DD155902A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von festen phenol-formaldehyd-resole - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von PF-Resolen. Ziel der Erfindung ist eine kontinuierliche Herstellung von PF-Resolen unter Anwendung einfacher Apparaturen und unter konstanten Verfahrensbedingungen. Aufgabe der Erfindung ist die Beendigung der Aufkonzentration des PF-Polykondensates in geschlossenen Reaktionsgefaessen bei einem Festkoerpergehalt < 94%. Erfindungsgemaess werden die Rohstoffe in Mehrkammerreaktoren kondensiert. Die Polykondensation wird dann auf einem umlaufenden, endlosen Band zu Ende gefuehrt, wobei zuerst durch Erwaermung das PF-Polykondensat auf einen Festkoerpergehalt >94% aufkonzentriert wird, und anschliessend die Abkuehlung des Polykondensationsproduktes auf dem umlaufenden, endlosen Metallband auf eine Temperatur unterhalb seines Schmelzpunktes erfolgt. Die erfindungsgemaess hergestellten PF-Resole finden Verwendung als Karosserie- und Schichtpressstoffharz.

Description

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Verfahren zur kontinuierlichen "Herstellung von festen Phenol- Pormal d ehyd-Re _s öl en

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Polykondensation von Phenolen mit Formaldehyd und die Aufbereitung der Polykondensate zu festen Resolen, die als Bindemittel, z.B. bei der Herstellung von Formmassen, Karosserieteilen oder Schichtpreßstoffen, Anwendung finden.

Ж\т die kontinuierliche Polykondensation von Phenolen mit Formaldehyd sind zahlreiche Verfahren bekannt, von denen jedoch nur einige wenige auch zur Herstellung fester Resole geeignet sind. Diese beinhalten darüberhinaus verschiedene ökonomische und/oder technische Mangel, so daß ihre stabile technische Handhabung bisher nicht möglich gewesen ist.

Gemäß DD- WP 311 erfolgt die Herstellung fester Resole in mindestens fünf aufeinander folgenden Verfahrensstufen. In der ersten Verfahrensstufe wird in einem Rohrreaktor ein Vorkondensat erzeugt, das anschließend in einer zweiten Verfahrenestufe in einem Mehrkammerreaktor bis zum gewünschten Grad weiterkondensiert wird. In der dritten Verfahrensstufe wird das -wasserhaltige Rohkondensat in einer mit sahireichen Kammern versehenen Verdampfungseinrichtung, gegebenenfalls unter Vakuum entwässert, in der vierten Verfahrensstufe in einer gleich konstruierten Verdampfungseinrichtung von den

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ungebundenen Phenolen befreit und schließlich in der fünften Verfahrensstufe auf einem KUhlband zum Pestharz abgekühlt.

Hachteile dieses Verfahrens sind der hohe apparative Aufwand und "die schwierige gegenseitige Abstinmung der einzelnen Verfahrensstufen, die zum Teil nur durch die Zwischenschaltung .von Sammelgefäßen gewährleistet werden kann. Ein besonderes schwerwiegender Nachteil, der eine längerfristige kontinuierliche Betreibung der Anlage und stabile Einhaltung der vorgegebenen technologischen Reglements unmöglich macht, ist der durch-die zahlreichen Einbauten in den Verdampfungsstufen behinderte Durchfluß des Polycondensates und die dabei nicht vermeidbare Ablagerung von überkondensierten Bestandteilen in den Verdampfungseinrichtungen, die in betiinmten. Abständen eine Außerbetriebnahme und zeitraubende, mühevolle Reinigung derselben erforderlich machen.

Auch die Herstellung fester Resole nach ÜS-PS 2658054 erfolgt .in mindestens fünf Verfahrensstufen. Zunächst wird in mehreren parallel geschalteten Rohrreaktoren ein Vorkondensat erzeugt, das nach Durchlaufen einer Kühlstrecke in einen Separatortank gelangt, wo, nach Trennung des Vorkondensates in eine wäßrige und eine harzartige-Phase, der überwiegende Teil der wäßrigen Phase abgetrennt wird. Hach eventueller Zugabe neuen Katalysators gelangt die harzartige Phase in einen weiteren Rohrreaktor, in dem die Polykondensation unter· Uberatmosphärischem Brück bis zum gewünschten Grad weitergeführt wird und gleichzeitig eine Überhitzung des Polykondensates vorgenommen wird. Das Phenolkondensat wird dann zur Verdampfung der noch' in ihm enthaltenen flüchtigen Bestandteile entspannt. Anschließend wird das Polykondensat auf einer Kühltrommel zum Pestharz abgekühlt.

