DD160354A3 - Verfahren zur polymerisation von vinylchlorid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Polymerisation von VC mittels Suspensionspolymerisation, gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren copolymerisierbaren Monomeren unter Verwendung bekannter wasserloeslichen Celluloseaether, die teilweise durch bekannte teilversteifte Polyvinylacetate ersetzt sein koennen und bekannten radikalischen Intiatoren in Reaktoren mit unguenstigen hydrodynamischen Bedingungen.Es wird eine Hydroxypropylmethylcellulose, mit einem Substitutionsgrad von 1,9 bis 2,4 und einer molaren Hydroxypropylsubstitution von 0,3 bis 0,5 in einer Gesamtkonzentration von 5 x 10 hoch minus 3 bis 125 x 10 hoch minus 3 Masse-% bezogen auf die waessrige Phase, mit bekannten oelloeslichen Fettsaeureestern kombiniert, wobei die Grenzflaechenaktivitaeten, die von der waessrigen und der organischen Phase ausgehen, ausgedrueckt durch die Grenzflaechenspanung, gleich sind.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Polymerisation von Vinylchlorid mittels Suspensionspolyraerisation, gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren copolymerisierbaren Monomeren unter Verwendung bekannter wasserlöslicher Celluloseäther, gegebenenfalls teilweise ersetzt durch bekannte teilverseifte Polyvinylacetate in Polymerisationsreaktoren, deren Durchmesser-Höhen-Verhältnis solche Werte aufweist, die zu für die VC-Polymerisation ungünstigen hydrodynamischen Bedingungen führen.
Die erhaltenen Polymerisate weisen verbesserte anwendungstechnische Eigenschaften, insbesondere eine enge Korngrößenverteilung, die Fähigkeit, den Weichmacher gleich-
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mäßig und schnell aufzunehmen sowie eine ausgewogene Schüttdichte, auf und führen bei der Verarbeitung au stippenarmen Erzeugnissen.
Die Polymerisation von Vinylmonomeren, wie Vinylchlorid bzw. Mischungen von VC mit anderen copolymerisierbaren Monomeren, mittels Suspensionspolymerisation ist bekannt.
Der Polymerisationsprozeß wird dabei durch die Variation von Art und Menge des bzw. der Initiatoren und durch Verwendung entsprechender Dispergatoren bzw. Dispergatorkombinationen so gesteuert, daß Eigenschaften erhalten werden, die dem jeweiligen Verwendungszweck gerecht werden.
So muß ein für die Weichverarbeitung geeignetes PVC-PuI-ver die !Fähigkeit besitzen, den Weichmacher gleichmäßig, in hoher Konzentration und schnell aufzunehmen. Die aus dem Korn hergestellten Folien usw. dürfen keine oder nur wenige Stippen bzw. "Pischaugen" aufweisen.
Bei der Hartverarbeitung wird insbesondere auf einen schnellen und homogenen Aufschluß des Materials in der Wärme und auf hohe Schüttdichten orientiert.
Darüberhinaus werden bei beiden Verarbeitungsverfahren möglichst enge Korngrößenverteilungen und daraus resultierend geringe Pein- und Grobanteile angestrebt.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, die genannten Eigenschaften einzustellen, wobei der gleichzeitigen Verbesserung aller Parameter von vornherein Grenzen gesetzt sind, weil sich bestimmte physikalisch-chemische Kenngrößen gegenseitig bedingen.
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Ss wird in der DE-OS 2 041 372 beschrieben, hoch- und niederviskose Suspensionsstabilisatoren miteinander zu kombinieren, um ein PYG mit hoher Schüttdichte zu. erhalten, wobei die PVC-Körner nur von einer dünnen Hülle umgeben sind.
Es ist auch bekannt, Mischungen von Hydroxypropylcellulose und Methylhydrosypropylcellulose als Dispergatorsystem einzusetzen, wobei der Mischung Fettsäureester zugesetzt werden können (DE-PS 1 595 431).
