CZ304154B6 - Zpusob prípravy mikroenkapsulovaného prostredku kadusafosu a pesticidní prostredek s jeho obsahem - Google Patents

Zpusob prípravy mikroenkapsulovaného prostredku kadusafosu a pesticidní prostredek s jeho obsahem Download PDF

Info

Publication number
CZ304154B6
CZ304154B6 CZ20010343A CZ2001343A CZ304154B6 CZ 304154 B6 CZ304154 B6 CZ 304154B6 CZ 20010343 A CZ20010343 A CZ 20010343A CZ 2001343 A CZ2001343 A CZ 2001343A CZ 304154 B6 CZ304154 B6 CZ 304154B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
weight
cadusafos
composition
water
microcapsules
Prior art date
Application number
CZ20010343A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2001343A3 (cs
Inventor
H. Lee@Fui-Tseng
Nicholson@Paul
Szamosi@Janos
T. Sommer@William
Original Assignee
Fmc Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fmc Corporation filed Critical Fmc Corporation
Publication of CZ2001343A3 publication Critical patent/CZ2001343A3/cs
Publication of CZ304154B6 publication Critical patent/CZ304154B6/cs

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N57/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
    • A01N57/10Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds
    • A01N57/12Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds containing acyclic or cycloaliphatic radicals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28Microcapsules or nanocapsules

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

Zpusob prípravy mikroenkapsulovaného prostredku kadusafosu a pesticidní prostredek s jeho obsahem, stejne jako granulový pesticidní prostredek kadusafosu, jako insekticidu/nematocidu, které jsou stejne úcinné jako obvyklé prostredky, pri snízené toxicite pro savce, ptáky, ryby a jiné organismy, vuci nimz není prostredek zameren.

