KR940011172B1 - 수전용 현탁상 제초제 조성물 - Google Patents

수전용 현탁상 제초제 조성물 Download PDF

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내용 없음.

Description

수전용 현탁상 제초제 조성물
본 발명은 수전용(水田用)현탁상 제초제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 침수된 논의 모내기전처리에 적합한 제초제 조성물의 제조기술을 제공하는 것이다.
모내기전 수전용 제초제의 제제로서는 종래부터 수화제, 유제, 입제 등이 주체였다. 특히 수화제, 유제의 경우는 사용시 일반적으로 물로 소정의 농도로 희석시켜, 살포액으로서 조정하고 있으나, 살포액이 다량이므로 논의 전표면에 균일하게 살포하기에는 많은 노력과 시간 및 경비가 필요하다. 이런점을 고려할 때 입체형은 그대로 직접 살포할 수 있으므로 노력 절약형이라 할 수 있다.
그러나, 입제는 일반적으로 제초제 함유율이 5 내지 15% 정도로 비교적 소량이고, 조립시 벤토나이트, 점토, 카올린 및 탈크 등의 무기질 담체 및 각종 결합체 및 계면활성제등이 필요할 뿐아니라, 조립(造粒), 건조 및 정립(整粒)등의 제조비가 많아질 경우가 있으며, 또한 살포얼룩 등이 생기기 쉬우므로, 모내기전 처리용 제초제로서 반드시 적합하다고 할 수는 없다.
최근 모내기전 수전용 제초제의 제조에 있어서, 살포시의 노력 절약화 및 효율화를 기할 목적으로, 물에 희석하지 않고 직접 유제 원액을 살포할 수 있는 제제로서, 직접 살포용 유제가 개발되고 있다(일본국 특공소 제56-26641호 공보). 이 형태이 유제는 옥사디아존 유제 및 옥사디아존-부타크를 혼합유제로서, 모내기전의 논갈이 작업시에 유제 원액을 침수된 물 표면에 직접 살포하는 것이다.
일본국 특공소 제56-26641호 공보에 설명되어 있는 바와 같이, 이 유제는 침수 표면에 신속하게 확산된 후, 유화상태가 되어 침강하여 논토양에 침착한다. 이와 같은 유제의 제조기술은, 제초제를 크실렌, 톨루엔, 메틸나프탈렌 등의 용제에 용해하여, 비중 0.900 내지 0.970(18℃), 표면 장력 38 내지 55dyne/cm(20℃), 수면확산력 50cm 이상(18℃)의 물성을 갖는다고 되어 있으나, 비중을 저하시키기 위해 용제가 주로 크실렌, 톨루엔등에 한정되고 있으며, 제초제 함유량이 30% 정도 이하(주로 20 내지 15% 이하)가 되고, 또한 이들 용제에 용해하기 어려운 제초제인 경우는 적용할 수 없는 결점이 있다.
본 발명자들은, 상기와 같은 제형의 기술상 결점을 해결함과 동시에, 모내기전의 논갈이 작업시에 물에 희석하지 않고 액체의 형태로 직접 적용하여, 균일하게 살포될 수 있고, 더욱 모내기 후 논에 발생되는 여러 종류의 잡초의 대부분을 동시에 제초할 수 있는 제형에 대해 예의 연구한 결과, 본 발명은 완성하게 되었다.
즉, 옥사디아존 유제 및 옥사디아존-부타크롤 혼합유체는 들피, 금방동사니, 물달개비, 린데리아, 밭뚝이 풀등 1년생 잡초로부터, 올챙이고랭이, 송파리초, 개비름 등 다년생 잡초까지 높은 살초효과를 나타내지만, 올미, 벗풀 및 낮가마니등의 다년생 광엽 잡초에 대해 전혀 효과가 없으므로, 반드시 모내기전 처리용 제초제로서 완전하다고 할 수가 없다.
더욱 상세히 설명하자면, 이들 다년생 광엽 잡초는 전국적으로 증가하는 경향이 있고, 특히 올미에 관한 1982년의 조사에 따르면, 그 발생면적이 전국 평균으로 37%, 동해이서에는 50%를 초과하는 것으로 보고 되고 있다. 따라서, 올미 발생이 많은 논에서 페노티올 시메트린제, 시메트린 MCPB제 등의 증기 제초제와의 체계적 처리가 필요하게 되어, 모내기전 처리제의 노력 절약 효과를 크게 감소시키는 상황이 일어나고 있다.
