasten hinaus und dient gleichzeitig der Halterung des Katodenbleches. Ab etwa der Hälfte ihrer Höhe ist die Abschirmplatte um die Dicke der beiden Seitenwände des Katodenkastens verbreitert. Dort sind entsprechende Schlitze vorhanden, so daß mit der Abschirmplatte eine Steckverbindung entsteht.

Das Katodenblech selbst besteht vorzugsweise aus Titan. Seine wirksame Fläche ist rechteckig, vorzugsweise quadratisch und ausreichend für Biegeversuch gestaltet. Die Vorderwand des Kathodenkastens, die gegenüber dem Innenraum des Behälters frei liegt, weist zur Begrenzung der Höhe des Elektrolytniveaus im Kathodenkasten einen Elektrolytüberlauf auf. Weiterhin ist die Vorderwand mit einem Diaphragma versehen, wobei das Diaphragma in seiner Größe der wirksamen Fläche des Kathodenbleches entspricht und ihm in paralleler Anordnung gegenüberliegt. Es besteht aus einem säurefesten Filtergewebe. Der Abstand von Kathodenblech und Diaphragma entspricht etwa der Seitenlänge ihrer rechteckigen, vorzugsweise quadratischen Flächen. Unterhalb von Katodenblech und Diaphragma wird der Innenraum des Katodenkastens durch eine Lochplatte in eine Katodenkammer oberhalb der Lochplatte und in eine Verteilungskammer unterhalb der Lochplatte getrennt. Die Lochplatte wird vom freien Raum des Behälters aus durch einen Schlitz in der Vorderwand des Katodenkastens eingeschoben und durch Nutzen in den Seitenwänden und der Rückwand des Katodenkastens geführt. Zwischen dem Boden des Katodenkastens und der Lochplatte befindet sich in der Vorderwand der Elektrolytzulauf für den Katodenkasten. Im freien Raum des Behälters ist, parallel zu Kathodenblech und Diaphragma, eine unlösliche Anode angeordnet. Sie ist auf den Seitenwänden des Behälters gelagert und wird dort zwischen je zwei quaderförmigen Erhöhungen fixiert. Die Anode ist mit Ausnahme des Flächenabschnittes, der der wirksamen Katodenfläche und dem Diaphragma gegenüberliegt, durch einen Kunststoffüberzug, z. B. einen PVC-Kleber, elektrisch isoliert.

Für den Elektrolytablauf aus dem Behälter befinden sich an dessen dem Katodenkasten gegenüberliegender Stirnwand ein Ablaufstutzen am Boden des Behälters und in Höhe des Elektrolytniveaus ein Überlaufstutzen. Der Ablauf erfolgt hauptsächlich über den Ablaufstutzen, so daß die Hauptströmung in diagonaler Richtung durch die Zelle verläuft. In der Katodenkammer ist zur Polarisationsmessung eine Vergleichselektrode angeordnet. Ihr unteres Ende besteht vorzugsweise aus einem von seiner Isolation befreiten Kupferdraht, wobei das umgebende Glasrohr mit Elektrolyt gefüllt ist. Das Glasrohr ist unterhalb des Kupferdrahtes um etwa 45°abgewinkelt. Es läuft in einer Kapillare aus. Dabei liegt die Kapillarenspitze am Kathodenblech. Der untere Teil der Vergleichselektrode ist durch eine Muffenverbindung elastisch gestaltet. Durch die erfindungsgemäße Prüfelektrolysezelle ist eine Kontrolle der Wirksamkeit der Elektrolytzusätze auf die katodische Abscheidungsform und -struktur und damit eine laufende Qualitätskontrolle möglich. Im einzelnen werden folgende Wirkungen erreicht:

— ständige, zuverlässige Kontrolle der katodischen Polarisation bei Durchlauf von Betriebselektrolyt;

— kurzfristigere periodische Abscheidung von Probeniederschlägen unter vergleichbaren Bedingungen wie im Betriebsbad und deren sofortige Prüfung, z.B. durch Ermittlung der Biegezahl;