Ueben dem sehr hohen apparativen Aufwand und der schwierigen gegenseitigen Abstimmung der einzelnen Verfahrensstufen beinhaltet dieses Verfahren auch den Nachteil einer ungünstigen, 'Energieverluste verursachenden Temperaturführung. Weiterhin, treten hohe Materialverluste bei der Abtrennung der

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wäßrige Phase auf. Das stark rohstoffhaltige· Abwasser (erfahrungsgemäß bei Eesolen mehr als 15 % des Rohstoffeinsatzes) stellt eine Gefährdung der Umwelt dar bzw. erfordert zusätzliche hohe Aufwendungen für seine· Aufbereitung oder schadlose Beseitigung.

Die Herstellung fester Resole nach DE-PS 1082049 erfolgt in vier Verfahrensstufen. In einem meist unter überatmosphärischen Druck stehenden Injektor wird zunächst ein Vorkondensat gewonnen, das in einer zweiten Verfahrensetufe in einem Rührwerksreaktor bei atmosphärischem Druck oder unter Vakuum bis zum gewünschten Grad weiterkondensiert wird. In einem weiteren Rührwerksreaktor werden in der dritten Verfahrensstufe das im Polykondensat enthaltene V/asser und andere flüchtige Bestandteile verdampft, und schließlich wird das Polykondensat auf einem Kühlband sum 3?estharz abgekühlt,

Nachteil dieses Verfahrens ist, daß eine ausreichende Entfernung der flüchtigen Bestandteile aus dem Polykondensat wegen des ständigen Zulaufes von wasserhaltigem Polykondensat zum Rührwerksreaktor der dritten Verfahrensstufe nicht gewährleistet werden kann. Außerdem ist eine stabile Reaktionsführung in dieser Verfahrensstufe durch eine ständig zunehmende Verkrustung der Heizflächen mit überkondensiertem Harz nicht zu erreichen.

Ziel der_Er.findung

Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung fester Resole durch Polykondensation von Phenolen mit Formaldehyd, das die Nachteile der bekannten Verfahren ausschließt und unter Anwendung relativ einfacher Apparaturen eine stabile Durchführung des -Verfahrens unter konstanten Verfahrensbedingungen ermöglicht.

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Die technischen Ursachen der Mängel der bereits bekannten besungen liegen in den hohen Festkörpergehalten der in den Gefäßreaktoren aufkonzentrierten PF-Polykondensate. Aufkonzentrierte PP-Polykondensate mit einem Pestkörpergehalt >94 %, die zur Gewinnung eines Festen Resole erforderlich sind, besitzen eine hohe Viskosität und eine hohe Temperaturempfindlichkeit. Diese Eigenschaften behindern den Durchfluß durch die Gefäßreaktoren und führen zur Bildung von Harzablagerungen an den Reaktorwänden.

Aufgabe der Erfindung ist die Beendigung der Aufkonzentration eines PF-Polykondensates in Gefäßreaktoren bei Festkörpergehalten zwischen 75 % und 94 %· Die abschließende Aufkonzentration auf einen Festkörpergehalt > 94 % und die Abkühlung des PF-Polykondensates unter seinen Schmelzpunkt muß außerhalb der Gefäßreaktoren erfolgen.

Erfißdungsgemäß werden die Rohstoffe - Phenol, Formaldehyd und basischer Katalysator - in dem durch die Rezeptur vorgegebenen Gewichtsverhältnis kontinuierlich'durch einen Wärmeaustauscher geleitet, in dem sie.auf eine Temperatur von 363 bis 373 K vorgewärmt werden. Unter Phenol sind dabei sowohl das Phenol selbst, als auch seine Homologen oder Gemische derselben zu verstehen.