이와같은 올미의 발생증가에 대처하기 위해, 최근 개발된 나프로아닐리드제(상품명 "우리베스트 입제")는 올미에는 탁월한 효과를 나타내지만, 벼가 자라기전 어린묘에 대한 약해 때문에 모내기전 처리제로 사용할 수가 없다.
본 발명자등은, 이와같은 결점이 없는 모내기 후에 발생하는 광범위한 논 잡초의 대부분을 방제할 수 있는 논갈이 작업시에 직접 살포하여 균일하게 확산될 수 있는 치리제로서,
(1) 유효성분으로 다음 일반식(1)의 피라졸계 화합물을 α-클로로-2', 6'-디에틸-N-(n-부톡시메틸)아세트아닐리드[이하 부타크롤이라 한다], α-클로로-2', 6'-디에틸-N-(n-프로폭시에틸)아세트아닐리드[이하 프레티라크롤이라 한다] 및 3-(2,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-5-3급-부틸-1,3,4-옥사디아조-2-(3H)-온[이하 옥사디아존이라 한다]으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 화합물과 조합하여,
(2) 제제 형태로서 현탁상 제제(졸제 또는 플로아블제라 한다)로 제제화하는 기술 및,
(3) 이 제제를 물에 희석하지 않고, 직접 침수표면에 살포하면 쉽게 침수 중으로 균일하게 분산하는 특징을 부여하는 기술로 구성된 소기의 목적을 달성하는 것이 밝혀진 것이다.
Figure kpo00001
상기식에서, R은 수소원자 또는 메틸기이고, Z는 p-톨루엔설포닐기, 펜아실기 또는 p-메틸펜아실기이다.
다음 일반식(1)의 화합물은 들피, 금방동사니, 물달개비 린데리아, 밭뚝이풀등 1년생 잡초로부터, 올챙이고랭이, 송파리초, 개비름, 올미, 벗풀 및 낮가마니 등의 다년생 잡초에 이르기 까지 탁월한 살초효과를 나타내고, 살초 스펙트럼이 넓은 제초제이지만, 이들 화합물은 상온에서 고체이며 또 유체로 통상 사용되는 유기용제, 예를 들면 크실렌, 톨루엔 및 나프타 등에는 용해도가 낮아서 실용적인 유제를 제조하기는 극히 어렵다.
Figure kpo00002
상기식에서, R은 수소원자 또는 메틸기이고, Z는 p-톨루엔설포닐기, 펜아실기 또는 p-메틸펜아실기이다.
일반식(I)의 화합물은 일본국 특공소 제54-36648호 및 제56-28885호, 특개소 제54-70269호 및 제57-729903호에 이미 기재되어 있으며, 바람직한 구체적인 예를 들면 다음과 같다.
Figure kpo00003
(이하 화합물 A로 약함)
Figure kpo00004
(이하 화합물 B로 약함)
Figure kpo00005
(이하 화합물 C로 약함)
이들의 약간의 물성치는 다음과 같다.
Figure kpo00006
또한, 프레티라크롤 및 옥사디아존은 들피, 금방동사니, 물달개비 린데리아, 밭뚝이풀등 1년생 잡초로부터, 올챙이고랭이, 송파리초, 개비름등의 다년생 잡초까지 높은 살초효과를 나타내지만, 올미, 벗풀 및 낮가마니등의 다년생 광엽잡초에는 전혀 관계가 없는 결점이 있다. 이들 화합물의 약간의 물성은 다음과 같다.
Figure kpo00007
본 발명자들은, 이와 같은 상황하에서 논갈이 작업시, 원액을 그대로 용기로부터 살포할 수 있는 제초제에 관하여 예의 검토한 결과, 특정의 피라졸계 화합물과 부타크롤, 프레티라크롤 및 옥사디아존으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 현탁상으로 하여 제초제 조성물을 제조함으로서, 침수된 논에서 실용적으로 충분히 균일하게 살포하여, 올가미 같은 광엽 잡촉이외의 논에 발생하는 대부분의 잡초에 안정한 제초효과를 나타냄을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
한편, 현탁상 제초제 제제는 신규한 제형이 아니지만, 주로 공중 살포용 제제로 개발되고 있으며, 침수된 논에서 모내기전 처리제로 사용된 예는 없었다. 그러나, 침수된 논의 논갈이 작업시 제제원액을 직접 적용하에 균일하게 살포하기 위해서는 다음과 같은 제제 기술상의 문제를 해결할 필요가 있다.
