PL198910B1 - Sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, preparat pestycydowy kadusafosu i granulowany preparat pestycydowy kadusafosu - Google Patents
Sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, preparat pestycydowy kadusafosu i granulowany preparat pestycydowy kadusafosuInfo
- Publication number
- PL198910B1 PL198910B1 PL345775A PL34577599A PL198910B1 PL 198910 B1 PL198910 B1 PL 198910B1 PL 345775 A PL345775 A PL 345775A PL 34577599 A PL34577599 A PL 34577599A PL 198910 B1 PL198910 B1 PL 198910B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- percent
- weight
- cadusaphos
- water
- formulation
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 144
- KXRPCFINVWWFHQ-UHFFFAOYSA-N cadusafos Chemical compound CCC(C)SP(=O)(OCC)SC(C)CC KXRPCFINVWWFHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- 238000009472 formulation Methods 0.000 title claims abstract description 108
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 60
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 claims abstract description 44
- 229920000538 Poly[(phenyl isocyanate)-co-formaldehyde] Polymers 0.000 claims abstract description 43
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 claims abstract description 36
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000012695 Interfacial polymerization Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 35
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 31
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 29
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 27
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 27
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 claims description 24
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 17
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 17
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 16
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 12
- 230000002070 germicidal effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 11
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 229920002396 Polyurea Polymers 0.000 claims description 8
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 5
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004490 capsule suspension Substances 0.000 abstract description 38
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 30
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 abstract description 22
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 abstract description 6
- 231100001225 mammalian toxicity Toxicity 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 26
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 26
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 23
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 20
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 19
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 18
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 14
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- -1 alkyl naphthalene sulfonate Chemical compound 0.000 description 12
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 11
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 11
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 11
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 11
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 11
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 241000700159 Rattus Species 0.000 description 10
- 240000003768 Solanum lycopersicum Species 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 241000124008 Mammalia Species 0.000 description 9
- GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 9H-xanthene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3OC2=C1 GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000007688 Lycopersicon esculentum Nutrition 0.000 description 8
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 8
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 8
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 8
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 8
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 241000244206 Nematoda Species 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical class O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 7
- DMSMPAJRVJJAGA-UHFFFAOYSA-N benzo[d]isothiazol-3-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NSC2=C1 DMSMPAJRVJJAGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 7
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 6
- 235000013601 eggs Nutrition 0.000 description 6
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 6
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 6
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 6
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- FVIGODVHAVLZOO-UHFFFAOYSA-N Dixanthogen Chemical compound CCOC(=S)SSC(=S)OCC FVIGODVHAVLZOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 4
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 4
- 229940120693 copper naphthenate Drugs 0.000 description 4
- SEVNKWFHTNVOLD-UHFFFAOYSA-L copper;3-(4-ethylcyclohexyl)propanoate;3-(3-ethylcyclopentyl)propanoate Chemical compound [Cu+2].CCC1CCC(CCC([O-])=O)C1.CCC1CCC(CCC([O-])=O)CC1 SEVNKWFHTNVOLD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 231100000418 oral toxicity Toxicity 0.000 description 4
- 231100000438 skin toxicity Toxicity 0.000 description 4
- 101710179738 6,7-dimethyl-8-ribityllumazine synthase 1 Proteins 0.000 description 3
- 241000489973 Diabrotica undecimpunctata Species 0.000 description 3
- 241000489976 Diabrotica undecimpunctata howardi Species 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 101710186608 Lipoyl synthase 1 Proteins 0.000 description 3
- 101710137584 Lipoyl synthase 1, chloroplastic Proteins 0.000 description 3
- 101710090391 Lipoyl synthase 1, mitochondrial Proteins 0.000 description 3
- 206010058667 Oral toxicity Diseases 0.000 description 3
- 235000005687 corn oil Nutrition 0.000 description 3
- 239000002285 corn oil Substances 0.000 description 3
- 230000007682 dermal toxicity Effects 0.000 description 3
- 239000013020 final formulation Substances 0.000 description 3
- 231100000016 inhalation toxicity Toxicity 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 2
- 241000271566 Aves Species 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- RUPBZQFQVRMKDG-UHFFFAOYSA-M Didecyldimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCCCC RUPBZQFQVRMKDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 241000482313 Globodera ellingtonae Species 0.000 description 2
- 206010061217 Infestation Diseases 0.000 description 2
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 231100000460 acute oral toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 231100000293 acute skin toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 2
- 229920005551 calcium lignosulfonate Polymers 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 2
- 229910001651 emery Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 2
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 2
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 2
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)[O-])=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000005645 nematicide Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 239000003090 pesticide formulation Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 2
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002627 tracheal intubation Methods 0.000 description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical class OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- BYCZEMFWXYCUSJ-UHFFFAOYSA-N 13-hydroxydocosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(O)CCCCCCCCCCCC(O)=O BYCZEMFWXYCUSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYYMDNHUJFIDDQ-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-2-methyl-1,2-thiazol-3-one;2-methyl-1,2-thiazol-3-one Chemical compound CN1SC=CC1=O.CN1SC(Cl)=CC1=O QYYMDNHUJFIDDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 241000238421 Arthropoda Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004752 Laburnum anagyroides Species 0.000 description 1
- 241000243786 Meloidogyne incognita Species 0.000 description 1
- 231100000674 Phytotoxicity Toxicity 0.000 description 1
- KSQXVLVXUFHGJQ-UHFFFAOYSA-M Sodium ortho-phenylphenate Chemical compound [Na+].[O-]C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 KSQXVLVXUFHGJQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 231100000921 acute inhalation toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L calcium;3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Ca+2].COC1=CC=CC(CC(CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O RYAGRZNBULDMBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- CAMXOLUXKJMDSB-UHFFFAOYSA-L copper;naphthalene-1-carboxylate Chemical compound [Cu+2].C1=CC=C2C(C(=O)[O-])=CC=CC2=C1.C1=CC=C2C(C(=O)[O-])=CC=CC2=C1 CAMXOLUXKJMDSB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N diethylenediamine Natural products C1CNCCN1 GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002224 dissection Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229920002457 flexible plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 231100000171 higher toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 231100000037 inhalation toxicity test Toxicity 0.000 description 1
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 239000012669 liquid formulation Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 231100001224 moderate toxicity Toxicity 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical class CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000032696 parturition Effects 0.000 description 1
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001863 plant nutrition Effects 0.000 description 1
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 238000012453 sprague-dawley rat model Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002110 toxicologic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000027 toxicology Toxicity 0.000 description 1
- 231100000041 toxicology testing Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N57/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
- A01N57/10—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds
- A01N57/12—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-oxygen bonds or phosphorus-to-sulfur bonds containing acyclic or cycloaliphatic radicals
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
- A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
Ujawniono preparaty pestycydowe kadusafosu, m.in. preparat zawieraj acy wodn a zawiesin e mikro kapsu lek, zawieraj ac a od oko lo 150 do 360 gramów kadusafosu na litr preparatu, maj ac a mniej- sz a toksyczno sc m.in. dla ssaków ni z wodne mikroemulsyjne preparaty z kadusafosem, przy czym mikrokapsu lki zawieraj a os lonk e polimocznikow a, otrzymywan a przez polimeryzacj e mi edzyfazow a pierwszego zwi azku polifunkcyjnego, takiego jak izocyjanian polimetylenopolifenylowy, z drugim zwi azkiem polifunkcyjnym, takim jak amina polifunkcyjna lub mieszaniny amin polifunkcyjnych, w okre slonej fazie wodnej ewentualnie zawieraj acej od oko lo 0,05 do oko lo 0,50% wag. zywicy ksan- tanowej - modyfikatora/stabilizatora lepko sci. Ujawniono tak ze granulowan a posta c mikrokapsu lkowa- nego kadusafosu i sposoby otrzymywania w/w preparatów. PL PL PL PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, preparat pestycydowy kadusafosu i granulowany preparat pestycydowy kadusafosu. Niniejszy wynalazek dotyczy preparatów fosforoorganicznych pestycydów. Preparaty kadusafosu według wynalazku są równie skuteczne, ale o mniejszej toksyczności w porównaniu z konwencjonalnymi preparatami.
Związek fosforoorganiczny, fosforoditionian S,S-di-sec-butylo-O-etylowy (kadusafos) jest skutecznym insektycydem i nematocydem. Jednak toksyczność kadusafosu umniejsza jego bezpieczne stosowanie. Na przykład dla wodnego mikroemulsyjnego preparatu o 100 g/l kadusafosu znajdującego się obecnie w handlu zaleca się, aby użytkownik stosował pełne ubranie ochronne w celu obchodzenia się z preparatem i stosowania go. Oznakowanie również wskazuje, że preparat jest silnie toksyczny dla ssaków, ryb, stawonogów i ptaków.
W zwią zku z tym istnieje potrzeba opracowania preparatów kadusafosu, które zachowają jego skuteczność jako insektycydu i nematocydu, ale zmniejszą jego toksyczność dla ssaków, ptaków, ryb i innych niezwalczanych organizmów. Takie preparaty zwiększyłyby bezpieczeństwo dla ludzi i zminimalizowały wszelki negatywny wpływ na środowisko wynikający ze stosowania tego związku.
Preparaty według wynalazku są skuteczne pestycydowe, mają pośród innych zalet niską lub średnią toksyczność dla niezwalczanych organizmów.
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, charakteryzujący się tym, że prowadzi się etapy:
a) wprowadzania fazy wodnej zawierającej 0,3 do 5,0 procent wagowych jednego lub więcej emulgatorów i 0,1 do 1,0 procent wagowego środka przeciwko pienieniu;
b) wprowadzania fazy niemieszającej się z wodą zawierającej od 50 do 98 procent wagowych kadusafosu, 2 do 35 procent wagowych izocyjanianu polimetyleno-polifenylowego (PMPPI);
c) emulgowania fazy niemieszającej się z wodą w fazie wodnej;
d) dodawania do tej zawiesiny roztworu wodnego zawierającego 10 do 100 procent wagowych
1,6-heksanodiaminy.
W sposobie według wynalazku faza niemieszająca się z wodą zawiera rozpuszczalnik węglowodorowy.
W sposobie wedł ug wynalazku prowadzi się utwardzanie mikrokapsuł ek.
W sposobie według wynalazku korzystnie zoboję tnia się pH preparatu z mikrokapsuł kowanym kadusafosem.
W sposobie wedł ug wynalazku korzystnie faza wodna zawiera ż ywicę ksantanową - modyfikator/stabilizator lepkości i środek bakteriobójczy; faza niemieszająca się z wodą zawiera rozpuszczalnik węglowodorowy; jeden lub więcej dodatków dodawanych do preparatu po utwardzeniu mikrokapsułek, przy czym te dodatki wybiera się z grupy składającej się z 1,3 do 6,0 procent wagowych glikolu propylenowego, 5,0 do 5,5 procenta wagowego mocznika, 0,003 do 0,30 procenta wagowego żywicy ksantanowej, 0,01 do 0,10 procenta wagowego jednego lub więcej środków bakteriobójczych, do 0,05 procenta wagowego obojętnego barwnika, i do 7,0 procent wagowych jednego lub więcej środków powierzchniowo czynnych, a wszystkie procenty wagowe odnoszą się do masy preparatu po dodaniu tych dodatków.
W sposobie wedł ug wynalazku korzystnie prowadzi się etapy:
a) wprowadzania fazy wodnej zawierającej 0,3 do 5,0 procent wagowych jednego lub więcej emulgatorów i 0,1 do 1,0 procenta wagowego środka przeciwko pienieniu, i ewentualnie zawierającej ponadto 0,05 do 0,50 procenta wagowego żywicy ksantanowej - modyfikatora/stabilizatora lepkości i, ewentualnie, 0,02 do 0,1 procenta wagowego środka bakteriobójczego;
b) wprowadzania fazy niemieszającej się z wodą, zawierającej 50 do 98 procent wagowych kadusafosu ewentualnie traktowanego wstępnie solą miedzi, 2 do 35 procent wagowych izocyjanianu polimetyleno-polifenylowego (PMPPI) i, ewentualnie, 15 do 30 procent wagowych rozpuszczalnika węglowodorowego;
c) emulgowanie fazy niemieszającej się z wodą w fazie wodnej;
d) mieszania zawiesiny podczas dodawania do niej roztworu wodnego o 10 do 100 procent wagowych 1,6-heksanodiaminy;
e) utwardzania mikrokapsułek przez kontynuowanie mieszania podczas ogrzewania zawiesiny w temperaturze w zakresie 20 do 60°C przez jedną do dziesięciu godzin; i
PL 198 910 B1
f) ewentualnie zobojętnianie pH preparatu kwasem.
Przedmiotem wynalazku jest preparat pestycydowy kadusafosu, charakteryzujący się tym, że zawiera 150 do 360 gramów kadusafosu na litr preparatu, 0,7 do 2,5 procenta wagowego alkoholu poliwinylowego i 0,3 do 0,9 procenta wagowego środka przeciwko pienieniu, przy czym kadusafos jest w postaci wodnej zawiesiny mikrokapsuł ek, zawierają cych otoczki polimocznikowe otaczaj ą ce rdzeń kadusafosu, które zostały utworzone przez polimeryzację międzyfazową izocyjanianu polimetyleno-polifenylowego (PMPPI) i 1,6-diheksanodiaminy, przy czym izocyjanian polimetyleno-polifenylowy (PMPPI) był użyty w ilości 4 do 25 procent wagowych fazy niemieszającej się z wodą.
Preparat pestycydowy według wynalazku korzystnie zawiera ponadto 0,06 do 0,4 procenta wagowego żywicy ksantanowej - modyfikatora/stabilizatora lepkości; 0,03 do 0,05 jednego lub więcej środków bakteriobójczych; 0,7 do 6,7 procenta wagowego jednego lub więcej środków powierzchniowo czynnych; i 1,2 do 5,8 procenta wagowego glikolu polipropylenowego lub mocznika.
