TW201325451A - 新穎水性懸乳劑 - Google Patents
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Abstract
本發明現提供一種新穎水性懸乳劑(SE)產品，其中包括懸浮固體成分祿芬隆(Lufenuron)及乳化成分賽洛寧(Lambda-cyhalothrin)。
Description
本發明現提供一種新穎水性懸乳劑(SE)產品，其中包括懸浮固體成分祿芬隆及乳化成分賽洛寧。
賽洛寧為殺蟲活性成分的ISO認證通用名稱，其按外消旋比例由一對對映異構體S-α-氰基-3-苯氧苄基1R，順式-3-(Z-2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯及R-α-氰基-3-苯氧苄基1S，順式-3-(Z-2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯-1-基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯組成。殺蟲產品賽洛寧已配製成可乳化濃縮劑。擬用於農業或園藝含有賽洛寧的產品通常以註冊商標KARATE出售。
祿芬隆為殺蟲有效成分的ISO認證通用名稱，化學名稱為N-[[[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基]胺基]羰基]-2,6-二氟苯甲醯胺。祿芬隆一般以可乳化濃縮劑(EC)製劑形式出售。基於祿芬隆的特性，含有超過5%祿芬隆的可乳化濃縮劑以水稀釋後傾向出現結晶。
近年，趨向透過聯合施用兩種或以上產品，以增加藥效，提升其廣譜性，並延遲對殺蟲劑的抗藥性。CN1176589描述苯甲醯尿素類殺蟲劑及除蟲菊類的預混合物。此組合擁有如苯甲醯尿素類殺蟲劑一般的高效
用及低毒性，且不像除蟲菊類具抗藥性。苯甲醯尿素類及除蟲菊類的組合具高施用效果、廣闊施用範圍及長持效期，特別適用於預防及殺滅抗藥性強的害蟲。該專利提到預混合物可配製成乳液濃縮物、油懸浮物、微乳劑、水分散性粒劑及微膠囊。然而，該等專利沒有提供或教示調製此等預混合物製劑的方法。此外，該專利亦沒有包含環境貯存安定性數據。以祿芬隆及賽洛寧組合為基礎的商業產品並未配製成乳液濃縮物、油懸浮物、微乳劑、水分散性粒劑及微膠囊。
一般而言，祿芬隆或賽洛寧的組合可配製成乳液濃縮物。然而，根據發明者的經驗，祿芬隆於組合物的含量應少於5%，以避免祿芬隆在稀釋時出現結晶。因此，組合物中，祿芬隆含量高(超過5%)的預混合物不適合配製成乳液濃縮物。另一方面，乳液濃縮物需要大量有機溶劑(如芳香族碳氫化合物及氯化碳氫化合物等)，以有效配製有效成分。然而，眾所周知，該等有機溶劑具有毒性及生態毒性，因此會產生毒性及生態毒性問題。就此傳統製劑而言，ICAMA(中國農業部)已取消乳液濃縮物的註冊。其他國家如歐盟及巴西已提升乳液濃縮物的註冊標準。
根據發明者的經驗，祿芬隆於乳液中並不穩定。祿芬隆及賽洛寧的乳液製劑於環境貯存條件下傾向出現結晶。
就賽洛寧單劑而言，若干環保製劑正在開發中。
CN101828571描述賽洛寧懸浮濃縮劑。CN101167471描述賽洛寧水分散性粒劑。CN1600099描述賽洛寧可濕性粉劑。在該等製劑中，賽洛寧因其活性成分的低熔點於碾磨及磨粉時傾向分離出來。所獲得的組合物一般無法展示良好的分散性及儲架期，特別由於低熔點活性物質於環境貯存溫度(-5至50℃)經相變導致結塊及結晶生長。
CN1836513、WO2005096820、WO2002028186、CN1274530及WO9522902揭露含有固體活性物質(如芬普尼(fipronil)或益達胺(imidacloprid))及液體活性物質(如賽洛寧或陶斯松(chlorpyrifos))的組合物，可配製成油基乳劑、超低容量噴霧劑、水包油乳劑、微乳劑、可濕性粉劑、水分散性粒劑、乾懸浮劑、粒劑、水溶劑、可濕性粉劑、噴霧劑、懸浮濃縮劑及可乳化濃縮劑。該等專利一般公開不同殺蟲活性物質組合的製劑，包括水分散性粒劑、懸浮濃縮劑及可濕性粉劑。該等專利沒有提供或教示調製水分散性粒劑組合物、懸浮濃縮劑組合物及可濕性粉劑組合物的方法。上述組合物為基礎的商業產品並未配製成水分散性粒劑組合物、懸浮濃縮劑組合物及可濕性粉劑組合物。如上文所述，調製上述殺蟲活性物質組合為水分散性粒劑、懸浮濃縮劑及可濕性粉劑的標準製備方法未必可行，且不會提供理想的組合物，此乃由於該等組合物並無良好分散性、安定性、儲架期及水分散性粒劑、懸浮濃縮劑及可濕性粉劑應有的