(1) 고체인 일반식(1)의 피라졸 화합물과, 고체인 옥사디아존 또는 액체인 부타크졸 및/또는 프레티라크롤을 제제중에서, 고체 미립자(현탁)-고체 미립자(현탁)의 혼합 현탁계로, 또는 고체 미립자(현탁)-액체 미립자(유화)의 혼합현탁 유화계로 하여 안정화시키는 것(유층 또는 수층분리 및 경질 케이크화의 방지),
(2) 침수 수면으로부터, 상기 안정화된 현탁계를 신속히 수중에 분산하는 특성을 제제에 부여하는 것(자연 분산성의 향상), (본 발명에 의한 현탁상 제초제 대상이 되는 제초제 화합물 모두가 비중이 1보다 크며, 물을 사용하는 수성 현탁제제이므로 수면 확산력을 부여하기는 어렵다).
이러한 목적하에서 광범위한 실험을 행한 결과,
(1) 비이온계 계면활성제와 음이온계 계면활성제를 선택하여 배합함으로써 고체 미립자의 현탁안정화 및 액체 미립자의 유화 안정화를 증대시키고,
(2) 수용성 고분자를 사용하여 제제의 안정화를 촉진하지만, 침수된 물중에 신속하게 분산시키기 위해, 현탁상 제제의 점도는 250 내지 30센티포이즈[낙하속도 38.40초-1(20℃)], 바람직하게는 200 내지 40센티포이즈[낙하속도 38.40초-1(20℃)], 특히 바람직하게는 100 내지 50센티포이즈[낙하속도 38.40초-1(20℃)], 위로 제어하고,
(3) 다시 현탁상 제제의 침수중 분산성을 촉진시키기 위해, 표면 장력은 45dyne/cm 이하, 바람직하게는 40dyne/cm 이하로 함으로써, 목적을 달성할 수 있음을 발견하였다.
즉, 이 실험을 통하여 모내기전 논갈이 작업시에, 현탁상 제초제 조성물의 원액 살포시 가장 중요한 침수된 물중으로 원액의 자연분산성을 조정하는 요인으로서 비중, 점도 및 표면장력에 대해 광범위한 검토를 하였다. 실험방법으로서 직경 27cm, 깊이 15cm의 대형용기에 25℃의 수도무을 10cm 깊이 까지 주입하여 정치한다. 용기의 중심부근 수면상으로부터 10cm의 높이에서 현탁상 조성물 1ml를 피펫트로 조용히 적하하여, 수면상에서 확상성 및 수중으로의 자연 분산성을 관찰한다.
이 조성물의 비중, 점도 및 표면장력을 변화시켜도, 수면상에서의 확상성은 극히 적은 양이며, 대부분이 수중으로 들어간다. 이 조성물이 수면하에서 침강하면서 자연분산하는 성질은 주로 점도에 의존하고 있으며, 비중의 차이는 현저한 효과를 나타내지 않았다. 표면장력은 낮을수록 자연분산성을 촉지하지만, 비교적 그 효과는 적었다.
점도가 250센티포이즈[낙하속도 38.40초-1(20℃)]를 초과하면, 극도로 수중에서의 자연분산성이 저하되어 대부분 용기 밑으로 침착한다. 본 발명의 조성물의 점도가 100 내지 50센티포이즈[낙하속도 38.40초-1(20℃)]에서는 표면장력 및 비중의 상이함에도 불구하고, 수중에서 거의 자연분산한다는 중요한 사실을 발견한 것이다. 이 결과는 비중이 1보다 큰 물을 지질로하는 현탁상 조성물에서도, 침수된 논에서 원액의 직접 살포가 실용적으로 가능하다는 것은 나타내는 것이다. 또한, 점도가 250센티포이즈를 초과하면 살포작업 자체도 극히 어려운 상태였다.
본 발명에 따른 수전용 현탁상 제초제 조성물의 일반적인 조성은 다음과 같다.