Preparat pestycydowy według wynalazku korzystnie zawiera jeden lub więcej emulgatorów zawierających 0,7 do 2,5 procenta wagowego alkoholu poliwinylowego w przeliczeniu na fazę wodną; 0,3 do 0,9 procenta wagowego środka przeciwko pienieniu w przeliczeniu na fazę wodną, 53 do 92 procent kadusafosu w przeliczeniu na fazę niemieszającą się z wodą, 4 do 25 procent fazy niemieszającej się z wodą, ewentualnie 20 do 25 procent rozpuszczalnika węglowodorowego w przeliczeniu na fazę niemieszającą się z wodą.
Przedmiotem wynalazku jest granulowany preparat pestycydowy kadusafosu, charakteryzujący się tym, że zawiera cząstki nośnika powlekane mikrokapsułkami. Preparat granulowany według wynalazku korzystnie zawiera 5 do 30 procent wagowych mikrokapsułek, 60 do 95 procent wagowych nośnika i 0,05 do 5,0 procent wagowych lepiszcza.
Preparat zawiera wodną zawiesinę mikrokapsułek, które składają się z otoczki polimocznikowej otaczającej rdzeń kadusafosu. Otoczka polimocznikowa tworzy się podczas polimeryzacji międzyfazowej poliizocyjanianu i jednej lub więcej amin polifunkcyjnych, otoczka polimocznikowa jest wystarczająco nieprzepuszczalna dla kadusafosu, aby wpłynąć na wyżej wspomniane zmniejszenie toksyczności tego preparatu dla ssaków, w porównaniu ze znanymi preparatami kadusafosu - wodnymi mikroemulsjami o równym lub mniejszym stężeniu kadusafosu.
Granulowany preparat kadusafosu według wynalazku zawiera mikrokapsułki zawierające kadusafos umocowany na nośniku granulatu.
Preparaty według wynalazku wykazują niższą toksyczność skórną, doustną i inhalacyjną dla ssaków, umożliwiając przez to bezpieczniejsze obchodzenie się i stosowanie tego pestycydu. Według wytycznych Agencji Ochrony Środowiska Stanów Zjednoczonych („EPA) preparaty według wynalazku oceniono jako kompozycje Kategorii II (ostrzeżenie) lub Kategorii III (uwaga) przy dwa razy wyższym stężeniu niż dla niemikrokapsułkowanych preparatów ciekłych tego samego składnika aktywnego, ocenionych jako Kategoria II. Preparaty mikrokapsułkowane nie wykazują utraty aktywności pestycydowej albo trwałości chemicznej lub fizycznej w porównaniu z preparatami niemikrokapsułkowanymi. Ponadto preparaty mikrokapsułkowane według wynalazku mają stałą barwę, co nie ma miejsca w przypadku wodnych preparatów mikroemulsyjnych tego zwi ązku, jeż eli techniczny kadusafos traktuje się wstępnie solami miedzi aby dla celów handlowych usunąć niemiły zapach.
Mikrokapsułkowany kadusafos wytwarza się według następujących podstawowych etapów: (a) wprowadzania fazy wodnej (określanej tu także jako faza „ciągła) zawierającej emulgator i środek przeciwko pienieniu; (b) wprowadzania fazy niemieszającej się z wodą (określanej tu także jako faza „nieciągła) zawierającej kadusafos wraz z pierwszym związkiem polifunkcyjnym; (c) emulgowania fazy wodnej fazą niemieszającą się z wodą tworząc w fazie wodnej zawiesinę kropli niemieszających się z wodą; i (d) dodawania do zawiesiny, albo w postaci czystej, albo w roztworze wodnym, drugiego związku polifunkcyjnego, tworząc w ten sposób polimeryczną otoczkę, znaną tu jako mikrokapsułka, wokół kropli niemieszających się z wodą; to jest tworząc mikrokapsułki kadusafosu. Pierwszy związek polifunkcyjny jest każdym nadającym się związkiem mającym dwie lub więcej reaktywnych grup, takich jak, ale nie ograniczając się do niego, monomer izocyjanianowy. Drugi polifunkcyjny związek jest każdym nadającym się związkiem mającym dwie lub więcej grup reaktywnych, takich jak, ale nie ograniczając się do niej, polifunkcyjna amina; przy czym pierwszy i drugi związek polifunkcyjny są różne. Przydatność pierwszego i drugiego związku polifunkcyjnego polega na tym, że są one zdolne do tworzenia struktury heteromerycznej na powierzchni międzyfazowej pomiędzy rozproszonym kadusafosem a fazą wodną. Związki takie będą zawierały zarówno grupy hydrofobowe jak i hydrofilowe pomiędzy tymi dwoma związkami, tak że takie grupy mogą występować zarówno w pojedynczym ta4
PL 198 910 B1 kim związku lub mogą być włączone do jednego lub do drugiego takiego związku. Ostatni etap określa się jako polimeryzację międzyfazową w związku z faktem, że otoczka polimocznikowa tworzy się podczas polimeryzacji pierwszego i drugiego związku polifunkcyjnego, które korzystnie są izocy-janianem i aminą (ami) polifunkcyjną (ymi) na przestrzeni mię dzyfazowej fazy niemieszaj ą cej się z wodą (krople) i fazy wodnej, korzystnie tworząc dzięki temu otoczkę polimocznikową.
Gdy utworzą się mikrokapsułki, korzystnie jest utwardzić zawiesinę, to jest umiarkowanie ogrzewać w celu zakończenia polimeryzacji, po czym można dodać jeden lub więcej dodatków, takich jak glikol propylenowy, żywica ksantanowa, mocznik, środki bakteriobójcze, amfoteryczne środki powierzchniowo czynne, obojętne barwniki lub jonowe środki dyspergujące (na przykład sulfonian alkilonaftalenu).
Korzystnie dodanie tych substancji po kapsułkowaniu i utwardzenie w celu dostosowania lepkości, trwałości i charakterystyki zawiesiny nie wpływa na zmniejszenie toksyczności lub skuteczności pestycydowej preparatu. Korzystny dalszy etap zawiera dostosowanie pH preparatu do obojętnego, to jest od około pH 6,5 do około pH 7,5, co powoduje jego lepszą trwałość. Użycie modyfikatora „około w odniesieniu do pH stosuje się tu aby wykazać zmienność o jedną drugą jednostki pH. Gdy stosuje się tutaj modyfikator „około w innym kontekście do określania jednostek nielogarytmicznych, „około ma wykazać zmienność o ±15%, a korzystniej zmienność o ±10%.
Faza wodna zawiera zwykle około 0,3 do około 3,0, a korzystnie około 0,7 do około 2,5 procenta wagowego jednego lub więcej emulgatorów. Korzystnym emulgatorem do stosowania w niniejszym wynalazku jest alkohol poliwinylowy. Inne emulgatory nadające się do stosowania w niniejszym wynalazku obejmują, ale nie ograniczają się do etoksylanu nonyfenolu, mono- i trioleinianów i etoksylowanego sorbitanu oraz etoksylowanego oleinianu.
Faza wodna zawiera także około 0,1 do około 1,0, a korzystnie około 0,3 do 0,9 procenta wagowego jednego lub więcej środków przeciwko pienieniu. Środki przeciwko pienieniu nadające się do stosowania w niniejszym wynalazku obejmują, ale nie ograniczają się do środków przeciwko pienieniu opartych na silikonach, takich jak Dow Corning Antifoam DC 1500 i DC 1520.
Faza wodna może także ewentualnie zawierać modyfikator/stabilizator lepkości, taki jak żywica ksantanowa, od około 0,05 do około 0,50, a korzystnie około 0,06 do około 0,40 procenta wagowego, jak również jeden lub więcej środków bakteriobójczych, od około 0,02 do około 0,10, a korzystnie około 0,03 do około 0,05 procenta wagowego. Środki bakteriobójcze przydatne dla niniejszego wynalazku obejmują, ale nie ograniczają się do Legend MK (Rohm&Haas Co.), Proxel GXL (Zeneca, Inc.) i Dowicide A (Dow Chemical).
Faza niemieszająca się z wodą (określana także w przykładach jako roztwór poliizocyjanianowy) zawiera zwykle od około 50 do około 98, a korzystnie około 53 do około 92 procent wagowych kadusafosu i około 2 do około 35, a korzystnie około 4 do około 25 procent wagowych pierwszego związku polifunkcyjnego, korzystnie monomeru izocyjanianowego. Korzystny do stosowania w niniejszym wynalazku jest zwłaszcza izocyjanian polimetyleno-polifenylowy (PMPPI); na przykład Mondur MR (Miles Inc.), Papi 27 lub 135 (Dow Chemical) oraz Desmodur (Bayer). Według niniejszego wynalazku można także stosować inne nadające się pierwsze związki polifunkcyjne pod warunkiem, że posiadają odpowiednie cechy fizyczne i chemiczne (na przykład długość łańcucha, funkcyjność), tak aby osłonka polimeryczna utworzona wokół kadusafosu działała jako bariera przed wydobywaniem się kadusafosu z kapsułek. Dla fachowca w tej dziedzinie odpowiednie pierwsze związki polifunkcyjne będą oczywiste.
Faza niemieszająca się z wodą może także zawierać rozpuszczalnik węglowodorowy, taki jak, na przykład, olej roślinny. Jednakże rozpuszczalnik nie jest konieczny do otrzymywania mikrokapsułkowych preparatów kadusafosu, szczególnie jeżeli chodzi o preparaty zawierające więcej niż 240 gramów kadusafosu na litr. Rozpuszczalniki węglowodorowe przydatne w praktyce niniejszego wynalazku obejmują, ale nie ograniczają się do węglowodorów naftowych, takich jak Aromatic 200, Aromatic 150 i Exxate 1000 (wszystkie z Exxon Chemicals) lub olejów roślinnych, takich, jak olej kukurydziany. Rozpuszczalnik, jeśli się jakiś stosuje, występuje w około 15 do około 30, korzystnie około 20 do około 25 procent wagowych fazy niemieszającej się z wodą.
Zaletą niniejszego wynalazku jest, że preparaty można otrzymywać albo z nie traktowanym kadusafosem, albo z kadusafosem, który traktowano solą miedzi. Sole miedzi dodaje się do kadusafosu w celu zmniejszenia jego zapachu. Na ogól sole miedzi interferują z tworzeniem kapsułek podczas polimeryzacji międzyfazowej, ale stwierdzono, że w niniejszym procesie nie ma to miejsca.
PL 198 910 B1
Roztwór drugiego związku polifunkcyjnego zwykle zawiera około 10 do około 100, a korzystnie około 20 do około 70 procent wagowych drugiego związku polifunkcyjnego lub mieszaniny takich drugich związków polifunkcyjnych. Przykłady odpowiednich drugich związków polifunkcyjnych, które są przydatne w praktyce niniejszego wynalazku obejmują różne polifunkcyjne aminy, takie jak, ale nie ograniczając do dietylenotriaminy (DETA), trietylenotetraminy (TETA) i 1,6-heksanodiaminy (HDA).
Polimeryzacja międzyfazowa pierwszego i drugiego związku polifunkcyjnego tworzy polimeryczne mikrokapsułki otaczające kadusafos według następującej przykładowej reakcji chemicznej z zastosowaniem PMPPI jako pierwszego zwią zku polifunkcyjnego i ogólnie aminy dla drugiego związku polifunkcyjnego:
O=C=N-R-N=C=O + H2N-R'-NH2 --®-NHCONH-R-NHCONH-R'-NHCONH-R A B
Gdzie A jest PMPPI przy średniej funkcyjności około 2,3 do około 2,6, a B jest polifunkcyjną aminą.
Wiele parametrów procesu według wynalazku składa się na cechy końcowego preparatu. Etap emulgowania korzystnie jest prowadzić stosując wysokotnące mieszanie, aby uzyskać małe krople niemieszającej się fazy. Średnia wielkość mikrokapsułek według wynalazku wynosi około 5 do około μm. Czynniki, które wpływają na wielkość mikrokapsułek, jak również na trwałość emulsji, obejmują: (1) totalną ilość cięcia stosowanego podczas emulgowania; (2) rodzaj i ilość środka powierzchniowo czynnego lub rozpuszczalnika węglowodorowego w fazie nieciągłej, jeżeli się jakieś stosuje; (3) temperaturę lub lepkość mieszaniny; i (4) obecność i ilość żywicy ksantanowej lub sulfonianu alkilonaftalenu - środka dyspergującego w mieszaninie, o ile się go stosuje.
Dobór względnych zawartości procentowych monomerów pierwszego i drugiego związku polifunkcyjnego (na przykład PMPPI i amin) w fazie nieciągłej w celu osiągnięcia właściwego mikrokapsułkowania wymaga równowagi pomiędzy konkurującymi czynnikami. Ogólnie wzrost zawartości procentowej monomerów w fazie nieciągłej zmniejsza toksyczność końcowego preparatu. Podobnie zmniejszanie zawartości procentowej monomerów powoduje wyższą toksyczność końcowego preparatu. Ogólnie w optymalnym preparacie według wynalazku równowagę pomiędzy wysoką skutecznością i niską toksycznością osiąga się wprowadzając około 5 do około 35, a korzystnie około 7 do około 30 procent wagowych monomerów w fazie nieciągłej. Warunki procesu konieczne do uzyskania mikrokapsułek przy właściwych stężeniach monomeru zależą od użytej aparatury do emulgowania; określenie takich warunków jest w gestii fachowca w tej dziedzinie.
W przeciwieństwie do gwałtownych warunków koniecznych na etapie emulgowania, mieszanie podczas dodawania drugiego związku polifunkcyjnego powinno być nisokotnące, jak przy stosowaniu mieszadła łopatkowego. Po dodaniu drugiego związku polifunkcyjnego kontynuuje się mieszanie, podczas gdy zawiesinę się utwardza, na przykład przez ogrzewanie do temperatury około 20 do około 60°C, a korzystnie od około 30 do około 50°C, przez około jedną do około do około 10 godzin, a korzystnie około trzy do około czterech godzin.
