DE1495198A1 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Polykondensieren von Lactamen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Polykondensieren von Lactamen

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Description

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Unsere Zeichen: O.Z. 25 250 Buc/Sh Ludwigshafen/Rheinj den 16.9.1964
Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Polykondensle-
ren von Lactamen
Es ist bekannt, Polyamide durch druoklose Polykondensation von Lactamen, wie Caprolaotam, bei erhöhter Temperatur, etwa zwischen 240 bis 2750C, in Polykondensationrohren, sogenannten VK-Rohren, die auch in Zonen unterteilt sein können, herzustellen. Es ist auch bekannt, dabei die Lacteinschmelze im ersten Reaktionsabschnitt auf Polymerisationstemperatur zu halten. Bei solchen Verfahren ist die Temperaturregelung dee Reaktionsgemisches - besonders bei Verwendung von VK-Rohren mit größerem Durchmesser - schwierig. Häufig treten durch Dämpfe hervorgerufene Siedeverzüge auf* die zum plötzlichen Aufwallen des Reaktionsgemisches und so zu Verstopfungen der Leitungen führen. Darüber hinaus ist oft eine Praktioniervorrichtung zur Rückgewinnung des mit dem Wasser verdampfenden Lactams erforderlich, und schließlich beanspruchen VK-Rohre üblicher Bauart einen verhältnismäßig großen Raum.
Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Nachteile beim kontinuierlichen Herstellen von PoIyIactarnen durch drucklose Polykondensation von Lactamen, wobei die Laotamschmelze in ein
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auf Polymerisationstemperatur erwärmtes Gemisch aus Lactam und Präpolymeren geleitet wird, vermeiden kann, indem man die Polykondensation überwiegend im oberen Teil eines modifizierten VK-Rohres durchführt und die Schmelze in diesem Teil rührt.
Gemäß der Erfindung können auch Lactame, die größere Mengen Wasser, etwa, bis zu 15#» enthalten, polykondensiert werden. Dies ist besonders vorteilhaft für das Herstellen von Polyamiden mit hohem Pigmentgehalt.
(Nach üblichen Verfahren können nur Lactamsohmelzen polykondensiert werden, die maximal 1% Wasser enthalten.) Es gelingt nunmehr auch,.Pigmente, Katalysatoren, zubereitete Farbstoffe(master batch)/Füllstoffe, Stabilisatoren und andere übliche Zusatzstoffe feiner im Polyamid zu verteilen als dies nach bekannten Verfahren möglicii ist. Siedeverzüge, die in üblichen VK-Rohren, namentlich beim Polymerisieren von Lactamen mit hohem Wassergehalt, zu empfindlichen Störungen durch Überkochen beim Anfahren führen, werden vermieden.
Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt, indem man die Lactamschmelze, gegebenenfalls zusammen mit üblichen Zusätzen, in ein senkrecht stehendes modifiziertes VK-Rohr, in dessen oberstem Viertel, dem sogenannten Rühraufisats., eine Rührvorrichtung angeordnet ist, leitet, bis die Rührvorrichtung teilweise in die Schmelze eintaucht. Dann wird die dchmelze unter Rühren auf Polykondensationstemperatür, etwa auf 240 bis 28o°C, erwärmt. Während der Aufheizzeit wird wei-
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tere Lactamschmelze zugeleitet, bis die Standhöhe des modifizierten VK-Rohres erreicht ist. Nachdem sich der gewünschte Polykondensationsgrad eingestellt hat, wird am unteren Ende des VK-Rohres kontinuierlich Polyamidschmelze ausgetragen. Durch gleichzeitige Zugabe weiteren Ausgangsmaterials wird die Standhöhe der Schmelze im VK-Rohr praktisch konstant gehalten. Es ist zweckmäßig, die Temperatur im letzten Viertel des VK-Rohres nur geringfügig über dem Erstarrungspunkt des Polyamids zu halten. Die mittlere Verweilzeit der Reaktionsmischung im Rühraufsatz beträgt mehrere Stunden. Dadurch polymerisiert der größte Teil des Ausgangsgemisches im Rühraufsatz. Die frei werdende Polymerisationswärme wird zum Erhitzen der zugeführten Lactamschmelze benutzt. Die lebhafte Bewegung der gerührten Schmelze bewirkt eine sehr gute Entgasung.
Als Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß besonders ein heiz- und kühlbares, vorzugsweise zylindrisch ausgebildetes, Polymerisationsrobr (modifiziertes VK-Rohr) geeignet, das im obersten Viertel, dem sogenannten Rühraufsatz, einen größeren Durchmesser als in seinem anderen Teil hat und in dem angeordnet sind:
im RUhraufsatz eine Heiz-r und Rührvorrichtung, im übrigen Teil Vorrichtungen zur Erzielung eines gleichmäßigen Strömungsprofils und
Vorrichtungen zum reversiblen Wärmeaustausch. Das erfindungsgemäß modifizierte VK-Rohr hat eine geringere Bauhöhe als übliche VK-Rohre mit gleicher Leistung und beansprucht deshalb weniger Raum.
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Eine beispielsweise geeignete Vorrichtung wird anhand der Abbildung erläutert:
Bas zylindrische Rohr (1) aus Edelstahl hat im Rühraufsatz (6) einen um 30 bis 8o#, vorzugsweise 40 bis 6o#, größeren Durchmesser als der des übrigen Rohrteils. (2) ist die Zuflußleitung der polymerisationsfähigen Lactaraschmelze, deren Standhöhe über die Regelvorrichtung (3)* die den Zufluß gegebenenfalls unterbindet, eingestellt wird.
(4) ist eine Rührvorrichtung zum Mischen der Reaktionsmasse im obersten Viertel des Rohres (1).
(5) ist eine Vorrichtung zum Erwärmen der Reaktionsraasse.
(7) sind Vorrichtungen zur Erzielung eines gleichmäßigen Strömungsprofils der Reaktionsmasse.
(8) sind Vorrichtungen zum reversiblen Wärmeaustausch und
(9) eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme von Polyamid.
Als Rührvorrichtungen sind solche üblicher Bauart, besonders Rührer, deren Lager und Buchsen gewartet werden können, ohne daß der Deckel des modifizierten VK-Rohres geöffnet werden muß, geeignet. Als Heizvorrichtungen sind besonders Heizschlangen geeignet, da sie den Hlscheffekt am wenigsten behindern. Geeignete Vorrichtungen zum Erzielen eines gleichmäßigen Strömungsprofils sind beispielsweise übliche Gitterroste oder Lochbleche, während als Vorrichtungen zum reversiblen Wärmeaustausch beispielsweise Rohrbündel oder Rippenrohre geeignet sind.
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Claims (2)

Patentansprüche
1) Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Polylactamen durch drucklose Polykondensation von Lactamen, wobei die Lactamschmelze in ein auf Polymerisationstemperatur erwärmtes Gemisch aus Lactam und Präpolymeren geleitet wird« dadurch gekennzeichnet, daß die Polykondensation überwiegend im oberen Teil eines modifizierten VK-Rohres durchgeführt und die Schmelze in diesem Teil gerührt wird.
2) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Polymerisationsrohr, das in seinem obersten-Viertel (RUhraufsatz) einen größeren Durchmesser als in seinem anderen Teil hat* angeordnet sind: im Rühraufsatz ein· Heiz- und Rührvorrichtung, im übrigen Teil Vorrichtungen zur Erzielung eines gleichmäßigen Strömungsprofils und Vorrichtungen sum reversiblen Wärmeaustausch.
BADXSCHl ANILIN- ft SODA-FABRIK AO
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