DD141510A1 - Verfahren zur kontinuierlichen umwandlung von eisensulfatheptahydrat in eisensulfatmonohydrat - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur kontinuierlichen.Umwandlung von Eisensulfatheptahydrat in Eisensulfatmonohydrat durch thermische Dehydratation in einer indirekt beheizten Wirbelschicht bei 120 bis 280 °C, bestehend aus teilweise hydratisiertem Eisensulfat mit einem mittleren H0O-Gehalt von 12 bis 25 Gew.-%.
Description
21 O 702 -ι-
Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung von Eisensulfatheptahydrat in Eisensulfatmonohydrat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung von Eisensulfatheptahydrat in Eisensulfatmonohydrat. Eisensulfatmonohydrat (Fe(II)SO^ . HpO) findet als Mineralstoff gemischkomponente für die Tierernährung sowie als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Mineralfarbstoffen An-Wendung in der Landwirtschaft und Industrie·
Es ist bekannt, Eisensulfatmonohydrat durch thermische Dehydratation von Eisensulfatheptahydrat (Fe(II)SO, . 7 HpO) herzustellen Dabei erfolgt bei Erhitzen des Heptahydrates auf eine Temperatur von mehr als 65 C zunächst die Bildung einer Schmelze und bei Temperaturen oberhalb von 100 C unter Abgabe von Wasserdampf die Bildung von Eisensulfatmonohydrat· Letzteres ist bis zu einer Temperatur von ca. 300 C thermisch stabil» Die technische Durchführung des Dehydratationsprozesses bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, da bei der thermischen Behandlung des Heptahydrates dieses bei Temperaturen oberhalb 65 C eine breiartige Konsistenz annimmt, was zu einer raschen Verkrustung der Wärraeübergangsflächen führt und erhebliche Prozeßschwierigkeiten hervorruft»
210 702
Deshalb wurde in der Vergangenheit vorgeschlagen, auf Wärrne-Übergangsflächen zu verzichten und den Entwässerungsprozeß in einer direkt beheizten Wirbelschicht durchzuführen, bei der die Wärme mit der Wirbelluft an das Gut herangeführt wird« Eine solche Verfahrensweise ist jedoch wärmewirtschaftlich sehr ungünstig und es hat deshalb immer wieder Bestre- · bungßn gegeben, diese Verfahrensweise durch wärmewirtschaftlich günstigere Dehydratationsverfahren für Eisensulfatheptahydrat zu ersetzen. So wird in der DE-OS 1;«46?358 vorgeschla~
gen, anstelle der wärmewirtschaftlich ungünstigen Kalzination in einer direkt beheizten Wirbelschicht eine Dehydratation des Eisensulfatheptahydrates in einem Etagentrockner durchzuführen. Eine solche Verfahrensweise hat sich jedoch v/egen der komplizierten Luftführungsverhältnisse nicht durchsetzen können.
Weiterhin wurde vorgeschlagen, die Hydratunwandlung des Eisensulfates mittels eines Stromtrockners vorzunehmen (DE-OS 1.94-6*799) j wobei zur Verhinderung der Breibildung vorgeschlagen wird, das Heptahydrat vor der Dehydratation mit einer größeren Menge an auf 80 C vorgewärmtem Eisensulfatmonohydrat zu mischen und anschließend der Stromtrocknung zu unterziehen. Schließlich wurde auch vorgeschlagen, das Eisensulfatheptahydrat mit Rückgut von Monohydrat im Verhältnis von 1 ; 2 zu verschneiden und dieses Gemisch in einem direkt beheizten Trommeltrockner zum Monohydrat zu entwässern. Dabei bedeutet die Vermischung des grobkristallinen Eisensulfatheptahydrates, */ie es bei der Kristallisation aus Beizlaugen oder schwefelsauren Aufschlußlösungen aus dem Ilmenitaufschluß bei der TiOp-Gewinnung anfällt, einen relativ hohen Arbeitsaufwand, um eine Mischung von solcher Homogenität zu erhalten, die während des Dehydratationsprozesses thermisch stabil bleibt..