일반식(Ⅰ)의 피라졸계 화합물(a성분)…10 내지 40중량%
부타크롤, 프레티라크롤 및 옥사디아존으로 이루어진
그룹중에서 선택된 1종 이상의 제초제(b성분)…3 내지 30중량%
계면활성제(c성분)… 1 내지 10중량％
수용성 고분자 및 보호콜로이드 물질(d성분)…0 내지 10중량%
물 및 용매류(e성분)…잔량
a성분 및 b성분의 함유량은 제초효과와 제제원가로부터 결정되지만, 바람직하게는 각각 10 내지 30중량% 및 5 내지 20중량%이다.
c성분은 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제로부터 구성되고, 고체미립자의 분산 안정화 및 액체 미립자의 유화안정화의 효과가 충분히 나올수 있도록, HLB, 화학구조 및 표면장력으로부터 선택되어 배합되지만, 일반적으로 양형태의 계면활성제가 혼합되어 좋은 효과를 나타내는 경우가 많다.
음이온성 계면활성제의 예를 들면, 알킬아릴설폰산 염, 리그닌설폰산염, 알킬설페이트, 디알킬설포삭시네이트, 나프탈렌설폰산염 포르말린 축합물, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 설페이트염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 포스페이트염, 폴리옥시에틸렌스티릴(또는 벤질)페닐(또는 오르토페닐페닐)에테르설페이트 염, 폴리옥시에틸렌스티릴(또는 벤질)페닐(또는 오르토페닐페닐)에테르설페이트 염, 알킬나프탈렌 설폰산염 등이고, 또, 비이온성 계면활성제로는, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥사에틸렌알킬 에스테르, 폴리에틸렌피마자유, 폴리옥시에틸렌 스티릴(또는 벤질)페닐(또는 오르토페닐페닐)에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 블록폴리머등 많은 종류가 있으나, 이것으로 제한되지 않는다.
d성분은, a성분 및 b성분을 c성분에 의해 현탁 및 유화시킨 계를, 다시 한층 더 안정화를 기도함과 동시에 점도의 조정등을 시도하는 목적으로 수용성 고분자 및 보호콜로이드 물질이 사용된다.
수용성 고분자 또는 보호콜로이드제의 예를 들면, 아라비아 고무, 구아검, 알긴상 나트륨, 젤라틴, 카제인, 카복시메틸셀룰로즈, 크산탄검(잔산검), 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산 나트륨, 폴리비닐 피롤리돈, 무수말레산-스티렌 공중합체, 히드록시에틸렌셀룰로즈, 및 메틸셀룰로즈 등이 사용된다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
e성분으로서는 물이 주체이지만, 내한성, 내열성, 점도 및 비중등의 물리화학적 성상을 고려할 필요가 있을 경우, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 에틸렌글리콜, 글리세린, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 에틸에테르 및 프로필렌 글리콜 등의 친수성 용매, 또는 경우에 따라 크실렌, 톨루엔, 케로신, 유동 파라핀 등의 소수성 용매 중에서 선택되는 단독 또는 2종이상의 배합된 용기용매를 같이 사용하여도 좋다.
또한, 본 발명에 의한 논용 현탁상 제초제 조성물에는, 상기 각 성분외에 제조시 및 사용시의 발포를 억제하고자 할 경우는, 실리콘계, 지방산계, 광물유계, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 블록폴리머등의 소포제 및, 장기간 보존시 경질 케이크화를 방지하는 목적으로 벤토나이트, 카올린, 탈크 및 몬모릴로나이트 등의 광물질 담체, 합성실리케이트 및 석유수지, 크마론 수지, 에스테르 고무등의 수지류, 또한 방부제 등 다른 성분을 배합하는 것은 아무런 지장이 없다.
본 발명의 수전용 현탁상 제초제 조성물 제제의 조제는, 일본국 특공소 제46-20519호 및 제58-24401호, 일본국 특개소 제57-58601호, 제57-159703호 및 제58-162504호 등에 기재된 방법으로 실시할 수 있다.
a성분은 피라졸계 화합물 및 b성분인 옥사디아존은 고체이므로, 젯트.오.마이저와 같은 건식 분쇄기로 사전에 미분쇄하여, 이것에 c성분 내지 e성분 또는 다른 첨가제등을 배합하여 균일 혼합기로 교반혼합함으로써 균일한 현탁상 제초제 조성물을 수득할 수 있다. 또한, 이 경우 균일 혼합기를 사용하는 대신, 샌드그라인더, 그렌밀, 디아노밀 등의 콜로이드 밀을 사용하여 습식분쇄와 혼합함으로써 제조제는 한층 더 미립자로되어 안정화될 수 있다.