Po zakończeniu kapsułkowania do preparatu można dodać jedną lub więcej substancji. Zwykle wybiera się je z następujących, chociaż inne związki nie wymienione szczegółowo będą oczywiste dla fachowców w tej dziedzinie: (1) glikol propylenowy, korzystnie od około 1,3 do około 6,0 procent wagowych; (2) mocznik, korzystnie od około 5,0 do około 5,5 procenta wagowego; (3) żywica ksantanowa, korzystnie od około 0,003 do około 0,30 procenta wagowego; (4) jeden lub więcej środków bakteriobójczych do całkowitej zawartości procentowej około 0,01 do około 0,10; (5) jeden lub więcej obojętnych barwników o całkowitej zawartości procentowej do około 0,05; i (6) jeden lub więcej środków powierzchniowo czynnych do całkowitej zawartości procentowej około 7,0; a wszystkie zawartości procentowe są względem masy preparatu po dodaniu tych dodatków.
Korzystną praktyką po utwardzeniu mikrokapsułki jest zobojętnienie preparatu, na przykład kwasem fosforowym, octowym lub chlorowodorowym, chociaż wystarczą i inne kwasy. Dodaje się wówczas dodatki po kapsułkowaniu i kontynuuje mieszanie preparatu przez około cztery godziny przy średnio podwyższonej temperaturze (na przykład 50°C).
Preparaty zawiesiny kapsułek (CS) kadusafosu otrzymane wyżej opisanymi metodami mają następujące ogólne cechy dotyczące składu: zawierają od około 150 do około 360 gramów kadusafosu na litr preparatu i zawierają wodną zawiesinę mikrokapsułek sporządzonych z otoczek polimocznikowych otaczających rdzeń kadusafosu i, ewentualnie rozpuszczalnik węglowodorowy, a ponadto zawierają emulgator, jak około 0,3 do około 3,0 procent wagowych alkoholu poliwinylowego, oraz środek
PL 198 910 B1 przeciwko pienieniu, w ilości około 0,05 do około 0,5 procenta wagowego. Preparat może także ewentualnie zawierać około 0,06 do około 0,4 procenta wagowego żywicy ksantanowej lub innego modyfikatora/stabilizatora lepkości, około 0,02 do około 0,10 procenta wagowego jednego lub więcej środków bakteriobójczych, około 0,7 do około 6,7 procenta wagowego jednego lub więcej środków powierzchniowo czynnych i około 1,2 do około 5,8 procenta wagowego glikolu propylenowego lub mocznika albo ich kombinacji. Korzystne preparaty zawierają około 200 g/l kadusafosu zawierając około 53 do około 92 procent wagowych kadusafosu i około 4 do około 25 procent wagowych PMPPI w fazie niemieszającej się z wodą, i wykorzystując DETA, TETA lub HDA jako aminę polifunkcyjną.
W innym aspekcie tego wynalazku opisane wyż ej preparaty CS kadusafosu stosuje się do otrzymywania preparatów - granulowanych mikroemulsji (G-ME) kadusafosu. Preparaty G-ME otrzymuje się w następujących etapach: (a) wprowadzania jednorodnej mieszaniny preparatu kadusafosu mikrokapsułkowego lub zawiesiny kapsułek (CS) oraz lepiszcza; (b) rozpraszania tej mieszaniny na nośniku, i (c) pozostawienia nośnika do wyschnięcia, tworząc w ten sposób granulowany preparat.
Preparat G-ME będzie zwykle zawierał około 5,0 do około 30,0, a korzystnie około 10,0 do około 20,0 procent wagowych preparatu CS kadusafosu, około 60,0 do około 95,0, a korzystnie około 70,0 do około 80,0 procent wagowych nośnika i około 0,05 do około 5,0, a korzystnie około 0,1 do około 2,0 procent wagowych lepiszcza. Lepiszcza przydatne w praktyce niniejszego wynalazku obejmują, ale nie ograniczają się do lignosulfonianów wapnia i sodu, glikoli polialkilenowych i roztworów innych polimerów, takich jak żywice. Inne odpowiednie środki klejące będą oczywiste dla fachowców w tej dziedzinie.
Przykłady nośników, które można stosować w niniejszym wynalazku obejmują, ale nie ograniczają się do kompleksów celulozowych, atapulgitów, kompleksów krzemionkowych i materiałów roślinnych, takich jak kolby kukurydziane. Inne odpowiednie nośniki będą oczywiste dla fachowców w tej dziedzinie.
Czas wymagany, aby mieszanina preparatu CS i lepiszcza osiągnęła jednorodność nie jest krytyczny, ale zwykle wynosi od około jednej do około dziesięciu minut. Rozpraszanie na nośnik trwa, dopóki cała mieszanina nie zostanie wyczerpana. Następnie przez wiele godzin suszy się granulowany preparat.
W celu zobrazowania postaci niniejszego wynalazku dostarczono następujące przykłady. W żaden sposób nie mają one ograniczać tego wynalazku.
P r z y k ł a d 1
Otrzymywanie preparatu w postaci zawiesiny kapsułek (CS) zawierającego 200 g/l kadusafosu (Preparat PP).
Wyjściowy roztwór wodnego, 20% (w/w) częściowo zhydrolizowanego alkoholu poliwinylowego (Airvol®203) otrzymano za pomocą mieszania i ogrzewania odpowiednich ilości alkoholu poliwinylowego i wody w około 80-90°C przez jedną godzinę. Ochłodzony roztwór przechowywano w celu późniejszego użycia.
Fazę wodną do mikrokapsułkowania otrzymano w czterolitrowej zlewce ze stali nierdzewnej, za pomocą mieszania 92 g 20% wodnego roztworu alkoholu poliwinylowego, 68,6 g wodnej 2% żywicy ksantanowej (Kelzan®S) i 8,2 g polidimetylosiloksanowego środka przeciwko pienieniu (Dow Corning® 1520) w 1832 g wody. Następnie 332,5 g tej mieszaniny przeniesiono do jednolitrowej zlewki. Mieszaninę mieszano przez jedną minutę z dużą szybkością, a następnie szybko dodano wstępnie wymieszany roztwór 140,0 g kadusafosu (traktowanego wcześniej za pomocą 2,5% naftenianu miedzi), 60,0 g rozpuszczalnika naftowego (mieszanina C9-C15 aromatycznych, pozbawionych naftalenu węglowodorów, temperatura zapłonu 95°C, Aromatic ND) i 43,0 g PMPPI (Mondur®MR) i mieszaninę emulgowano przez jedną minutę. Mieszaninę umieszczono następnie w jednolitrowej okrągłodennej kolbie trójszyjnej wyposażonej w mieszadło mechaniczne i przez okres 30 sekund dodano 27,0 g 70% wodnego roztworu HDA w 10,0 g wody. Po zakończeniu dodawania mieszaninę ogrzano do 50°C i pozostawiono na cztery godziny. Po tym czasie mieszaninę ochł odzono do 30°C i dodano 35,0 g mocznika, a następnie 25,0 g 2% wodnej żywicy ksantanowej (Kelzan®S). Preparat mieszano następnie delikatnie przez około jedną godzinę i przechowywano. Preparaty opisane w tabelach 1 i 2 otrzymano w ten sposób.
P r z y k ł a d 2
Otrzymywanie na dużą skalę preparatu w postaci zawiesiny kapsułek (CS) zawierającego 200 g/l kadusafosu
PL 198 910 B1 (Preparat PB-8PG).
Roztwór 0,948 kg alkoholu poliwinylowego, 0,073 kg 2% wodnej żywicy ksantanowej, 0,408 kg polidimetylosiloksanowego środka przeciwko pienieniu, 3,456 kg soli sodowej sulfonianu alkilonaftalenu i 0,032 kg środka bakteriobójczego 1,2-benzoizotiazolin-3-onu w 102,6 kg wody umieszczono w 3,79 l zbiorniku ze stali nierdzewnej i mieszano w 80°C przez jedną godzinę. Po tym czasie roztwór ochłodzono do 20°C i umieszczono w 3,79 l homogenizatorze ze stali nierdzewnej. Gdy homogenizator osiągnął szybkość około 3500 obrotów na minutę wówczas przy 68,95 kg wprowadzono do niego wstępnie wymieszany roztwór 37,47 kg technicznego kadusafosu (który wstępnie traktowano za pomocą 0,95 kg naftalenianu miedzi) i 6,85 kg PMPPI. Mieszaninę homogenizowano przez około jedną minutę. Po zakończeniu homogenizacji mieszaninę szybko spuszczono do 378,5 l reaktora ze stali nierdzewnej z kątowym podwójnym mieszadłem śmigłowym. Szybko dodano mieszaninę aminową składającą się z 4,3 kg 70% wodnego roztworu HDA w 1,99 kg wody. Po zakończeniu dodawania aminy mieszaninę mieszano energicznie przez dziesięć minut, a następnie ogrzano do 50°C, aby utwardzała się przez trzy do czterech godzin przy wolnym mieszaniu. Na końcu okresu utwardzania mieszaninę ochłodzono do 35°C i następnie zobojętniano do pH 6,5 do 7,5 za pomocą 0,99 kg stężonego kwasu fosforowego. Po zakończeniu dodawania, do preparatu dodano 7 kg wodnej, 2% żywicy ksantanowej, 9,98 kg glikolu propylenowego, 0,064 kg środka bakteriobójczego - 1,2-benzoizotiazolin-3-onu i 0,3674 kg polidimetylosiloksanowego środka przeciwko pienieniu. Preparat po mieszaniu przez jedną godzinę miał lepkość 0,325 Pa^s i 98% zawieszalność.
P r z y k ł a d 3
Otrzymywanie na dużą skalę preparatu w postaci zawiesiny kapsułek (200 CS), zawierającego 200 g/l kadusafosu (Preparat PB-C14U-ND)
Do mieszanego roztworu 3,28 kg alkoholu poliwinylowego, 0,145 kg wodnej 2% żywicy ksantanowej, 1,5 kg polidimetylosiloksanowego środka przeciwko pienieniu (Dow Corning®1520), 3,42 kg soli sodowej sulfonianu alkilonaftalenu i 0,09 kg środka bakteriobójczego 1,2-benzoizotiazolin-3-onu w 177,5 kg wody w 3,79 l homogenizatorze ze stali nierdzewnej dodano wstępnie wymieszany roztwór 78,3 kg technicznego kadusafosu (który wstępnie traktowano za pomocą 1,9 kg naftenianu miedzi), 24,04 kg PMPPI i 33,6 kg rozpuszczalnika naftowego (mieszanina C9-C15 aromatycznych, pozbawionych naftalenu węglowodorów, temperatura zapłonu 95°C). Po zakończeniu dodawania mieszaninę mieszano z szybkością około 3500 obrotów na minutę przez około 10 minut w homogenizatorze. Po zakończeniu homogenizacji szybko dodano mieszaninę aminową składającą się z 15,1 kg 70% wodnego roztworu HDA w 5,58 kg wody. Po zakończeniu dodawania aminy mieszaninę mieszano przez dziesięć minut, a następnie ogrzewano do 50°C, aby uległa utwardzeniu przez trzy do czterech godzin. Na końcu okresu utwardzania mieszaninę ochłodzono do 35°C, a następnie zobojętniono do pH 6,5 do 7,5 za pomocą 3,38 kg 85% kwasu fosforowego. Po zakończeniu dodawania, do preparatu dodano 14,5 kg wodnej, 2% żywicy ksantanowej, 20,23 kg mocznika i 0,077 kg obojętnego barwnika (Tricon Green 18800). Następnie preparat mieszano przez jedną godzinę i przechowywano.
P r z y k ł a d 4
Otrzymywanie na dużą skalę preparatu w postaci zawiesiny kapsułek (200 CS), zawierającego 200 g/l kadusafosu (Preparat PB-C14U-ND)
Do strumienia 6,62 kg na minutę mieszanego roztworu 1,77% alkoholu poliwinylowego, 0,08% żywicy ksantanowej, 0,81% polidimetylosiloksanowego środka przeciwko pienieniu (Dow Corning®1520), 1,84% soli sodowej sulfonianu alkilonaftalenu (Lomar®LS-1), 0,05% środka bakteriobójczego 1,2-benzoizotiazolin-3-onu (Proxel®GXL) i 95,46% wody wprowadzono 4,94 kg na minutę wstępnie wymieszanego roztworu 57,55% kadusafosu technicznego, 17,75% PMPPI i 24,70% rozpuszczalnika naftowego (mieszanina C9-C15 aromatycznych, pozbawionych naftalenu węglowodorów, temperatura zapłonu 95°C). Połączony strumień wprowadzano przez ustawiony w ciągu homogenizator wytwarzający cięcie odpowiednie do uzyskania żądanej wielkości cząstek. Do strumienia wyładowywanego z homogenizatora wprowadzano 0,73 kg na minutę strumienia mieszaniny aminowej składającej się z 73% wodnego roztworu 70% HDA w 27% wody i powstały strumień wprowadzano do reaktora z mieszaniem w 35°C. Mieszaninę wyładowywano w sposób ciągły z reaktora do drugiego 3785 l reaktora utrzymując stały czas przebywania 20-30 minut. Gdy drugi 3785 l reaktor został napełniony (2458,47 kg) mieszaninę ogrzano do 50°C, gdzie utwardzała się przez trzy do czterech godzin. Na koniec okresu utwardzania mieszaninę ochłodzono do 35°C, a następnie zobojętniono do
PL 198 910 B1 pH 6,5 do 7,5 za pomocą 34 kg 85% kwasu siarkowego. Po zakończeniu dodawania do preparatu dodano 104,6 kg wodnej 2% żywicy ksantanowej, 145,87 kg mocznika i 0,6 kg obojętnego barwnika (Tricon Green 18800). Następnie preparat mieszano przez jedną godzinę, sączono i przechowywano.
Preparaty opisane w tabelach 3 i 4 otrzymano w sposób z przykładów 2, 3 i 4.
P r z y k ł a d 5
Otrzymywanie 3%(w/w) mikrokapsułkowanego preparatu kadusafosu w postaci granulowanej (3G-ME)
W jednolitrowej zlewce umieszczono 83,0 gramy preparatu kadusafosu 200 CS otrzymanego jak opisano powyżej oraz 10,0 gramów lignosulfonianu wapnia (Norling®A). Mieszaninę mieszano aż do jej ujednorodnienia (około 10 minut), a następnie rozpylano w dostępnym w handlu mieszalniku bębnowym zawierającym 417 gramów kompleksu celulozowego, składającego się z wypełniacza papierowego, glinki kaolinowej węglanu wapnia i ditlenku tytanu (Biodac®20/50) aż do całkowitego wyczerpania mieszaniny. Po wyczerpaniu mieszaniny przerwano mieszanie bębnowe i preparat pozostawiono do suszenia powietrzem przez około 16 godzin.