Description

Oblast techniky
Předložený vynález se týká prostředků z organofosfátových pesticidů. Tento vynález se obzvláště týká způsobu přípravy mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu a pesticidního prostředku sjeho obsahem, stejně jako granulového pesticidního prostředku kadusafosu, jako insekticidu/nematocidu, které jsou při snížené toxicitě stejně účinné, jako obvyklé prostředky.
Dosavadní stav techniky
Organofosfátová sloučenina, S,S-di-sek-butyl-O-ethylfosfordithionat (kadusafos), je účinným insekticidem a nematocidem. Toxicita kadusafosu však zhoršuje jeho bezpečné použití. Například u vodného mikroemulzního prostředku kadusafosu o koncentraci 100 g/litr, který se v současnosti obchodně používá, se uživateli doporučuje při zacházení s prostředkem ajeho aplikaci používat celotělovou ochranu. Označení prostředku rovněž ukazuje, že prostředek je vysoce toxický pro savce, ryby, členovce a ptáky.
Existuje tudíž potřeba vyvinout prostředky kadusafosu, které by si udržely svou účinnost jako insekticid a nematocid, ale měly by sníženou toxicitu pro savce, ptáky, ryby a jiné organismy, vůči nimž není prostředek zaměřen. Takové prostředky by zvýšily bezpečnost pro lidi a minimalizovaly by jakýkoli nepříznivý účinek na životní prostředí vyplývající z použití této sloučeniny.
US 3 577 292 popisuje „pesticidy“ jako jednu třídu materiálů, které mohou být enkapsulovány za použití způsobu popsaného v uvedeném patentu. Uvedený dokument nezmiňuje kadusafos, natož pak aby uváděl, jak by bylo lze snížit toxicitu takové sloučeniny pro savce, zatímco účinnost kadusafosu proti cílovým škůdcům by byla za použití uvažovaných kapslí zachována.
US 4 107 292 se týká enkapsulovaných insekticidů, avšak konkrétně se nezabývá problémem, které insekticidy je možné enkapsulovat a po enkapsulaci zůstávají ještě účinné. Místo toho se věnuje xanthanové gumě v prostředcích, o kterých je známo, že se mohou enkapsulovat.
Úkolem předloženého řešení je vypracovat způsob, kterým se kadusafos může formulovat, aby se dosáhlo kombinace snížené toxicity pro savce spojené s účinností proti cílovým škůdcům.
Podstata vynálezu
Předmětem tohoto vynálezu je způsob přípravy mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu, jehož podstata spočívá v tom, že zahrnuje kroky:
a) poskytnutí vodné fáze obsahující jeden nebo více emulgátorů a protipěnivé činidlo,
b) poskytnutí s vodou nemísitelné fáze obsahující až 98 % hmotnostních kadusafosu a od 2 do 35 % hmotnostních polyfunkční sloučeniny,
c) emulgace fáze nemísitelné s vodou ve vodné fázi k vytvoření disperze s vodou nemísitelných kapek ve vodné fázi a
d) přidání k disperzi vodného roztoku 1,6-hexandiaminu v množství účinném k dosažení polymerace na rozhraní s uvedenou polyfunkční sloučeninou, za vytvoření mikrokapslí kadusafosu.
- 1 CZ 304154 B6
Výhodné řešení vynálezu představuje svrchu uvedený způsob, při kterém fáze nemísitelná s vodou dále obsahuje uhlovodíkové rozpouštědlo.
Jiné výhodné řešení vynálezu představuje svrchu uvedený způsob, který zahrnuje tvrzení mikrokapslí, přičemž obzvláště výhodné je, pokud způsob dále zahrnuje neutralizaci na neutrální hodnotu pH mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu.
Další výhodné řešení vynálezu popsaného bezprostředně výše představuje způsob, při kterém vodná fáze dále obsahuje xanthanovou gumu jako modifikátor/stabilizátor viskozity a baktericidní látku, fáze nemísitelná s vodou dále obsahuje uhlovodíkové rozpouštědlo, přidává se alespoň jedna nebo více přísad k prostředku pro vytvrzení mikrokapslí, přičemž přísady jsou zvoleny ze souboru sestávajícího z: od 1,3 do 6,0 % hmotnostních propylenglykolu, od 5,0 do 5,5 % hmotnostních močoviny, od 0,003 do 0,30 % hmotnostního xanthanové gumy, od 0,01 do 0,10 % hmotnostního jedné nebo více baktericidních látek, až do 0,05 % hmotnostního inertního barviva a až do 7,0 % hmotnostních jedné nebo více povrchově aktivních látek, přičemž každé % hmotnostní je vztaženo na hmotnost prostředku po přidání přísad.
Předmětem tohoto vynálezu je také pesticidní prostředek, jehož podstata spočívá v tom, že je připraven způsobem podle tohoto vynálezu.
Výhodné řešení vynálezu též představuje způsob přípravy mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu, jehož podstata spočívá v tom, že zahrnuje kroky:
a) poskytnutí vodné fáze obsahující od 0,3 do 5,0 % hmotnostních jednoho nebo více emulgátorů a od 0,1 do 1,0 % hmotnostního protipěnivého činidla, a dále obsahující případně od 0,05 do 0,50 % hmotnostního xanthanové gumy jako modifikátoru/stabilizátoru viskozity a, případně, od 0,02 do 0,1 % hmotnostního baktericidní látky,
b) poskytnutí fáze nemísitelné s vodou obsahující od 50 do až 98 % hmotnostních kadusafosu, případně předem zpracovaného se solí mědi, od 2 do 35 % hmotnostních polymethylenpolyfenylisokyanatu (PMPP1) a, případně od 15 do 30 % hmotnostních uhlovodíkového rozpouštědla,
c) emulgaci fáze nemísitelné s vodou ve vodné fázi za vytvoření disperze s vodou nemísitelných kapek ve vodné fázi,
d) promíchávání disperze zatímco se k ní přidává vodný roztok od 10 do 100 % hmotnostních 1,6-hexandiaminu,
e) vytvrzení mikrokapslí pokračováním v míchání při zahřívání disperze na teplotu v rozmezí od 20 do 60 °C po dobu od 1 do 10 hodin a
f) případně neutralizaci na neutrální hodnotu pH prostředku kyselinou.
Dalším výhodným řešením vynálezu je pesticidní prostředek, jehož podstata spočívá v tom, že je připraven svrchu uvedeným způsobem.
Výhodným řešením vynálezu je rovněž pesticidní prostředek, jehož podstata spočívá v tom, že jeden nebo více emulgátorů obsahuje polyvinylalkohol a % hmotnostní polyvinylalkoholu činí od 0,7 do 2,5 % hmotnostních vodné fáze, % hmotnostní protipěnového činidla je od 0,3 do 0,9 % hmotnostního vodné fáze, % hmotnostní kadusafosu je od 53 do 92 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou, % hmotnostní isokyanátu je od 4 do 25 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou a % hmotnostní uhlovodíkového rozpouštědla, pokud se použije, je od 20 do 25 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou.
-2CZ 304154 B6
Ještě dalším výhodným řešením vynálezu je svrchu uvedený pesticidní prostředek kadusafosu, jehož podstata spočívá vtom, že obsahuje vodnou suspenzi mikrokapslí, mikrokapsle obsahují polymočovinový obal obklopující jádro z kadusafosu, přičemž polymočovinový obal je vytvořen z isokyanatu a 1,6-hexandiaminu, přičemž polymočovinový obal je dostatečně neprostupný pro kadusafos k dosažení snížení toxicity prostředku pro savce, ve srovnání s vodnými mikroemulzními prostředky se shodnou nebo nižší koncentrací kadusafosu, přičemž je obzvláště výhodné, pokud pesticidní prostředek dále obsahuje:
d) případně, od 0,06 do 0,4 % hmotnostního xanthanové gumy jako modifikátoru/stabilizátoru viskozity,
e) případně, od 0,03 do 0,05 % hmotnostního jedné nebo více baktericidních látek,
f) případně, od 0,7 do 6,7 % hmotnostních jedné nebo více povrchově aktivních látek a
g) případně, od 1,2 do 5,8 % hmotnostních propylenglykolu nebo močoviny.
Předmětem tohoto vynálezu je taktéž granulový pesticidní prostředek kadusafosu, jehož podstata spočívá vtom, že obsahuje částice nosiče potažené mikrokapslemi, kteréjsou popsány výše. Zvláště výhodným řešením tohoto vynálezu je granulový prostředek, který obsahuje od 5 do 30 % hmotnostních mikrokapslí, od 60 do 95 % hmotnostních nosiče a od 0,05 do 5,0 % hmotnostních adhezního činidla.
Další výhodné řešení tohoto vynálezu spočívá v pesticidním prostředku, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje od 150 do 360 gramů kadusafosu na litr prostředku, od 0,7 do 2,5 % hmotnostních polyvinylalkoholu a od 0,3 do 0,9 % hmotnostního protipěnivého činidla, přičemž prostředek obsahuje vodnou suspenzi mikrokapslí, kde mikrokapsle obsahují polymočovinový obal obklopující jádro z kadusafosu, přičemž polymočovinový obal je vytvořen polymerací PMPP1 a 1,6-hexandiaminu na rozhraní, kde % hmotnostní kadusafosu je od 53 do 92 % fáze nemísitelné s vodou poskytnuté pro polymerací na rozhraní, % hmotnostní PMPPI je od 4 do 25 % fáze nemísitelné s vodou.
Předmětem tohoto vynálezu je taktéž granulový pesticidní prostředek kadusafosu, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje částice nosiče potažené mikrokapslemi, kteréjsou popsané výše.
Ještě dalším výhodným řešením vynálezu je svrchu uvedený granulový pesticidní prostředek kadusafosu, jehož podstata spočívá v tom, že je připraven způsobem zahrnujícím sušení povlečených částic popsaných svrchu.
Detailní popis vynálezu
Svrchu definovaný vynález bude nyní blíže objasněn na základě údajů, které mají sloužit k ilustraci tohoto vynálezu a jeho jednotlivých aspektů.
Podle tohoto vynálezu jsou poskytnuty pesticidně účinné, mikroenkapsulované prostředky kadusafosu, které mezi jinými výhodami mají pro organismy, vůči nimž nejsou zaměřeny, nízkou nebo mírnou toxicitu.
Podle jednoho aspektu tohoto vynálezu obsahuje prostředek vodnou suspenzi mikrokapslí, které sestávají z polymočovinového obalu obklopujícího jádro kadusafosu. Polymočovinový obal je vytvořen polymerací polyisokyanatu na rozhraní s jedním nebo více aminy, přičemž polymočovinový obal je dostatečně neprostupný pro kadusafos k dosažení výše uvedeného snížení toxicity prostředku pro savce, ve srovnání se známými mikroemulzními prostředky kadusafosu se shodnou nebo nižší koncentrací kadusafosu.
-3 CZ 304154 B6
Podle dalšího aspektu tohoto vynálezu je poskytnut granulovaný prostředek kadusafosu, který obsahuje výše uvedené mikrokapsle obsahující kadusafos připojený na granulovaný nosič.
Podle předloženého vynálezu jsou také poskytnuty způsoby přípravy výše uvedených vodných kapslových suspenzních (CS) nebo granulovaných mikroenkapsulovaných prostředků kadusafosu.
Mikroenkapsulovaný kadusafos podle předloženého vynálezu má nižší kožní, orální a inhalační toxicitu pro savce, čímž umožňuje bezpečnější zacházení s pesticidem ajeho bezpečnější použití. Podle směrnic United States Environmental Protection Agency („EPA“) jsou prostředky podle předloženého vynálezu považovány za přípravky kategorie II (warning) nebo kategorie III (caution) při dvojnásobné koncentraci než jakou mají nemikroenkapsulované kapalné prostředky obsahující stejnou aktivní složku, které jsou zařazeny do kategorie II. Mikroenkapsulované prostředky nevykazují žádnou ztrátu pesticidní aktivity nebo fyzikální či chemické stability ve srovnání s nemikroenkapsulovanými prostředky. Navíc mikroenkapsulované prostředky podle předloženého vynálezu jsou konzistentní, pokud jde o barvu, což neplatí pro vodné mikroemulzní prostředky sloučeniny, pokud se technický kadusafos pro komerční použití předem ošetří solemi mědi pro odstranění nepříjemného zápachu.
Mikroenkapsulovaný kadusafos podle tohoto vynálezu se připravuje za použití následujících základních kroků:
a) poskytnutí vodné fáze (rovněž zde označované jako „kontinuální fáze“) obsahující emulgátor a protipěnivé činidlo,
b) poskytnutí s vodou nemísitelné fáze (rovněž zde označované jako „diskontinuální fáze“) obsahující kadusafos spolu s první polyfunkční sloučeninou,
c) emulgace vodné fáze s fází nemísitelnou s vodou k vytvoření disperze s vodou nemísitelných kapek ve vodné fázi a
d) přidání k disperzi, buď čisté, nebo ve vodném roztoku, druhé polyfunkční sloučeniny, čímž se vytvoří polymemí obal, zde označovaný jako mikrokapsle, okolo s vodou nemísitelných kapek, tj. vytvoří se mikrokapsle kadusafosu. První polyfunkční sloučeninou je jakákoli vhodná sloučenina, která má 2 nebo více reaktivních skupin, jako je monomer isokyanatu, na nějž však výčet není omezen. Druhou polyfunkční sloučeninou je jakákoli vhodná sloučenina, která má 2 nebo více reaktivních skupin, jako je polyfunkční amin, na nějž však výčet není omezen, přičemž první a druhá polyfunkční sloučenina jsou rozdílné. Vhodnost první a druhé polyfunkční sloučeniny spočívá v tom, že mají schopnost vytvořit heteromemí strukturu na rozhraní mezi dispergovaným kadusafosem a vodnou fází. Takové sloučeniny budou zahrnovat jak hydrofobní, tak hydrofilní skupiny mezi oběma sloučeninami tak, že takové skupiny mohou obojí být v jedné takové sloučenině nebo mohou být každá výlučně na jedné nebo druhé takové sloučenině. Poslední krok se označuje jako polymerace na rozhraní v důsledku skutečnosti, že polymočovinový obal se vytvoří polymerací první a druhé polyfunkční sloučeniny, kterými jsou výhodně isokyanat a polyfunkční amin (aminy) na rozhraní s vodou nemísitelné fáze (kapky) a vodné fáze, čímž se výhodně vytvoří polymočovinový obal.
Jakmile se vytvoří mikrokapsle, suspenze se výhodně vytvrdí, tj. mírně se zahřeje k dokončení polymerace, poté lze přidat jednu nebo více přísad, jako je propylenglykol, xanthanová guma, močovina, baktericidní látky, amfotemí povrchově aktivní látky, inertní barviva nebo iontová dispergační činidla (např. alkylnaftalensulfonat).
-4CZ 304154 B6