이와같이 하여 현탁된 고체 제초제는 1 내지 5μ의 입경을 갖는 현탁제가 되어 안정화된다. 그러나, 액체인 부타크롤 및/또는 프레티라크롤을 함유하는 경우에는 유화 입자로서 안정화되므로, 고속 균일 혼합기 또는 상기의 콜로이드밀과 같은 격심한 분쇄, 교반 및 혼합의 조건에서 유화파괴가 생겨 분리하는 경우가 있다. 이런 경우에는, 고체 제초제이 현탁상 조성물을 상기 방법으로 사전에 만들고, 이 조성물 중에 저속 균일 혼합기를 사용하여 액체 제초제와 유화제의 혼합물을 서서히 적가하여 유화시킴으로써, 고체 미립자의 현탁계와 유화 입자의 유화계가 안정하게 혼합되어 조성물로 되는 경우도 있다. 따라서, 정형적인 현탁상 조성물의 조제방법이 있는 것이 아니므로 a성분 내지 e성분의 특성을 살린 조성된 방법을 사용하는 것이 좋다.
이상과 같은 공정에 의해 조성된, 일반식(Ⅰ)의 피라졸계 화합물, 및 부타크롤, 프레티라크롤 및 옥사디아존으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 화합물의 현탁상 제초제 조성물은, 침수된 논에서 논갈이 작업시 직접 원액상태 그대로 용기로부터 살포할 수 있다. 실용적으로 충분히 균일하게 살포되고 있으며, 올미 등의 광엽잡초 이외에, 논의 대부분의 잡초에 안정한 제초효과를 나타낸다. 예를 들면, 다음과 같이 논갈이 작업시에 용기 그대로 원액으로 200 내지 1,000ml/10a 살포하여 사용된다.
(1) 손 살포의 경우
논갈이 직전 또는 직후의 탁수상태시, 걸어가면서 원액이 들어있는 방법을 손으로 흔들어 살포한다.
(2) 기계 살포의 경우
트랙터 등에 옥사디아존 유제 등에 사용되는 전용 살포기를 부착하여, 논갈이 작업과 동시에 적하살포한다.
본 발명의 제초제 조성물에 있어서, (a) 성분과 (b) 성분간에는 들피와 개비름 등의 논에 있는 중요한 잡초에 대하여 상승작용이 있는 것이 콜비(Colby) 방법에 의해 검정되었다(시험예 1참조).
예를들어, 문헌[참조 : S.R. Colby, "Calculating Synergistic and Antagonistic Responses fo Herbicide Combinations", Weeds, 15 20 내지 22(1967)]에 의하면, X=pg/10a로 사용할때의 제초제 A의 경우의 손상, Y=qg/10a로 사용할때의 제초제 B의 경우의 손상, E=p 및 qg/10a로 사용할때의 제초제 A 및 B의 경우의 예상되는 손상, 이라고 한다면,
Figure kpo00008
로 표시된다.
만일, 실제에 있어서의 손상이 상기 계산치보다 크면, 조합된 약제의 작용은 서로를 합한 것 이상이며, 상승작용이 존재하고 있다고 결론지을 수 있다.
다음의 실시예로서 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄한 화합물 A 40g, 옥사디아존 10g, 잔사검과 구아검의 동량 혼합물의 0.1% 수용액 95.4g, 몬모릴로나이트 0.6g, 석유 수지(하이레진 #120, 도오호오 세끼유쥬시(주)) 2g, 에틸렌 글리콜 6g, 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐에테르 6부와 디알킬설포숙시네이트 4부의 혼합물 6g을 샌드그라인더(이가라시 기가이세이조(주)제)의 800ml 용기에 주입하여, 직경 2mm의 유리알 160ml를 가하고, 2200rpm에서 60분간, 25℃, 이하에서 습식분쇄를 실시한다.