其他特性。因此，祿芬隆及賽洛寧的預混合物不適合調製成可濕性粉劑、懸浮濃縮劑及水分散性粒劑，因為賽洛寧因其活性成分的低熔點於碾磨及磨粉時傾向分離出來。
微膠囊製劑可解決賽洛寧的低熔點問題，而祿芬隆及賽洛寧的預混合物可調製成ZC，其為賽洛寧膠囊懸浮液(CS)及祿芬隆水懸劑(SC)的混合製劑。然而，此製劑的成本昂貴，且生產過程複雜，尚未製成商業產品。
提供一種含祿芬隆及賽洛寧的環保組合物是企需的；提供一種含5%以上祿芬隆的組合物使其有更高效用也是相當有益處。此外，提供一種於環境貯存條件(-5至50℃)表現穩定及在稀釋時亦保持穩定的組合物是非常重要的。
本發明現提供一種新穎水性懸乳劑(SE)產品，其中包括懸浮固體成分祿芬隆及乳化成分賽洛寧。
本發明亦提供一種環保懸乳劑組合物。
本發明亦提供一種新穎水性懸乳劑，其中包括一種含5%以上祿芬隆的懸乳劑組合物，以提升效用。
本發明亦提供一種新穎水性懸乳劑，其展示高度物理及化學安定性以及流動性，尤其是在-5℃至54℃的溫度範圍中，其中於貯存後並無出現結晶化及結塊現
象。
本發明亦提供一種新穎水性懸乳劑，其於貯存在-5℃至54℃的溫度範圍前及後展示分散性及懸浮性，其中於貯存後並無出現結晶化現象。
因此，第一方面，本發明提供一種新穎水性懸乳劑，其特徵包括以下組分：(a)分散油相，其中包括：(i)賽洛寧作為第一種活性成分，(ii)至少一種能溶解賽洛寧的溶劑；(b)連續水相，其中包括：(i)祿芬隆作為第二種活性成分，(ii)讓祿芬隆懸浮在內的水。
油相組分(a)可包括一種或以上的溶劑及其他添加劑。
連續水相組分(b)可另外包括(iii)一種或以上分散劑及其他添加劑。
另一方面，本發明提供製備前述水性懸乳劑的方法，其特徵在於其包括以下步驟：步驟1：將活性成分與適合的溶劑混合，以製備賽洛寧乳化(EC)相；步驟2：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；及步驟3：將步驟1產生的油相與步驟2產生的水相結合。
另一方法包含下列步驟：步驟1：將活性成分與適合的溶劑混合，以製備賽洛寧乳化相；步驟2：用高剪切混合器將步驟1的賽洛寧乳化相加入水中，製成賽洛寧水基乳液(EW)相；步驟3：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；及步驟4：將步驟2產生的水基乳液相與步驟3產生的水相結合。
本發明亦提供上述懸乳劑的應途及於一地點處理害蟲的方法，其中包括施用懸乳劑。
懸乳劑(SE)為一種成分的乳液濃縮物(EC)與另一種成分的懸浮濃縮物(SC)的組合。乳化相為第一種活性成分溶解於油內的相；而懸浮濃縮物則為另一種活性成分在水內的懸浮體。當兩者混合時，用作乳液連續相的水(帶有含一種活性成分並用作分散相的油滴)，與另一活性成分的懸浮粒子混合。一般而言，懸浮濃縮物及因而產生的懸乳劑均另外包括其他成分(如分散劑)，有助於懸浮體及整個系統的安定性。
第一方面，本發明提供一種水性懸乳劑，其特徵包括以下組分：(a)分散油相，其中包括：
(i)賽洛寧作為第一種活性成分，(ii)至少一種能溶解賽洛寧的溶劑；(b)連續水相，其中包括：(i)祿芬隆作為第二種活性成分，(ii)讓祿芬隆懸浮在內的水。
另一方面，本發明提供製備前述水性懸乳劑的方法，其特徵在於其包括以下步驟：步驟1：將活性成分與適合的溶劑混合，以製備賽洛寧乳化(EC)相；步驟2：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；及步驟3：將步驟1產生的油相與步驟2產生的水相結合。
另一方法包含下列步驟：步驟1：將活性成分與適合的溶劑混合，以製備賽洛寧乳化相；步驟2：用高剪切混合器將步驟1的賽洛寧乳化相加入水中，製成賽洛寧水基乳液相；步驟3：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；及步驟4：將步驟2產生的水基乳液相與步驟3產生的水相結合。
本發明的懸乳劑可以領域內廣為人知的技術按熟悉方式調製。
本發明懸乳劑的組分(a)可包括一種或以上溶劑。適合的溶劑有芳香族碳氫化合物、油酸甲酯、N-甲基吡咯啶酮、碳酸丙烯酯、N-辛基吡咯啶酮、環己基-1-吡咯啶酮，及石蠟烴、異石蠟烴及環石蠟烴的混合物。適合的溶劑於市面有售。