— Abscheidung der Probeniederschläge auf einem wiederverwendbaren Katodenblech (Matrixblech), z. B. aus Titan. Dieses ist nach Entfernung des Katodenniederschlages sofort wieder einsatzbereit;

— Ein Wechsel der unlöslichen Anode ist erst nach mehrjähriger Betriebsdauer erforderlich;

— der Elektrolyt im Katodenraum wird durch die Anordnung eines gesonderten Katodenkastens mit Diaphragma nicht von den anodischen Reaktionsprodukten beeinflußt;

— die Bedienung der Prüfelektrolysezelle ist einfach und wenig zeitaufwendig;

— es ist eine robuste Konstruktion für die Betriebskontrolle, wobei ein Parallelbetrieb mehrerer Prüfzellen mit zusätzlicher Dosierung von Elektrolytzusätzen bzw. Verdünnung mit Elektrolyt ohne Zusätze zur Optimierung der Zusatzmengen möglich ist. ·

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig. 1: eine Prüfelektrolysezelle in perspektivischer Darstellung ohne Elektrolytfüllung und Vergleichselektrode; Fig.2: einen Schritt durch den Kathodenkasten.

Ein Behälter 1 mit der Grundfläche eines Rechteckes und oben offen nimmt einen gleichfalls oben offenen Katodenkasten 2 auf.

Dabei weist die Grundfläche des Katodenkastens 2 die Hälfte der Größe der Grundfläche des Behälters 1 auf. Der Katodenkasten 2, welcher mit seiner Bodenfläche und drei seiner Seitenflächen bündig im Behälter 1 sitzt, füllt also nur die Hälfte dessen Volumens aus und wird an seiner Vorderwand durch zwei an den Innenflächen des Behälters 1 angebrachte Stege 7 geführt und fixiert.

Behälter 1 und Kathodenkasten 2 bestehen aus einm glasklaren Kunststoff, hier Piacryl.

Der Katodenkasten 2 ragt nach oben etwas über den Behälter 1 hinaus. Seine Rückwand 22 ist auf ihrer Innenfläche in Höhe der Unterkante des Katodenbleches 3 stufenförmig zurückgesetzt. Diese Aussparung nimmt das Katodenblech 3 auf, welches bündig an der Rückwand 22 des Katodenkastens 2 liegt und über der Oberkante der Rückwand 22 nach außen abgewinkelt ist.

Das Katodenblech 3 wird durch eine Abschirmplatte 4 gehalten und in seiner wirksamen Fläche begrenzt. Dabei wird die Abschirmplatte 4 von oben derart in Schlitze in den Seitenwänden des Katodenkastens 2 eingeführt, daß sie satt am Katodenblech 3 anliegt. Ihr unterer Teil ist zum Katodenblech 3 hin keilförmig. Das Katodenblech 3 beteht aus Titan. Seine wirksame Fläche ist quadratisch gestaltet.

Die gegenüber dem Innenraum des Behälters 1 freie Vorderwand des Katodenkastens 2 weist oben einen Elektrolytüberlauf 5 auf, der die Höhe des Elektrolytniveaus im Katodenkasten 2 begrenzt. Gegenüber der wirksamen Fläche des Katodenbleches 3 ist diese Vorderwand mit einem Diaphragma 6 versehen. Die wirksame Fläche des Katodenbleches 3 und die Fläche des Diaphragmas 6, die sich in paralleler Anordnung gegenüberliegen, sind etwa gleich groß.