분쇄후, 내용물을 탈기하면서 32메쉬의 체로서 유리알을 거른 후, 현탁액 조성물 120g을 수득한다. 이 현탁액 82g을 유니버설형 균일 혼합기(니혼세이기(주)제)에 넣고 교반기로 서서히 교반(60 내지 100rpm)하면서, 부타크롤 10g, 케로신 3g 및 상기의 계면활성제 5g의 균일 혼합물을 5분간 적하한다. 그후, 다시 150 내지 200rpm의 속도로 5분간 교반하여, 화합물 A 20%, 부타크롤 10% 및 옥사디아존 5%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[실시예 2]
사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄한 화합물 B 40g, 잔사검과 구아검의 동량 혼합물의 0.1% 수용액 105.4g, 몬모릴로나이트 0.6g, 석유 수지(하이레진 #120, 도오호오 세끼유쥬시(주)) 2g, 에틸렌글리콜 6g 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르 6부와 디알킬설포숙시네이트 4부의 혼합물 6g을 샌드그라인더의 800ml 용기에 주입하여, 직경 2mm의 유리알 160ml를 가하고, 2200rpm에서 60분간, 25℃, 이하에서 습식분쇄를 실시한다. 분쇄후, 내용물을 탈기하면서 32메쉬의 채로 유리알을 거른 후, 현탁액 120g을 수득한다.
이 현탁액 80g을 유니버설형 균일 혼합기에 주입하고 교반기로 서서히 교반(60 내지 100rpm)하면서, 부타크롤 12g, 케로신 3g 및 상기의 계면활성제 5g 균일 혼합물을 5분간 적하한다. 그후, 다시 150 내지 200rpm의 속도로 5분간 교반하여, 화합물 B 20%, 부타크롤 12%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[실시예 3]
실시예 2에 있어서, 화합물 B를, 사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄된 화합물 C에 가한 것을 제외하고는 동일방법으로, 화합물 C 20% 및 부타크롤 12%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[비교실시예 1]
실시예 1에 있어서, 잔산검과 구아검의 동량 혼합물의 0.1%수용액을 1.0%수용액으로 교체한 것 이외는 같은 방법으로 화합물 A 20% 및 부타크롤 12%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[비교실시예 2]
실시예 2에 있어서, 잔산검과 구아검의 동량 혼합물의 0.1%수용액을 폴리아크릴산 나트륨염(분자량 약 5,000) 및 0.5%수용액으로 교체한 것 이외는 같은 방법으로, 화합물 B 20% 및 부타크롤 12%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[실시예 4]
사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄된 화합물 A 40g, 잔산검과 구아검의 동량 혼합물의 0.1%수용액 105.4g, 몬모릴로나이트 0.6g, 석유수지(하이렌지 #120, 도오호오 세끼유주시(주)) 2g, 에틸렌글리콜 6g 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐에테르 7부와 알킬벤젠설포네이트 3부의 혼합물 6g을 샌드그라인더(이가라시 기가이세이조(주))의 800ml용기에 주입하여, 직경 2mm의 유리알 160ml를 가하고, 2,200rpm에서 60분간 25℃이하에서 습식분쇄를 실시한다.
분쇄후, 내용물을 탈기하면서, 32메쉬의 체로 유리알을 거른후, 현탁액을 120g을 수득한다. 이 현탁액 88g을 유니버설형 균일 혼합기(니혼세이기(주)제)에 넣고, 교반기로 서서히 교반(60 내지 100rpm)하면서 프레티라크롤 6g, 캐로신 3g 및 상기의 계면활성제 혼합물 3g의 균일 혼합물을 5분간 적하한후, 다시 5분간 적하한다. 그후 다시 150 내지 200rpm의 속도로 5분간 교반하여, 화합물 A 20% 및 프레티라크롤 6%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[실시예 5]
실시예 4에 준하여, 사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄된 화합물 B를 화합물 A대신에 사용한 것 이외는 실시예 4와 같은 방법으로, 화합물 B 20% 및 프레티라크롤 6%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[실시예 6]
실시예 4에 준하여, 사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄된 화합물 C를 화합물 A대신에 사용한 것 이외는 실시예 4와 같은 방법으로, 화합물 C 20% 및 프레티라크롤 6%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[실시예 7]
사전에 젯트,오,마이저로 각각 건식분쇄된 화합물 A 40g 및 옥사디아존 24g, 몬모릴로나이트 0.6g, 석유수지(하이렌진 #120, 도오호로 세끼유쥬시(주)) 2g, 에틸렌글리콜 6g, 잔산검과 구아검의 동량 혼합물 0.2%수용액 117.4g 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐에테르 설페이트 10g을 샌드그라인더 800ml용기에 주입하고, 직경 2mm의 유리알 200ml를 가하여, 2,200rpm에서 60분간 25℃이하에서 습식분쇄한다. 분쇄후, 내용물을 탈기하면서 32메쉬의 체로 유리알을 거른후, 화합물 A 20% 및 옥사디아존 12%를 함유하는 현탁상 조성물 150g을 수득한다.