P r z y k ł a d 6
Badanie toksyczności
Testy laboratoryjne, które wykazały obniżoną toksyczność skórną dla ssaków preparatów kadusafosu w postaci zawiesiny kapsułek (CS) przeprowadzono w następujący sposób. Dla każdego badanego preparatu (określanego tu jako materiał badany) sześć szczurów Sprague-Dowley (3 samce i 3 jeszcze nie rodzące, nie ciężarne samice) traktowano preparatem CS kadusafosu o poziomach dawki 50, 200, 400 i 2000 mg/kg. Na jeden dzień przed naniesieniem materiału badanego tułów każdego szczura golono z włosów, aby odkryć co najmniej 10% powierzchni ciała szczura, materiał badany nanoszono na 4 5,08 x 5,08 cm tampony z gazy, które umocowywano na badanym miejscu na szczurze. Samoprzylepny, elastyczny bandaż powlekany tworzywem owijano wokół tułowia szczura w celu zapewnienia, że badany materiał pozostanie w kontakcie z skórą. Po około 24 godzinach usuwano bandaż i tampony, a wszelki pozostały materiał wycierano za pomocą czystej gazy zwilżonej wodą z kranu. Obserwacje śmiertelności prowadzono dwa razy dziennie. Zwierzęta obserwowano około 3 godziny po dozowaniu w dniu 0 i codziennie przez 14 dni. Codziennie rejestrowano charakter, początek i czas trwania wszystkich ogólnych i widocznych efektów toksykologicznych i farmakologicznych za wyjątkiem miejscowego podrażnienia w miejscu badania. Notowano także czas zgonu (lub wykrycia zgonu). Masy ciała szczurów rejestrowano przed dozowaniem oraz 7 i 14 dni po. Zwierzęta, które nie przetrwały okresu obserwacji ważono tak szybko jak to możliwe po wykryciu zgonu. Wykonano sekcję wszystkich zwierząt, które zdechły podczas testów. Wszystkie zwierzęta, które przeżyły okres obserwacji (Dzień 14) uśmiercono i ogólnie badano. Rejestrowano wszystkie zmiany wewnętrzne, szacowano LD50 na podstawie poziomu dawek. Wyniki testów przedstawione w tabeli 5 wskazują, że preparaty CS według wynalazku są skuteczne pod względem zmniejszania toksyczności skórnej kadusafosu dla ssaków. Podczas, gdy wszystkie preparaty wykazały zmniejszoną toksyczność skórną, preparaty K, KK, LL, MM, PB-9PG i PB-11PG zmniejszyły toksyczność do Kategorii III, a preparat PB-14U-ND zmniejszył toksyczność do Kategorii IV. Patrz niżej, definicje Kategorii I-IV.
Testy laboratoryjne, które wykazują zmniejszoną toksyczność doustną preparatów zawiesin kapsułek kadusafosu (CS) dla ssaków przeprowadzono w podobny sposób do opisanego powyżej. Testy różniły się tym, że materiał badany podawano za pomocą intubacji doustnej stosując igłę intubacyjną zakończoną kulką, przy poziomach dawek raczej 25, 50, 200 i 500 mg/kg niż 50, 200, 400 i 2000 mg/kg oraz tym, ż e szczury gł odzono przez okoł o 18 godzin przed testowaniem. Wyniki testów przedstawione w tabeli 6 wskazują, że preparaty CS według wynalazku są skuteczne pod względem zmniejszania toksyczności doustnej kadusafosu dla ssaków. Podczas, gdy wszystkie preparaty wykazały zmniejszoną toksyczność doustną, Preparaty B, PP, Q i PB-14U-ND zmniejszyły toksyczność do Kategorii III.
Preparaty PB-8PG i PB-C14U-ND testowano także na zmniejszoną toksyczność inhalacyjną dla ssaków w następujący sposób. Sześć szczurów Sprague-Dawley (3 samce i 3 nieciężarne samice, które jeszcze nie rodziły) wystawiano przez cztery godziny na działanie atmosfery badanego materiału w 11-litrowej komorze inhalacyjnej do inhalacji jedynie nosowej pracującej w warunkach dynamicznego przepływu powietrza. Poziom stężenia badanego materiału wynosił >0,5 mg/l i >0,05 mg/l. Prowadzono codzienną obserwację toksyczności i śmiertelności podczas okresu ekspozycji, po usunięciu z komory i co najmniej raz dziennie podczas 14 następnych dni. Rejestrowano poszczególne masy ciała przed ekspozycją (Dzień 0) i na 7 oraz 14 Dzień. Zwierzęta, które nieprzetrwały do końca okresu
PL 198 910 B1 obserwacji ważono tak szybko, jak to było możliwe po odkryciu zgonu. Wykonano sekcję wszystkich zwierząt, które zdechły podczas badań. Wszystkie zwierzęta, które przetrwały do 14 Dnia usypiano i uś miercano przed badaniem ogólnym. Rejestrowano wszystkie wewnętrzne zmiany. Wyniki badań inhalacyjnych wykazały, że Preparaty PB-8PG i PB-C14U-ND miały oszacowane czterogodzinne LC50 większe niż odpowiednio 1,04 mg/l i 3,87 mg/l. Dane te wskazują, że toksyczność inhalacyjna zmniejszyła się z Kategorii I do Kategorii III. Ostra toksyczność inhalacyjna dla szczura znanego preparatu kadusafosu 100 ME (100 g/l kadusafosu w wodnej mikroemulsji) wynosi 0,026 mg/4 godziny.
Określenia „Kategoria I, Kategoria II, „Kategoria III i „Kategoria IV odnoszą się do kategorii EPA przydzielonej związkowi chemicznemu w oparciu o jego toksyczność. Kryteria klasyfikowania związku do „Kategorii I, „Kategorii II, „Kategorii III lub „Kategorii IV są następujące:
| Wskaźniki niebezpieczeństwa | Kategoria I | Kategoria II | Kategoria III | Kategoria IV |
| LD50 doustne | do i łącznie z 50 mg/kg | >50 do 500 mg/kg | >500 do 5000 mg/kg | >5000 mg/kg |
| LD50 skórne | do i łącznie z 200 mg/kg | >200 do 2000 mg/kg | >2000 do 5000 mg/kg | >5000 mg/kg |
| LD50 inhalacyjne (rzeczywiste) Pomiar stężenia w komorze przez 4 godziny ekspozycji | do i łącznie z 0,05 mg/l | >0,05 do 0,5 mg/l | >0,5 do 5 mg/l | >5 mg/l |
P r z y k ł a d 7
Badanie skuteczności
Ogólnie stwierdzono, że preparaty według wynalazku są skuteczne przeciwko wielu szkodnikom. Następujące procedury są przedstawieniem skuteczności preparatów według wynalazku i w żaden sposób nie mają ograniczać zakresu tego wynalazku.
Preparaty AA do FF, wyłączając DD, badano na skuteczność i trwałość w glebie w celu zwalczania mątwiaka korzeniowego (RKN) Meloidogyne incognita, na pomidorach. Trzytygodniowe pomidory (Lycopersicon esculentum, odmiana „Rutgers) posadzono w kwadratowych 10 cm doniczkach zawierających niesterylną mieszaninę 50:50 piasek:gleba. Sporządzono dziesięć takich samych nasadzeń (po pięć w dwóch zestawach testowych) dla każdej nanoszonej ilości testowanej formulacji. Otrzymano wyjściową zawiesinę każdego badanego preparatu przez rozproszenie odpowiedniej ilości badanego materiału w 100 ml wody, co dawało nanoszone ilości 0,25; 0,5; 1 i 2 kg substancji aktywnej/ha. W każdą doniczkę wprowadzono 10 ml odpowiedniej zawiesiny na powierzchnię bezpośrednio wokół pomidora, a do próby kontrolnej dla każdych dwóch zestawów doświadczalnych wprowadzono jedynie wodę.
Otrzymano również doniczki jak powyżej z takimi samymi ilościami preparatu kadusafosu 100 ME i kadusafosu technicznego. Jaja RKN użyte w tym doświadczeniu oddzielono od galaretowatej matrycy przez energiczne wytrząsanie korzeni roślin pomidora z dużą ilością galasów przez cztery minuty w 1% wodnym roztworze podchlorynu sodu. Powstałą zawiesinę jaj przelano szybko przez zestaw sit 60, 325 i 500 mesh. Jaja zebrano na sicie 500 mesh i delikatnie przemywano wodą w celu usunięcia nadmiaru podchlorynu sodu. Jaja przeniesiono do wody i powstałą wodną zawiesinę odpowiednio rozcieńczono wodą uzyskując około 2000 jaj na roślinę, co powoduje, że poziom zakażającego organizmu wynosi około 1000 zakażających larw na doniczkę. Policzono jaja stosując mikroskop dysekcyjny. Wszystkie doniczki zostały zakażone nicieniami przez odpipetowanie organizmu zakażającego do otworów wokół korzeni uprzednio traktowanej rozsady pomidora. Doniczki zakażone nicieniami 48 godzin po traktowaniu gleby określa się tu jako „zestaw l. Doniczki do badania aktywności resztkowej traktowane i przetrzymywane w szklarni przez siedem dni przed zarażeniem nicieniami określa się tu jako „zestaw 2. Po zarażeniu nicieniami doniczki przechowywano w szklarni przez 28 dni i kontrolowano objawy fitotoksyczności. Na końcu 28 dniowego okresu z korzeni roślin pomidora zmyto glebę i oceniano je według następującego schematu:
PL 198 910 B1
Ocena Opis galasów
Cał kowicie zdrowy system korzeniowy bez zakaż enia.
Przy dok ładnym badaniu można wykryć bardzo niewiele małych galasów.
Małe galasy jak w „1 ale bardziej liczne i łatwo wykrywalne.
System korzeniowy posiada liczne mał e galasy, niektóre z nich mogą rosnąć razem, lecz nie wpływa to jeszcze poważnie na funkcjonowanie korzeni.
Oprócz licznych małych galasów występuje trochę dużych galasów, ale większość korzeni nadal funkcjonuje.
Około 25% systemu korzeniowego nie funkcjonuje z powodu silnego galasowania.
Do 50% systemu korzeniowego nie funkcjonuje z powodu silnego galasowania.
Okoł o 75% systemu korzeniowego uległ o silnemu galasowaniu i wyłączeniu z dział ania.
Brak już jest zdrowych korzeni, przerwane jest odż ywianie roś liny, ale wciąż jest ona zielona.
Gnije całkowicie zagalasowany system korzeniowy, roślina więdnie.
Roślina i korzenie są martwe.
Wyniki testu przedstawione w tabelach 7 i 8 wskazują, że wszystkie preparaty CS kadusafosu okazały się skuteczne w zwalczaniu nicieni na pomidorach i nie było wyraźnych różnic pomiędzy preparatami. W tabeli 7 przedstawiono jedynie dane dla dwóch niższych nanoszonych ilości, ponieważ każde traktowanie całkowicie zwalczało nicienie przy 1 i 2 kg substancji aktywnej/ha.
Preparaty B, E, F, G i H testowano przeciwko larwom Diabrotica Undecimpunctata (southern corn rootworm) (SCR) w celu określenia początkowej i resztkowej aktywności w glebie preparatów CS kadusafosu. Każdy preparat oceniano stosując trzy 5000 gramowe powtórzenia dla dwóch rodzajów gleby (ił gliniasty i piasek słabo gliniasty). Piasek słabo gliniasty składał się z 30% gliny, 30% piasku i 3% substancji organicznej, podczas gdy ił gliniasty skł adał się z 87% piasku, 3% gliny i 0,9% substancji organicznej. Przed traktowaniem glebę umieszczono w 18,9 l wiadrze, suszono powietrzem, a na stępnie doprowadzano zdolność utrzymywania wilgoci do 50%. Każdy preparat rozpylano przy 137,89 kPa na przesianą glebę w ilościach nanoszonych 0,1; 0,2; 0,5 i 1,5 ppm dla piasku słabo gliniastego i 0,1 i 0,2 ppm dla iłu gliniastego. Wiadra tych dwóch rodzajów gleby także spryskiwano jak powyżej stosując te same ilości preparatów 100 ME kadusafosu. Po traktowaniu glebę mieszano przez pięć minut, a następnie przenoszono do 2,84-litrowego pojemnika. Glebę przykrywano i następnie pozostawiano w 26°C i 40-50% wilgotności gleby w szklarni, aż była potrzebna do badań. Dla każdego okresu pobierania 50 g traktowanej gleby dodawano do 113,4 gramowego kubka z tworzywa zawierającego dwa ziarna dwudniowych kiełkujących nasion kukurydzy całkowicie przykrywając ziarna. Do każdego kubka wprowadzono piętnaście larw SCR II stadium, każdy kubek przykrywano szczelnym przykryciem i umieszczano w komorze inkubacyjnej utrzymywanej w 24-26°C. Po 96 godzinach 226,8 gramowe papierowe kubki odpowiadające glebie z każdego pojemnika wypełniano do głębokości około 1,27 cm wodą z mydłem. W każdym papierowym kubku umieszczano w dnie lejek z sitem z tworzywa. Każde 50 g dodatku ekstrahowanej gleby umieszczano następnie w lejku w odpowiednim papierowym kubku. Gleba pozostawała w kubku aż do całkowitego wyschnięcia, a wszystkie żywe larwy spełzały w dół do kubka poniżej. Liczbę larw na dnie kubka rejestrowano jako żywe. Na podstawie tych danych określano procent śmiertelności w każdej próbce gleby.