本發明懸乳劑的組分(a)可包括一種或以上乳化劑。可加入本發明組合物的適合的乳化劑亦於領域內廣為人知，並於市面有售。適合的乳化劑包括離子及非離子乳化劑，如脂肪酸酯、脂肪醇酯、醚、烷基磺酸鹽及芳基磺酸鹽。其他適合的界面活性乳化劑亦為領域內技藝者所已知。
本發明懸乳劑的組分(b)可包括一種或以上分散劑。本發明的懸乳劑優選包括兩種不同分散劑的混合物。優選的分散劑為下述物質：甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-聚乙二醇接枝共聚物，例如Uniqema所售的Atlox® 4913及Huntsman Surfactant所售的Tersperse 2500；三苯乙烯基酚乙氧化物(平均有16至60(優選為16至50)個氧乙烯單位)；硫酸化或磷酸化的三苯乙烯基酚乙氧化物(平均有6至20(優選為7至16)個氧乙烯單位)及其鹽；上述物質可為Rhodia所售的Soprophor FLK、Soprophor 3 D33及Soprophor S/40-P產品；及環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物(有至少40摩爾
百分比的聚氧乙烯單位，其為主要聚氧丙烯部分優選為有1500至2000的摩爾質量)。例子為以BASF所售的PE10100、Pluronic PE10500及Pluronic 6800產品。上述界面活性劑相信可為系統帶來安定性。
除上述組分外，組合物可包括一種或以上其他添加劑(視情況而定)。加入製劑的添加劑於領域內廣為人知，且被普遍使用。本發明懸乳劑可包括的適合的添加劑全部均為慣常使用的製劑助劑，如抗發泡劑、乳化劑、抗凍劑、防腐劑、抗氧化劑、著色劑、增稠劑及惰性填料。
適合的抗發泡劑包括一般可就此用於該類農化組合物的所有物質。較優選的抗發泡劑為聚二甲基矽氧烷及全氟烷基膦酸的混合物，如GE或Compton出售的聚矽氧抗發泡劑。
適合的防腐劑包括一般可就此用於該類農化組合物的所有物質，適合的例子包括Bayer AG所售的preventol®及Proxel®。
適合的抗氧化劑包括一般可就此用於該類農化組合物的所有物質，優選為丁基化羥基甲苯。
適合的惰性填料包括一般可就此用於該類農化組合物而非增稠劑的所有物質，優選為無機粒子(如碳酸鹽、矽酸鹽及氧化物)及有機物質(如尿素-甲醛濃縮物)。例子為高嶺土、金紅石(rutile)、矽石、矽石粉、矽膠、天然及人造矽酸鹽及滑石。
適合的增稠劑包括一般可就此用於該類農化組合物的所有物質，例如黃原膠、聚乙烯醇、纖維素、粘土水合矽酸鹽、鋁鎂矽酸鹽或以上的混合物。該等增稠劑同樣於領域內廣為人知，並於市面有售。
此外，本發明的懸乳劑亦包括水分，其為水性組分(b)。
本發明懸乳劑的個別組分含量可於廣範圍內變化。因此，可含有的組分濃度一般如下：(a)(i)組的活性化合物一般按重量計介乎1%至40%，優選為介乎5%至20%；(b)(i)組的活性化合物一般按重量計介乎1%至40%，優選為介乎5%至20%；(a)(ii)組的溶劑一般按重量計介乎1%至30%，優選為介乎5%至20%；本發明懸乳劑(b)(ii)組的水含量變化範圍廣。視乎其他組分而定，水含量一般按重量計介乎25%至80%；(b)(iii)組的分散劑一般按重量計介乎1%至10%，優選為介乎1%至5%；本發明的懸乳劑可以任何適合的方法製備。優選的製劑建議按下列方法製備：
步驟1：將活性成分與溶劑及適合的乳化劑混合，以製備賽洛寧乳化相；
步驟2：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；
將活性成分祿芬隆連同適合的分散劑及其他添加劑(如抗凍劑及抗發泡劑)及所需量的水預先混合，並使用臥式攪拌珠磨機將其精細研磨，維持工序參數，例如平均粒徑d50不超過3微米以及幾乎所有粒徑d90不超過6微米。
步驟3：持續攪拌一段最佳時間，將步驟1產生的乳化相加入步驟2產生的水相。
步驟4：預先製備增稠劑(如多醣或黃原膠)，使其水合，準備進行步驟5。
步驟5：將適量增稠劑(如步驟4的膠狀物)加入步驟3的混合物並持續攪拌，直至混合物成為均勻懸浮體。
較佳的製劑亦較佳按下列方法製備：
步驟1：將活性成分與溶劑及適合的乳化劑混合，以製備賽洛寧乳化相；
步驟2：用高剪切混合器將步驟1的賽洛寧乳化相加入水中，製成賽洛寧水基乳液相；