Das vorgewärmte Reaktionsgemisch wird dann in den obersten Teil eines Mehrkammerreaktors eingeleitet, der aus mehreren, senkrecht übereinander angeordneten, heizbaren Kammern be-.steht. Von jeder Kammer führt ein Überlaufrohr in die darunterliegende Kammer, so daß ein kontinuierlicher Durchfluß des Reaktionsgemisches durch alle Kammern des Mehrkammerreaktors von oben nach unten gewährleistet witd.

Durch die exotherme Reaktion und erforderlichenfalls durch Beheizung des Mehrkammerreaktors wird das Reaktionsgemisch ständig am Sieden gehalten, so daß auch ohne Anwendung mechanischer Rührer in jedei Kammer eine ausreichende Turbulenz des Reaktionsgemisches vorhandeil ist.

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Die während des Siedens

gebildeten Dämpfe steigen durch die Uberlaufrohre und den oberhalb des siedenden Reaktionsgemisches befindlichen Reak- torraum von unten nach oben durch den Mehrkammerreaktor auf und gelangen von der obersten Kammer durch ein Dampfrohr in den zur Vorwärmung des Reaktionsgemisches .dienenden Wärmeaustauscher, wo sie einen Teil ihres Wärmeinhaltes an das zufließende Reaktionsgemisch abgeben. In einen nachgesohalteten zweiten Wärmeaustauscher werden die Dampfe durch Kühlung dann restlos kondensiert und von dort in die oberste Kammer des Mehrkammerreaktors zurückgeführt. Durch eine aweeteaöetge... auf das Hutzvolumen des Mehrkammerreaktors abgestimmte Regulierung des Dosierstromes wird eine solche mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches in dieser ersten Verfahrensstufe gewährleistet, daß mindestens 50 % des rezepturgemäß eingesetzten Formaldehyds umgesetzt werden.

Das die unterste Kammer des Mehrkammerreaktors kontinuierlich verlassende Reaktionsgemisch wird dann in einen gleichartig gebauten zweiten Mehrkammerreaktor geleitet, wo in einer zweiten Verfahrensstufe die Umsetzung des Formaldehyde bis zu¹, mindestens SO % der eingesetzten Menge fortgeführt wird. Durch äußere Beheizung wird auch in diesem Mehrkammerreaktor das Reaktionsgemisch ständig am Sieden gehalten. Die sich bildenden Dämpfe werden aus dem Mehrkammerreaktor in einem weiteren Wärmeaustauscher abgeleitet und kondensiert. Das Kondensat' wird als Abwasser einem Abwassersammelbecken zugeführt. Die Beheizung des zweiten Mehrkammerreaktors wird so geregelt, daß das nunmehr gebildete Polykondensat den zweiten Mehrkammerreaktor mit einem Pestkörpergehalt von mindestens 75 Gewichtsprozent verläßt.

Anschließend wird das den zweiten Mehrkammerreaktor verlassende Polykondensat kontinuierlich in dünner Schicht auf ein umlaufendes, endloses Metallband aufgegeben. Auf diesem Metallband wird das Polykondensat auf Temperaturen zwischen 373 und 430 K erwärmt und bei dieser Temperatur die Polykondensation zu Ende Keführt. Gleichzeitig werden die noch im

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Polykondensat enthaltenen flüchtigen Bestandteile soweit verdampft, daß das Polykondensat auf-einen Festkörpergehalt von mehr als 94 Gewichtsprozente aufkonzentriert wird. Die Einhaltung dieser Bedingung wird durch eine zweckmäßige Festlegung der Schichtdicke des Polycondensates -und der durch die Umlaufgeschwindigkeit des Metallbandes bestimmten Verweilzeit in der erwärmten Strecke sichergestellt.

Die dabei verdampften flüchtigen Bestandteile können nennenswerte Mengen nicht umgesetzter Rohstoffe enthalten. In diesem Fall ist es zweckmäßig, die kondensierten Dämpfe zur Senkung der Rohstoffverluste in den Mehrlcammerreaktor der ersten Verfahrensstufe zurückzuführen.

Das fertige auf dein Metallband befindliche Polykondensateonsprodukt gelangt anschließend in eine gekühlte Strecke, wo es auf eine Temperatur unterhalb seines Schmelzpunktes abgekühlt wird, wobei es zu einem festen Resol erstarrt. Es wird an der Umlenkrolle des umlaufenden, endlosen Metallbandes als fertiges festes PF-Resol abgenommen.