Přidání materiálů po enkapsulaci a vytvrzení k úpravě viskozity, stability a charakteristických vlastností suspenze/disperze výhodně neovlivňuje snížení toxicity nebo pesticidní aktivity prostředku. Výhodný další krok zahrnuje úpravu pH prostředku na hodnoty z neutrální oblasti, tj. od 6,5 do 7,5, což vede ke zlepšené stabilitě. V souvislosti s hodnotou pH je třeba uvažovat s odchylkou alespoň půl jednotky pH, přičemž za výhodné řešení se pokládá odchylka půl jednotky pH. V případě kvalifikace nelogaritmické jednotky se má uvažovat s odchylkou ±15 %, výhodněji s odchylkou ±10 %.
Vodná fáze obvykle obsahuje od 0,3 do 3,0 % hmotnostních, výhodně od 0,7 do 2,5 % hmotnostních, jednoho nebo více emulgátorů. Výhodným emulgátorem pro použití v předloženém vynálezu je polyvinylalkohol. Jiné vhodné emulgátory pro použití v předloženém vynálezu zahrnují nonylfenolethoxylat, sorbitanmonooleat a sorbitantrioleat a ethoxylovaný oleát, výčet tím však není omezen.
Vodná fáze také obsahuje od 0,1 do 1,0 % hmotnostního, výhodně od 0,3 do 0,9 % hmotnostního, jednoho nebo více protipěnivých činidel. Vhodná protipěnivá činidla pro použití v předloženém vynálezu jsou protipěnivá činidla založená na silikonu, jako je Dow Corning Antifoam DC1500 a DC1520, výčet tím však není omezen.
Vodná fáze může také případně obsahovat modifikátor/stabilizátor viskozity, jako je xanthanová guma v množství od 0,05 do 0,50 % hmotnostního, výhodně od 0,06 do 0,40 % hmotnostního, stejně jako jednu nebo více baktericidních látek v množství od 0,02 do 0,10 % hmotnostního, výhodně od 0,03 do 0,05 % hmotnostního. Baktericidní látky užitečné pro předložený vynález zahrnují Legend MK (Rohm & Haas Co.), Proxel GXL (Zeneca, Inc.) a Dowicide A (Dow Chemical).
S vodou nemísitelná fáze (v příkladech rovněž označovaná jako „polyisokyanatový roztok“) obvykle obsahuje od 50 do 98 % hmotnostních, výhodně od 53 do 92 % hmotnostních, kadusafosu a od 2 do 35 % hmotnostních, výhodně od 4 do 25 % hmotnostních, první polyfunkční sloučeniny, výhodně monomeru isokyanatu. Pro použití v předloženém vynálezu je obzvláště výhodný polymethylenpolyfenylisokyanat (PMPPI), např. Mondur MR (Miles, Inc.), Papi 27 nebo 135 Dow Chemical) a Desmodur (Bayer). V souladu s tímto vynálezem lze použít také jiné vhodné polyfunkční sloučeniny za předpokladu, že mají příhodné chemické a fyzikální vlastnosti (např. délku řetězce, funkcionalitu) k fungování polymerního obalu kolem kadusafosu jako bariéry proti úniku kadusafosu z mikrokapslí. Příhodné první polyfunkční sloučeniny budou odborníkovi v oboru zřejmé.
S vodou nemísitelná fáze také může obsahovat uhlovodíkové rozpouštědlo, jako je například rostlinný olej. Při přípravě mikrokapsulových prostředků kadusafosu je však volitelné použití rozpouštědla pouze možností, obzvláště s ohledem na takové prostředky, které obsahují více než 240 gramů kadusafosu na litr. Uhlovodíková rozpouštědla užitečná při provádění předloženého vynálezu zahrnují ropné uhlovodíky, jako je Aromatic 200, Aromatic 150 a Exxate 1000 (všechny od Exxon Chemicals), nebo rostlinné oleje, jako je kukuřičný olej, výčet tím však není omezen. Rozpouštědlo, pokud se nějaká použije, je přítomno v množství od 15 do 30 % hmotnostních, výhodně od 20 do 25 % hmotnostních, vztaženo na vodou nemísitelnou fázi.
Jednou z výhod předloženého vynálezu je, že prostředky se mohou připravit buď s neošetřeným kadusafosem, nebo s kadusafosem, který byl ošetřen solemi mědi. Soli mědi se přidávají ke kadusafosu ke snížení jeho zápachu. Obvykle soli mědi interagují s tvorbou mikrokapslí polymeraci na rozhraní, což se ale při předloženém způsobu nevyskytuje.
Roztok druhé polyfunkční sloučeniny obvykle obsahuje od 10 do 100 % hmotnostních, výhodně od 20 do 70 % hmotnostních druhé polyfunkční sloučeniny nebo směsi druhých polyfunkčních sloučenin. Příklady vhodných druhých polyfunkčních sloučenin, které jsou užitečné pro provede-5CZ 304154 B6 ní předloženého vynálezu, zahrnují různé polyfunkční aminy, jako je diethylentriamin (DETA), triethylentetramin (TETA) a 1,6-hexandiamin (HDA), výčet tím však není omezen.
Polymerace na rozhraní první a druhé polyfunkční sloučeniny tvoří polymerní mikrokapsle obklopující kadusafos podle následujícího příkladu chemické reakce využívající PMPPI jako první polyfunkční sloučeniny a generického aminu jako druhé polyfunkční sloučeniny: 0=C=N-R-N=C=O + H2N-R'-NH2—-(R)-NHCONH-R-NHCONH-R1-NHCONH-RA B kde
A je PMPPI s průměrnou funkcionalitou od 2,3 do 2,6 a
B je polyfunkční amin.
Několik parametrů způsobu podle tohoto vynálezu přispívá k charakteristickým vlastnostem konečného prostředku. Emulgační krok se výhodně provádí za použití mixéru s vysokým střihem k získání malých kapek nemísitelné fáze. Průměrná velikost mikrokapslí podle tohoto vynálezu je od 5 do 25 mikrometrů. Faktory, které ovlivňují velikost mikrokapslí, stejně jako stabilitu emulze, zahrnují:
1) celkový rozsah střihu použitý během emulgace,
2) typ a množství povrchově aktivní látky nebo uhlovodíkového rozpouštědla v diskontinuální fázi, pokud se nějaké použijí,
3) teplota nebo viskozita směsi a
4) přítomnost a množství xanthanové gumy nebo alkylnaftalensulfonatového dispergačního činidla ve směsi, pokud se použijí.
Volba relativních procent monomerů první a druhé polyfunkční sloučeniny (např. PMPPI a aminů) v diskontinuální fázi k dosažení příhodné mikroenkapsulace vyžaduje rovnováhu mezi soutěžícími faktory. Obecně zvyšování procenta monomerů v diskontinuální fázi snižuje toxicitu konečného prostředku. Obdobně snižování procenta monomerů způsobuje zvýšení toxicity konečného prostředku. V optimálním obecném prostředku podle tohoto vynálezu se rovnováhy mezi vysokou účinností a nízkou toxicitou dosáhne zahrnutím od 5 do 35 % hmotnostních, výhodně od 7 do 30 % hmotnostních monomerů v diskontinuální fázi. Provozní podmínky potřebné k získání mikrokapslí z příhodných koncentrací monomerů závisejí na použitém emulgačním vybavení. Stanovení takových podmínek odborník v oboru dobře zvládne.
Oproti náročným podmínkám vyžadovaným při emulgačním kroku, míchání během přidávání druhé polyfunkční sloučeniny se může provádět při nízkém střihu, čehož se dosahuje použitím mechanického lopatkového míchadla. Poté, co se přidá druhá polyfunkční sloučenina, míchání pokračuje, zatímco se suspenze vytvrzuje, např. zahříváním na teplotu od 20 do 60 °C, výhodně od 30 do 50 °C, po dobu od 1 do 10 hodin, výhodně od 3 do 4 hodin.
Po dokončení enkapsulace se k prostředku může přidat jedna nebo více látek. Ty jsou typicky zvoleny z následujícího souboru, ačkoliv jiné látky zde specificky neuvedené budou odborníkovi v oboru zřejmé:
1) propylenglykol, výhodně od 1,3 do 6,0 % hmotnostních,
-6CZ 304154 B6
2) močovina, výhodně od 5,0 do 5,5 % hmotnostních,
3) xanthanová guma, výhodně od 0,003 do 0,30 % hmotnostního,
4) jedna nebo více baktericidních látek, od 0,01 do 0,10 % hmotnostních, na celkové % hmotnostní,
5) jedno nebo více inertních barviv, až do 0,05 % hmotnostního, na celkové % hmotnostní,
6) jedna nebo více povrchově aktivních látek, až do 7,0 % hmotnostních, na celkové % hmotnostní, přičemž každé % hmotnostní je vztaženo na hmotnost prostředku po přidání přísad.
Výhodné provedení, po vytvrzení mikrokapslí, spočívá v neutralizaci prostředku, např. kyselinou fosforečnou, kyselinou octovou nebo kyselinou chlorovodíkovou, ačkoliv i jiné kyseliny budou dostačující. Poté se přidají postenkapsulační přísady a v míchání prostředku se pokračuje po dobu 4 hodin při mírně zvýšené teplotě (např. 50 °C).
Prostředky kapslové suspenze (CS) kadusafosu připravené výše popsanými postupy mají následující znaky složení: obsahují od 150 do 360 gramů kadusafosu na litr prostředku a obsahují vodnou suspenzi mikrokapslí vytvořených z polymočovinového obalu obklopujícího jádro kadusafosu a, případně, uhlovodíkové rozpouštědlo a dále obsahují emulgátor, jako od 0,3 do 3,0 % hmotnostních polyvinylalkoholu, a protipěnivé činidlo od 0,05 do 0,5 % hmotnostního. Prostředek také může případně obsahovat od 0,06 do 0,4 % hmotnostního xanthanové gumy nebo jiného modifikátoru/stabilizátoru viskozity, od 0,02 do 0,10 % hmotnostního jedné nebo více baktericidních látek, od 0,7 do 6,7 % hmotnostních jedné nebo více povrchově aktivních látek a od 1,2 do 5,8 % hmotnostních propylenglykolu nebo močoviny nebo jejich kombinace. Výhodné prostředky obsahují okolo 200 g/litr kadusafosu, přičemž obsahují od 53 do 92 % hmotnostních kadusafosu a od 4 do 25 % hmotnostních PMPPI ve fázi nemísitelné s vodou při využití DETA, TETA nebo HDA jako polyfunkčního aminu.
V dalším aspektu tohoto vynálezu se výše popsané CS kadusafosové prostředky použijí k přípravě granulámích mikroemulzích (G-ME) prostředků kadusafosu. G-ME prostředky se připravují následujícími kroky:
a) získá se homogenní směs mikroenkapsulovaného nebo kapslového suspenzního (CS) prostředku kadusafosu a adhezního činidla,
b) směs se disperguje na nosič a
c) nosič se nechá vysušit, čímž se vytvoří granulovaný prostředek.
G-ME prostředek bude obvykle obsahovat od 5,0 do 30,0 % hmotnostních, výhodně od 10,0 do 20,0 % hmotnostních CS prostředku kadusafosu, od 60,0 do 95,0 % hmotnostních, výhodně od 70,0 do 80,0 % hmotnostních nosiče a od 0,05 do 5,0 % hmotnostních, výhodně od 0,1 do 2,0 % hmotnostních adhezního činidla.
Adhezní činidla užitečná pro provedení tohoto vynálezu zahrnují lignosulfonat vápenatý a sodný, polyalkylenglykoly ajiné polymerní roztoky, jako jsou pryskyřice, výčet tím však není omezen. Jiná vhodná adheziva budou odborníkovi v oboru zřejmá.
-7CZ 304154 B6
Příklady nosičů, které mohou být využity v předloženém vynálezu, zahrnují komplexy celulózy, atapulgitové jíly, křemičité komplexy a rostlinné materiály, jako jsou kukuřičné palice, výčet tím však není omezen. Jiné vhodné nosiče budou odborníkovi v oboru zřejmé.
Čas požadovaný pro smíchání CS prostředku a adheziva k dosažení homogenity není rozhodující, aleje obvykle od 1 do 10 minut. Dispergace na nosič pokračuje, dokud není veškerá směs vyčerpána. Granulovaný prostředek se poté suší několik hodin.
Následující příklady jsou poskytnuty k ilustraci ztělesnění vynálezu. Nejsou zamýšleny k jakémukoli omezení vynálezu. V případě, že u číselných údajů je použit přívlastek „asi“, označuje v případě pH alespoň půl jednotky pH, s výhodou půl jednotky pH a vjiných souvislostech odchylku ± 15 %, s výhodou ± 10%.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Příprava kapslového suspenzního (CS) prostředku kadusafosu o koncentraci 200 g/litr (prostředek PP)
Zásobní roztok vodného 20% (hmotnostně) částečně hydrolyzovaného polyvinylalkoholu (Airvol® 203) se připraví mícháním a zahříváním příhodných množství polyvinylalkoholu a vody při teplotě od asi 80 do 90 °C po dobu 1 hodiny. Ochlazený roztok se uschová pro pozdější použití.
Vodná fáze pro mikroenkapsulaci se připraví ve 4-litrové kádince z nerezové oceli smísením 92 g 20% vodného roztoku polyvinylalkoholu, 68,6 g 2% vodného roztoku xanthanové gumy (Kelzan® S) a 8,2 g protipěnivého činidla polydimethylsiloxanu (Dow Corning® 1520) ve 1832 g vody. Poté se 332,5 g této směsi přenese do 1 litrové kádinky. Směs se 1 minutu míchá při vysoké rychlosti, poté se rychle přidá předmíchaný roztok 140,0 g kadusafosu (předtím ošetřený 2,5% naftenatem měďnatým), 60,0 g ropného rozpouštědla (směs aromatických uhlovodíků s 9 až 15 atomy uhlíku bez naftalenu, teplota vzplanutí 95 °C, Aromatic 200 ND) a 43,0 g PMPPI (Mondur® MR) a směs se poté 1 minutu emulguje. Směs se poté umístí do 1 litrové tříhrdlé baňky s kulatým dnem vybavené mechanickým míchadlem a během 30 sekund se přidá 27,0 g 70% vodného roztoku HDA v 10,0 g vody. Po dokončení přidávání se směs zahřeje na teplotu 50 °C a 4 hodiny se při této teplotě udržuje. Po uplynutí této doby se směs ochladí na teplotu 30 °C a přidá se 35,0 g močoviny, následuje 25,0 g 2% vodného roztoku xanthanové gumy (Kelzan® S). Prostředek se poté mírně míchá asi 1 hodinu a skladuje se. Prostředky popsané v tabulce 1 a 2 se připraví tímto způsobem.
Příklad 2
Příprava kapslového suspenzního (CS) prostředku kadusafosu o koncentraci 200 g/litr ve velkém měřítku (prostředek PP)
Roztok 0,91 kg polyvinylalkoholu, 0,07 kg 2% vodného roztoku xanthanové gumy, 0,41 kg protipěnivého činidla polydimethylsiloxanu, 3,46 kg sodné soli alkylnaftalensulfonatu a 0,032 kg baktericidní látky l,2-benzisothiazolin-3-onu ve 102,6 kg vody se umístí do nádoby z nerezové oceli o obsahu 454,6 litrů a 1 hodinu se míchá při teplotě 80 °C. Po této době se roztok ochladí na teplotu 20 °C a umístí do šaržového homogenizátoru z nerezové oceli o obsahu 454,6 litrů. Homogenizátor se nechá dosáhnout frekvence otáček asi 3500 za minutu a poté se do homogenizátoru při tlaku 68,94 kPa vžene předmíchaný roztok 37,47 kg technického kadusafosu (který byl