Auf Grund der großen Molgewichtsunterschiede zwischen den Suspensionsstabilisatoren kommt es jedoch zu Inhomogenitäten im PVC-Korn. Es wird eine breite Korngrößenverteilung erhalten und die Stippenbildung bei der Verarbeitung kann nicht in dem gewünschten Maße zurückgedrängt werden.
Die gleichen Nachteile treten auf, viewa zwei oder mehrere chemisch unterschiedlich aufgebaute Suspensionsstabilisatoren verwendet werden. Das Problem besteht hier außerdem in einer kontrollfähigen· Einstellung der Qualitätskenndaten Molgewicht, Molgewichtsverteilung, Substitutionsgrad bzw. Verseifungsgrad, chemische Einheitlichkeit aller im Gemisch verwendeten Suspensionsstabilisatoren,
Es ist ferner bekannt, die Weichmacheraufnahmefähigkeit der PVC-Partikel durch ö'llösliche, die Grenzflächenspannung zwischen beiden Phasen erniedrigende Zusätze zu verbessern und dadurch bis zu einem gewissen Grade auch die Zahl der Stippen oder "Pischaugen" in den Verarbeitungsprodukten zu reduzieren (DE-OS 2 041 372).
Dem Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, daß die Schüttdichte auf Grund einer zu starken Zunahme des inneren Hohlraumvolumens merklich absinkt.
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Die angewandten Suspensionsstabilisatoren und die Öliöslichen Zusätze besitzen außerdem in der Regel eine unterschiedlich starke Wirkung auf die Grenzflächenspannung. Dadurch treten Eigenschaftsunterschiede zwischen den einzelnen Monomertropfen auf, insbesondere wenn flüssiges Vinylchlorid durch Kondensation nachträglich in das Reaktionsmedium gelangt. Diese Unterschiede werden dadurch begünstigt, daß die öllöslichen Zusätze meistens in geringen Konzentrationen angewendet werden, und es somit ein Problem wird, die Hilfsstoffe völlig gleichmäßig zwischen beiden Phasen zu verteilen, zumal die öllöslichen Zusätze oft nicht chemisch einheitlich aufgebaut sind. Das hat zur PoIge, daß es auch bei Beachtung darüberhinaus wirkender Paktoren, wie der Gewährleistung einer möglichst konstanten Polymerisationsgeschwindigkeit über den gesamten Umsatzbereich (DE-OS 1 940 475, JA 75/144 795) durch Verwendung spezieller Initiatoren mit vorgeschriebener chemischer Struktur (US-PS 3 720 700, US-PS 3 903 065) oder bei genauer Beachtung des Zeitraumes für das Aufheizen des Polymerisationsmediums auf die vorgeschriebene Temperatur (DE-OS 2 257 025) nicht gelingt, die Homogenität des PVG-Pulvers so zu verbessern, daß die Qualität der Yerarbeitungsprodukte praktisch nicht oder nur unmerklich durch Stippen beeinträchtigt wird.
Die vorgenannten Nachteile werden noch verstärkt, wenn die Polymerisation in Polymerisationsreaktoren erfolgen muß, deren Durchmesser-Höhen-Yerhältnis solche Werte aufweist, die zu für die YC-Polymerisation ungünstigen hydrodynamischen Bedingungen führen.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, VC-Polymerisate bzw, VC-enthaltende Copolymerisate, die sowohl für die Weichais auch für die Hartverarbeitung geeignet sind, herzustellen.
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- Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid, gegebenenfalls im Gemisch mit anderen copolymerisierbaren Monomeren« in Polymerisationsreaktoren mit für die VC-Polymerisation ungünstigen hydrodynamischen Bedingungen, zu entwickeln, das es gestattet, Polymerisate mit hohem Weichmacheraufnahmevermögen, enger Korngrößenverteilung und ausgewogener Schüttdichte herzustellen, die bei der Verarbeitung stippenarme Erzeugnisse ergeben.