Wyniki tych testów wykazują, że preparaty CS kadusafosu według wynalazku miały równą lub nieco większą aktywność resztkową niż preparaty 100 ME kadusafosu. Na przykład przy 0,2 ppm w ile gliniastym Preparat G powodował 97% śmiertelności 84 dni po traktowaniu, podczas gdy preparat Kadusafosu 100 ME powodował 40% śmiertelności. Dane te przedstawiono w tabelach 9 i 10.
PL 198 910 B1
T a b e l a 1
Otrzymywanie preparatów kadusafosu w postaci zawiesiny kapsułek (CS) (Składniki i ilości)
Masa gramy
| Preparat (gramy/L) | A(240) | B(200) | C(180) | D(200) | E(200) | E-1 (200) | E-2 (200) | F(200) | G(240) | H(220) | J(270) |
| Składnik Roztwór wodny | |||||||||||
| Woda | 430,7 | 430,7 | 430,7 | 316,0 | 394,1 | 1182,3 | 2364,6 | 394,1 | 394,1 | 394,1 | 394,1 |
| PVA | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 3,98 | 11,94 | 23,88 | 3,98 | 3,98 | 3,98 | 3,98 |
| Żywica ksantanowa | 0,3 | 0,3 | 0,3 | - | 0,28 | 0,84 | 1,68 | 0,28 | 0,28 | 0,28 | 0,28 |
| Środek przeciwko pienieniu | 1,8 | 1,8 | 1,8 | 1,8 | 1,64 | 4,92 | 9,84 | 1,64 | 1,64 | 1,64 | 1,64 |
| Roztwór izocy- janianowy | |||||||||||
| Kadusafos | 170,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 420,0 | 840,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 |
| Rozpuszczalnik naftowy | - | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 90,0 | 180,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | - |
| PMPPI | 36,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | 90,0 | 180,0 | 15,0 | 7,5 | 12,0 | 30,0 |
| Roztwór aminowy | |||||||||||
| TETA | 19,0 | 19,0 | 19,0 | 19,0 | - | - | - | - | - | - | - |
| DETA | - | - | - | - | 19,0 | 57,0 | 114,0 | 9,5 | 4,75 | 7,22 | 8,5 |
| Woda | 31,0 | 31,0 | 31,0 | 31,0 | 31,0 | 93,0 | 186,0 | 15,5 | 7,75 | 11,78 | - |
| Stabilizatory po kapsułkowaniu | |||||||||||
| Glikol propylenowy | - | - | 9,3 | 9,3 | 9,0 | 27,0 | 54,0 | 9,0 | 9,0 | 9,0 | 9,0 |
| Żywica ksantanowa | 0,03 | 0,02 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 3,0 | 6,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
| Woda | 1,47 | 0,98 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| Stężony H3PO4 | - | - | 18,0 | - | 18,0 | 54,0 | 108,0 | 11,0 | - | 4,0 | - |
| Stężony HCl | - | - | - | 15,5 | - | - | - | - | - | - | 11,9 |
| Sulfonian Na | - | - | - | - | 5,0 | 15,0 | 30,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 |
| Środek bakteriobójczy A | - | - | - | - | 0,3 | - | 1,8 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | - |
cd. tabeli 1
| Preparat (gramy/L) | K(200) | L(240) | M(240) | N(240) | O(240) | P(250) | Q(250) | R(250) | S(250) | T(250) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Składnik Roztwór wodny | ||||||||||
| Woda | 207,06 | 281,01 | 319,8 | 319,8 | 325,38 | 261,29 | 239,6 | 261,29 | 239,6 | 288,6 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| PVA | 19,32 | 2,62 | 8,76 | 8,76 | 3,04 | 2,44 | 2,23 | 2,44 | 2,23 | 2,23 |
| Żywica ksantanowa | 1,45 | 0,2 | 0,21 | 0,21 | 0,23 | 0,18 | 0,17 | 0,18 | 0,17 | 0,17 |
| Środek przeciwko pienieniu | 8,61 | 1,17 | 1,23 | 1,23 | 1,35 | 1,09 | 1,0 | 1,09 | 1,0 | 1,0 |
| Roztwór izocyjanianowy | ||||||||||
| Kadusafos | 840,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 170,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 180 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| PMPPI | 180,0 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 24,0 | 15,0 | 24,0 | 24,0 |
| Roztwór aminowy | ||||||||||
| DETA | 114,0 | 10,0 | 9,5 | 9,5 | 9,5 | 9,5 | 15,6 | 5,7 | 14,44 | 14,44 |
| Woda | 186,0 | - | 15,5 | 15,5 | 15,5 | 15,5 | 25,4 | 9,3 | 23,56 | 23,56 |
| Stabilizatory po kapsułkowaniu | ||||||||||
| Glikol propylenowy | 60,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 |
| Żywica ksanta- nowa | 6,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | - |
| Woda | 294,0 | 49,0 | - | - | - | 49,0 | 49,0 | 49,0 | 49,0 | - |
| Stężony H3PO4 | 99,0 | 11,0 | 11,0 | 6,84 | 6,84 | 8,5 | 11,4 | 2,5 | 11,4 | 11,4 |
| Sulfonian Na | 30,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 4,0 | 4,0 |
| Środek bakteriobójczy A | 1,0 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Amfoteryczny środek powierzchniowo czynny | - | 15,0 | - | - | - | - | - | - | - | - |
cd. tabeli 1
| Preparat (gramy/L) | U(250) | V(250) | W-1 (360) | W-2 (360) | W-3 (360) | X(250) | Y(250) | Z(250) | AA(250) | BB (200) | BB-1 (200) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Składnik Roztwór wodny | |||||||||||
| Woda | 264,1 | 261,14 | 270,42 | 270,42 | 270,42 | 261,14 | 261,22 | 261,29 | 251,42 | 374,68 | 384,54 |
| PVA | 2,23 | 2,21 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 2,21 | 2,35 | 2,44 | 2,35 | 3,5 | 3,59 |
| Żywica ksantanowa | 0,67 | 0,67 | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,67 | 0,38 | 0,18 | 0,18 | 0,26 | 0,27 |
| Środek przeciwko pienieniu | 1,0 | 0,98 | 2,28 | 2,28 | 2,28 | 0,98 | 1,05 | 1,09 | 1,05 | 1,56 | 1,6 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Sulfonian Na | - | - | - | - | - | - | - | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 |
| Roztwór izocy- janianowy | |||||||||||
| Kadusafos | 140,0 | 140,0 | 289,8 | 289,8 | 289,8 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 |
| Rozpuszczalnik naftowy | - | - | 31,2 | 31,2 | 31,2 | - | - | - | - | - | - |
| PMPPI | 24,0 | 15,0 | 62,5 | 62,5 | 62,5 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 12,0 |
| Naftalen Cu | - | - | - | - | - | - | - | - | 1,4 | 0,7 | 0,7 |
| Roztwór aminowy | |||||||||||
| DETA | 14,44 | 9,5 | 25 | 25 | 25 | 9,5 | 9,5 | 9,5 | 9,5 | 9,5 | 0,4 |
| Woda | 23,56 | 15,5 | - | - | - | 15,5 | 15,5 | 15,5 | 15,5 | 15,5 | 19,6 |
| Stabilizatory po kapsułkowaniu | |||||||||||
| Glikol propylenowy | 28,0 | 28,0 | - | - | 40,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 28,0 | 35,0 | 35,0 |
| Żywica ksantanowa | - | 0,5 | 0,52 | 0,52 | 0,52 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,7 | 0,7 | 0,7 |
| Woda | - | 24,5 | 25,68 | 25,68 | 25,68 | 24,5 | 24,5 | 24,5 | 34,3 | 34,3 | 34,3 |
| Stężony H3PO4 | 11,4 | 8,5 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| Stężony HCl | - | - | 16,0 | 16,0 | 16,0 | 22,0 | 11,8 | 10,4 | 12,0 | 12,0 | 12,0 |
| Sulfonian Na | 4,0 | 5,0 | 54,4 | 54,4 | 59,4 | 12,5 | 12,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 |
| Środek bakteriobójczy A | - | 0,3 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| Środek bakteriobójczy B | - | - | - | - | 0,4 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Amfoteryczny środek powierzchniowo czynny | - | 25,0 | - | 26,0 | 26,0 | - | - | - | - | - | - |
| Środek przeciwko pienieniu | - | - | - | - | 2,02 | - | - | - | - | - | - |
cd. tabeli 1
| Preparat (gramy/L) | CC(150) | DD(150) | EE(200) | EF(200) | GG(200) | HH(200) | JJ(200) | KK(200) | LL(200) | MM(200) | NN(200) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Składnik Roztwór wodny | |||||||||||
| Woda | 606,39 | 591,6 | 354,96 | 374,68 | 374,68 | 374,68 | 369,77 | 1109,26 | 1123,22 | 1123,22 | 1123,22 |
| PVA | 5,66 | 5,52 | 3,31 | 3,5 | 3,5 | 3,5 | 6,78 | 10,35 | 10,36 | 10,36 | 10,36 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Żywica ksantanowa | 0,43 | 0,42 | 0,25 | 0,26 | 0,26 | 0,26 | 0,3 | 0,78 | 0,82 | 0,82 | 0,82 |
| Środek przeciwko pienieniu | 2,52 | 2,46 | 1,48 | 1,56 | 1,56 | 1,56 | 3,09 | 4,61 | 4,59 | 4,59 | 4,59 |
| Sulfonian Na | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 12,5 | 12,56 | 37,5 | 37,92 | 37,92 | 37,92 |
| Środek bakteriobójczy A | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,59 | 0,59 | 0,59 |
| Roztwór izocy- janianowy | |||||||||||
| Kadusafos | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 140,0 | 137,86 | 136,5 | 409,5 | 409,5 | 409,5 | 409,5 |
| PMPPI | 12,0 | 15,0 | 25,0 | 10,0 | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 60,0 | 45,0 | 45,0 | 90,0 |
| Naftalen Cu | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 1,4 | 3,54 | 3,5 | 10,5 | 10,5 | 10,5 | 10,5 |
| Roztwór aminowy | |||||||||||
| DETA | 7,6 | 9,5 | 15,2 | 6,1 | 9,5 | 3,8 | - | - | - | 28,5 | - |
| HDA | - | - | - | - | - | - | 6,51 | 26,04 | 19,5 | - | 39,06 |
| Woda | 12,4 | 15,5 | 24,8 | 9,9 | 15,5 | 6,2 | 18,49 | 48,96 | 55,5 | 46,5 | 36,74 |
| Stabilizatory po kapsułkowaniu | |||||||||||
| Glikol propylenowy | 35,0 | 35,0 | 35,0 | 35,0 | 35,0 | 35,0 | 35,0 | 105,0 | 105,0 | 105,0 | 105,0 |
| Żywica ksanta- nowa | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,7 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| Woda | 34,3 | 34,3 | 34,3 | 34,3 | 24,5 | 24,5 | 24,5 | 73,5 | 73,5 | 73,5 | 73,5 |
| Stężony H3PO4 | - | - | - | - | - | - | 0,1 | 1,0 | - | 20,0 | - |
| Stężony HCl | 12,0 | 12,0 | 17,0 | 17,0 | 12,0 | 0,6 | - | - | - | - | - |
| Sulfonian Na | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 | - | - | - | - | - | - |
| Środek bakteriobójczy B | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | - | 1,0 | 1,0 | 1,0 | - |
cd. tabeli 1
| Preparat (gramy/L) | PP(200) | QQ(200) | BR(200) |
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| Składnik Roztwór wodny | |||
| Woda | 327,85 | 327,85 | 607,15 |
| PVA | 3,06 | 3,06 | 5,63 |
| Żywica ksantanowa | 0,23 | 0,23 | 0,45 |
| Środek przeciwko pienieniu | 1,36 | 1,36 | 2,39 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 1
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| Sulfonian Na | - | - | 20,42 |
| Środek bakteriobójczy B | - | - | 0,21 |
| Roztwór izocyjanianowy | |||
| Kadusafos | 136,5 | 136,5 | 221,63 |
| Naftalen Cu | 3,5 | 3,5 | 5,52 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 60,0 | - | - |
| Olej kukurydziany | - | 60,0 | - |
| PMPPI | 43,0 | 43,0 | 40,64 |
| Roztwór aminowy | |||
| HDA | 18,9 | 18,9 | 25,11 |
| Woda | 18,1 | 18,1 | 11,73 |
| Stabilizatory po kapsułkowaniu | |||
| Stężony H3PO4 | - | - | 5,11 |
| Woda | 24,5 | 24,5 | 39,98 |
| Żywica ksantanowa | 0,5 | 0,5 | 0,80 |
| Mocznik | 35,0 | 35,0 | 53,24 |
| Środek przeciwko pienieniu | 1,36 | 1,36 | 1,99 |
| Obojętny barwnik | - | - | 0,21 |
PVA-Airvol®203 alkohol poliwinylowy
Żywica ksantanowa - żywice ksantanowe Kelzan®M i Kelzan®S, różnią się tym, że S jest powierzchnią traktowaną w celu zwiększenia łatwości dyspergowania. M stosowano do otrzymywania roztworu wodnego do Preparatów A do R, podczas gdy do Preparatów S do Z stosowano S. Żywicą ksantanową stosowaną do stabilizacji po kapsułkowaniu była Kelzan®S.
Środek przeciwko pienieniu - Dow Corning®1500 jest 100% polidimetylosiloksanem. Dow Corning®1520 jest 20% roztworem. 1500 stosowano w Preparatach A i B; 1520 we wszystkich innych.
Rozpuszczalnik naftowy - Aromatic 200 ND, mieszanina C9-C15 aromatycznych, pozbawionych naftalenu węglowodorów, temperatura zapłonu 95°C lub Exxate®1000, rozgałęzione estry C9-C11 kwasu octowego. Exxate 1000 stosowano jedynie w Preparacie RR.
PMPPI - izocyjanian polimetyleno-polifenylowy, Mondur® MR lub Papi 27. Papi 27 stosowano do Preparatu QQ, podczas gdy do innych stosowano Mondur® MR.
TETA - trietylenotetramina; DETA - dietylenodiamina; HDA - 1,6-heksanodiamina
Sulfonian Na - sulfonian alkilonaftalenosodowy, Lomar®PW, Emery®5355 lub Lomar®LS-1. W Preparatach A do GG stosowano Lomar PW, w Preparatach HH stosowano Emery 5355, a w Preparatach JJ do ZZ stosowano Lomar®LS-1.