-8CZ 304154 B6 předem ošetřen 0,95 kg naftenatu měďnatého) a 6,85 kg PMPPI. Směs se asi 1 minutu homogenizuje. Po dokončení homogenizace se směs rychle vlije do reaktoru z nerezavějící oceli o obsahu 378,8 litrů s dvojitým vrtulovým uhlovým mícháním. Rychle se přidá aminová směs sestávající ze 4,26 kg 70% vodného roztoku HDA ve 2,0 kg vody. Po dokončení přidávání aminu se směs silně míchá 10 minut a poté se zahřeje na teplotu 50 °C, přičemž se 3 až 4 hodiny vytvrzuje za pomalého míchání. Na konci vytvrzování se směs ochladí na teplotu 35 °C a poté se neutralizuje na hodnotu pH 6,5 až 7,5 pomocí 1,00 kg koncentrované kyseliny fosforečné. Po dokončení přidávání se k prostředku přidá 7,04 kg 2% vodného roztoku xanthanové gumy, 10,0 kg propylenglykolu, 0,06 kg baktericidní látky 1,2-benzisothiazolin-3-onu a 0,37 kg protipěnivého činidla polydimethylsiloxanu. Prostředek má po jedné hodině míchání viskozitu 325 mPa.s a suspenzibilitu 98 %.
Příklad 3
Příprava kapslového suspenzního (200 CS) prostředku kadusafosu o koncentraci 200 g/litr ve velkém měřítku (prostředek PB-C14U-ND)
K míchanému roztoku 3,28 kg polyvinylalkoholu, 0,15 kg 2% vodného roztoku xanthanové gumy, 1,51 kg protipěnivého činidla polydimethylsiloxanu, (Dow Corning® 1520), 3,42 kg sodné soli alkylnaftalensulfonatu a 0,09 kg baktericidní látky 1,2-benzisothiazolin-3-onu ve 177,5 kg vody v homogenizátoru z nerezové oceli o obsahu 454,6 litrů se přidá předmíchaný roztok 78,30 kg technického kadusafosu (který byl předem ošetřen 1,91 kg naftenatu měďnatého) a 24,04 kg PMPPI a 33,61 kg ropného rozpouštědla (směs aromatických uhlovodíků s 9 až 15 atomy uhlíku bez naftalenu, teplota vzplanutí 95 °C). Po dokončení přidávání se směs v homogenizátoru míchá asi 10 minut při frekvenci otáčení 3500 za minutu. Po dokončení homogenizace se rychle přidá aminová směs sestávající z 1,51 kg 70% vodného roztoku HDA v 5,58 kg vody. Po dokončení přidávání se směs 10 minut míchá a poté se zahřeje na teplotu 50 °C, při které se vytvrzuje 3 až 4 hodiny. Na konci vytvrzování se směs ochladí na teplotu 35 °C a poté se neutralizuje na hodnotu pH 6,5 až 7,5 pomocí 3,39 kg 85% kyseliny fosforečné. Po dokončení přidávání se k prostředku přidá 14,53 kg 2% vodného roztoku xanthanové gumy, 20,23 kg močoviny a 0,08 kg inertního barviva (Tricon Green 18800). Prostředek se poté 1 hodinu míchá a uskladní.
Příklad 4
Příprava kapslového suspenzního (200 CS) prostředku kadusafosu o koncentraci 200 g/litr ve velkém měřítku (prostředek PB-C14U-ND)
K proudu 6,62 kg za minutu míchaného roztoku 1,77 % polyvinylalkoholu, 0,08 % xanthanové gumy, 0,81 % protipěnivého činidla polydimethylsiloxanu (Dow Corning® 1520), 1,84 % sodné soli alkylnaftalensulfonatu (Lomar® LS-1), 0,05 % baktericidních látky l,2-benzisothiazolin-3onu (Proxel® GLX) a 95,46 % vody se smísí s proudem 4,94 kg za minutu s předmíchaným roztokem 57,55 % technického kadusafosu, 17,75 % PMPPI a 24,70 % ropného rozpouštědla (směs aromatických uhlovodíků s 9 až 15 atomy uhlíku bez naftalenu, teplota vzplanutí 95 °C). Spojené proudy se proženou přes in-line homogenizátor s odpovídající rychlostí střihu k získání požadované velikosti částic. Do výstupního proudu z homogenizátoru se připojí proud 0,73 kg za minutu aminového roztoku 73 % vodného roztoku 70% HDA ve 27 % vody a výsledný proud se zavede do míchané reakční soupravy při teplotě 35 °C. Směs se z reaktoru vypouští kontinuálně do druhého reaktoru o obsahu 378,8 litrů, přičemž se udržuje čas pobytu 20 až 30 minut. Když se druhý reaktor o obsahu 378,8 litrů naplní (2458,51 kg), směs se zahřeje na teplotu 50 °C, při které se vytvrzuje 3 až 4 hodiny. Na konci vytvrzování se směs ochladí na teplotu 35 °C a poté se neutralizuje na hodnotu pH 6,5 až 7,5 pomocí 34,02 kg 85% kyseliny fosforečné. Po dokončení přidávání se k prostředku přidá 104,60 kg 2% vodného roztoku xanthanové gumy, 145,9 kg
-9CZ 304154 B6 močoviny a 0,59 kg inertního barviva (Tricon Green 18800). Prostředek se poté 1 hodinu míchá, zfíltruje a uskladní. Prostředky popsané v tabulkách 3 a 4 se připraví způsobem z příkladů 2, 3 a 4.
Příklad 5
Příprava granulárního mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu (3G-ME) o koncentraci 3 % hmotnostní
Do 1 litrové nádoby se umístí 83,0 gramů prostředku 200 CS kadusafosu připraveného podle popisu uvedeného výše a 10,0 gramů lignosulfátu vápenatého (Norlig® A). Směs se míchá, dokud není homogenní (asi 10 minut) a poté se rozprašuje do komerčně dostupného míchacího bubnu/mísidla obsahující 417 gramů celulózového komplexu sestávajícího z papírového plnidla, kaolinového jílu, uhličitanu vápenatého a oxidu titaničitého (Biodac® 20/50) dokud se celá směs nevyčerpá. Po vyčerpání směsi se míchací buben/míchadlo zastaví a prostředek se nechá asi 16 hodin sušit na vzduchu.
Příklad 6
Studie toxicity
Laboratorní testy, které ukazují sníženou dermální toxicitu u savců kapslových suspenzních (CS) prostředků kadusafosu se provádějí následujícím způsobem. Pro každý prostředek, který má být testován (označovaný jako testovaný materiál), se CS prostředkem kadusafosu ošetří 6 krys kmene Sprague-Dawley (3 samci a 3 dosud nerodící a netěhotné samice) v dávkách 50, 200, 400 a 2000 mg/kg. V den, kdy se testované materiály aplikují, se hřbet každé krysy oholí tak, aby se materiál nanesl alespoň na 10 % povrchu těla krysy. Testované materiály se nanesou na 4-vrstvý gázový čtvereček o rozměrech 5,08 x 5,08 cm, které se na zvířeti upevní na testovacím místě. Okolo trupu krysy se omotá samolepicí elastické obinadlo potažené plastem k zajištění toho, aby testovaný materiál byl v kontaktu s kůží. Po přibližně 24 hodinách se obinadlo a gázový čtvereček odstraní a jakýkoli testovaný materiál se setře čistým čtverečkem gázy navlhčeným vodou z vodovodu. Sledování mortality se provádí 2-krát denně. Zvířata se sledují přibližně 3 hodiny po podání dávky v den 0 a denně poté po dobu 14 dní. Povaha, nástup a trvání všech silných nebo viditelných toxikologických nebo farmakologických účinků se zaznamenává denně, kromě podráždění testovacího místa. Čas smrti (nebo zjištění smrti) se rovněž zaznamená. Tělesné hmotnosti krys se zaznamenají před podáním dávky a v den 7 a 14. Zvířata, která nepřežijí dobu pozorování, se zváží ihned, jakmile je to možné po zjištění smrti. Na všech zvířatech, která zahynou během testování, se provedou nekropsie. Všechna zvířata, která přežijí dobu pozorování (den 14) se usmrtí a důkladně vyšetří. Zaznamenají se veškeré vnitřní abnormality. Z dávkových hladin se aproximují LD50. Výsledky testů, uvedené v tabulce 5, ukazují, že CS prostředky podle předloženého vynálezu jsou účinné při snižování dermální toxicity kadusafosu u savců. Zatímco všechny prostředky vykázaly sníženou dermální toxicitu, prostředky K, KK, LL, MM, PB-9PG a PB-11PG snížily toxicitu na kategorii III a prostředek PB-14U-ND snížil toxicitu na kategorii IV. Viz dále uvedené definice kategorií I až IV.
Laboratorní testy, které vykazují sníženou orální toxicitu kapslových suspenzí (CS) kadusafosu u savců se provádějí podobným způsobem, jak je popsáno výše. Testy se liší v tom, že testované materiály se podají orální intubací za použití intubační jehly s kulatým koncem a v dávkách 25, 50, 200 a 500 mg/kg místo dávek 50, 200 400 a 2000 mg/kg, přičemž se krysy nechají 18 hodin před testem hladovět. Výsledky testů, uvedené v tabulce 6, ukazují, že CS prostředky podle předloženého vynálezu jsou účinné při snižování orální toxicity kadusafosu u savců. Zatímco všechny prostředky vykázaly sníženou orální toxicitu, prostředky B, PP, Q a PB-U14-ND snížily toxicitu na kategorii III.
- 10CZ 304154 B6
Prostředky PB-8PG a PB-C14U-ND byly rovněž testovány na sníženou inhalační toxicitu u savců následujícím způsobem. 6 krys kmene Spraguje-Dawley (3 samci a 3 dosud nerodící a netěhotné samice) se na 4 hodiny vystaví atmosféře testovaného materiálu v 11 litrové pouze nosní inhalační komoře provozované za podmínek dynamického proudění vzduchu. Koncentrační hladina testovaného materiálu byla rovná nebo vyšší než 0,5 mg/litr a rovná nebo vyšší než 0,05 mg/litr. Pozorování toxicity a mortality se prováděla každou hodinu během doby expozice, při vyjmutí z komory a alespoň jedenkrát denně během 14 dní poté. Individuální tělesné hmotnosti byly zaznamenány před expozicí (den 0) a v den 7 a 14. Zvířata, která nepřežijí dobu pozorování, se zváží ihned, jakmile je to možné po zjištění smrti. Na všech zvířatech, která zahynou během testování, se provedou nekropsie. Všechna zvířata, která přežijí dobu pozorování (den 14) se anestetizují a usmrtí před důkladným vyšetřením. Zaznamenají se veškeré vnitřní abnormality. Výsledky inhalační studie ukazují, že prostředky PB-8PG a PB-C14U-ND mají stanoveny hodnoty LC50 po 4 hodinách vyšší než 1,04 mg/litr respektive 3,87 mg/litr. Tyto data ukazují, že inhalační toxicita je snížena z kategorie I na kategorii III. Akutní inhalace známého prostředku kadusafosu 100 ME (100 g/litr vodné mikroemulze kadusafosu) u krys je 0,026 mg/litr za 4 hodiny.
Pojmy „kategorie I“, „kategorie II“, „kategorie lil“ a „kategorie IV“ odkazují na označení kategorií, jimiž EPA označuje chemikálie podle jejich toxicity. Kritéria pro klasifikaci sloučeniny v „kategorii I“, „kategorii II“, „kategorii III“ nebo „kategorii IV“ jsou následující:
Indikátor rizika „Kategorie I „Kategorie II „Kategorie III „Kategorie IV
Orální LD50 až do 50 mg/kg včetně více než 50 až 500 mg/kg více než 500 až 5000 mg/kg více než 5000 mg/kg
Dermální až do 200 více než více než více než
LD50 mg/kg včetně 200 až 2000 mg/kg 2000 až 5000 mg/kg 5000 mg/kg
Inhalační až do 0,05 více než více než více než 5
LC50 (skutečná) koncentrace v komoře měřena při 4 hodinách expozice mg/litr včetně 0,05 až 0,5 mg/litr 0,5 až 5 mg/litr mg/litr
- 11 CZ 304154 B6
Příklad 7
Studie účinnosti
Obecně byly prostředky podle tohoto vynálezu shledány účinnými proti četným škůdcům. Pro účinnost prostředků podle tohoto vynálezu jsou reprezentativní následující postupy, které nejsou míněny k omezení rozsahu tohoto vynálezu v žádném ohledu.
Prostředky AA až FF, kromě DD, se testují na účinnost a persistenci v půdě pro potlačení hlístice Meloidogyne incognita (RKN - root-knot nematode) na rajčatech. Třítýdenní rajče (Lycopersicon esculentum, varietas „Rutgers“) se vysadí do lOcm čtvercového kořenáče obsahujícího nesterilní směs písek půda v poměru 50:50. Pro každou sílu aplikace testovaného prostředku se připraví zdvojené kořenáče (5 replikátů pro dva soubory testů). Zásobní disperze každého testovacího prostředku se připraví dispergaci dostatečného množství testovaného materiálu ve 100 ml vody k získání sil aplikace 0,25, 0,5, 1 a 2 kg aktivní látky na ha. Do každého kořenáče se aplikuje 10 ml příslušné suspenze na povrch bezprostředně kolem rajčete a kontrolní ošetření pro každý ze dvou experimentálních souborů kořenáčů sestává pouze z vody. Kořenáče se také připraví podle výše uvedeného postupu se stejnými silami prostředku kadusafosu 100 ME a technického kadusafosu. Vajíčka hlístice Meloidogyne incognita použitá v experimentech se oddělí ze želatinózní matrice silným třepáním kořenů rostlin rajčete s velmi četnými hálkami po dobu 4 minut v 1% vodném roztoku chlornanu sodného. Výsledná suspenze vajíček se rychle prolije přes síta pro velikosti částic 0,246, 0,043 a 0,030 mm. Vajíčka se shromáždí na sítě pro velikost částic 0,030 mm a mírně se propláchnou vodou k vymytí zbývajícího chlornanu sodného a výsledná vodná suspenze se příslušně naředí vodou k získání okolo 2000 vajíček na rostlinu, což vede k efektivní inokulační hladině okolo 1000 infekčních larev na kořenáč. Vajíčka se spočítají za pomoci pitevního mikroskopu. Všechny kořenáče se zamoří hlísticemi pipetováním inokula do otvorů okolo kořenů předtím ošetřených rajčatových sazenic. Kořenáče zamořené hlísticemi 48 hodin po ošetření půdy jsou zde dále označovány jako „soubor 1“. Kořenáče pro vyšetření residuální aktivity, zde dále označované jako „soubor 2“ se ošetří a udržují ve skleníku po 7 dní před zamořením hlísticemi. Po zamoření hlísticemi se kořenáče udržují ve skleníku 28 dní a monitorují se jevy fytotoxicity. Na závěr 28 dní se půda z kořenů rostlin rajčat vymyje a spočítá se podle následujícího schématu:
Počet hálek Popis
Úplný a zdravý kořenový systém, žádné zamoření.
Při pečlivém vyšetření lze pozorovat velmi málo malých hálek.
Malé kořenové hálky jako v „1 ale četnější a snadněji detekovatelné.
Kořenový systém je charakterizován četnými malými hálkami, některé z nich jsou vzájemně srostlé, nicméně funkce kořenů není dosud vážně zasažena.
Vedle četných malých hálek jsou přítomny ojedinělé velké hálky, nicméně většina kořenů stále ještě funguje.
Okolo 25 % kořenového systému nefunguje v důsledku silného zasažení hálkami.
Až 50 % kořenového systému nefunguje v důsledku silného zasažení hálkami.
Okolo 75 % kořenového systému nefunguje v důsledku silného zasažení hálkami a je pro produkci ztraceno.
Nezůstaly žádné zdravé kořeny, výživa rostliny je přerušena, nicméně rostlina je stále zelená.
Zcela hálkami zamořený kořenový systém hnije, rostlina umírá.
Rostliny a kořeny jsou mrtvé.
- 12CZ 304154 B6