步驟3：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；將活性成分祿芬隆連同適合的分散劑及其他添加劑(如抗凍劑及抗發泡劑)及所需量的水預先混合，並使用臥式攪拌珠磨機將其精細研磨，維持工序參數，例如平均粒徑d50不超過3微米以及幾乎所有粒徑d90不超過6微米。
步驟4：在持續攪拌一段最佳時間下將步驟2產生的水基乳液相加入步驟3產生的水相。
步驟5：預先製備增稠劑(如多醣或黃原膠)，使其水合，準備進行步驟6。
步驟6：將適量增稠劑(如步驟5的膠狀物)加入步驟4的混合物並持續攪拌，直至混合物成為均勻懸浮體。
懸浮體存放於-5℃的環境下7日，以測試其低溫貯存安定性，並存放於54℃的環境下14日，以測試其高溫貯存安定性，再在30℃的環境下24小時進行稀釋，以測試其安定性。
本發明的懸乳劑即使於高溫或寒冷下貯存，均無結晶生長，在兩個情況下都可保持安定。以水稀釋後，該等懸乳劑可轉換成均勻噴霧液，而噴嘴不會因噴霧液的有效成分出現結晶而被阻塞。該等噴霧液可按慣用方法(如噴灑或傾注)施用。
本發明懸乳劑的施用率可在廣範圍內變化較，濃度視組合物活性成分的含量及擬定用途而定，其可由領域內具有通常技藝者決定。
另一方面，本發明提供了在一地點上控制害蟲(特別是昆蟲)的方法，當中包括於該地點施用上述有效量的製劑。
另外，本發明亦提供使用上述濃縮製劑於控制在一地點上的害蟲之用途。
本發明的懸乳劑在大部分情況下均展現了經改良的物理及化學安定性，尤其是在-5°至54℃貯存時，均無出現結晶化現象。該等製劑亦相當環保。
本發明製劑的優點為，可使用商業上可行濃度的穩定殺蟲製劑，不會形成任何重大或有害結晶。
相對其他商售可乳化濃縮劑而言，本發明的製劑展示出低植物毒性。
本發明的懸乳劑亦有其他優點，包括不易燃、低皮膚毒性及低皮膚刺激性。
最後，本發明懸乳劑的生態毒理性可視為安全，因為這些製劑是以安全及大致惰性的成分調製而成。這些懸乳劑不僅有效用，且可符合美國國家環境保護局(EPA)的嚴謹要求及歐洲對揮發性有機化合物的控制標準。
現將若干較佳具體例以下列實施例對本發明加以描述。本發明並不僅局限於這些特定的實施方案，反之，本發明旨在涵蓋所有替代方案、修訂及於附加申請專利範圍所界定包括在本發明範圍內的同等物。因此，以下實施例(包括較佳具體例)將闡述本發明的實施方法，詳情會以實施例方式說明，僅作闡述本發明較佳具體例之用，並以提供最有用及易明白的製備方法及本發明的原理及概念為目的。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧乳化濃縮物：
活性成分賽洛寧(江蘇優士化學)於室溫與油酸甲酯(Clariant)混合。閒置30分鐘後加入乳化劑EL360(Clariant)，並攪拌至形成均勻溶液。
b)製備祿芬隆活性成分於連續水相的粒子分散物：
將活性成分祿芬隆連同適合的分散劑Soprophor BSU及Soprophor FLK及其他添加劑(如抗凍劑及抗發泡劑)以及所需量的水預先混合，並使用臥式攪拌珠磨機將其精細研磨，維持工序參數，例如平均粒徑d50不
超過3微米以及幾乎所有粒徑d90不超過6微米。
c)製備懸乳劑
持續於室溫攪拌一段最佳時間，將油相(a)加入水相(b)。然後，將適量增稠劑膠(Rhodopol 23/W)加入上述混合物並持續攪拌，直至於室溫變成均勻懸浮體。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧水包油乳液相：
於室溫將活性成分賽洛寧與Solvesso100混合。閒置30分鐘後加入乳化劑EL360並攪拌至形成均勻溶液。然後，用高剪切混合器將賽洛寧乳化(EC)相加入水中，以取得賽洛寧水基乳液(EW)相。
b)製備祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例1(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
持續攪拌一段最佳時間，將水包油相(a)加入水相(b)。然後，將適量增稠劑膠加入上述混合物並持續攪拌，直至形成均勻懸浮體。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧乳液濃縮物相
賽洛寧乳液濃縮物以實施例1(a)所載的相同方法製備。