Środek bakteriobójczy A - mieszanina 2-metylo-4-izotiazolino-3-onów, Legend®MK; środek bakteriobójczy B-1,2-benzoizotiazolino-3-on, Proxel®GXL.
Amfoteryczny środek powierzchniowo czynny - lauroiminodipropionian sodu, MirataineTM H2-C-HA
Obojętny barwnik - Tricon Green 18800.
PL 198 910 B1
T a b e l a 2
Preparaty kadusafosu w postaci zawiesiny kapsułek (CS) (Składniki i procentowe zawartości wagowe) Procenty (w/w)
| Preparat | A(240) | B(200) | C(180) | D(200) | E i E-2 | E-1 | F(200) | G(240) | H(220) | J(270) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Składniki | ||||||||||
| PVA | 0,58 | 0,58 | 0,56 | 0,67 | 0,58 | 0,58 | 0,63 | 0,66 | 0,64 | 0,66 |
| Żywica ksantanowa | 0,05 | 0,05 | 0,18 | 0,17 | 0,19 | 0,19 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,26 | 0,26 | 0,25 | 0,30 | 0,24 | 0,24 | 0,26 | 0,27 | 0,26 | 0,27 |
| Kadusafos | 24,49 | 20,35 | 19,58 | 23,43 | 20,49 | 20,50 | 22,00 | 23,13 | 22,57 | 23,13 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 4,36 | 4,20 | 5,02 | 4,39 | 4,39 | 4,71 | 4,96 | 4,84 | ||
| PMPPI | 5,19 | 4,36 | 4,20 | 5,02 | 4,39 | 4,39 | 2,36 | 1,24 | 1,93 | 4,96 |
| TETA | 2,74 | 2,76 | 2,66 | 3,18 | -- | |||||
| DETA | 2,78 | 2,78 | 1,49 | 0,78 | 1,16 | 1,40 | ||||
| Glikol propylenowy | 1,30 | 1,56 | 1,32 | 1,32 | 1,41 | 1,49 | 1,45 | 1,49 | ||
| Stężony H3PO4 | 2,52 | 2,63 | 2,64 | 1,73 | 0,64 | |||||
| Stężony HCl | 2,59 | 1,97 | ||||||||
| Sulfonian Na | 0,73 | 0,73 | 0,79 | 0,83 | 0,81 | 0,83 | ||||
| Środek bakteriobójczy A | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | ||||||
| Woda | 66,69 | 67,28 | 64,55 | 58,06 | 62,22 | 62,24 | 64,37 | 66,38 | 65,44 | 65,08 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
cd. tabeli 2
| Preparat | K(200) | L(240) | M(240) | N(240) | O-240 | P(250) | Q(250) | R(250) | S(250) | T(250) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Składnik | ||||||||||
| PVA | 0,47 | 0,47 | 1,58 | 1,59 | 0,52 | 0,45 | 0,41 | 0,47 | 0,41 | 0,41 |
| Żywica ksantanowa | 0,18 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,22 | 0,22 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,21 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,23 | 0,20 | 0,18 | 0,21 | 0,19 | 0,19 |
| Kadusafos | 20,54 | 25,03 | 25,21 | 25,40 | 29,25 | 26,08 | 25,80 | 26,88 | 25,99 | 25,99 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 4,40 | -- | ||||||||
| PMPPI | 4,40 | 2,68 | 2,70 | 2,72 | 2,58 | 2,79 | 4,42 | 2,88 | 4,46 | 4,46 |
| DETA | 2,79 | 1,79 | 1,71 | 1,72 | 1,63 | 1,77 | 2,87 | 1,09 | 2,68 | 2,68 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 2
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Glikol propylenowy | 1,47 | 5,01 | 5,04 | 5,08 | 4,82 | 5,22 | 5,16 | 5,38 | 5,20 | 5,20 |
| Stężony H3PO4 | 2,42 | 1,97 | 1,98 | 1,24 | 1,18 | 1,58 | 2,10 | 0,48 | 2,12 | 2,12 |
| Sulfonian Na | 0,73 | 0,89 | 0,90 | 0,91 | 0,86 | 0,93 | 0,92 | 0,96 | 0,74 | 0,74 |
| Środek bakteriobójczy A | 0,02 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 |
| Środek amfoteryczny | — | 2,68 | — | |||||||
| Woda | 62,37 | 59,01 | 60,39 | 60,85 | 58,67 | 60,70 | 57,86 | 61,36 | 57,93 | 57,93 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
cd. tabeli 2
| Preparat | U(250) | V(250) | W-1 | W-2 | W-3 | X(250) | Y(250) | Z(250) | AA | BB | BB-1 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Składnik | |||||||||||
| PVA | 0,43 | 0,41 | 0,64 | 0,62 | 0,58 | 0,41 | 0,45 | 0,47 | 0,45 | 0,53 | 0,55 |
| Żywica ksantanowa | 0,13 | 0,22 | 0,09 | 0,09 | 0,09 | 0,22 | 0,17 | 0,13 | 0,17 | 0,15 | 0,15 |
| Kadusafos | 27,27 | 26,08 | 37,01 | 35,82 | 33,84 | 26,28 | 26,79 | 26,86 | 26,71 | 21,36 | 21,29 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 3,98 | 3,86 | 3,64 | ||||||||
| PMPPI | 4,67 | 2,79 | 7,98 | 7,73 | 7,30 | 2,82 | 2,87 | 2,88 | 2,86 | 2,29 | 1,83 |
| Cu naftalen | — | 0,27 | 0,11 | 0,11 | |||||||
| DETA | 2,81 | 1,77 | 3,19 | 3,09 | 2,92 | 1,78 | 1,82 | 1,82 | 1,81 | 1,45 | 0,06 |
| Glikol propylenowy | 5,45 | 5,22 | 4,67 | 5,26 | 5,36 | 5,37 | 5,34 | 5,34 | 5,32 | ||
| Stężony H3PO4 | 2,22 | 1,58 | — | ||||||||
| Stężony HCl | 2,04 | 1,98 | 1,87 | 4,13 | 2,26 | 2,00 | 2,29 | 1,83 | 1,83 | ||
| Sulfonian Na | 0,78 | 0,93 | 6,95 | 6,72 | 6,94 | 2,35 | 2,39 | 2,40 | 2,38 | 1,91 | 1,90 |
| Środek bakteriobójczy A | 0,06 | — | |||||||||
| Środek bakteriobójczy B | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,05 | 0,05 | ||||
| Środek amfoteryczny | 4,66 | 3,21 | 3,04 | ||||||||
| Środek przeciwko pienieniu | 0,19 | 0,18 | 0,29 | 0,28 | 0,50 | 0,18 | 0,20 | 0,21 | 0,20 | 0,24 | 0,24 |
| Woda | 56,05 | 56,10 | 37,83 | 36,60 | 34,56 | 56,51 | 57,63 | 57,80 | 57,46 | 64,74 | 66,67 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 2
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Preparat | CC | DD | EE | FF(200) | GG | HH | JJ(200) | KK | LL(200) | MM | NN |
| Składnik | |||||||||||
| PVA | 0,64 | 0,63 | 0,50 | 0,54 | 0,54 | 0,56 | 1,07 | 0,54 | 0,55 | 0,54 | 0,53 |
| Żywica ksantanowa | 0,13 | 0,13 | 0,14 | 0,15 | 0,12 | 0,12 | 0,13 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,29 | 0,28 | 0,22 | 0,24 | 0,24 | 0,25 | 0,49 | 0,24 | 0,24 | 0,24 | 0,24 |
| Kadusafos | 15,86 | 15,99 | 21,04 | 21,66 | 21,67 | 22,24 | 21,58 | 21,56 | 21,57 | 21,34 | 21,07 |
| PMPPI | 1,36 | 1,71 | 3,76 | 1,55 | 2,32 | 2,42 | 2,37 | 3,16 | 2,37 | 2,35 | 4,63 |
| Cu naftalen | 0,08 | 0,08 | 0,11 | 0, 11 | 0,22 | 0,57 | 0,55 | 0,55 | 0,55 | 0,55 | 0,54 |
| DETA | 0,86 | 1,09 | 2,28 | 0,94 | 1,47 | 0,61 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 1,49 | 0,00 |
| HDA | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 1,03 | 1,37 | 1,03 | 0,00 | 2,01 |
| Glikol propylenowy | 3,97 | 4,00 | 5,26 | 5,41 | 5,42 | 5,65 | 5,53 | 5,53 | 5,53 | 5,47 | 5,40 |
| Stężony H3PO4 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,02 | 0,05 | 0,00 | 1,04 | 0,00 |
| Stężony HCl | 1,36 | 1,37 | 2,55 | 2,63 | 1,86 | 0,10 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 |
| Sulfonian Na | 1,42 | 1,43 | 1,88 | 1,93 | 1,93 | 2,02 | 1,99 | 1,97 | 2,00 | 1,98 | 1,95 |
| Środek bakteriobójczy A | 0,03 | 0,03 | 0,03 | ||||||||
| Środek bakteriobójczy B | 0,03 | 0,03 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | ||
| Woda | 74,00 | 73,26 | 62,21 | 64,79 | 64,16 | 65,41 | 65,24 | 64,86 | 65,96 | 64,80 | 63,48 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
cd. tabeli 2
| Preparat (gramy/L) | PP(200) | QQ(200) | BR(200) |
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| Składnik | |||
| PVA | 0,46 | 0,46 | 0,54 |
| Żywica ksantanowa | 0,11 | 0,11 | 0,12 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,20 | 0,20 | 0,42 |
| Kadusafos | 20,30 | 20,30 | 21,27 |
| Cu naftalen | 0,52 | 0,52 | 0,53 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 8,92 | - | - |
| Olej kukurydziany | - | 8,92 | - |
| PMPPI | 6,39 | 6,39 | 3,90 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 2
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| HDA | 2,81 | 2,81 | 2,41 |
| Mocznik | 5,20 | 5,20 | 5,11 |
| Stężony H3PO4 | - | - | 0,49 |
| Sulfonian Na | - | - | 1,96 |
| Środek bakteriobójczy B | - | - | 0,02 |
| Obojętny barwnik | - | - | 0,02 |
| Woda | 55,09 | 55,09 | 63,21 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
T a b e l a 3
Otrzymywanie na dużą skalę preparatów CS kadusafosu, 200 gramów/litr (Składniki i ilości)
Masa (*0,45 kg)
| Preparat | PB-1 | PB-2 | PB-3 | PB-4 | PB-5PG | PB-5U | PB-6PG | PB-6U | PB- 7PG | PB-7U |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Składnik Roztwór cyjanianowy | ||||||||||
| Kadusafos | 189,2 | 165,8 | 165,8 | 113,7 | 83,3 | 82,6 | 83,3 | 82,6 | 83,3 | 82,6 |
| Naftenian Cu | 4,7 | 4,1 | 4,1 | 2,8 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | 2,1 |
| PMPPI | 24,0 | 24,0 | 24,0 | 25,0 | 9,1 | 9,1 | 9,1 | 9,1 | 12,2 | 12,1 |
| Roztwór wodny | ||||||||||
| Woda | 449,0 | 449,3 | 454,6 | 454,6 | 229,2 | 227,3 | 229,4 | 227,6 | 225,3 | 223,6 |
| PVA | 4,14 | 4,14 | 4,22 | 4,22 | 2,11 | 2,09 | 2,11 | 2,09 | 2,08 | 2,06 |
| Żywica ksantanowa | 0,33 | 0,33 | 0,33 | 0,33 | 0,17 | 0,16 | 0,17 | 0,16 | 0,17 | 0,16 |
| Środek przeciwko pienieniu | 1,80 | 1,80 | 1,90 | 1,90 | 0,90 | 0,90 | 0,92 | 0,91 | 0,90 | 0,90 |
| Sulfonian Na | 15,10 | 15,10 | 15,30 | 15,30 | 0,28 | 0,28 | 0,23 | 0,23 | 7,58 | 7,52 |
| Środek bakteriobójczy B | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 |
| Roztwór aminowy | ||||||||||
| HDA | 10,5 | 10,5 | 13,2 | 15,8 | 5,3 | 5,2 | ||||
| DETA | 5,8 | 5,7 | 5,8 | 5,7 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 3
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Woda | 19,7 | 19,7 | 13,7 | 14,9 | 9,4 | 9,4 | 9,4 | 9,4 | 9,9 | 9,8 |
| Dodatki po kapsułkowaniu | ||||||||||
| Stężony H3PO4 | 2,9 | 4,3 | 3,7 | 7,4 | 3,5 | 3,4 | 3,5 | 3,4 | 1,2 | 1,2 |
| Woda | 0,5 | 0,8 | 0,7 | 1,3 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,2 | 0,2 |
| Żywica ksantanowa | 0,59 | 0, 61 | 0,86 | 0,61 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
| Woda | 29,0 | 29,9 | 42,2 | 29,9 | 14,9 | 14,8 | 14,7 | 14,8 | 14,7 | 14,7 |
| Glikol propylenowy | 42,5 | 42,5 | 42,5 | 42,5 | 21,0 | 21,0 | 22,0 | |||
| Mocznik | 20,0 | 20,0 | 20,0 | |||||||
| Środek bakteriobójczy B | 0,27 | 0,27 | 0,39 | 0,27 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | ||
| Środek przeciwko pienieniu | 1,56 | 1,56 | 1,56 | 1,56 | 0,78 |
cd. tabeli 3
| Preparat | PB-8PG | PB-8U | PB-9PG | PB-9U | PB-11PG | PB-11U | PB-12PG | PB-12U | PB-13U- ND | PB- C14U- ND | PB- C18U |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Składnik Roztwór cyjaniano- wy | |||||||||||
| Kadusafos | 82,6 | 83,2 | 81,9 | 83,9 | 82,6 | 83,2 | 83,3 | 82,6 | 165,8 | 172,6 | 1254,68 |
| Naftenian Cu | 2,1 | 2,1 | 2,0 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | 2,1 | 4,1 | 4,21 | |
| PMPPI | 15,1 | 15,3 | 18,0 | 18,5 | 15,1 | 15,3 | 9,1 | 9,1 | 56,5 | 53,0 | 386,86 |