[실시예 8]
사전에 젯트.오.마이저로 건식분쇄된 화합물 A 40g 및 옥사디아존 10g, 몬모릴로나이트 0.6g, 석유 수지(하이렌지 #120, 도오호오 세끼유주시(주)) 2g, 폴리비닐알콜(중합도 1,700) 1％수용액 99.4g, 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐에테르 7부와 알킬벤젠설포네이트 3부의 혼합물 6g을 샌드그라인더의 800ml용기에 주입하고, 직경 2mm의 유리알 150ml를 가하여, 2,200rpm에서 60분간 25℃이하에서 습식분쇄한다. 분쇄후, 내용물을 탈기하면서 32메쉬의 체로 유리알을 거른후, 60 내지 100rpm의 속도로 교반하면서, 트레티라크롤 5g, 캐로신 3g 및 상기 계면활성제 3g의 균일 혼합물을 5분간 적하한다. 그후, 당시 150 내지 200rpm의 속도로 5분간 교반하여, 화합물 A 20%, 옥사디아존 5% 및 프레티라크롤 5%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[비교실시예 3]
실시예 4에 있어서, 잔산검과 구아검의 동량 혼합물 0.1%수용액, 0.5%수용액으로 고체한 것 이외는 실시예 4와 동일 방법으로, 화합물 A 20% 및 프레티라크롤 6%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
[비교실시예 4]
실시예 8에 있어서, 폴리비닐알콜(중합도 1,700) 1% 수용액을, 10%수용액으로 교체한 것 이외는 실시예 8와 동일한 방법으로, 화합물 A 20%, 옥사디아존 5% 및 프레티라크롤 5%를 함유하는 현탁상 조성물 100g을 수득한다.
상기 실시예 및 비교실시예에서 수득한 현탁상 조성물의 평가를 다음의 시험방법으로 실시하였다.
(1)비중(20/4℃) : JIS-K-0011(비중병법)
(2)표면장력(25℃) : JIS-K-3362(듀누이 법)
(3)점도(20℃) : 회전속도 10rpm, 낙하속도 38. 40초, E형 점도계[도오꾜 케이끼(주)제]
(4)자연분산성 시험 : 직경 27cm, 깊이 15cm의 용기에 25℃의 수돗물을 10cm깊이까지 주입하고, 정치한 후, 용기의 중심 수면상 10cm높이로부터, 상기된 각 실시예 및 비교실시예에서 수득된 현탁상 제초제 조성물 1ml를 피펫트로 조용히 적하하여, 수면상에서의 확산성 및 수중에서의 자연분산성을 관찰한다.
[평가]
○ : 수면상에서 일부 확산하고, 수중에서 대부분 자연분산한다.
△ : 수면상에서 확산하지 않고, 수중에서 일부분 자연분산한다.
× : 수면상 및 수중에서 대부분 확산 및 자연분산하지 않는다.
(5) 현탁 안정성 시험
상기 각 실시예 및 비교실시예에서 수득된 현탁상 제초제 조성물을 50ml의 뚜껑 있는 메스실린더에 넣고, 뚜껑을 덮어서 40℃에서 1개월 보존하여, 수층 분리층(%)과 경질 케이프화의 유무 및 복원서을 관찰한다.
실험결과를 다음 표-1 및 표-2에 표시하였다
[표-1]
Figure kpo00009
[표-2]
Figure kpo00010
[시험예 1(토양혼화처리)]
1구역 10m2(2m×5m)에 논을 사용하여, 1시험에 3구역을 반복하여 다음과 같은 방법으로 시험을 실시한다.