- Merkmale der Erfindung
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß HydrοxypropyImethy!cellulose, mit einem Substitutionsgrad von 1,9 bis 2,4 einer molaren Hydroxypropylsubstitution von 0,3 bis 0,5 und einer Viskosität der 2 %-igen wässrigen Lösung bei 20 C von höchstens 20 mPas, in einer Ge-
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samtkonzentration von 50 . 10 ^ bis 125 ♦ 1CK Masse-%, bezogen auf die wässrige Phase, mit bekannten öllöslichen j?ettsäureestern kombiniert wird, .wobei die Grenzflächenaktivitäten, die von der wässrigen und der organischen Phase ausgehen, ausgedrückt durch die Grenzflächenspannung, gleich sind.
Es ist auch möglich, einen Teil der Hydroxypropy!methylcellulose durch bekannte teilverseifte Polyvinylacetate zu ersetzen.
Die Messung der Grenzflächenspannung erfolgt nach der Tropfenvolumenmethode bei 25 0C, wobei als Vergleichssubstanz für Vinylchlorid Trichloräthylen Anwendung findet.
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Die Suspensionspolymerisation wird in bekannter Weise im Temperaturbereich von 30 - 85 0C, vorzugsweise 50 - 65 0C, unter Verwendung bekannter, vorzugsweise monomerlö.elt ober Initiatoren durchgeführt.
Als öllösliche Zusätze werden Monoester von Sorbit und langkettigen, gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren z. B. Laurinsäureester, sowie Mono-, Di- und Triglyceride der Palmitin-, Stearin- oder Oleinsäure bzw. Gemische derselben verwendet.
Die verwendeten Glyceride oder Glyceridgemische weisen ein Molekulargewicht von 300 - 400 g/mol, eine Verseifungszahl von 130 - 170 mg KOH/g, eine Säurezahl von 1 - 10 mg KOH/g und eine Jodsahl von maximal 60 auf.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
In einem Druckautoklaven mit einem Durchmesser-Höhen-Verhältnis (H/D) von 2,5 und einem Verhältnis der Stromstörerfläche zur Flüssigkeitsfläche im Kesselquerschnitt (Bewehrungsgrad) von 0,03, ausgerüstet mit Rührer, Temperatur- und Meßeinrichtungen, werden 100 Gewichtsteile (GT) entsalztes Wasser, 0,042 GT Hy'droxypropylmethylcellulose (durchschnittlicher Methoxylierungsgrad ES™ von 1,95; molare Hydroxypropylsubstitution MSPQ = 0,35; Viskosität der 2 %-igen wässrigen Lösung 15 mPas), 0,036 GT UaHCOo und 0,145 GT eines Fettsäureglyceridesters, der vorwiegend aus Monoglyceriden der Öl- und Stearinsäure besteht (Verseilungszahl 160, Säurezahl 9, Jodzahl 33, bei 54 0C > 4000 mPas, wachsartig) gegeben. Nach Zugabe von 60 GT Vinylchlorid wird mittels O,O45GT Dicetylperozidicarbonat und O5017 GT Dilauroylperoxid die Polymerisationsreaktion gestartet. Die Polymerisationstemperatur beträgt 54 0C.
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Die Grenzflächenspannung des Systems (gemessen gegen Trichloräthylen) beträgt ohne Fettsäureglyceridester 7,5 . 10~5 U/an, mit 7,4 . 10"5 N/cm bei 25 0G. Der relativeFehler der Meßmethode ist mit - 0,4 . 10"^ H/cm anzusetzen.
Die Eigenschaftswerte des erhaltenen PYC sind aus Tabelle 1 zu entnehmen.
Polymerisationsablauf und hydrodynamische Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1.
Davon abweichend werden 0,04 GT MHPC, 50 GT Vinylchlorid und O515 GT des ?ettsäureglyceridesters eingesetzt und die Polymerisation mit 0,013 GT Dicetylperoxidicarbonat sowie 0,030 GT Dilauroylperoxid bei 62 0C durchgeführt. Die PVC-Eigenschaftswerte können Tabelle 1 entnommen werden.
Polymerisationsablauf und hydrodynamische Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1.