b)調製祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆懸浮濃縮物以實施例1(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例1(c)所載的相同方法調製。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧乳液濃縮物相
賽洛寧乳液濃縮物以實施例1(a)所載的相同方法製備。
b)製備祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水
相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例1(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例1(c)所載的相同方法製備。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧水包油乳液相：
賽洛寧水包油乳液相以實施例2(a)所載的相同方
法製備。
b)製備祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例2(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例2(c)所載的相同方法製備。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧水包油乳液相
賽洛寧水包油乳液相以實施例2(a)所載的相同方法製備。
b)製備祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例2(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例2(c)所載的相同方法製備。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧乳液濃縮物相
賽洛寧乳液濃縮物以實施例1(a)所載的相同方法製備。
b)製備祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例1(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例1(c)所載的相同方法調製。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式製備：
a)製備賽洛寧水包油乳液相
賽洛寧水乳液相的水包油乳液以實施例2(a)所載的相同方法製備。
b)製備祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例2(b)所載的相同方法製備。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例2(c)所載的相同方法製備。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式調製：
a)調製賽洛寧乳化相
賽洛寧乳液濃縮物以實施例1(a)所載的相同方法調製。
b)調製祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例1(b)所載的相同方法調製。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例1(c)所載的相同方法調製。測試懸浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)
及於30℃稀釋時的安定性。
懸乳劑按以下方式調製：
a)調製賽洛寧水基乳液相之水包油乳液
賽洛寧水基乳液相的水包油乳液以實施例2(a)所載的相同方法調製。
b)調製祿芬隆活性成分的粒子分散其中的連續水相：
祿芬隆的懸浮濃縮物以實施例2(b)所載的相同方法調製。
c)懸乳劑
懸乳劑以實施例2(c)所載的相同方法調製。測試懸
浮體的低溫貯存安定性(-5℃)、高溫貯存安定性(54℃)及於30℃稀釋時的安定性。
進行樣本之低溫安定性及高溫安定性測試。樣本存放於-5℃的低溫裝置中7日以測試低溫安定性，並存放於54℃的烤箱14日以測試高溫貯存安定性。於完成測試後，製劑以342篩網過濾，並觀察製劑的流動性及結晶形成的情況。
此外，樣本自54℃取出及存放於周圍環境一至兩日後觀察其高溫貯存現象。