Výsledky testů uvedené v tabulkách 7 a 8 ukazují, že všechny CS formulace kadusafosu jsou účinné při zvládání hlístic na rajčatech a mezi prostředky nejsou žádné jasné rozdíly. V tabulce 7 jsou uvedena data pouze pro 2 nižší síly aplikace, protože všechna ošetření zcela zvládala hlístice v dávkách 1 a 2 kg aktivní látky na ha.
Prostředky B, E, F, G a H se testují proti larvám brouka rodu Diabrotica, druh Southern (Southern com rootworm - SCR) ke stanovení počáteční a residuální aktivity v půdě CS prostředků kadusafosu. Každý prostředek se vyhodnotí za použití tří 5000gramových replikátů dvou typů půdy (jílová půda a písčito—hlinitá půda). Písčitohlinitá půda sestává ze 30 % jílu, 30 % písku a 3 % organického materiálu, zatímco jílovitohlinitá půda sestává z 87 % písku, 3 % jílu a 0,9 % organického materiálu. Před ošetření se půdy umístí do nádoby o obsahu 18,94 litrů, vysuší na vzduchu a poté se upraví na půdní kapacitu udržení vlhkosti 50 %. Každý prostředek se rozprašuje při tlaku 137,9 kPa na prosátou půdu a síle aplikace 0,1, 0,2, 0,5 a 1,5 ppm u písčitohlinité půdy a 0,1 a 0,2 ppm u jílovitohlinité půdy. Nádoby s oběma typy půdy se rovněž postříkají, jak je uvedeno výše stejnými silami kadusafosového prostředku 100 ME. Po ošetření se půda 5 minut míchá a poté se přenese do nádoby o obsahu 2,84 litrů. Půda se zakryje a poté se udržuje při teplotě 26 °C a vlhkosti půdy 40 až 50 % ve skleníku dokud ji není potřeba pro testování. V každém vzorkovacím období se do 113,4g plastikového poháru s dvěma dva dny naklíčenými obalenými zrny kukuřice přidá 50 g ošetřené půdy, která zrna úplně zakryje. Do každého poháru se přidá 15 larev SCR v pozdním stadiu druhého instaru. Každý pohár se zakryje pevně přiléhajícím víkem a umístí se do komory udržované při teplotě 24 až 26 °C. Po 96 hodinách se 226,8g papírové poháry odpovídající každé nádobě s půdou naplní do hloubky přibližně 1,27 cm mýdlovou vodou. Do každého papírového poháru se umístí nálevka s plastikovým sítem na dně. Do nálevky v odpovídajícím papírovém poháru se poté umístí 50g dílčí náplň extrahované půdy. Půda zůstane v nálevce, dokud zcela nevyschne a všechny živé larvy neslezou do dole umístěného poháru. Počet larev SCR na dně poháru se zaznamená jako počet živých larev. Z těchto dat se stanoví procento mortality v každém vzorku půdy.
Výsledky těchto testů ukazují, že CS prostředky kadusafosu podle předloženého vynálezu jsou shodné nebo mírně reziduálně aktivnější než prostředky kadusafosu 100 ME. Například při 0,2 ppm v jílovitohlinité půdě způsobil prostředek G 97 % mortalitu 84 po ošetření, zatímco prostředek 100 ME způsobil 40% mortalitu. Tyto údaje jsou uvedeny v tabulkách 9 a 10.
Předložený vynález není omezen na ztělesnění zde popsaná, ale může se lišit a být modifikován v rozsahu připojených patentových nároků. Taková odlišení zahrnují směsi jednoho nebo více pesticidů, ať už enkapsulovaných nebo nikoli, ve kterých je mikroenkapsulovaný kadusafos podle tohoto vynálezu součástí směsi, výčet tím však není omezen.
- 13 CZ 304154 B6
O* ’Τ oo 03 V o o
c— CÍ 05 CM o A cf ! 1 ! s co
cd“
O CM A 03 co v <= o
CM -v o>_<\ A_ 9 o~
I rT o £ m
cm
O. O, • σΓ a eo_ in cf
O A-co CO §-§-« . £
CM *T 03 CS <0_
o cf 2 « v*
rf O- Ow of o_ A. uf ď o
o
CM
Ά co co ^T °_o O
•V 03 CS co ° Q_ uf
o“ Z °
Ά
O3~£ ®-°Oi » O. A ζΖ » uf o“
Tabulka 1 w
o
M-4
Φ
W
O
TJ <υ o
tj φ
4-1 w
o
M
Ch
Ί-} >
4J (0 >N
O
C £
>N
O □
4-1 x:
υ
Ή c
N q
Q) a
ω q
w £
υ ·>
>
o r—4 w
α
Π3 ro >
Ch
Ή >U
Cl ε
U4 '—Η ω
./>
φ >
^4
4-J •Ή σι ο
ο
Γ\Ι υ
φ
Μ
4-1
C φ
U
C ο
CM ο LU CM τ- ο ώ S ο
ο cm,
UJ ®_so _ „ β* co S 2 5 ΣτΑ-Α <Ό Α -Τ- 03 ΟΜ 04 ο ο Ο ó“ cf ©“ 'sr co co
C0 ▼- -wO o co* v- 00 w-o o
cd* o
‘-Leo O * co * Ι,ττ 04 05
*<r 04 o o , 0.0. A
CD A. S oo” ’ r*T f*5 h*
Q 9 o> O> U? 05 CM
^2 CO CO ΤΓ 05 CM CO Ο) “ <*3
Λ Ο τ- <o o £ o” cf J d <n o o 05* w— ť*5
O o_ 03 ©_ •v
U3
A. , in |
O f0~ uf cf ω
Ο
C
4.J ο
ε £
ο ο
ΩΜ ο
CD ±1 i
Ο
Τ3 <υ *u· (Λ
Ο
Q.
Λ ·>.
3-Š
J2 ο C/3 >
§Ό'ΓΓ>
I ®'-L O O 2 cf cT co co
O> ’ £ <*3
CO O of
U3 Ο*Ό_Λ_ Α σ) ^·“ Ó o*CL ΑΑ <*) V Ο* V“-
Γ3 *G· Ο τΟ | š .£ &D Ό '«3 «Ρ δ .i ?> > £I.U
2 X cl.
A O O £ o“ o <Ό CO ~ o o S cf o“ J O M
A r O o I tn t ’ 8
o s Ό *U 24
o ΧΛ O
t“ 3 N rt
ř c. ε
o 2 (Λ i s o Ý 2
•Sh í ·§
A. A&
o_ cf
CM CO .
S-S-' ‘ o o 'a 2 2S .2 Šd % &2 c? 2
Š.á ® 5 u — < 33 ro “ -O θ’ 3 ”Š
O Ξ 2 ra o Cl. ςΛ Cl. X ·** o
fl.,' u = .a £ 3 £ o o ro ro sá sí z ffl
14CZ 304154 B6
®.r5 Q β CN x- ® fT’-·'''-
CN
T CD T IO •tr~ n r- CN
O a
CN
T- O_C0_ . JZ Ν’ o“ '
O m
CN «
«Leo h- o cn CN -r- “
O
O* !
CN
CN O
CD
CN v co »_in 5F- CM
O
CN ΤΓ OO 05 X. τ °. o eTó +
CN
CD
ΤΓ
O
IO r>. en to* cn ®_ o io o eo_ >
S CN“ U5~ O I
O © © σΓ co r*. CM_t-^ O_ o O“ O_ TT~ ©^ ©* to* ©_ CO
a λ CM cn©~ ’Τ CM CM CM
C5 ;z λ o-
O
KO
CM
O.
©
CM V O O
Q <D CM*” ©** *CM
O ©~ o
tri“ © « cf !£
9.09.1^00 . ® co“ m o” i o
T
CM (*) v (*) m Uý-O-CM, CO CM CO O τΟ
IO
ΙΛ ©'!£
0.0 «Ο r-‘ CN
S O rt , <ο« O ‘
Tabulka 1 - pokračováni o
CN
>, Z
g
Π3
**
σ' o •*r CM
jj
w
o
r-
4-J o
O C4
g
X -U
®- cd’ >- es 05 CN CN £ ffl’ O
®. CD *- Γ5 05 b- CN CN Λ ®~ o' O N -J S - ® eo cm °
CM <υ
Ό
O >u.
LZ
O
N
O rt _ *>N <λ Ό
5$ c.
rt g
rt •rt >
O c
rt rt **3 ό < g O > rt >ÍX .o
Έ k3 •o >
»5 α
rt
O
u.
Cu >
O *-* rt rt >
O t/) ©„ ©
*<Γ in trt
0,0
CN
CD ©
©_ ©
CO o“
U3 £
o, o .o, o. cn ® τ-c - mo cn »CD m
o o“
O, o °- O cd ~ cn τCM ‘V <© rt tď © £ o^o q_ © o* o*
CO CD © r· i~
O_C5_ •n·- cd τ- OO “Ό <>
ΧΛ
O
Q.
M
O (Λ <2 ί ·ω °“ 3 U CL, §·Σ _Z
O o
X·>.
>
o <
H -o UJ O Q >
rt (Λ
O
a.
.2 Šo H > -ce 2 ®P o ‘3 « >. -rt
CL i-· <
3 £ x;
rt •rt >1) >
o
O
o.
§Έ .o o
JZ es es Z CQ >
o _ a, es ._ rt
Ξ J2
O -«u — ?£>
- 15 CZ 304154 B6
ŠIŠ tf· io 03 r· ^©_<N o o r>
© ©
ω <o t-, o <o Ω —- A. CN to °w £ ® o-0« Γ3
CN
5T lfl ® IO -) f*3 ©_ A.
to CN* Ό τ-*Λ CN
Μ V O O) o X“V ^-_©_α~. co c\T o*CN o
o £ o“
U) n
in “Ιo. f«- <2, . °>. io .co £ <=£ l £ í oo o~
T o
uj « «oT« °_f>- <2eo q-tt cm ° to '-'-uj
S <
Π- ί ď ' o
o « ‘A. oT í ffl q—<r CM ° CM
PT* d* >7 ε
(O
Μ θ'
CN
CN (O 03 tO © CN* θ’ v-* CN m -rrí-m
=.« Ά <n _--<r CM σ CM
CO UJ_ —'“cm“
4-J
CO o
c
4-J o
ε x
<71 o
CNl O ag ř*. CO ,J*CN 0*0* I CD CN“ O* Ó* ’ CN
X.© s «
CN
CN CD CN CN_ O CN~
CN n- —. cn co n o r\ CN o
o rt-
CM
-LW<L « co t £ £ Ιο- cm uj
S -cf “ Λ CD
A*CN © <N 2 Λ © m | cm .
m
CM
O CM S α-ιη ° o a
CN ί , ! 55 g i
O CN ' CD* A
CN CN
CN © A. ” © CN . A. ,
I © !
T~ © ©
CN c
‘tf >
O >υ tf u
O cx □
-O tf a§
CN *o © r>.
CN to
CN © CN_CN_ ©” ď ©
©
CN <\F
PT ©
UJ | CM i
S S t A, T- . o-« · £ S ·
Ύ- T- Γ*· © t ^CN © 03 l © CN* O* ©~ ‘ CN
U*
O tf o
gá .£· co o tf
-σ < o > > oC = >3 CO •B· CD O 2
o ří” ! 1 °- 1 © A_ A^© a_uj . ©_ A~ , o
V 1 UJ 1 ! o* ί ©“ CN
O © o , o_ f i »
° I •’Γ ‘ rt· CM •v ΓΤ rt— <N ® CN i — 1 i ι l
~£>
Q tf
->
>
o tf c
tf o
tf
C
-<§ o
tf o
·>
>
O c
cx o << □í a.
tf
Ό
O >
o tf
1—t
V>
O
Cu
O c
.2
o.
o
OO *rt >
O
O oš = •5 §
X tf o Ό c o o < CQ rt tf '« -tf s
rt >o >
C fi •σ ·© ’υ ’δ
03 V rt l •i
CQ 02 _o
-o
Έ >δ
Ό · >
'δ .9O i—
CU
- 16CZ 304154 B6 is
CM
CM r? 2 CM 05 gj 05 Ί.Ο w ®Lto A. o 05 —> to '/-Τ’ co i ° ’Μ’ o to
CM V ® o”·<Γ£ o o cn n 'ccT D o T
-cn ®- .
- Í2 1
CM
£ | A® n ® ΰ ro cn A_«o to A. to l O O~X£: o” « v- «»— cn A. o w JO , to ©.
o l<N g «” o” ° v «Γ CN «Γ v to* o
▼-
o o ™ ® CM 05 Sí O <n co to to CM O q* —Γ N“ q ▼· ▼“ cn A. o to . tn to o
CM -J |S'5‘ oTVT T- to tow o
*
CD
ž\ O o CM 'Ί-ίη ® o> ,-ΗΒΑ,γ-'O θ O ««r cn A_o co 2} o~ o § co ΊΓ 1 °- 1 co CN CD 05 ei~ co trT o T“
Λ A-A.
~<n o r~ cn w A.
ΙΛ Λ-Ο T-“ E? T-~
I i T-1° o 1 CN c
'CO >
>8
CQ
u.
O
Cl.
r
-O cú
Hmotnost (gramy) is
O1
Lu as
LZ <L>
XJ <u >u.
a >N
E75
g.® ngS , <o co ° cn' ™ ’ cn to cd* A.« ® e<
cn
β co
co m co co to 1 00 o X
r-7 to”A_
cn T- cn
cn
00 to m CO CD Q , -.'“ÍCNtoP.! o, o* «.-o- ®
οΓ’τ-- Λ ' cn Μ*
co
05 ••cr_ A. to tg,-.
co* S ®~ of o
en~
CN_ co”
A_w ®_ lO o~^· cn ° cn <O_ o”
J n1 o io o>“ io_ tn to en
ΤΓ
CN
CO
CO CD Q cm to *<
<° to <°
S o cn ~IO <O ?®sco σ>
A.ř>- A. m _r t η π
A-tO X N.'
CO
T- IO O — —r <n cm τ to cn**cT cn
CM CM CO w- to -v «V 05 tO tO O CM
05
cn co cn CM
co~A- Μ* to.
O to o’ CM
co
tO o
N
O
u.
'>
C “O o
>
ό 5 o >
> a.
O třf ® 3 “2 3 ‘Ξ 00 £ •3 >
O »o ±: 3 □. 3
C ω £ P X ‘3 ffl o
o •v
O 1 ! ®~ =Li^ cn
td“ >o 1 in _-
CM o CM cn α cn
_-o o
•v o
o*·
O
T3 o
->· >
O
4-4 >
o (Λ tfto cn” co to”
Au-- A_ «5 Q-no α n £ o~ co < 1 i —
I CN
A.i^ A. to o·^ en α cn
O re to cn n.“ o' (Si <2
CZ)
O
X o
4-4
N
O
J3 *3
Q_ 3 o <
Cl . 3 H
s 3 LU
CL U < Q
< -2 u o Z >
c >o j2
7)
O
O ω
O
CO
-L4
3)
CO *3
Un — > 2 2P o CL u =
n| § I X 2
•2 §· - 3 ”□ Q u 3 c 1/1
O 2 O O s O O
«1 CL X > Ji z
- 17CZ 304154 B6 o
o
CN a?
&
ka
O \©
ca \O KA 0 CA CN CN CA V©. CN UA
νϊ O CN © CN θ' CN <a
CN ’ \© cT
Tj— ca ka —~ cn — — 00 — o\_ ι/Ί qC ca ©
A*
CN ca ka
O — CN^ — θ'
SS
E ts t00
KA
Γ-
CN ca \© ca 'C © CN <A a O “ ζγ vd © © © — η ©ca oo oc m © at • *3* © CN ©r
CA
KA — ca
Crt
O c
o
Ξ
X o
o o
CU
KA
00^
CN ca
\© O CA CN \© CA í , KA KA co O
* CA o ‘ CA
CA O CA \0
© — 00 00
KA
CN
KA ©
Ό © CA ΜΊ — ca •cc
- 18 CZ 304154 B6
- PVA - Airvol® 203 polyvinylalkohol
- Xanthanová guma - Kelzan® M a Kelzan® S xantanové gumy se liší v tom, že S má ošetřený povrch k usnadnění disperze. M se použije při přípravě vodného roztoku pro prostředky A až R, zatímco při přípravě prostředků S až Z se použije S. Xanthanová guma použitá pro postenkapsulační stabilizaci je Kelzan® S.
- Protipěnivé činidlo - Dow Corning® 1500 je 100% polydimethylsiloxan. Dow Corning® 1520 je 20% roztok. 1500 se použije u prostředků A a Β, 1520 u všech ostatních.
- Ropné rozpouštědlo - Aromatic 200 ND, směs aromatických uhlovodíků s 9 až 15 atomy uhlíku bez naftalenu, teplota vzplanutí 95 °C nebo Exxate® 1000, estery kyseliny octové s rozvětvenými alkyly s 9 až 11 atomy uhlíku. Exxate® 1000 se použije pouze u prostředku RR.
- PMPP1 - polymethylenpolyfenylisokyanat, Mondur® MR nebo Papi 27. Papi 27 se použijí u prostředku QQ, zatímco Mondu® MR se použije u ostatních.
- TETA - triethylentetramin, DETA - diethylentriamin a HDA - 1,6-hexandiamin, Na sulfonat - alkylnaftalensulfonat sodný, Lomar® PW, Emery® 5355 nebo Lomar® LS-1. Prostředky A až GG využijí Lomar PW, prostředek HH využije Emery 5355 a prostředky JJ až ZZ použijí Lomar® LS-1.
- Baktericidní látka A - směs 2-methyl—l-isothiazolin-3-onů, Legend® MK, baktericidní látka B - l,2-benzoisothiazolin-3-on, Proxel® GXL.
- Amfotemí povrchově aktivní látka - lauriminodipropionat sodný, Mirataine™ H2-C-HA.
- Inertní barvivo - Tritcon, Green 18800.
- 19CZ 304154 B6 (Λ
Λ c/5
O ce
JZ
Ό
O >u cž$ o
uO, ce c
<υ o
o
O hCM
O
CM
CM
O
XT
CM
O
CO ΤΟ CM cn
CM
C*5
CM
CD xr τ- <o fe xr cn CO CM CM „co 05
TÍM
CM
CO
CD x- N CO CM CM O CO ó £3 _ co xr —05 CM
O 05 xr xr
CD tC5 -i— xr
CO 05 r- xr
Γ» CO 05 CO x-7 O~
CO o* co o *w « o o
O tn co xr m xr to co co cn to cn ®°CD CD O CO o
o ·».
o o
o o
o o
o p_ o
o
CN ce o
ce
H c
N s= <u
Q.
¢/3 □
¢/3
-1» >
o ¢/3
Qcú co
O c
O ε
C
C« > Ax: >N O i—I w
M-l
C
AJ ω
o c,
AJ 1 O ε
jo
O o
CM
U.
CO CD CO CO CM CM CD O O co 05 v x— CD ‘'L Γ- Γ5 ! CM -- 1 CM
XT CM
05 xxr xr cn γΓ05 to cn r- cd cTČTcO o
CD.
o o
<o
AJ c
Φ u
o
Sa
UJ
CM
LU
TJ c
(B
LU
O
O
CM
Q
O
CO o
o
CM
CO o
xr
CM ax:
ω
Ό ω
>u.
C/5 o
to T- CM “Ten CQ xr xr οο cm xr r«- cn co. CM x- CM' cn
Γ-;
ó xr
CM
CM
CO
CD
o.
cd“ o
eo oj xr Ξ oj oj
IO X- CM V CO cn
O CD CD
CM xr xr
CO CM CO r-^CO_CD CM t-~CM
CM CM CM
O O CD cn xr o
CD.
o” o
Γ- r-. O £2 CM CM oo
CD X” co u» *- »» o o o
-0.0. tritn~cn co tf5
IO cm“ co o
CO to o
CD o
o co o m S o o co IO xr- CM - CM CM CD w. ** **· ΓΤ> ·«.·»*» o o ο Ξ xr xr cm , O CM 1 CO U5 ' x-' CM' m
to xr co
CD
CD o
CD
O
CD.
cd”
C5 co
CM
Γ-’
CO in rj
CO CD CO _ ., —cn co ra o o~° χΓxřcm
CO IO CO IO O CN
IO CD £2 to O CM O O CD ce — Ξ 753 = co ,a -ce
CM xr x-^ Γιο' CM co co
CD
O
CD~
O co
AA >M <
>
c/5 a, >
o c
ce ce ít>
• =r o
O Ή u «5 o- yí.
-σ >o
ΚΛ □
O
c.
M
O ><u
a.
-o q.
a. fc fl£ Λ, < < r- Ěss o
_>3 o OO O; c UÁ _o I o o u s ce 'ce c
/3 *c
JS ce
CQ ce o Ό
-20CZ 304154 B6 o
vn
CN •v— CN 05 g XT CN Lj -to I CN
CO 00 CO N CD CN
CN
53· CD fr. O
Tr cn“ixT cn“ o cd“ 1
CO fr.'
1X3
O
O_ o“ o
O
1X3
CN, w
CN 03
CN
O ©*O rw“
CN
CD CO O CN N“ CD N^_CD_CN_ τ—_Γ-_Ο_ ! v” CN~X5~CNo“cd“ '
CO
03, frtn o
o ó“ o
o w
CN fr- C5 T- ® Ν’ CN CN ó~ o“ o~<° co
CD 05 CO 00 CD CD .CO 00_O_C0 TT_O5 o_ ! . cn“i- ιη’ο’ο'ο’ ’ cd o
o o“ o
O
ID
CN
CN 00
CN t“ ““X. 1X3 CN
CN fr- CO o CN CD N“ 00 ·»“ τ— C5_O t_cn ιηϊ\Γο~o“
CD fr.
1X5 o
o o“ o
c >
O >o
Um
O
o.
CN
C3 □
_D σ3
H
Ή c
J-J m
o c
-P o
ε x;
í0
XJ
C
Φ u
o
Cl
Ol
O
LD
CN
O
TT
CN
O sr
CN o
<r
CN
O
TT
CN
O o
CN i/J
O
u.
04Z >r\i .O
CZ)
1X5 CN CD T CN CN ó” cf o' o_
-co
CN cn -r— co JP in CN CN - .-Χ* o o co
CN
CN CN 2 1X3 CN CN X.
cd o¥? CN
CN CN Σ7 1X3 CN CN [ C_
O- o o ruo
CN rT T_ CO CN CN Q co o o fr- co xr v
CN
ΤΓ
1X5 fr- CN CD CO CD fr^fr-„cN_ix3_o5_o CN*t-”«Vo cd”
O frCO
CD o
o_ o
CO CN CO CD 1X5 tn-.£CL0[LTL-00-_cí i cn”o—“ Tp“C3~C3~
CN CN CO “T T“ CD fr^fr-_O CN_ CDJD_ CN *— »Χ3 o— O O
O f- tt CO O 1X5 t^_frvC5^05_05_0_ ! CN T- lO 7— O O '
CO 05 CD fr·
CN“ T-‘lX5 frCD oo‘
1X5
1X5
CO
O
CD
CO
O
CD o— fr. 05 1X5 00 O O 05 00 O CD oj“ oo“cn“ in
C5 O 05 fr- CN CO CN . CN “ÍT ΤΓ fr- T N“ fr- O !
o “ --O O O Ν' Ν’ CN - CN O O “O c ·;= □ .= co <J •g -u -*></) O ·- cO 2* L— >3 <5 r- Q.