Varianten der bevorzugten Durchführungsforra des Verfahrens sind, daß ein Teil der Rohstoffe nicht in die oberste Kammer des Mehrkarasierreaktors der ersten Verfahrensstufe, sondern in eine oder mehrere beliebige andere Kammer der Mehrkammerreaktoren der ersten und/oder zweiten Verfahrensstufe eindosiert wird.

Ea ist weiterhin möglich, die Polykondensation in der ersten und/oder zweiten Verfahrensstufe unter Vakuum oder unter überatmospliärischem Druck durchzuführen, wobei dann die in diesen Verfahrensstufen herrschenden Temperaturen so zu wählen sind, daß das Reaktionsgemisch unter den jeweiligen Druckbedingungen im Zustand eines beständigen Siedens gehalten wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch geeignet zur Herstellung von festen Resolen, die neben Phenolen auch andere zur Polykondensation mit Formaldehyd befähigte Substanzen als Modifizierungskomponenten enthalten.

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Ausführungsbeispiele Beispiel 1

In gleichmäßigem Strom werden stündlich 785,0 kg 85 #ige wäßrige Phenollösung, 676,5 kg 37 #ige wäßrige Formaldehyd!ösungi 35,0 kg 25 %ige wäßrige Ammoniaklösung sowie 55,0 kg eines zurückgewonnenen wäßrigen .Kondensates mit einem Gehalt von etwa 20 % Phenol und 2,5 % Formaldehyd in einem Wärmeaustauscher auf mindestens 3-63 K vorgewärmt und kontinuierlich in einen aus sechs übereinander angeordneten bestehenden Mehrkammerreaktor von insgesamt 3,0 ra Nutzvolumen eindosiert. In diesem Mehrkammerreaktor wird bei einer Temperatur von 371 bis 373 K das dosierte Reaktionsgemisch ständig am Sieden gehalten.

Die aus dem obersten Teil des Mehrkammerreaktors entweichenden Dämpfe werden durch ein Dampfrohr zum oben erwähnten Wärmeaustauscher geleitet, wo ein Teil ihres Warmeinhaltes zum Vorwärmen des zulaufenden Reaktionsgemisches ausgenutzt wird. In einem nachgeschalteten weiteren Wärmeaustauscher werden die Dämpfe restlos kondensiert und das Kondensat in die oberste Kammer des Mehrkammerreaktors zurückgeführt. Die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches in diesem Mehrkammerreaktor beträgt unter den gewählten Verfahrensbedingungen 120 Minuten. Nach Durchfließen dieses Mehrkammerreaktors verläßt das Reaktionsgemisch in einem kontinuierlichen Strom den untersten Teil des Mehrkammerreaktors mit einem Gehalt an freiem Formaldehyd von etwa 5*6 %, was einem Umsatz von etwa 65 % des eingesetzten Formaldehyds entspricht, und wird unmittelbar der obersten Kammer eines zweiten Mehrkammerreaktors zugeführt. Der zweite Mehrkammerreaktor besteht aus vier- übereinander angeordneten Kammern mit einem Hutavoluraen von insgesamt 2,0 m . Durch Beheizung dieses Mehrkammerreaktors wird in ihm bei einer Temperatur zwischen 371 und 378 K das_ Reaktionsgemisch ständig am Sieden gehalten und aus ihm stündlich 705 kg Wasser mit einem Gehalt von durch-

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sohHittlioh 3,9 % Formaldehyd und durchschnittlich 3,6 % Phenol verdampft. Die Dämpfe werden aus dem obersten Teil dieses läehrkammerreaktors durch ein Dampfrohr einem Wärmeaustauscher zugeleitet, von wo sie nach Kondensation zu einem Abwasserbecken abgeführt werden.