| Rozpusz- czalnik naftowy | 73,0 | 74,1 | 538,47 | ||||||||
| Roztwór wodny | |||||||||||
| Woda | 226,2 | 227,8 | 224,2 | 229,8 | 234,1 | 235,7 | 227,9 | 226,1 | 397,9 | 391,3 | 2795,06 |
| PVA | 2,09 | 2,11 | 2,07 | 2,13 | 2,09 | 2,11 | 2,1 | 2,1 | 3,7 | 7,24 | 51,71 |
| Żywica ksantano- wa | 0,16 | 0,17 | 0,16 | 0,17 | 0,15 | 0,15 | 0,2 | 0,2 | 0,26 | 0,32 | 2,27 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,90 | 0,90 | 0,89 | 0,91 | 0,91 | 0,91 | 0,9 | 0,9 | 1,8 | 3,33 | 23,76 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 3
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Sulfonian Na | 7,62 | 7,68 | 7,56 | 7,74 | 7,62 | 7,68 | 7,7 | 7,6 | 7,53 | 53,6 | |
| Środek bakteriobójczy B | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,05 | 0,05 | 0,1 | 0,1 | 0,20 | 1,4 | |
| Roztwór aminowy | |||||||||||
| HDA | 6,6 | 6,6 | 7,8 | 8,0 | 6,6 | 6,6 | 4,0 | 3,9 | 32,8 | 33,3 | 166,52 |
| DETA | |||||||||||
| Woda | 7,2 | 7,2 | 7,3 | 7,5 | 6,8 | 6,9 | 11,1 | 11,0 | 12,1 | 12,3 | 159,48 |
| Dodatki po kapsułko- waniu | |||||||||||
| Stężony H3PO4 | 1,9 | 1,9 | 2,1 | 2,1 | 1,9 | 1,9 | 1,7 | 1,7 | 4,2 | 6,34 | 63,75 |
| Woda | 0,3 | 0,3 | 0,4 | 0,4 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,8 | 1,13 | 11,25 |
| Żywica ksantano- wa | 0,31 | 0,3 | 0,31 | 0,30 | 0,3 | 0,31 | 0,31 | 0,3 | 0,61 | 0,64 | 4,6 |
| Woda | 15,2 | 14,7 | 15,2 | 14,7 | 14,7 | 15,2 | 15,2 | 14,7 | 29,9 | 31,4 | 226,0 |
| Glikol propylenowy | 22,0 | 22,0 | 20,0 | 22,0 | |||||||
| Mocznik | 20,0 | 20,0 | 22,0 | 20,0 | 42,5 | 44,6 | 321,6 | ||||
| Środek bateriobójczy B | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | |||||||
| Obojętny barwnik | 0,81 | 0,75 | 0,81 | 0,75 | 0,76 | 0,8 | 0,8 | 0,8 | |||
| Środek przeciwko pieneniu | 0,17 | 1,3 |
T a b e l a 4
Otrzymywanie na dużą skalę preparatów CS kadusafosu, 200 gramów/litr (Składniki i procenty wagowe)
Procenty (w/w)
| Preparat (gramy/L) | PB-1 | PB-2 | PB-3 | PB-4 | PB- 5PG | PB-5U | PB- 6PG | PB-6U | PB- 7PG | PB-7U |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Składnik | ||||||||||
| Kadusafos | 23,77 | 21,4 | 21,01 | 15,38 | 21,75 | 21,8 | 21,75 | 21,79 | 21,44 | 21,55 |
| Naftenian miedzi | 0,59 | 0,54 | 0,53 | 0,39 | 0,54 | 0,55 | 0,54 | 0,55 | 0,54 | 0,54 |
| PMPPI | 3,01 | 3,10 | 3,04 | 3,41 | 2,39 | 2,39 | 2,39 | 2,39 | 3,14 | 3,16 |
| PVA | 0,52 | 0,53 | 0,53 | 0,58 | 0,55 | 0,55 | 0,55 | 0,55 | 0,54 | 0,54 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 4
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Żywica ksantanowa | 0,12 | 0,12 | 0,15 | 0,13 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,47 | 0,24 | 0,24 | 0,24 | 0,24 | 0,43 | 0,44 |
| HDA | 1,32 | 1,35 | 1,67 | 2,16 | 1,36 | 1,36 | ||||
| DETA | 1,51 | 1,51 | 1,51 | 1,51 | ||||||
| Glikol propylenowy | 5,34 | 5,48 | 5,38 | 5,80 | 5,49 | 5,49 | 5,67 | |||
| Mocznik | 5,28 | 5,28 | 5,22 | |||||||
| Stężony H3PO4 | 0,36 | 0,56 | 0,47 | 1,01 | 0,90 | 0,91 | 0,90 | 0,90 | 0,32 | 0,32 |
| Sulfonian Na | 1,90 | 1,95 | 1,94 | 2,09 | 0,07 | 0,07 | 0,06 | 0,06 | 1,95 | 1,96 |
| Środek bakteriobójczy B | 0,05 | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,06 | 0,02 | 0,05 | 0,02 | 0,05 | 0,02 |
| Woda | 62,60 | 64,49 | 64,77 | 68,38 | 66,38 | 66,56 | 66,40 | 66,59 | 64,44 | 64,75 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
cd. tabeli 4
| Preparat (gramy/L) | PB- | PB-8U | PB- | PB-9U | PB- | PB- | PB- | PB- | PB- | PB- | PB- |
| 8PG | 9PG | 11PG | 11U | 12PG | 12U | 13U- ND | C14U- ND | C18U | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Składnik | |||||||||||
| Kadusafos | 21,11 | 21,27 | 20,84 | 21,03 | 20,86 | 20,74 | 21,42 | 21,54 | 20,08 | 20,46 | 20,7 |
| Naftenian miedzi | 0,53 | 0,53 | 0,52 | 0,53 | 0,52 | 0,52 | 0,54 | 0,54 | 0,50 | 0,50 | |
| PMPPI | 3,87 | 3,90 | 4,59 | 4,63 | 3,82 | 3,80 | 2,35 | 2,36 | 6,84 | 6,28 | 6,38 |
| Rozpuszczalnik naftowy | 8,84 | 8,78 | 8,88 | ||||||||
| PVA | 0,53 | 0,54 | 0,53 | 0,53 | 0,53 | 0,53 | 0,54 | 0,55 | 0,45 | 0,86 | 0,85 |
| Żywica ksantanowa | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,12 | 0,11 | 0,11 | 0,12 | 0,12 | 0,11 | 0,11 | 0,04 |
| Środek przeciwko pienieniu | 0,44 | 0,42 | 0,43 | 0,42 | 0,42 | 0,43 | 0,44 | 0,44 | 0,22 | 0,39 | 0,39 |
| HDA | 1,68 | 1,69 | 1,99 | 2,01 | 1,65 | 1,65 | 1,02 | 1,03 | 3,97 | 3,95 | 3,92 |
| Glikol propylenowy | 5,62 | 5,60 | 5,05 | 5,66 | |||||||
| Mocznik | 5,11 | 5,01 | 5,48 | 5,22 | 5,14 | 5,29 | 5,30 | ||||
| Stężony H3PO4 | 0,49 | 0,49 | 0,53 | 0,54 | 0,48 | 0,48 | 0,44 | 0,44 | 0,51 | 0,76 | 1,24 |
| Sulfonian Na | 1,95 | 1,96 | 1,92 | 1,94 | 1,92 | 1,91 | 1,99 | 1,99 | 0,89 | 0,89 | |
| Środek bakteriobójczy B | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,01 | 0,01 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | |
| Obojętny barwnik | 0,02 | 0,02 | |||||||||
| Woda | 63,61 | 63,92 | 62,88 | 63,19 | 64,63 | 64,34 | 65,46 | 65,75 | 53,34 | 51,69 | 51,37 |
| Ogółem | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
PL 198 910 B1
T a b e l a 5
Ostra toksyczność skórna dla ssaków preparatów CS kadusafosu
| Preparat | LD50 (mg/kg) | Prawdopodobna kategoria EPA |
| B | >1000 | II |
| F | >2000 i <5000 | II |
| G | >200 i <2000 | II |
| K | >2000 | III |
| KK | >2000 | III |
| LL1 | >2000 | III |
| MM | >2000 | III |
| PB-8PG1 | <2000 | II |
| PB-8U | <2000 | - |
| PB-9PG | >2000 | III |
| PB-11PG | >2000 | III |
| PB-12PG | >400 i <2000 | II |
| PB-C14U-ND | >5000 | IV |
1Preparat testowano dwukrotnie
LD50 ostrej toksyczności skórnej dla szczura znanego preparatu kadusafosu 100 ME wynosi 761 mg/kg, lub Kategoria II
T a b e l a 6
Ostra toksyczność doustna dla ssaków preparatów CS kadusafosu
| Preparat | LD50 (mg/kg) | Prawdopodobna kategoria EPA |
| 1 | 2 | 3 |
| B | >500 | III |
| G | >50 i <500 | II |
| PP1 | >500 | III |
| >500 | III | |
| PB-8PG | <500 | - |
| PB-8U | <500 | - |
| PB-9PG | >200 i <500 | II |
| PB-11PG | >50 i <2002 | II |
| PB-12PG | >50 i <2002 | II |
| PB-C14U-ND | >500 i <5000 | III |
1Preparat testowano dwukrotnie 2Toksyczność oparta na bardziej wrażliwych osobnikach żeńskich
LD50 ostrej toksyczności doustnej dla szczura znanego preparatu kadusafosu 100 ME wynosi 371 mg/kg, lub Kategoria II.
PL 198 910 B1
T a b e l a 7
Średnia ocena galasów korzeniowych spowodowanych przez mątwika korzeniowego, M.incognita, na pomidorach 48 godzin po traktowaniu preparatami CS Kadusafosu Średnia ocena galasów korzeniowych
| Ilość (kg/ha) preparatu | 0,25 | 0,5 |
| AA | 0,0 | 0,0 |
| BB | 0,8 | 0,0 |
| BB-1 | 1,8 | 0,0 |
| CC | 0,4 | 0,0 |
| EE | 0,0 | 0,0 |
| FF | 0,2 | 0,0 |
| 100 ME | 0,0 | 0,0 |
| Techniczny | 2,4 | 1,2 |
T a b e l a 8
Średnia ocena galasów korzeniowych spowodowanych przez mątwika korzeniowego, M.incognita, na pomidorach traktowanych preparatami CS Kadusafosu siedem dni przed zakażeniem gleby nicieniami Średnia ocena galasów korzeniowych .
| Ilość (kg/ha) preparatu | 0,25 | 0,5 | 1,0 | 2,0 |
| AA | 1,20 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| BB | 0,80 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| BB-1 | 0,60 | 0,2 | 0,0 | 0,0 |
| CC | 0,80 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| EE | 0,60 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| FF | 0,80 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| 100 ME | 0,00 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
| Techniczny | 4,40 | 3,0 | 0,6 | 0,4 |
10cena galasów: 0-brak galasów, 10-intensywne powstawanie galasów
T a b e l a 9
Aktywność resztkowa w glebie preparatów CS kadusafosu w stosunku do larw Diabrotica Undecimpunctata (southern corn rootworm) w iłach gliniastych Okres pozostawania (dni)
Procent śmiertelności
| Preparat | Ilość (ppm) | 0 | 1 | 4 | 7 | 14 | 21 | 35 | 42 | 63 | 84 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| B | 0,2 | 63 | 72 | 75 | 47 | 78 | 89 | 47 | 35 | 49 | |
| E | 0,2 | 77 | 33 | 55 | 43 | 75 | 60 | 51 | 30 | 35 | 9 |
| F | 0,2 | 90 | 98 | 92 | 63 | 88 | 78 | 33 | 68 | 33 | |
| G | 0,2 | 98 | 98 | 85 | 60 | 95 | 96 | 75 | 52 | 75 | 97 |
| H | 0,2 | 10 | 82 | 60 | 63 | 83 | 73 | 47 | 42 | 22 |
PL 198 910 B1 cd. tabeli 9
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 0 | |||||||||||
| PB-C14U-ND | 0,2 | 3 | 23 | 23 | 30 | 28 | |||||
| 100 ME | 0,2 | 93 | 92 | 83 | 67 | 78 | 85 | 49 | 30 | 31 | 40 |
| Biodac 10G | 0,2 | 14 | 55 | 15 | 5 | 30 |
T a b e l a 10
Aktywność resztkowa w glebie preparatów CS kadusafosu w stosunku do larw Diabrotica Undecimpunctata (southern corn rootworm) w piaskach słabo gliniastych Okres pozostawania (dni)
Procent śmiertelności
| Preparat | Ilość (ppm) | 0 | 1 | 4 | 7 | 21 | 35 | 49 | 70 | 84 | 112 |
| B | 1,5 | 100 | 100 | 100 | 97 | 97 | 98 | 98 | 97 | 100 | 62 |
| E | 1,5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98 | 100 | 100 | 100 | 70 |
| F | 1,5 | 100 | 100 | 100 | 97 | 97 | 98 | 98 | 97 | 100 | 62 |
| G | 1,5 | 100 | 100 | 100 | 97 | 100 | 98 | 100 | 100 | 100 | 75 |
| H | 1,5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 | 98 | 100 | 100 | 100 | 73 |
| 100 ME | 1,5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 33 |
Zastrzeżenia patentowe
Claims (11)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, znamienny tym, że prowadzi się etapy:a) wprowadzania fazy wodnej zawierającej 0,3 do 5,0 procent wagowych jednego lub więcej emulgatorów i 0,1 do 1,0 procent wagowego środka przeciwko pienieniu;b) wprowadzania fazy niemieszającej się z wodą zawierającej od 50 do 98 procent wagowych kadusafosu, 2 do 35 procent wagowych izocyjanianu polimetyleno-polifenylowego (PMPPI);c) emulgowania fazy niemieszającej się z wodą w fazie wodnej;d) dodawania do tej zawiesiny roztworu wodnego zawierającego 10 do 100 procent wagowych 1,6-heksanodiaminy.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że faza niemieszająca się z wodą zawiera rozpuszczalnik węglowodorowy.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prowadzi się utwardzanie mikrokapsułek.