< = - -o
X
CD
O ó“ o
o o
ó o
C5
O ·* o
o o
o
O
O frCO.
CN
CD
CD o_ o“ o
>2
ΚΛ
O
Q.
N
CZ OC
O
JbO
S < 7 ~ 1
Γ. Λ c3 ťf Λ — 'cS c — “O ,Ω υ
U H £ (Λ tC3 ffl
E o 6 ií O > c
-21 CZ 304154 B6 m
co co tn tn un Too“ cn'tn tn το“ o'
03 CM cn τ- CD CM cn o tn TT CD
co τ- o_cn CD 03 -*» ·» o — ™-£D
CM τ-“ cD~o”tn τ- o O CO
CD C33 τ- tn ττ cn T- tn TT n- r-
cn tN_T-*_TT*cn_ ca 03 o —»
CM cm“o τ— ΐη T— T CD O CD
o o
o o
o o
o“ o
τ- 1 v. •co CM , OSt-tT 1 ca cm co co 1 cm ó“ -r^tn“
CO cm cn_ cm” cm”
CD
CD co
O ΤΓ o tn o
o o“ o
~ o~o~m «»- I
N
O tn
CM
CM
CO oo* cm”
CM Γ*» <=3_ΓΟ_ ·«— to“
O CD , Oj^T* Í cm“cm“ 1
CD
CD o τ- CO cd tn
CD o
ď o
tn q-cd ° CM
CO cm
CM CD oo__en_ τ— tn“
CD 03
CM_r3_ cmcm“
CD o
o 3cn o co cd tn c
-«3 >
O >43 cc
l.
SX o
CL
CM <a sx
JS
σ)
Ή c
4-1 tn
O c
o ε
x:
o
D
C
Φ u
o
X) a
o tn
CM cn
CM t
I <:
o tn
CM o
tn
CM sx
T3
T- CM T CM
CM*
-co”
CM
CM
00.
cm“
CD f^CM, v— IO co to T-*_cn* τ’ CM
CD o
o oo tn “-CD cd tn o
o o“ o
CO 03
Tf O cm r03 CO
IO O “wCĎ CO__ o o“£ cn“ rC 1 cm“ t*
CM C3 Pí CD CO cd o _co r^.
O CD l~tO -rC*i cn cn cn
CD co“ tT 03 X 00 00 ,03 cD_pJ-Co>_O3* ! τη“I'-“
CD CD cn co
I“· TT 00 03 co
CM O3J-_ T—“co“ tt tn O O3_ cm“co“
T-CM T CM
O CD co ,-co 1 cn cn T τ— o~o
CC g
ao •tc >
o
CM hCM >2'
CM cn r-.
cm’
6CD
ΚΓ.
□ o
ca.
κ
CL
ed cd «-« JÚ ζΛ r> (
>N JO < > c ec 3 «3 s. o CU s
CO 0- Z o-
UJ U Q r-» cm co r^-CMto
T-’ to“ τ—' t- cn cm C3*Tr_CM CM”tri”cM
CD tn τ- o tn 0*0^ o cn o cn o
T- 00 CD ^Í^CD cn o cn cn 03 00 <d cn cn co 03 CD* CD cd“
CD CO ^'X-CO tt o cn r^.
0' η 03 O 'Led o cn < cc ec
SX cC
SX
CD
O
CD“
O o
o o“ o
CD
O
ČT o
o <D* o”
CD
O o
o“ o
_o o
c '43 >
O c
<03
CL cc LC
C C —
Έ
Ue o
-* T2^0 oo r j ŠS ·σ -5 ‘ “X £ ΰ .2
X < >
o
4.
CL
C
O
CC -CO <13 1/5 £ CC
CC z
O c
SX ta
CQ
3+ cC 03
Έ η ·° — = 2 O 43 < Cl > u
ΧΤ,-,ΠΧΓΟΤ— UC_5OinC4 ΙΟ t- CN H-CD IO O O V O O O) O oo~d*£ xro“o~cntnd ot-~o“ oo
XT co co
100,00
T- T CM v ,4 «J «) UJ u > x-·^ c\fy í,q_to xr q_xr_ o”o“O~r: CN*dx~oto minojosvoonino
CN
O O 'o
Q x?
co o
o_ o
o
W
O c
4-1
O ε
x ω
4- ) c
0) u
o
5- J Ωχ
C5 o CN to cn xr to 1- CN_
_i —1 ddd“
hč X xr cn xr tň^v^CN_ d dd
o o CN c- © © o
—5 —5 i— o o
= © CN tO ΙΟ τ- CN
odd“
O o xr cn xr to Ί- CN a o d
d o CN xr to xr O_x-_CN_
Ll_ od“d
LO
CN
CN
CN
CN
CO co
CN
CD
ΜΠΟΠΟΟΟΟΛΛΟ qjqq O O ^· d~dcn d d co co tnq o cno©' m-nx-S cino srcm o s o T- cn -v- to o co uqo o cn ϊαο Σ7 oo or-Ίη o' d
C3 “Leo to o o cn ooVwVoV' smo
CO CO CN O tO O O
CN b- x- © tO O O λ <-> CN o,. r-P xr to CO O CD
CN O O O tO q_ d o'
CN q
CN
CN CN O CN -co cn v o xr
CNÓ~'r-dďd
O CD co O CO 05
ΙΟτ-ΧΓΟχ- CDCOCO to x“_/qq_N· q_cq_O5 o o~c o
© d
o co IO cc °.xř O CD o
o ď
o β”
CN to
CO o
o a’ ©
to xr
-tri co co o
o q_ o
o
CD to ‘R-xr o co to h£3 ·
-.xr o co o
o
JU.
o o
o o
d o
•β >
o >Q
u.
O
o.
CM _D
OJ tu
LU <u
-o o
>4C/5 o
OxrcNScov-eoocootno iq x- cn 'í.r^-r- cn o CN_q tqjsr ó d~ d eo“ó”cN~cf to o cxTv^ n co co co
CN rio
05 O O O q_q_q_o_q cTt- oxrd
3Ό m xr
TCOOíScOCOCOOb-OCOCN fOT-fM^rQOmomOfOV co_ o d (
Λ dU
T— ε -o <ío o_qo °5_q o~ d d co d to CN °..CN O CD co
CO CN A-co o r© co o
Q-xr O fx.
< ca
CQ
CQ _Z o
o_ d
o o
o o
o o
o d
o
CQ >N < >
cz) a.
od >u 'CQ > o c íQ x
<u >
o c
'O
CL
CZ3 í2 cQ CZ) sl
a.
c ju <β ©
«
U <
ρω o
o i?
>C co a.
ju X £ 3 P Í3
-co -ec o
I ó
c o
'5
Ό ce
C
-o o
'C o
Sc ce c
•X
U
-23 CZ 304154 B6 o
S o
ε x
s o
o o
-rt >
Ο >υ rt
u.
Ο οι rt
X rt (-
ο •<3* ΓΊ θ' ΟΊ ο os Ό 04 04
ο 04 ι/γ θ' θ' τΤ ο 04 04 Ό 1 ο” 1 ΓΟ CN fy Ο ογ θ' θ' © θ'
taX< oC
o o
C4 σ
σ o
o
Γ4
Λ
Ξ
-X <υ ©
ΙΛ
Ο
U0rt ’Ν _Ο
CC
X —I rt; T o o
X — rt ~ θ' θ' <
>
θo
C4 ©
o
Ή θ' rs
04 04 © ©
χ 1 Ή 00 04
© ΟΟ χ' οί ιζί
ο
ΓΜ Ο ©
rn ©
C4 ιη θ' σγ οο © — ΡΠ ΟΟ χ θί ο
Ή rt -= ε ?2 □ C rt >
Ο α rt >ο rt
Ď. 3 « CL ©
«Λ _ § Ο ΟΝ β ω
-S Ρ
CQ .’2 *υ >C 3 3 Ο,-* Ο 3 >
ο
Σ α ° cl ξ Σ rt .Ο
CZ1 rt ζ
-σ ra
X
Β ’
ο
Voda 55,09 55,09 63,21
Celkem 100,00 100,00 100,00
-24CZ 304154 B6
Tabulka 3
Příprava kapslových suspenzních CS prostředků kadusafosu o koncentraci 200 g/litr ve velkém (Složky a množství)
Hmotnost (kg)
Prostře- dek PB-1 PB-2 PB-3 PB-4 PB- 5PG PB-5U PB- 6PG PB- 6U PB- 7PG PB- 7U
Složka
Isoky- anatový roztok
Kadusa- fos 85,8 75,2 75,2 51,6 37,8 37,5 37,8 37,5 37,8 37,5
Cu naf- talenat 2,13 1,9 1,9 1,3 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
PMPPI 10, 9 10,9 10,9 11,3 4,1 4,1 4,1 4,1 5, 5 5,5
Vodný roztok
Voda 204 204 206 206 104 103 104 103 102 101
PVA 1,88 1,88 1, 91 1,91 0, 96 0,95 0, 96 0, 95 0,94 0,93
Xanthano vá guma 0,15 0,15 0,15 0,15 0,08 0,06 0,08 0,06 0, 08 0,06
Protipěnivé č. 0,82 0,82 0,86 0,86 0,41 0, 41 0,42 0,41 0,41 0,41
Na sul- fonat 6,85 6,85 6,94 6,94 0,13 0,13 0,10 0,10 3,43 3,41
Bakteri- cid.l. B 0,07 0,07 0,07 0,07 0,03 0, 03 0,03 0,03 0,03 0,03
Aminový roztok
HDA 4,8 4,8 6, 0 7,2 - - - - - -
DETA - - - 2,6 2,6 2,6 2, 6 - -
-25 CZ 304154 B6
Voda 8,9 1 CA OO 1 6,2 CA CO 4,3 4,3 4,3 4,3 4,5 4,4
Posten- kapsula- ční přísady
Konc. H3PO4 1,3 2,0 1,7 3,4 1,6 1,5 1,6 1,5 0,5 0,5
Voda 0,2 0,4 0, 3 0,6 0,3 0,3 0,3 0, 3 0,1 0,1
Xantha- nová guma 0,27 0,28 0,39 0,28 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14
Voda 13,2 13, 6 19,1 13, 6 6, 8 6,7 6,7 6,7 6,7 6,7
Propyl- englykol 19,3 19,3 19,3 19,3 9,5 9,5 10,0
Močovina - - - - - 9,1 - 9,1 - 9,1
Bakterie id.l. B 0,12 0,12 0,18 0,12 0,06 0, 06 0,06 0,06
Protipě- nivé č. 0,71 0,71 0,71 0,71 0, 35
-26CZ 304154 B6
Hmotnost (kg)
Prostředek PB-8PG PB-8U PB-9PG PB-9U PB- 11PG PG- 11U PB-12-PG PB-12U PB-C13U -ND PB- C14U-ND PB- C18U
Složka
Isoky- anatový roztok
Kadusafos 37,5 37,7 37,1 38,1 37,5 37,7 37,8 37,5 75,2 78,3 569,12
Cu naf- talenat 1,0 i,o 0,9 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,9
PMPP1 6,8 6,9 8,2 8,4 6,8 6,9 4,1 4,1 25,6 24,0 175,48
Ropné rozp. - - - - - - - 33,1 33,6 244,25
Vodný roztok
Voda 102,6 103,3 101,7 104,2 106,2 106,9 103,3 102,6 180,5 177,5 1267,84
PVA 0,95 0,96 0,94 0,97 0,95 0,96 1,0 1,0 1,7 3,28 23,46
Xanthanová guma 0,07 0,08 0,07 0,08 0,07 0,07 0,1 0,1 0,12 0,15 1,03
Protipěnivé činidlo 0,41 0,41 0,40 0,41 0,41 0,41 0,4 0,4 0,8 1,51 10,78
Na sul- fonat 3,46 3,48 3,43 3,51 3,46 3,48 3,50 3,44 3,42 24,3
Bakteri- cid.l. B 0,03 0,03 0,03 0,04 0,02 0,02 0,04 0,04 0,09 0,6
Aminový roztok
HDA 3,0 3,0 3,5 3,6 3,0 3,0 1,8 1,8 14,9 15,1 75,53
DETA - - - - - - - - - -
Voda 3,3 3,3 3,3 3,4 3,1 3,1 5,0 5,0 5,5 5,6 72,34
Posten- kapsulačnl přísady
Konc. H3PO4 0,9 0,9 1,0 1,0 0,9 0,9 0,8 0,8 1,9 2,88 28,91
Voda 0,1 0,1 0,2 0,2 0,1 0,1 0,1 0,1 0,4 0,51 5,10
Xanthanová guma 0,14 0,13 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,13 0,28 0,29 2,1
Voda 6,9 6,7 6,9 6,7 6,7 6,9 6,9 6,7 13,6 14,2 102,5
Propylen- glykol 10,0 10,0 9,1 10,0
Močovina - 9,1 - 9,1 - 10,0 - - - -
Baktericidní látka B 0,06 0,06 0,06 0,06
Protipěnivé činidlo 0,36 0,34 0,36 0,34 0,35 0,36 0,36 0,4
Inertní barvivo 0,07 0,6
-27CZ 304154 B6
Φ >
L
4J σ' o
o
C\1 £
4_) cn o
c
4-J
O e
u to
Li
4_>
o
Φ u
c
O Ή
C 4->
o ω o c
(/) 4-J o o
U-j £ fO JZ
W o\°
Ό (0 íX >N
Ό O φ I—í >s-j cn
-P — cn o Ή
S-í >
a -u cn to >N
U O rr c <o S co >
co g —i S-J >φ □ a 44
-Q —i í0 >4-i Φ h a >
<0
4- J č Φ υ o
5- j a
Ώ rI ffl
D_ o
Cl.
r* »
CQ
CL
D to (
m
o.
O
CL
CD m
CL
D io m
CL
O £L to
I
CD
CL
T
CD
CL
UO rr A^lo CD xT CN rr co . CN CN CD CN {£
to τ- rr co : t I CN CO 05 o 'a
£ e=r Γ5 a ό” o“ — 1 T““ 1 crTc t-~o’S
rr CN co (O , fr- cn to to ?
X. m τ- to T— rr_ co ! co 1 1 CO 05 o
£ ° ο” **». ** o o o~ * 1 ·*-» IO 1 ·»« OM4 -w o ® 5
s 05 to CN rr r— CO o co 05 cn to
m CO LO T— CN ί to 1 i cn 05 O A-CÓ O CD
£ o ST cT o O* i ·♦ i tfí cTcT
£ 03 LO CN rr 05 O CD o LO rr
·. w co IO x- CN ! rr~ 05 O ° co
r~ o~ cn“ CD cf o T“ lo” o cT O CD
CD
co io 05 to CN Ν' CO r— fx~ CN LO
ν-'' 10 co_ ií5 τ- CN ! uo 1 · - CN 05 O A. CÓ
CN d“ cn 0' ό' ó* ‘Τ- tri ó 6' O CD
LO T- •u^ 05 IO CN rr 05 o Γ- CO CD CO
Ά io CO IC5__ T™ CN ι E rr. 05 O ° CD
Z o CN O*“ o o* i ·..« lo’ ó' o O CD
co o>
i, co in x- O CO N τ lo ΊΤ co~ oo ó* co
CN
O oo lo ao r- 05 CD CO OO O_ co X- CN O CD
CO 5 n ''T CO U5 rr ř«- . =° >> rr h- b-
ώ A.uo O IC5 x- rr. co~ ! co rr D5_ O rf
□_ CO O o o* ' LO“ o O CD
CN V rr O CO CN co LO co 05 LO rr
CQ T— in T- N^CO_ 1 **· rr — IO w. 05_ A. rr
0. CN θ' CO* 'o~~o· o io o O CD
£ cn CN CN CN CN rr co O CD LO CĎ
ώ •a lo O lC5~r-_ rr CO co CO O5_ A-cn
CL Q CN ° co o~ o~ o ** T“ LO o” O CD
o o
o“ o
o
o.
cf o
o o_ ó” o
Sů lz ω
Ό ,p ce Ό ZZ to >N
2 CL CZ)
CZ3 £
Λ cn
CO
Ό ce _o >D o
LZ
CQ ce LZ *—»
J3 č3 > o N> > o SJQ Γ- δ ce r· CL ΓΛ X ce £ 72 ’5
cc ε ce >53 _Q- < < >> > o o v* 2 <e
C3 CL < c H CL >L> r- ζ/5 O
> δ O Ω UJ O l_, O c C3 ce o
d ^-4 0- CL L-1 CL I Q CL z CQ >
O
O o
o o
o.
cT
CJ o
o o“ o
o o
o~ o
o o
o“ o
o o
ď o
o o
o“ o
ω LZ a C)
-28CZ 304154 B6
Tabulka 4 - pokračování
PB- PB-8U PB-9PG PB-9U PB- PB- PB- PB- PB-13U- PB-C14U- PB-C18U Prostředek (g/litr) 8PG 11PG 11U 12PG 12U ND ND
Složka
Γ
0'
CM
co co 0 XT O) CM , o
co 0 0 O CO 05 1 co
0 0 o O O CO 0
co O 0 0 ω O 0 O 0
. 0 CM. b-. 0 τ— CO. o ! CM b-
o CM <0 co“ 0 ' o 0* '0' co 0 ' θ'
0 O xr xr 0 T“ CM b- , XT
O 0 0 0_ xr τ- CM o í x- 0
O* CM o co“ 0 σ' ο” θ' ‘co ' 0' O
xT XT 0 0 CM xr co CM XT
0 co t 0 τ- XT 0 ! CM xr
•r“ CM ó cm’ 1 o ο“ 0 τ— ‘ 0 0'
CM v 0 xr CM XT CM 0 . XT
XT 0 co 1 1 0 T— xT. O_ 0 1 XT
CM b. o cm“ 1 0* 0 'σ' τ— r-. | 0 0'
xr CM o n CO 0 0 0
P*· 0 0 1 1 0 T“ XT 0 ! xr xr.
o CM Ó CO 1 ó 0 ó T— 0 ó~
CO CO CM CM co T“ CM 0 0 0
0 0 i 0 V“ xr 0^ 0 1 xr
O CM ď co“ 0' 0 0 r— 0~ ' 0“
CO CO co co CM CM XT
0 0_ 1 » 0 Τ- xr 0. i ° 0
CM o“ τ 1 O ο“ O“ cm 0 0'
T 0~ CM σ CO CM CO σ 0 , co
0_ 0 t 0_ xr O)_ 0
O* CM o“ τ’ I σ' 0“ 0“ τ- 0~ o“
b- CM_ co O χτ CM CM Ο o
0 C5~ 1 0 v— XT 0 1 XT
CM o“ co“ 4 0“ 0 0 XT- 1 0 0“
r— co b- co CM xr 0 CM Cl
'L 0_ 0 1 1 0 τ- xr_ 0_ 0 !
CM o CO 1 o ο“ 0“ T“ 0“ ' 0
>cz?
Ol ,0 J5 u a
c*- co b
co 32 cd ~ u Ό
o C Ol §.<
CO 3 >
X 0 £ C£ Q_
o •u
0
co = Ξ —
3 .S
OO >0
-CO Ό _>>
> >
O O ao co
ío >s
Έ ·σ < >> 0 Q_ >U
čo g Q O O
X c_ X £ Σ
Ó δ
O
CL,
Na sulfonát 1,95 1,96 1,92 1.94 1,92 1,91 1,99 1.99 — 0,89 0r89
Baktericidní látka B 0,05 0,05 0,05 0,05 0,01 0.01 0,02 0,02 — 0.02 0,02
Inertní barvivo — ™ — — — — — — — 0.02 0,02
Voda 63,61 63,92 62,88 63,19 64,63 64.34 65,46 65.75 53?34 51,69 51 37
-29CZ 304154 B6
Tabulka 5
Akutní dermální toxicita CS prostředků kadusafosu u savců
Prostředek LD50 (mg/kg) Pravděpodobná kategorie EPA
B více než 1000 II
F více než 2000 a méně než 5000 II
G více než 200 a méně než 2000 II
K více než 2000 III
KK více než 2000 III
LL1 více než 2000 III
MM více než 2000 III
PB-8PG1 méně než 2000 II
PB-8U méně než 2000
PB-9PG více než 2000 III
PB-11PG více než 2000 III
PB-12PG více : než 400 a méně než 2000 II
PB-C14U-ND více než 5000 IV
'Prostředky testované dvakrát
Akutní dermální toxicita LD50 u krys známého prostředku kadusafosu 100 ME je 761 mg/kg nebo kategorie II
-30CZ 304154 B6
Tabulka 6
Akutní orální toxicita CS prostředků kadusafosu u savců
Prostředek LD50 (mg/kg) Pravděpodobná kategorie EPA
B více než 500 III
G více než 50 a méně než 500 II
PP1 více než 500 III
QQ více než 500 III
PB-8PG méně než 500
PB-8U méně než 500
PB-9PG více než 200 a méně než 500 II
PB-11PG více než 50 a méně než 2002 II
PB-12PG více než 50 a méně než 2002 II
PB-C14U-ND více než 500 a méně než 5000 III
1 Prostředky testované dvakrát 2Toxicita je založena na citlivějších samicích
Akutní orální toxicita LD50 u krys známého prostředku kadusafosu 100 ME je 371 mg/kg nebo kategorie II
Tabulka 7
Střední hodnota kořenových hálek způsobených hlísticí M. incognita na rajčatech 48 hodin po ošetření CS prostředky kadusafosu
Střední hodnota kořenových hálek
Síla (kg/ha) 0,25 0,5
Prostředek
AA 0 0
BB 0,8 0
BB-1 1,8 0
CC 0,4 0
EE 0 0
FF 0,2 0
100 ME 0 0
Technický 2,4 1,2
-31 CZ 304154 B6
Tabulka 8
Střední hodnota kořenových hálek způsobených hlísticí M. incognita na rajčatech ošetřených CS 5 prostředky kadusafosu 7 dní před zamořením půdy hlísticemi
Střední hodnota kořenových hálek
Síla (kg/ha) 0,25 0,5 1,0 2,0
i o Prostředek
AA 1,2 0 0 0
BB 0,8 0 0 0
BB-i 0,6 0,2 0 0
15 CC 0,8 0 0 0
EE 0,6 0 0 0
FF 0,8 0 0 0
100 ME 0 0 0 0
Technický 4,4 3,0 0,6 0,4
1 Počítání hálek: 0 žádné hálky, 10 znamená intenzivní výskyt hálek
-32CZ 304154 B6 ^1 col • σο h03
O
Ν’ ni 03 m CO lf) CN COl Τ n CO h- CN
CN|
V if3 O CO CN CN CO CO CO WNResiduální aktivita CS prostředků kadusafosu v půdě proti larvám brouka rodu Diabrotica, druh Southern (Southern corn rootworm - SCR) >Λ o
X
X) o 2?
(D| S τ- Π Λ N ni m n h- v cnI
N-i o co co n O a N Q N co m 03 io n n- r-> co os co
Γ η η o n TT tj- CO CD co τ
ca
CN n
CN ifj O co n in r- m co τ>o
X °Z3
Q.
-<D
-CÚ x
O aí re t
o £
\= ttI in IÍ3 CN Ifl o N in 03 03 co
CN n CO CO CN r* n 03 03 oo η n m cn co m
CN ΤΟ T-C o
οα.
'05
CN CN CN_CN C\_ CN_ cT d~ ci ó o cT (D
XI
D UJ U- O I
C/5
O
ΙΟ., □
? Q CQ
CN CN <3~ o'
UJ
O o
Q
CO
X o
ώ
-33 CZ 304154 B6
CN O CM tn co co o N CD N Κ Γ5 s:
si . o o o t o « o o C5 C5 7- iSl _ o o o r—5 CO <**, C5
7_ 03 ζΣ ^_ tni col co co co co co 05 03 05 03 05
H o s s
CNI 03 03 ~ 03
C3
-O f— c
o Ό x> o c -3 '3 <Λ o
tt!
c o
£ χ® r-l oi
Ε o,· a
.2
7λ tn tn tn tn tn
U4 o
-o (U >«.
4—» (Λ o
m tu u. ΰ i
100 ME 1,5 100 100 100 100 100 100 100 100 100
-34CZ 304154 B6