Abweichend von Beispiel 1 werden 0,48 GT BIHPC mit einem DSMe von 2,2; einer MSp0 von 0,42 und einer Viskosität der 2 %-igen Lösung von 12 mPas und 0,1 GT eines Pettsäureglyceridesters, dessen Hauptbestandteil Glycerinmonooleat ist (Verseifungszahl 160, Jodzahl 52, Säurezahl 1, Viskosität bei Polymerisationstemperatur 520 mPas) eingesetzt. Die Grenzflächenspannung des Systems (gemessen gegen Trichloräthylen beträgt ohne fettsäureester
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6,7 . 1O~5 Wcm, mit 6,1 . 1O~5 N/cm).
Polymerisationsablauf und hydrodynamische Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1.
Abweichend davon werden 80 GT Vinylchlorid, 0,05 GT MHPG und 0,19 GT Fettsäureester eingesetzt, so daß nach Beendigung der Polymerisation ein Feststoffgehalt der Dispersion von > 40 % erhalten wird.
Die Grenzflächenspannung ohne Fettsäureester beträgt 7,7 . 10"° U/cm, mit Fettsäur (Ergebnisse siehe Tabelle 1),
7,7 . 10"5 U/cm, mit Fettsäureester 7,4 . 10"5 U/cm
Polymerisat wird in einen Polymerisationsreaktor mit einem H/D-Verhältnis von 1,8 und einem Bewehrungsgrad von 0,10 gegeben. Der Polymerisationsablaüf gestaltet sich wie im Beispiel 1.
Folgende Rezepturbestandteile werden eingesetzt:
100 GT Wasser, 0,030 'GT Methoxyhydroxypropylcellulose (DSMc = 1,9; MSp0 = 0,4; Viskosität der 2 %-igen Lösung bei 20 0G = 15 mPas), ergänzt durch 0,015 GT teilverseifter PVac (Hydrolysegrad 72,3 %; Molgewicht = 58 . 103), 0,04 GT HaHCO3, 0,052 GT Sorbitanlaurat sowie 55 GT Vinylchlorid.
Die Grenzflächenspannung, die von der wässrigen Phase aus-
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geht, wurde mit 6,6 . 10 U/cm vermessen, mit dem Sorbitanlaurat beträgt die Grenzflächenspannung 5,9 . 10 H/ cm.
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Iktiviert wird durch Zugabe von 0,025 GT Dicetylperoxydicarbonat und 0,007 GT Dilauroylperoxid bei einer Polymerisationstemperatur von 54 C.
Polymerisationsablauf und hydrodynamische Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1.
Als wasserlöslicher Suspensionsstabilisator wird abweichend von der erfinderischen Lösung eine Methoxyhydroxypropylcellulose mit folgenden charakteristischen Daten eingesetzt:
MS11 = 1,58; MSp0 = 0,2; Viskosität der 2 %-igen wässrigen Lösung = 105 mPas. Die Grenzflächenspannung Trichloräthylen/wässrige Phase mit (956 . 10"-5 H/cm) und ohne Fettsäureester (11,0 . 10"·5 N/cm) unterscheiden sich stark voneinander. Das erhaltene PVC-PuIver besitzt zwar eine hohe Schüttdichte, ist jedoch nicht sonderlich für die Weichverarbeitung geeignet.
Es weist eine breite Korngrößenverteilung und eine geringe Weichmacher-adsorption auf; die Prüfmuster enthalten außerdem eine zu hohe Anzahl von Stippen (Tabelle 1).
Abweichend von Beispiel 1 werden 0,045 GT einer Methoxyhydrozypropylcellulose mit folgenden Eigenschaften
DSMe = 1>8; MSP0 = 0>2; Viskosität der 2 %-igen Lösung 54 cP und 0,145 GT Sorbitmonolaurat (Grenzflächenspannung gemessen gegen Trichloräthylen ohne Fettsäureester = 8,5 . 10"5 U/cm; mit Fettsäureester 6,9 . 10~5 N/cm) ein-
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gesetzt, so daß die Bedingungen der erfindungsgemäßen Lösung nicht erfüllt werden.