Der Abstand von Katodenblech 3 und Diaphragma 6 entpricht etwa der Seitenlänge ihrer quadratischen Fläche. Das Diaphragma 6 besteht aus einem säurefesten Filtergewebe. Unterhalb des Katodenbleches 3 und des Diaphragmas 6 wird vom verbleibenden Hohlraum des Behälters 1 aus durch einen Schlitz in der Vorderwand des Katodenkastens 2 eine Lochplatte 14 geführt, die in einer Nut in den Seitenwä/iden und der Rückwand 22 des Katode η käste ns 2 liegt. Diese Lochplatte 14 teilt den Innenraum des Katodenkastens 2 in eine Verteilungskammer 16 unterhalb der Lochplatte 14 und in eine Katodenkammer 17 oberhalb der Lochplatte 14. Zwischen der Lochplatte 14 und dem Boden des Katodenkastens 2 ist durch die Vorderwand ein Elektrolytzulauf 13 geführt. Vor der Vorderwand des Katodenkastens 2 mit dem Diaphragma 6 ist im freien Raum des Behälters 1> parallel zum Katodenblech 3 und zum Diaphragma 6, eine unlösliche Anode 8 angeordnet. Sie ruht auf den Seitenwänden des Behälters 1 und wird dort durch je zwei quaderförmige Erhöhungen 9 fixiert. Mit Ausnahme des Flächenabschnittes vor der wirksamen Katodenfläche und dem Diaphragma 6 ist die Anode 8 durch einen PVC-Kleber elektrisch isoliert.

In der dem Katodenkasten gegenüberliegenden Stirnwand des Behälters 1 sind Ablaufstutzen 12 am Boden des Behälters 1 und ein Überlaufstutzen 11 in Höhe des Elektrolytniveaus 15 angebracht. Dabei erfolgt der Elektrolytablauf über den Ablaufstutzen 12, so daß die Hauptströmung in diagonaler Richtung durch den Behälter 1 verläuft. Das Elektrolytniveau 15 wird durch einen schwanenenhalsartigen Verlauf des am Ablaufstutzen 12 aufsteckbaren Schlauches eingestellt. Der Überlaufstutzen 11 schützt lediglich vor einem eventuellen Überlaufen des Behälters 1.

Die Prüfelektrolysezelle wird kontinuierlich von dem zu prüfenden Betriebselektrolyt durchflossen. Der Zulauf erfolgt über den Elektrolytzulauf 13, der aus einem Stutzen in der Vorderwand des Katodenkastens 2 und einem auf ihm befestigten und durch den Behälter 1 geführten Schlauch besteht, mit einem bestimmten Volumenstrom. Im Kathodenkasten 2 gelangt er zunächst in die Verteilungskammer 16 und durch die eingesteckte Lochplatte 14 in die Katodenkammer 17. Sollten sich Gasblasen in der Verteilungskammer 16 angesammelt haben und die Strömungsverteilung ungleichmäßig gestalten, so können diese durch Herausziehen der Lochplatte 14 nach oben entweichen. In der Katodenkammer 17 strömt der Elektrolyt mit einer Geschwindigkeit, die dem Maximum des natürlichen Konvektionsstromes in der hydrodynamischen Grenzschicht an der betreffenden Betriebskatode entspricht, an dem Katodenblech 3 senkrecht nach oben. Der überwiegende Teil läuft über den Elektrolytüberlauf 5 aus dem Katodenkasten 2 in den freien Raum des Behälters 1. Ein geringer Teil des Elektrolyts gelangt dorthin durch das Diaphragma 6.

In der Katodenkammer 17 ist zur Polarisationsmessung eine Vergleichselektrode 18 angeordnet. Diese besteht vorzugsweise aus einem Kupferdraht 19, dessen unteres Ende von seiner Isolation befreit wurde. Das umgebende Glasrohr ist mit Elektrolyt gefüllt.

Unterhalb des Kupferdrahtes 19 ist dieses vorzugsweise um 45° abgewinkelt und läuft zu einer Kapillare 20 aus. Die Kapillarenspitze liegt an dem Katodenblech 3 an. Um deren Einwachsen in den Katodenniederschlag zu verhindern, wird der untere Teil der Vergleichselektrode 18 durch eine Muffenverbindung 21 elastisch gehaltert.