Claims (5)

PATENTOVÉ NÁROKY
1. Způsob přípravy mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu, vyznačující se tím, že zahrnuje kroky:
a) poskytnutí vodné fáze obsahující jeden nebo více emulgátorů a protipěnivé činidlo,
b) poskytnutí s vodou nemísitelné fáze obsahující až 98 % hmotnostních kadusafosu a od 2 do 35 % hmotnostních polyfunkční sloučeniny,
c) emulgace fáze nemísitelné s vodou ve vodné fázi k vytvoření disperze s vodou nemísitelných kapek ve vodné fázi a
d) přidání k disperzi vodného roztoku 1,6-hexandiaminu v množství účinném k dosažení polymerace na rozhraní s uvedenou polyfunkční sloučeninou, za vytvoření mikrokapslí kadusafosu.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že fáze nemísitelná svodou dále obsahuje uhlovodíkové rozpouštědlo.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že zahrnuje tvrzení mikrokapslí.
4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že, dále zahrnuje neutralizaci na neutrální hodnotu pH mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu.
5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že vodná fáze dále obsahuje xanthanovou gumu jako modifikátor/stabilizátor viskozity a baktericidní látku, fáze nemísitelná s vodou dále obsahuje uhlovodíkové rozpouštědlo, přidává se alespoň jedna nebo více přísad k prostředku po vytvrzení mikrokapslí, přičemž přísady jsou zvoleny ze souboru sestávajícího z: od 1,3 do 6,0 % hmotnostních propylenglykolu, od 5,0 do 5,5 % hmotnostních močoviny, od 0,003 do 0,30% hmotnostního xanthanové gumy, od 0,01 do 0,10 % hmotnostního jedné nebo více baktericidních látek, až do 0,05 % hmotnostního inertního barviva a až do 7,0 % hmotnostních jedné nebo více povrchově aktivních látek, přičemž každé % hmotnostní je vztaženo na hmotnost prostředku po přidání přísad.
6. Pesticidní prostředek, vyznačující se tím, že je připraven způsobem podle nároku 1.
7. Způsob přípravy mikroenkapsulovaného prostředku kadusafosu, vyznačující se tím, že zahrnuje kroky:
a) poskytnutí vodné fáze obsahující od 0,3 do 5,0 % hmotnostních jednoho nebo více emulgátorů a od 0,1 do 1,0 % hmotnostního protipěnivého činidla, a dále obsahující případně od 0,05 do 0,50 % hmotnostního xanthanové gumy jako modifikátoru/stabilizátoru viskozity a, případně, od 0,02 do 0,1 % hmotnostního baktericidní látky,
b) poskytnutí fáze nemísitelné s vodou obsahující od 50 do až 98 % hmotnostních kadusafosu, případně předem zpracovaného se solí mědi, od 2 do 35 % hmotnostních polymethylenpolyfenylisokyanatu (PMPP1) a, případně od 15 do 30 % hmotnostních uhlovodíkového rozpouštědla,
c) emulgaci fáze nemísitelné s vodou ve vodné fázi za vytvoření disperze s vodou nemísitelných kapek ve vodné fázi,
-35 CZ 304154 B6
d) promíchávání disperze zatímco se k ní přidává vodný roztok od 10 do 100 % hmotnostních 1,6-hexandiaminu,
e) vytvrzení mikrokapslí pokračováním v míchání při zahřívání disperze na teplotu v rozmezí od 20 do 60 °C po dobu od 1 do 10 hodin a
f) případně neutralizaci na neutrální hodnotu pH prostředku kyselinou.
8. Pesticidní prostředek, vyznačující se tím, že je připraven způsobem podle nároku 7.
9. Pesticidní prostředek, vyznačující se tím, že jeden nebo více emulgátorů obsahuje polyvinylalkohol a obsah polyvinylalkoholu činí od 0,7 do 2,5 % hmotnostních vodné fáze, obsah protipěnového činidla je od 0,3 do 0,9 % hmotnostního vodné fáze, obsah kadusafosu je od 53 do 92 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou, obsah isokyanátu je od 4 do 25 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou, a obsah uhlovodíkového rozpouštědla, pokud se použije, je od 20 do 25 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou.
10. Pesticidní prostředek kadusafosu, vyznačující se tím, že obsahuje vodnou suspenzi mikrokapslí, mikrokapsle obsahují polymočovinový obal obklopující jádro z kadusafosu, přičemž polymočovinový obal je vytvořen z isokyanatu a 1,6-hexandiaminu, přičemž polymočovinový obal je dostatečně neprostupný pro kadusafos k dosažení snížení toxicity prostředku pro savce, ve srovnání s vodnými mikroemulzními prostředky se shodnou nebo nižší koncentrací kadusafosu.
11. Pesticidní prostředek podle nároku 10, vyznačující se tím, že dále obsahuje:
d) případně, od 0,06 do 0,4 % hmotnostního xanthanové gumy jako modifikátoru/stabilizátoru viskozity,
e) případně, od 0,03 do 0,05 % hmotnostního jedné nebo více baktericidních látek,
f) případně, od 0,7 do 6,7 % hmotnostních jedné nebo více povrchově aktivních látek a
g) případně, od 1,2 do 5,8 % hmotnostních propylenglykolu nebo močoviny.
12. Granulový pesticidní prostředek kadusafosu, vyznačující se tím, že obsahuje částice nosiče potažené mikrokapslemi podle nároku 10.
13. Granulový prostředek podle nároku 12, vyznačující se tím, že obsahuje od 5 do 30 % hmotnostních mikrokapslí, od 60 do 95 % hmotnostních nosiče a od 0,05 do 5,0 % hmotnostních adhezního činidla.
14. Pesticidní prostředek, vyznačující se tím, že obsahuje od 150 do 360 gramů kadusafosu na litr prostředku, od 0,7 do 2,5 % hmotnostních polyvinylalkoholu a od 0,3 do 0,9 % hmotnostního protipěnivého činidla, přičemž prostředek obsahuje vodnou suspenzi mikrokapslí, kde mikrokapsle obsahují polymočovinový obal obklopující jádro z kadusafosu, přičemž polymočovinový obal je vytvořen polymerací PMPPI a 1,6-hexandiaminu na rozhraní, kde obsah kadusafosu je od 53 do 92 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou poskytnuté pro polymerací na rozhraní, a obsah PMPPI je od 4 do 25 % hmotnostních fáze nemísitelné s vodou.
-36CZ 304154 B6
15. Granulový pesticidní prostředek kadusafosu, vyznačující se tím, že obsahuje částice nosiče potažené mikrokapslemi podle nároku 14.
5 16. Granulový pesticidní prostředek kadusafosu, vyznačující se tím, že je připraven způsobem zahrnujícím sušení povlečených částic podle nároku 13.
CZ20010343A 1998-07-30 1999-07-29 Zpusob prípravy mikroenkapsulovaného prostredku kadusafosu a pesticidní prostredek s jeho obsahem CZ304154B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US9461098P 1998-07-30 1998-07-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2001343A3 CZ2001343A3 (cs) 2001-07-11
CZ304154B6 true CZ304154B6 (cs) 2013-11-27