Aus den gewählten Verfahrensbedingungen ergibt sich für das Reaktionsgemisch eine mittlere Verweilzeit im zweiten Mehrkammerreaktor von 105 Minuten. Hach Durchfließen des zweiten Mehrkammerreaktors verläßt das nunmehr gebildete Polykondensat in einem kontinuierlichen Strom von stündlich 84-6,5 kg den untersten Teil des Hehrkammerreaktors mit einem Gehalt an freiem Formaldehyd von etwa 0,5 ί, einem Festkörpergehalt von etwa 88,5 % und einer Viskosität (gemessen bei 323 K) von 2 bis 5 Pais. Aus dem Gehalt an freiem Foimaldehyd im Polykondensate und im Abwasser ergibt sich ein Umsatz des eingesetzten Formaldehyds von 87 %.

Das aus flem zweiten Mehrirammerreaktor abfließende Polykondensat. wird kontinuierlich in einer Schichtdicke von 2,5 mm auf ein umlaufendes, endloses Stahlband aufgegeben, auf dem es bis auf 415 K aufgeheizt wird. Die Geschwindigkeit des umlaufenden Stahlbandes wird so eingestellt, daß die Verweilzeit des Polykondensates in der erwärmten Strecke 8,5 Minuten beträgt.

Während dieser Zeit werden aua dem Polykondensat 7,8 kg stündlich also 55,0.kg - flüchtige Bestandteile mit einem Gehalt von etwa 20 % Phenol und 2,5 % Formaldehyd verdampft, die nach Kondensation dem in den ersten Mehrkammerreaktor einzudosieren den Reaktionsgemisch zugeführt werden.

Das fertige Polykondensat, das nunmehr einen Pestkörpergehalt von 95 bis 96 % besitzt, wird nach Verlassen der erwärmten Strecke auf dem Stahlband auf eine Temperatur unter 310 K abgekühlt und an der Umlenkrolle des umlaufenden Stahlbandes in еіиег Menge von stündlich 791,5 kg als festes PF-Hesol abgenommen. Das feste PF-Resol besitzt einen Schmelzbereich zwischen 320 und 330 K, eine B-Zeit von 3 bis 5 Minuten und

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findet Verwendung als Bindemittel für die Herstellung von Schichtpreßstoffen.

Beispiel 2

In einem gleichmäßigen Strom werden stündlich 800 kg 85%ige wäßrige Phenollösung, in der 4>0 kg Magnesiumoxid suspendiert sind, und 1010 kg 37 $ige wäßrige EOrmaldehydlo'sung^ in einem Wärmeaustauscher auf mindestens 3&3 K vorgewärmt und anschließend kontinuierlich in einem aus vier übereinander angeordneten Kammern bestehenden Mehrkammerreaktor von insgesamt 1,6 nr Uutzvolumen eindosiert. In diesem Mehrkammerreaktor wird bei einer Temperatur von 371 bis 373 K das dosierte Reaktionsgemisch ständig am Sieden gehalten.

Die aus dem obersten Teil des Mehrkammerreaktors entweichenden Dämpfe werden durch ein Dampfrohr zum oben erwähnten Wärmeaustauscher geleitet, wo ein Teil ihres Wärraeinhaltes zum Vorwärmen des zulaufenden Reaktorgemisches ausgenutzt wird. In einem nachgeschalteten weiteren Wärmeaustauscher werden die Dämpfe restlos kondensiert und das Kondensat in die oberste Kammer des Mehrkammerreaktors zurückgeführt. Die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches in diesem Mehrkammerreaktor beträgt unter den gewählten Verfahrensbedingungen 55 Minuten. Hach Durchfließen des Mehrkammerreaktors verläßt das Reaktionsgemisch in einem kontinuierlichen Strom den untersten Teil des Mehrkammerreaktors mit einem Gehalt an freiem Formaldehyd von etwa .7,1 $, was einem Umsatz von etwa 65 % des eingesetzten Formaldehyds entspricht.

Das aus dem Mehrkammerreaktor abfließende Reaktionsgemisch wird unmittelbar der obersten Kammer eines zweiten Mehrkammerreaktors zugeführt. Gleichzeitig werden stündlich 140 kg A.nilin in gleichmäßigem Strom in diese Kammer eindosiert.