Claims (14)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Prüfelektrolysezellezur Kontrolle der Abscheidungsbedingungen katodischer Niederschläge an plattenförmigen Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß ein rechteckiger, oben offener Behälter (1) einen gleichfalls oben offenen Katodenkaste'n (2) aufnimmt, der mit seiner Bodenfläche und drei seiner Seitenflächen bündig im Behälter (1) sitzt, etwa die Hälfte dessen Raumes ausfüllt, an der Rückwand (22) ein Katodenblech (3) aufweist, während die freie Vorderwand oben mit einem Elektrolytüberlauf und gegeüber dem Katodenblech (3) mit einem Diaphragma (6) versehen ist, wobei durch eine einschiebbare Lochplatte (14) unterhalb des Katodenbleches (3) eine Verteilungskammer (16) abgetrennt ist, in die an der Vorderwand ein Elektrolytzulauf (13) führt, sich im freien Raum des Behälters (1), parallel und im Abstand zum Diaphragma (6) eine auf den Seitenwänden des Behälters (1) ruhende, unlösliche Anode (8) befindet und an der dem Katodenkasten (2) gegenüberliegenden Stirnwand des Behälters (1) ein Ablaufstutzen (12) in der Nähe des Behälterbodens und ein Überlaufstutzend 1) in Höhe des Elektrolytniveaus (15) angebracht sind.
2. 2. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katodenkasten (2) nach oben etwas über den Behälter (1) hinausragt.
3. 3. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich an den Innenflächen des Behälters (1) zwei senkrechte Stege (7) zur Fixierung der freien Vorderwand des Katodenkastens (2) befinden.
4. 4. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) und der Katodenkasten (2) aus glasklarem Kunststoff, vorzugsweise aus Piacryl, bestehen.
5. 5. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Katodenblech (3) aus einem Werkstoff, vorzugsweise aus Titan, besteht, von dem der Katodenniederschlag leicht getrennt werden kann.
6. 6. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Katodenblech (3) bündig in einer Aussparung der Rückwand (22) des Katodenkastens (2) liegt, über die Oberkante der Rückwand (22) nach außen abgewinkelt ist und durch eine von oben eingeführte Abschirmplatte (4) gehalten und in seiner wirksamen Fläche begrenzt wird.
7. 7. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wirksame Katodenfläche und die Fläche des Diaphragmas (6) rechteckig, vorzugsweise quadratisch, ausgebildet und gleich groß sind sowie sich in paralleler Anordnung gegenüberliegen.
8. 8. Prüfelektrolysezelle nach den Punkten 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in Nuten in den Seitenwänden und der Rückwand (22) des Kathodenkastens (2) geführte Abschirmplatte (4) zum Katodenblech (3) hin keilförmig gestaltet ist.
9. 9. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand von Katodenblech (3) und Diaphragma (6) etwa der Kantenlänge ihrer Flächen entspricht.
10. 10. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Diaphragma (6) aus einem säurefesten Filtergewebe besteht.
11. 11. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (8), mit Ausnahme eines Flächenabschnittes, der der wirksamen Katodenfläche und dem Diaphragma (6) gegenüberliegt, elektrisch isoliert ist.
12. 12. Prüfelektrolysezelle nach den Punkten 1 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Isolierung einer bestimmten Teilfläche der Anode (8) durch eine Kunststoffschicht erfolgt.
13. 13. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (8) auf den Seitenwänden des Behälters (1) durch je zwei quaderförmige Erhöhungen (9) fixiert ist.
14. 14. Prüfelektrolysezelle nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Katodenkammer (17) eine Vergleichselektrode (18) angeordnet ist, deren mit Elektrolyt gefülltes umgebendes Glasrohr in einem Winkel von etwa 45° abgewinkelt ist, in einer Kapillare ausläuft und mittels einer Muffenverbindung im unteren Teil der Vergleichselektrode (18) elastisch am Katodenblech (3) anliegt.

    Hierzu 2 Seiten Zeichnungen