In den Ausfuhrungavarianten 1-3 wird nacheinander unter schlechter werdenden hydrodynamischen Bedingungen polymerisiert.
| Beispiel | H/D | ,5 | Bewehrungsgrad | günstige hydrodyna |
| B 1 | 1 | 0,2 | mische Bedingungen | |
| ,8 | ungünstige hydro | |||
| B 2 | 1 | ,5 | 0,1 | dynamische Bedingungen |
| B 3 | 2 | 0,03 | ||
Tabelle 1: Zusammenstellung der PVG-Prüfwerte
Beispiel Korngrößenverteilung Anteile (%) SD Weichmacher- Stippen im Walzfell
63 63 90 125 160 200 250 315 (g/l) aufnahme (%) nach 51 bei 1i0°0/100cm2
| 1 | 4,6 | 5,8 | 36,4 | 47 | ,6 | 5,2 | 0,4 - - | 498 | 33 | ,5 | 0 | ausgezeichnete Quali |
| 2 | 5,4 | 3,8 | 19,6 | 43 | ,5 | 24,7 | 3,3 - ~ | 525 | 23 | ,9 | - | tät im Blastest ohne |
| ,2 | Weichmacherzusatz | |||||||||||
| 3 | 3,4 | 4,9 | 17,1 | 63 | ,8 | 8,7 | 2,1 0,1 - | 495 | 33 | 2 | ||
| 4 | 1,5 | 6,2 | 45,0 | 42 | 6,6 | 0,3 - - | 505 | 32 | 3 | |||
| VJl | 3,2 | 3,1 | 15,8 | 51 | 25,1 | 1,8 - | 488 | 33 | 2 | |||
Vergleichsbeispiel
A 6,9 8,4 37,6 41,0 4,0 1,5 0,4 0,2 495 29
ungleichmäßig
B 1 5,8 4,8 19,0 43,0 23,5 2,9 1,0 ~ 480 33,4
B 2 6,5 8,5 27,8 36,0 19,3 2,0 1,2 0,7 475 B 3 7,6 12,8 35,0 33,4 6,0 2,0 1,5 1,7 465
32,8 32,5
87
8 15 35
Claims (1)
- 220 903Verfahren zur Polymerisation von Vinylchlorid mittels Suspensionspolymerisation, gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren copolymerisierbaren Monomeren unter Verwendung bekannter wasserlöslicher Celluloseäther, die teilweise durch bekannte teilverseifte Polyvinylacetate ersetzt sein können, in Polymerisationsreaktoren, deren Durchmesser-Höhen-Verhältnis solche Werte aufweist, die zu für die VC-Polymerisation ungünstigen hydrodynamischen Bedingungen führen, gekennzeichnet dadurch, daß Hydroxypropylmethylcellulose, mit einem SubstiWtionsgrad von 1,9 bis 2,4 und einer molaren Hydroxypropy!substitution von 0,3 bis 0,5 und einer Viskosität der 2 %-igen wässrigen Lösung bei 20 0C von höchstens 20 mPas, in einer Ge-Samtkonzentration von 5 · 10 bis 125 · 10 Masse-%, bezogen auf die wässrige Phase, mit bekannten öllöslichen ?ettsäureestern kombiniert wird, wobei die Grenzflächenaktivitäten, die von der 'wässrigen und der organischen Phase ausgehen, ausgedrückt durch die Grenzflächenspannung-, gleich sind.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22090380A DD160354A3 (de) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Verfahren zur polymerisation von vinylchlorid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22090380A DD160354A3 (de) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Verfahren zur polymerisation von vinylchlorid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD160354A3 true DD160354A3 (de) | 1983-06-15 |
Family
ID=5524044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD22090380A DD160354A3 (de) | 1980-05-06 | 1980-05-06 | Verfahren zur polymerisation von vinylchlorid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD160354A3 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0353789A1 (de) | 1985-02-28 | 1990-02-07 | The Dow Chemical Company | Hydroxypropylmethylcellulose, verwendbar als Verdickungsmittel von organischen Flüssigkeiten |
-
1980
- 1980-05-06 DD DD22090380A patent/DD160354A3/de unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0353789A1 (de) | 1985-02-28 | 1990-02-07 | The Dow Chemical Company | Hydroxypropylmethylcellulose, verwendbar als Verdickungsmittel von organischen Flüssigkeiten |
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