Family

ID=22246151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20010343A CZ304154B6 (cs) 1998-07-30 1999-07-29 Zpusob prípravy mikroenkapsulovaného prostredku kadusafosu a pesticidní prostredek s jeho obsahem

Country Status (21)

Country Link
US (1) US6440443B1 (cs)
EP (1) EP1100336B1 (cs)
JP (1) JP2002521405A (cs)
KR (1) KR100659420B1 (cs)
CN (1) CN1116798C (cs)
AR (1) AR023035A1 (cs)
AT (1) ATE259595T1 (cs)
AU (1) AU761186B2 (cs)
BR (1) BR9912635B1 (cs)
CA (1) CA2338924A1 (cs)
CZ (1) CZ304154B6 (cs)
DE (1) DE69914916D1 (cs)
ES (1) ES2215394T3 (cs)
HK (1) HK1038157A1 (cs)
HU (1) HUP0102978A3 (cs)
ID (1) ID27528A (cs)
IL (1) IL141024A (cs)
PL (1) PL198910B1 (cs)
RU (1) RU2228033C2 (cs)
TR (1) TR200100315T2 (cs)
WO (1) WO2000005962A1 (cs)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL141024A (en) * 1998-07-30 2005-11-20 Fmc Corp Microencapsulation formulations of cadusafos
US6718603B2 (en) 2001-12-21 2004-04-13 Superba (Sa) Apparatus and method for producing frieze yarns
AU2006203016B2 (en) * 2006-07-14 2008-10-09 Nano-Sports Technologies Ltd. Preparation of composite nano/microcapsules comprising nanoparticles
UA106980C2 (uk) * 2009-03-04 2014-11-10 ДАУ АГРОСАЙЄНСІЗ ЕлЕлСі Мікроінкапсульовані інсектицидні композиції
MX2011009255A (es) * 2009-03-04 2011-09-26 Dow Agrosciences Llc Insecticida microencapsulado con una actividad residual mejorada.
US20110128199A1 (en) * 2009-10-29 2011-06-02 Ziming He Field-confined wideband antenna for radio frequency front end integrated circuits
CN102100229A (zh) * 2009-12-16 2011-06-22 联合国南通农药剂型开发中心 农药微囊颗粒剂及其制备方法
TWI556737B (zh) 2011-02-11 2016-11-11 陶氏農業科學公司 改良的殺蟲劑配方
CN104782623A (zh) * 2015-03-25 2015-07-22 塔里木大学 一种氟乐灵微囊粒剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3577515A (en) * 1963-12-13 1971-05-04 Pennwalt Corp Encapsulation by interfacial polycondensation
US4107292A (en) * 1974-04-01 1978-08-15 Akzona Incorporated Stable water dispersions of encapsulated parathion
FR2591857A1 (fr) * 1985-12-25 1987-06-26 Kureha Chemical Ind Co Ltd Ethoprophos microencapsule.
EP1100336B1 (en) * 1998-07-30 2004-02-18 Fmc Corporation Microencapsulation formulations of cadusafos

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3685920D1 (de) 1985-09-13 1992-08-13 Ciba Geigy Ag Verfahren zur herstellung von mikrokapseln.
FR2610537A1 (fr) * 1987-02-11 1988-08-12 Rhone Poulenc Chimie Procede ameliore de microencapsulation par polyaddition interfaciale
US5643591A (en) 1991-01-16 1997-07-01 Fmc Corporation Solid dosage forms

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3577515A (en) * 1963-12-13 1971-05-04 Pennwalt Corp Encapsulation by interfacial polycondensation
US4107292A (en) * 1974-04-01 1978-08-15 Akzona Incorporated Stable water dispersions of encapsulated parathion
FR2591857A1 (fr) * 1985-12-25 1987-06-26 Kureha Chemical Ind Co Ltd Ethoprophos microencapsule.
EP1100336B1 (en) * 1998-07-30 2004-02-18 Fmc Corporation Microencapsulation formulations of cadusafos

Also Published As

Publication number Publication date
TR200100315T2 (tr) 2001-05-21
AU5245799A (en) 2000-02-21
PL345775A1 (en) 2002-01-02
ES2215394T3 (es) 2004-10-01
KR20010079584A (ko) 2001-08-22
CN1116798C (zh) 2003-08-06
AU761186B2 (en) 2003-05-29
BR9912635A (pt) 2001-05-02
ID27528A (id) 2001-04-12
AR023035A1 (es) 2002-09-04
CZ2001343A3 (cs) 2001-07-11
CN1311635A (zh) 2001-09-05
PL198910B1 (pl) 2008-07-31
IL141024A0 (en) 2002-02-10
KR100659420B1 (ko) 2006-12-18
RU2228033C2 (ru) 2004-05-10
HUP0102978A3 (en) 2003-03-28
DE69914916D1 (de) 2004-03-25
EP1100336A1 (en) 2001-05-23
RU2001105551A (ru) 2004-02-20
JP2002521405A (ja) 2002-07-16
IL141024A (en) 2005-11-20
CA2338924A1 (en) 2000-02-10
HUP0102978A2 (hu) 2002-02-28
WO2000005962A1 (en) 2000-02-10
ATE259595T1 (de) 2004-03-15
BR9912635B1 (pt) 2012-06-26
EP1100336B1 (en) 2004-02-18
US6440443B1 (en) 2002-08-27
HK1038157A1 (en) 2002-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI67789C (fi) Foerfarande foer inkapsling av ett med vatten oblandbart material
CA2205440C (en) Low volatility formulations of clomazone
KR101961505B1 (ko) 개선된 제초제 제형
KR20010015572A (ko) 조절이 용이한 방출 속도를 갖는 마이크로캡슐
HU215771B (hu) 2-Klór-N-(etoxi-metil)-6&#39;-etil-o-aceto-toluidid herbicidet tartalmazó kapszulák és eljárás előállításukra
JPS6253220B2 (cs)
DK2865271T3 (en) IMPROVED FORMULATION
RU2008142751A (ru) Микрокапсулы с ацетиленкарбамид-полимочевинными полимерами и их композиции для регулированного высвобождения
PL200410B1 (pl) Preparaty mikrokapsułkowe, sposób wytwarzania tych preparatów i ich zastosowanie
CZ304154B6 (cs) Zpusob prípravy mikroenkapsulovaného prostredku kadusafosu a pesticidní prostredek s jeho obsahem
JP2532894B2 (ja) マイクロカプセル化殺菌剤
JP6507146B2 (ja) ジチオピル除草剤のカプセル懸濁製剤
WO2006060551A2 (en) Method for control of soil pests of trans-planted crops
PL199654B1 (pl) Preparaty mikrokapsułkowe, sposób wytwarzania preparatów mikrokapsułkowych i zastosowanie
KR20110132354A (ko) 향상된 잔류 활성을 갖는 마이크로캡슐화 살충제
CN1218637C (zh) 含氰菌胺杀菌剂、杀虫剂组合物
JPH03218301A (ja) 改良された有害生物防除剤
CS223997B2 (en) Herbicide means
JP2002265309A (ja) 殺虫・殺菌組成物
JPH0720843B2 (ja) 農薬の徐放性付与剤、徐放性農薬およびその製法
JPS63179805A (ja) 除草組成物
IT202100016433A1 (it) Metodo per la realizzazione di una micro/nanoemulsione fitosanitaria
KR830001488B1 (ko) 살충제 조성물의 제조방법
JPH03279306A (ja) シラネオファン含有農薬粒剤
PL135092B1 (en) Agent containing antitoxin against pyrolidonic herbicides

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20150729