Ziel der Erfindung '
Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierliches Umwandlungsverfahren von Eisensulfatheptahydrat in Eisensulfatraonohydrat, welches unter indirekter Wärnezuführung erfolgt, ohne daß eine Vormischung des Aufgabegutes (Heptahydrat) mit dem Rückgut (Monohydrat) erforderlich ist«
Überraschender Weise wurde nun gefunden, daß die thermische Dehydratation von Einsensulfatheptahydrat zu Eisensulfat.monohydrat ohne Ausbildung einer störenden breiigen Swischenphase in einer.indirekt beheizten Wirbelschicht möglich ist, wenn der durchschnittliche HpO-Gehalt des Wirbelgutes an H?0 12 25 Gew.-^S, vorzugsweise 15 Gew,-fo, und die Wirbelbettemperatur 120 - 280 0C, vorzugsweise I50 - 200 0C, beträgt· Me indirekte Beheizung des Wirbelbettes kann durch jede geeignete Energieaufuhr, z« B. durch Röhrenwärmeaustauscher, Mantalstrahlheizrohre 0. ä« erfolgen«
Die erfindungsgemäße Wirbelschicht mit einem durchschnittlichen Gehalt von 12 - 25 Gew.-$ H?0 kann bei der praktischen Durchführung des Verfahrens in der Weise erhalten werden, daß zu Beginn des Prozesses zunächst eine Beschickung des indirekt beheizten Wirbelofens mit Eisensulfatmonohydrat erfolgt und nach der Aufheizung das Bettes auf eine Temperatur von 120 280 0C, vorzugsweise 150 - 200 0C, kontinuierlich soviel Eisensulfatheptahydrat in die Wirbelschicht aufgegeben wird, daß sich der erfindungsgemäße durchschnittliche H?O-Gehalt in der Schicht einstellt* Unter diesen Bedingungen ist keine Ausbildung einer breiigen Konsistenz in der Wirbelschicht zu verzeichnen und die wärmeübertragenden Flächen sind effektiv frei von.Anbachungen und Verkrustungen, Als Überlauf aus der Wirbelschicht, resultiert ein Eisensulfatmonohydrat mit einem Ηο0~ Gehalt von ca. 10 %.
-V- 2ΐΟ 702
Die Erfindung soll nunmehr anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert werden«
In einem mit senkrecht angeordneten Mantelstrahlheizrohren indirekt beheizten Wirbelschichtofen wird vor der Inbetriebnahme durch Zugabe einer Mischung, bestehend aus 85 Gew.-Teilen Eisensulfatmonohydrat und 15 Gew.-Teilen Eisensulfatheptahydrat und Luft, eine Wirbelschicht erzeugt» Nach der Aufheizung der Schicht auf 17Ο °C werden kontinuierlich 20 Gew.-Teile/h Eisensulfatheptahydrat zugeführt. Durch Regulierung der Wärmezuführung wird ein mittlerer Wassergehalt in der Wirbelschicht von 15 % eingestellt. Dabei erfolgt über einen Überlauf die kontinuierliche Abführung von 12 Gew.-Teilen/h Eisensulfatmonohydrät, ohne daß es zu signifikanten Ankrustungen an den in die Wirbelschicht hineinragenden Mantelstrahlheizrohren kommt.
Claims (1)
- 210 702 -ε~ErfindungsanspruchVerfahren zur kontinuierlichen Umwandlung von Eisensulfatheptahydrat in Eisensulfatmonohydrat durch thermische Hydratation in einer Wirbelschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht, bestehend aus teilweise hydratisiertem Eisensulfat
einen mittleren Wassergehalt von 12 - 25 %, vorzugsweise 15 %%
aufweist und die Viirbelbettemperatur von 120 - 230 0C1 vorzugsweise 15Ο - 200 C, durch indirekte Wärmezufuhr eingestellt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD21070279A DD141510A1 (de) | 1979-01-30 | 1979-01-30 | Verfahren zur kontinuierlichen umwandlung von eisensulfatheptahydrat in eisensulfatmonohydrat |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD21070279A DD141510A1 (de) | 1979-01-30 | 1979-01-30 | Verfahren zur kontinuierlichen umwandlung von eisensulfatheptahydrat in eisensulfatmonohydrat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD141510A1 true DD141510A1 (de) | 1980-05-07 |
Family
ID=5516529
Family Applications (1)
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| DD21070279A DD141510A1 (de) | 1979-01-30 | 1979-01-30 | Verfahren zur kontinuierlichen umwandlung von eisensulfatheptahydrat in eisensulfatmonohydrat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD141510A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101993117A (zh) * | 2010-11-08 | 2011-03-30 | 新疆大学 | 一水硫酸亚铁常温生产方法 |
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1979
- 1979-01-30 DD DD21070279A patent/DD141510A1/de unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101993117A (zh) * | 2010-11-08 | 2011-03-30 | 新疆大学 | 一水硫酸亚铁常温生产方法 |
| CN101993117B (zh) * | 2010-11-08 | 2013-07-17 | 新疆大学 | 一水硫酸亚铁常温生产方法 |
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