- 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że zobojętnia się pH preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem.
- 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że faza wodna zawiera żywicę ksantanową - modyfikator/stabilizator lepkości i środek bakteriobójczy; faza niemieszająca się z wodą zawiera rozpuszczalnik węglowodorowy; jeden lub więcej dodatków dodawanych do preparatu po utwardzeniu mikrokapsułek, przy czym te dodatki wybiera się z grupy składającej się z 1,3 do 6,0 procent wagowych glikolu propylenowego, 5,0 do 5,5 procenta wagowego mocznika, 0,003 do 0,30 procenta wagowego żywicy ksantanowej, 0,01 do 0,10 procenta wagowego jednego lub więcej środków bakteriobójczych, do 0,05 procenta wagowego obojętnego barwnika, i do 7,0 procent wagowych jednego lub więcej środków powierzchniowo czynnych, a wszystkie procenty wagowe odnoszą się do masy preparatu po dodaniu tych dodatków.
- 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prowadzi się etapy:a) wprowadzania fazy wodnej zawierającej 0,3 do 5,0 procent wagowych jednego lub więcej emulgatorów i 0,1 do 1,0 procenta wagowego środka przeciwko pienieniu, i ewentualnie zawierającejPL 198 910 B1 ponadto 0,05 do 0,50 procenta wagowego żywicy ksantanowej - modyfikatora/stabilizatora lepkości i, ewentualnie, 0,02 do 0,1 procenta wagowego środka bakteriobójczego;b) wprowadzania fazy niemieszającej się z wodą, zawierającej 50 do 98 procent wagowych kadusafosu ewentualnie traktowanego wstępnie solą miedzi, 2 do 35 procent wagowych izocyjanianu polimetyleno-polifenylowego (PMPPI) i, ewentualnie, 15 do 30 procent wagowych rozpuszczalnika węglowodorowego;c) emulgowanie fazy niemieszającej się z wodą w fazie wodnej;d) mieszania zawiesiny podczas dodawania do niej roztworu wodnego o 10 do 100 procent wagowych 1,6-heksanodiaminy;e) utwardzania mikrokapsułek przez kontynuowanie mieszania podczas ogrzewania zawiesiny w temperaturze w zakresie 20 do 60°C przez jedną do dziesięciu godzin; if) ewentualnie zobojętnianie pH preparatu kwasem.
- 7. Preparat pestycydowy kadusafosu, znamienny tym, że zawiera 150 do 360 gramów kadusafosu na litr preparatu, 0,7 do 2,5 procenta wagowego alkoholu poliwinylowego i 0,3 do 0,9 procenta wagowego środka przeciwko pienieniu, przy czym kadusafos jest w postaci wodnej zawiesiny mikrokapsułek, zawierających otoczki polimocznikowe otaczające rdzeń kadusafosu, które zostały utworzone przez polimeryzację międzyfazową izocyjanianu polimetyleno-polifenylowego (PMPPI) i 1,6-diheksanodiaminy, przy czym izocyjanian polimetyleno-polifenylowy (PMPPI) był użyty w ilości 4 do 25 procent wagowych fazy niemieszającej się z wodą.
- 8. Preparat pestycydowy według zastrz. 7, znamienny tym, że zawiera ponadto 0,06 do 0,4 procenta wagowego żywicy ksantanowej - modyfikatora/stabilizatora lepkości; 0,03 do 0,05 jednego lub więcej środków bakteriobójczych; 0,7 do 6,7 procenta wagowego jednego lub więcej środków powierzchniowo czynnych; i 1,2 do 5,8 procenta wagowego glikolu polipropylenowego lub mocznika.
- 9. Preparat pestycydowy według zastrz. 7, znamienny tym, że zawiera jeden lub więcej emulgatorów zawierających 0,7 do 2,5 procenta wagowego alkoholu poliwinylowego w przeliczeniu na fazę wodną; 0,3 do 0,9 procenta wagowego środka przeciwko pienieniu w przeliczeniu na fazę wodną, 53 do 92 procent kadusafosu w przeliczeniu na fazę niemieszającą się z wodą, 4 do 25 procent fazy niemieszającej się z wodą, ewentualnie 20 do 25 procent rozpuszczalnika węglowodorowego w przeliczeniu na fazę niemieszającą się z wodą.
- 10. Granulowany preparat pestycydowy kadusafosu, znamienny tym, że zawiera cząstki nośnika powlekane mikrokapsułkami jak określono w zastrz. 7.
- 11. Preparat granulowany według zastrz. 10, znamienny tym, że zawiera 5 do 30 procent wagowych mikrokapsułek, 60 do 95 procent wagowych nośnika i 0,05 do 5,0 procent wagowych lepiszcza.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US9461098P | 1998-07-30 | 1998-07-30 | |
| PCT/US1999/017318 WO2000005962A1 (en) | 1998-07-30 | 1999-07-29 | Microencapsulation formulations of cadusafos |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL345775A1 PL345775A1 (en) | 2002-01-02 |
| PL198910B1 true PL198910B1 (pl) | 2008-07-31 |
Family
ID=22246151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL345775A PL198910B1 (pl) | 1998-07-30 | 1999-07-29 | Sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, preparat pestycydowy kadusafosu i granulowany preparat pestycydowy kadusafosu |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6440443B1 (pl) |
| EP (1) | EP1100336B1 (pl) |
| JP (1) | JP2002521405A (pl) |
| KR (1) | KR100659420B1 (pl) |
| CN (1) | CN1116798C (pl) |
| AR (1) | AR023035A1 (pl) |
| AT (1) | ATE259595T1 (pl) |
| AU (1) | AU761186B2 (pl) |
| BR (1) | BR9912635B1 (pl) |
| CA (1) | CA2338924A1 (pl) |
| CZ (1) | CZ304154B6 (pl) |
| DE (1) | DE69914916D1 (pl) |
| ES (1) | ES2215394T3 (pl) |
| HK (1) | HK1038157A1 (pl) |
| HU (1) | HUP0102978A3 (pl) |
| ID (1) | ID27528A (pl) |
| IL (1) | IL141024A (pl) |
| PL (1) | PL198910B1 (pl) |
| RU (1) | RU2228033C2 (pl) |
| TR (1) | TR200100315T2 (pl) |
| WO (1) | WO2000005962A1 (pl) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TR200100315T2 (tr) * | 1998-07-30 | 2001-05-21 | Fmc Corporation | Cadusafos formülasyonlarının mikrokapsüllenmesi. |
| US6718603B2 (en) | 2001-12-21 | 2004-04-13 | Superba (Sa) | Apparatus and method for producing frieze yarns |
| AU2006203016B2 (en) * | 2006-07-14 | 2008-10-09 | Nano-Sports Technologies Ltd. | Preparation of composite nano/microcapsules comprising nanoparticles |
| NZ594839A (en) * | 2009-03-04 | 2014-01-31 | Dow Agrosciences Llc | Microencapsulated insecticide formulations |
| CA2753668A1 (en) * | 2009-03-04 | 2010-09-10 | Dow Agrosciences Llc | Microencapsulated insecticide with enhanced residual activity |
| US20110128199A1 (en) * | 2009-10-29 | 2011-06-02 | Ziming He | Field-confined wideband antenna for radio frequency front end integrated circuits |
| CN102100229A (zh) * | 2009-12-16 | 2011-06-22 | 联合国南通农药剂型开发中心 | 农药微囊颗粒剂及其制备方法 |
| TWI556737B (zh) | 2011-02-11 | 2016-11-11 | 陶氏農業科學公司 | 改良的殺蟲劑配方 |
| CN104782623A (zh) * | 2015-03-25 | 2015-07-22 | 塔里木大学 | 一种氟乐灵微囊粒剂及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3577515A (en) * | 1963-12-13 | 1971-05-04 | Pennwalt Corp | Encapsulation by interfacial polycondensation |
| CA1020457A (en) * | 1974-04-01 | 1977-11-08 | Harold C. Nemeth | Stable water dispersions of encapsulated parathion |
| EP0214936B1 (de) | 1985-09-13 | 1992-07-08 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln |
| JPS62149607A (ja) * | 1985-12-25 | 1987-07-03 | Kureha Chem Ind Co Ltd | エトプロホスのカプセル剤 |
| FR2610537A1 (fr) * | 1987-02-11 | 1988-08-12 | Rhone Poulenc Chimie | Procede ameliore de microencapsulation par polyaddition interfaciale |
| US5643591A (en) | 1991-01-16 | 1997-07-01 | Fmc Corporation | Solid dosage forms |
| TR200100315T2 (tr) * | 1998-07-30 | 2001-05-21 | Fmc Corporation | Cadusafos formülasyonlarının mikrokapsüllenmesi. |
-
1999
- 1999-07-29 TR TR2001/00315T patent/TR200100315T2/xx unknown
- 1999-07-29 AR ARP990103788A patent/AR023035A1/es active IP Right Grant
- 1999-07-29 CZ CZ20010343A patent/CZ304154B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 IL IL14102499A patent/IL141024A/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 US US09/363,342 patent/US6440443B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-29 CN CN99809176A patent/CN1116798C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-29 DE DE69914916T patent/DE69914916D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-29 ID IDW20010366A patent/ID27528A/id unknown
- 1999-07-29 WO PCT/US1999/017318 patent/WO2000005962A1/en active IP Right Grant
- 1999-07-29 AT AT99937669T patent/ATE259595T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 EP EP99937669A patent/EP1100336B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-29 KR KR1020017001239A patent/KR100659420B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 ES ES99937669T patent/ES2215394T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-29 RU RU2001105551/15A patent/RU2228033C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 HU HU0102978A patent/HUP0102978A3/hu unknown
- 1999-07-29 AU AU52457/99A patent/AU761186B2/en not_active Ceased
- 1999-07-29 BR BRPI9912635-4A patent/BR9912635B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 PL PL345775A patent/PL198910B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1999-07-29 JP JP2000561829A patent/JP2002521405A/ja active Pending
- 1999-07-29 CA CA002338924A patent/CA2338924A1/en not_active Abandoned
-
2001
- 2001-12-14 HK HK01108790A patent/HK1038157A1/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6440443B1 (en) | 2002-08-27 |
| JP2002521405A (ja) | 2002-07-16 |
| ID27528A (id) | 2001-04-12 |
| HUP0102978A3 (en) | 2003-03-28 |
| AU5245799A (en) | 2000-02-21 |
| BR9912635A (pt) | 2001-05-02 |
| CZ2001343A3 (cs) | 2001-07-11 |
| RU2001105551A (ru) | 2004-02-20 |
| CN1311635A (zh) | 2001-09-05 |
| CZ304154B6 (cs) | 2013-11-27 |
| WO2000005962A1 (en) | 2000-02-10 |
| HUP0102978A2 (hu) | 2002-02-28 |
| EP1100336B1 (en) | 2004-02-18 |
| CN1116798C (zh) | 2003-08-06 |
| BR9912635B1 (pt) | 2012-06-26 |
| CA2338924A1 (en) | 2000-02-10 |
| PL345775A1 (en) | 2002-01-02 |
| ES2215394T3 (es) | 2004-10-01 |
| KR100659420B1 (ko) | 2006-12-18 |
| AU761186B2 (en) | 2003-05-29 |
| DE69914916D1 (de) | 2004-03-25 |
| TR200100315T2 (tr) | 2001-05-21 |
| KR20010079584A (ko) | 2001-08-22 |
| AR023035A1 (es) | 2002-09-04 |
| RU2228033C2 (ru) | 2004-05-10 |
| EP1100336A1 (en) | 2001-05-23 |
| HK1038157A1 (en) | 2002-03-08 |
| ATE259595T1 (de) | 2004-03-15 |
| IL141024A (en) | 2005-11-20 |
| IL141024A0 (en) | 2002-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI620504B (zh) | 可滅蹤（ｃｌｏｍａｚｏｎｅ）之調配物 | |
| RU1836011C (ru) | Средство дл защиты растений | |
| UA69448C2 (uk) | Мікроінкапсульований кломазон в присутності жиру і/або смоли, спосіб його одержання (варіанти) та спосіб боротьби з небажаною рослинністю (варіанти) | |
| EP2552212A1 (en) | An improved formulation | |
| CN108432751A (zh) | 一种农药微囊悬浮剂及其制备方法和应用 | |
| PL198910B1 (pl) | Sposób otrzymywania preparatu z mikrokapsułkowanym kadusafosem, preparat pestycydowy kadusafosu i granulowany preparat pestycydowy kadusafosu | |
| CN106922714A (zh) | 具有增效作用的植物生长调节剂组合物 | |
| AU2010221555B2 (en) | Microencapsulated insecticide with enhanced residual activity | |
| ZA200606858B (en) | Improved granular formulation of neem seed extract and its process thereof | |
| JPH0517882B2 (pl) | ||
| JPH06510767A (ja) | 除草剤顆粒状製品の製造方法 | |
| BRPI0408009B1 (pt) | microemulsões concentradas, processo para a preparação e uso das mesmas | |
| CN105638715B (zh) | 一种农业杀虫组合物及其用途 | |
| MXPA01001138A (en) | Microencapsulation formulations of cadusafos | |
| KR930002952B1 (ko) | 마이크로 캡슐화된 아세토클로르 | |
| KR830001488B1 (ko) | 살충제 조성물의 제조방법 | |
| JPS63225301A (ja) | 農薬製剤の製造方法 | |
| JP2990599B2 (ja) | 湛水下水田の除草方法 | |
| KR940011172B1 (ko) | 수전용 현탁상 제초제 조성물 | |
| CN107821417A (zh) | 一种联苯肼酯和四螨嗪复配的杀螨农药组合物及其制剂 | |
| CN106719713A (zh) | 一种含氟螨嗪的增效杀螨组合物 | |
| JPH0330563B2 (pl) | ||
| CN102365968A (zh) | 一种溴螨酯、噻螨酮农药 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20110729 |