製劑的懸浮性及分散性表現亦透過樣本貯存於低溫-5℃及高溫54℃前後的結果判定。1克樣本加入一個載有標準硬水(CIPAC D water)的250毫升量筒。倘樣本在量筒內快速下沉，即表示樣本分散性惡劣；倘樣本可即時於水內分散，則表示其具良好分散性。然後，容器加蓋並上下搖動10次，其後靜置量筒1分鐘。倘有大量沉降固體，即表示樣本懸浮性惡劣；倘有微量沉降固體，則表示樣本具良好懸浮性。本發明懸乳劑有以下特徵：
本發明的樣本與商售祿芬隆50 EC產品(Syngenta所售的Match)及賽洛寧120 EC產品(Syngenta所售的KARATE)比較樣本進行相對植物毒性測試。就症狀的嚴重性而言，測試樣本會分為：
類別0：無植物毒性
類別1：輕微植物毒性
類別2：嚴重植物毒性
製劑對植物毒性的測試顯示，實施例1至10的製劑均呈現類別0程度的植物毒性。商業祿芬隆50 EC產品及賽洛寧120 EC產品的比較測試顯示，產品展示出類別2的植物毒性。總括而言，本發明的懸乳劑的植物毒性明顯較商業乳化產品為低。
從上文所載實驗資料可見，本發明的懸乳劑於低溫及高溫下均有良好流動性及貯存安定性。此外，懸乳劑於-5℃低溫貯存及54℃高溫貯存前後均有良好分散性及懸浮性。再者，本發明的製劑展示出的植物毒性明顯較商業乳化製劑者為少。
Claims (9)
- 一種水性懸乳劑，其特徵為包括以下組分：(a)分散油相，其中包括：(i)賽洛寧作為第一種活性成分，(ii)至少一種能溶解賽洛寧的溶劑；(b)連續水相，其中包括：(i)祿芬隆作為第二種活性成分，(ii)讓祿芬隆懸浮在內的水。
- 根據請求項1之懸乳劑，其特徵為包括乳化成分賽洛寧及懸浮成分祿芬隆。
- 根據請求項1之懸乳劑，其特徵為組分(b)另外包括：(iii)最少一種分散劑。
- 根據請求項3之懸乳劑，其組分(b)(iii)中最少一種分散劑選自甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-聚乙二醇接枝共聚物、三苯乙基酚乙氧化物及/或環氧丙烷/環氧乙烷嵌段共聚物，當中10%至50%為氧乙烯單位，較佳為20%至50%的氧乙烯單位，更佳為30%至40%為氧乙烯單位。
- 一種製備前述任一項請求項之懸乳劑的方法，其特徵為包括以下步驟：步驟1：將活性成分與適合的溶劑混合，以製備賽洛寧乳化相；步驟2：將活性成分與分散劑及所需量的水混合， 使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；及步驟3：將步驟1產生的油相與步驟2產生的水相結合。
- 一種製備前述任一項請求項之懸乳劑的方法，其特徵為包括以下步驟：步驟1：將活性成分與適合的溶劑混合，以製備賽洛寧乳化相；步驟2：用高剪切混合器將步驟1的賽洛寧乳化相加入水中，製成賽洛寧水基乳液相；步驟3：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；及步驟4：將步驟2產生的水基乳液相與步驟3產生的水相結合。
- 一種製備前述任一項請求項之懸乳劑的方法，其特徵為包括以下步驟：步驟1：將活性成分與溶劑及適合的乳化劑混合，以製備賽洛寧乳化相；步驟2：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；步驟3：在持續攪拌一段最佳時間下將步驟1產生的乳化相加入步驟2產生的水相；步驟4：預先製備增稠劑，如多醣或黃原膠，使其水合，準備進行步驟5；步驟5：將適量增稠劑，如步驟的膠狀物，加入步 驟3的混合物並持續攪拌，直至混合物成為均勻懸浮體。
- 一種製備前述任一項請求項之懸乳劑的方法，其特徵為包括以下步驟：步驟1：將活性成分與溶劑及適合的乳化劑混合，以製備賽洛寧乳化相；步驟2：用高剪切混合器將步驟1的賽洛寧乳化相加入水中，製成賽洛寧水基乳液相；步驟3：將活性成分與分散劑及所需量的水混合，使祿芬隆活性成分的粒子分散於連續水相；步驟4：在持續攪拌一段最佳時間下將步驟2產生的水基乳液相加入步驟產生的水相；步驟5：預先製備增稠劑，如多醣或黃原膠，使其水合，準備進行步驟6；步驟6：將適量增稠劑，如步驟5的膠狀物，加入步驟4的混合物並持續攪拌，直至混合物成為均勻懸浮體。
- 根據請求項7的方法步驟2或請求項8的方法步驟3，該等組分使用臥式攪拌珠磨機將其精細研磨混合，維持工序參數，例如平均粒徑d50不超過3微米以及幾乎所有粒子d90不超過6微米。
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