Der zweite Mehrkammerrealctor besteht aus drei übereinander angeordneten Kammern mit einem Nutzvolumen von insgesamt 1,2 m^. Durch Beheizung dieses Mehrkammerreaktors wird in ihm bei einer Temperatur zwischen 371 und 378 K das Reak-

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tionsgemisch ständig am Sieden gehalten und aus ihm stündlich 850 kg Wasser mit einem Gehalt von durchschnittlich 0,6 % Formaldehyd und durchschnittlich 3,7 % Phenol verdampft. Die Dämpfe werden aus dem obersten Teil diese Mehrkammerreaktor3 durch ein Dampfrohr einem Y/ärmeaustauscher zugeleitet, von wo sie nach Kondensation zu einem Abwassersammelbecken abgeführt werden.

Aus den gewählten Verfahrensbedingungen ergibt sich für das Reaktionsgemisch eine mittlere Verweilzeit im zweiten Mehrkammerreaktor von 50 Minuten. Mach Durchfließen des zweiten iehrkammerreaktors verläßt "das nunmehr gebildete Polykondensat in einen kontinuierlichen Strom von stündlich 1104 kg den untersten Teil des Mehrkammerreaktors mit einem Gehalt an freiem Formaldehyd von etwa 1,2 %_t einem Pestkörpergehalt von etwa 88,5 % "und einer Viskosität (gemessen bei 323 K) von 8 bis 15 Pa's. Aus dem Sehalt an freiem Formaldehyd im PoIykondensat und im Abwasser ergibt sich ein Umsatz des eingesetzten Formaldehyde von 95 %·

Das aus dem zweiten Itfehrkammerreaktor abfließende Polykondensat wird kontinuierlich in einer Schichtdicke von 2,7 mm auf ein umlaufendes, endloses Stahlband aufgegeben, auf dem es bis auf 4-15 K aufgeheizt wird. Die Geschwindigkeit des umlaufenden Stahlbandes wird so eingestellt, daß die Verweilzeit des Polykondensates in der erwärmten Strecke 8 Minuten beträgt.

Während dieser Zeit werden aus dem Polykondensat 13,9 kg stündlich also 104 kg - fluchtiger Bestandteile verdampft, die nach Kondensation ebenfalls dem Abwassersammelbecken zugeführt werden.

Das fertige Polykondensat, das nunmehr einen Festkörpergehalt von 96 bis 97 % besitzt, wird nach Verlassen der erwärmten Strecke auf dem Stahlband auf eine Temperatur unter 315 K abgekühlt und an der Umlenkrolle des umlaufenden Stahlbandes in einer Menge von stündlich 1000 kg als modifiziertes festes PP-Resol abgenommen. Das feste PF-Resol besitzt

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einen Schmelzoereich von 325 Ms 335 K, eine B-Zeit von 1,5 bis 2, 5 Minuten und findet Verwendung ale Bindemittel für die Herstellung von Pahrzeugkarosserien oder.Schichtpreßstoffen.

Claims (3)

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   E rf in dun fi s an spruch

   1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von festen Phenöl-JOrmaldehyd-Resolen durch Polykondensation, von Phenolen mit formaldehyd in einem Molverhältnis von 1 zu>1 in Anwesenheit eines basischen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Mehrkanrnierrea-ktor die Umsetzung des eingesetzten Formaldehyde zuerst "bis zu mindestens 50 % erfolgt, danach im gleichen oder einem weiteren Mehrkamraerreaktor die Umsetzung des eingesetzten Formaldehyds bis zu mindestens 80 % bei gleichzeitiger destillativer Aufkonzentrierung des HP-PoIykondensates auf einen Festkörpergehalt> 75 % erfolgt, und die Polykondensation auf einem umlaufenden endlosen Metallband zu Ende geführt wird, wobei das PF-Polykondensat auf eine Temperatur von 373 bis 430 \ erwärmt und auf einen Festkö'rpergehalt > 94 % aufkonzentriert wird, und anschließend eine Abkühlung des Polykondensationsproduktes auf dem umlaufenden, endlosen Metallband auf eine temperatur unterhalb seines Schmelzpunktes erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Reaktionskomponenten kontinuierlich dem ersten und/oder zweiten Mehrkammerreaktor zugeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rückführung des auf dem umlaufenden, endlosen Metallband verdaiupften rohstoffhaltigen Destillates in dem ersten läehrkammerreaktor vorgenommen'wird.