잡초가 균일하게 발생하도록 거칠게 논갈이한 1일 후에, 쉽게 발아하는 들피, 발뚝이 풀, 물당개비 및 올챙이고랭이의 종자를 일정량씩 뿌리고, 다시 올미 및 개비름의 괴경을 1구역에 20개씩 심는다. 1일후에 물을 3 내지 4cm침수시켜, 각 실시예 및 비교실시에에서 제조된 약제를 7.5ml(750ml/10a에 상당함)살포하여, 즉시 쇠갈퀴로 토양표면으로부터 5cm정도의 깊이까지 혼합한다. 약제살포한지 2일후에 2.5엽기의 벼를 이식한다. 그후 3 내지 4cm깊이로 침수시켜 조사일 까지 관리한다.
제초효과는, 약제처리로부터 30일후에 생존잡초를 뽑아내고, 건조중량을 측정하여 무처리구역과 대비하여, 콜비방법으로 검정하였다. 벼에 대한 약해도 동시에 관찰한다. 그 결과는 Ⅲ-3 및 표-4에 나타낸 바와 같다(3구역의 평균치로 표시함).
[표-3]
Figure kpo00011
[표-4]
Figure kpo00012
[시험예 2(탁수처리)]
시험예 1과 같은 방법으로 잡초를 처리한 논을 준비하고, 1일후에 3 내지 4cm로 침수시켜, 쇠갈퀴로 토양표면으로부터 5cm정도의 깊이까지 혼합한다. 그후 즉시, 각 실시예 및 비교실시예에 제조된 약제를 7.5ml(750ml/10a에 상당함)살포한다. 약제살포 2일후에, 2, 3염기의 벼를 이삭한다. 그후 3 내지 4cm 깊이로 침수시켜 조사일까지 관리한다. 제초효과는 시험예 1과 같은 방법으로 조사한다.
그 결과를 표-5 및 표-6에 표시한다.
[표-5]
Figure kpo00013
[표-6]
Figure kpo00014
[시험예 3(정수처리)]
시험예 1과 같은 방법으로 잡초를 처리한 논을 준비하고, 1일후에 3 내지 4cm로 침수시켜, 쇠갈퀴로 토양표면으로부터 5cm정도의 깊이까지 혼합한다. 약 6시간 후, 논표편의 물이 깨끗해질 때 각 실시예 및 비교실시예에 제조된 약제를 7.5ml(750ml/10a에 상당함)균일하게 살포한다. 약제살포 2일후에, 2, 3염기의 벼를 이삭한다. 그후 3 내지 4cm 깊이로 침수시켜 조사일까지 관리한다. 제초효과는 시험예 1과 같은 방법으로 조사한다. 그 결과는 표-7 및 표-8에 표시한 바와 같다.
[표-7]
Figure kpo00015
[표-8]
Figure kpo00016
[시험예 4(벼이식 후 수구를 통한 처리)]
시험예 1과 같은 방법으로 잡초를 처리한 논을 준비하고, 1일후에 3 내지 4cm로 침수시켜, 쇠갈퀴로 토양표면으로부터 5cm정도의 깊이까지 혼합한다. 침수한 그대로 2일간 유지한후, 2.5엽기의 벼를 이삭한다. 이식 3일후에 각 실시예 및 비교실시예에서 제조된 약제를 7.5ml(750ml/10a에 상당함)를, 각 구역의 수구로부터 흘러들어오는 물에 주입하여 균일하게 확산되도록 한다. 그후 3 내지 4cm 깊이로 침수시켜 조사일까지 관리한다. 제초효과는 시험예 1과 같은 방법으로 조사한다. 그 결과는 표-9 및 표-10에 표시한 바와 같다.
[표-9]
Figure kpo00017
[표-10]
Figure kpo00018

Claims (1)

  1. 다음 일반식(Ⅰ)의 파라졸계 화합물과, α-클로로-2',6'-디에틸-N-(n-부톡시메틸)아세트아닐리드, α-클로로-2',6'-디에틸-N-(n-프로폭시에틸)아세트아닐리드 및 3-(2 ,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-5-3급-부틸-1, 3, 4-옥사디아졸-2-(3H)-온으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을, 활성성분으로서 함유하고, 점도가 250 내지 30센티포이즈[낙하속도 38.40초-1(20℃)]임을 특징으로 하는 수전용 현탁상 제초제 조성물.
    Figure kpo00019
    상기식에서, R은 수소원자 또는 메틸기이고, Z는 p-톨루엔설포닐기, 펜아실기 또는 p-메틸펜아실기이다.
KR1019860008382A 1985-10-07 1986-10-07 수전용 현탁상 제초제 조성물 KR940011172B1 (ko)

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