CS263996B1 - Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them - Google Patents
Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them Download PDFInfo
- Publication number
- CS263996B1 CS263996B1 CS881929A CS192988A CS263996B1 CS 263996 B1 CS263996 B1 CS 263996B1 CS 881929 A CS881929 A CS 881929A CS 192988 A CS192988 A CS 192988A CS 263996 B1 CS263996 B1 CS 263996B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- magnesium
- manganese
- phosphates
- cyclo
- double
- Prior art date
Links
- PGTXKIZLOWULDJ-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Zn] Chemical compound [Mg].[Zn] PGTXKIZLOWULDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- -1 magnesium cations Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- KBMLJKBBKGNETC-UHFFFAOYSA-N magnesium manganese Chemical compound [Mg].[Mn] KBMLJKBBKGNETC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 7
- GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 2,4,6,8-tetraoxido-1,3,5,7,2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5},8$l^{5}-tetraoxatetraphosphocane 2,4,6,8-tetraoxide Chemical compound [O-]P1(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)O1 GIXFALHDORQSOQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- BECVLEVEVXAFSH-UHFFFAOYSA-K manganese(3+);phosphate Chemical class [Mn+3].[O-]P([O-])([O-])=O BECVLEVEVXAFSH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 3
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical class [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 description 3
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- CNQDJVICMPQENB-UHFFFAOYSA-N [Mn].[Mg].[Mg] Chemical compound [Mn].[Mg].[Mg] CNQDJVICMPQENB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- ZXZKWFUDQFYMFG-UHFFFAOYSA-K magnesium manganese(2+) phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mn+2].[O-]P([O-])([O-])=O ZXZKWFUDQFYMFG-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Abstract
Řešení se týká nových sloučenin typu podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých vzorce c-Mn2_xMg-P4O|:i, kde x je v rozmezí od hodnot blížících se k nule až do hodnot blížících se dvěma. Připraví se krystalizací v suché atmosféře z taveniny o· teplotě nad 895 °C, obsahující kationty manganaté a hořečnaté ve vzájemném molárním poměru Mn/Mg odpovídajícím vztahu (2—x)/x a dále obsahující fosforečnanové anionty v množství odpovídajícím poměru P2O5/(Mn + Mg) rovným 0,91 až 1,1 při jejím tuhnutí.The present invention relates to novel compounds of the type manganese-magnesium double cyclo-phosphates formula c-Mn2_xMg-P4O | where x is in the range of values approaching to zero to values approaching two. Prepare with crystallization in dry atmosphere of melt at a temperature above 895 ° C, containing manganese and magnesium cations molar ratio Mn / Mg corresponding to the relation (2-x) / x and further comprising phosphate anions in an amount corresponding to P2O5 / (Mn + Mg) ratio equal 0.91 to 1.1 when solidified.
Description
Vynález se týká nových sloučenin typu podvojných cyklo-tetrafosforečnanů manganato-hořečnatých.The present invention relates to novel compounds of the double-manganese-magnesium double-cyclo-tetraphosphate type.
Ze sloučenin typu kondenzovaných fosforečnanů s jedním kationtem dvojmocného kovu a s molárním poměrem oxidu fosforečného (P3O5) k příslušnému kovu rovným jedné, jsou známy většinou jednak cyklo-tetrafosforečnany (vzorce c-Me2nP40i2) a jednak vyšší lineární fosforečnany (vzorce Μθ,,/^'Ί+Ρ,,Οχη H).Among the compounds of the type of condensed phosphates with one divalent metal cation, and the molar ratio of phosphorus pentoxide (P3O5) to a respective one of the metal flat, generally partly known cyclo-tetraphosphate (Formula C-Me2 N P40i2) and partly linear higher phosphates (formulas Μθ ,, / ^ 'Ί + Ρ ,, Οχη H ).
Tak tomu je také v případě manganatých kondenzovaných fosforečnanů, kdy existuje jak cyklo-tetrafosforečn,an dimaneanatý (ο-Μι^Ρ/,Ο^), tak vyšší lineární fosforečnany manganaté (Mnn/sHaPnOsn+i) i v případě hořečnatých sloučenin, kdy existují vyšší lineární fosforečnany (Mgn/2H2P, ,O3n+1) i produkt s cyklickými tetrafcsfcrečnanovými anionty (c-MgaP^Ox^J. Na významu nabývající podvojné cyklo-tetrafosforečnany, obsahující hořečnaté kationty vedle jiných kationtů dvojmocných kovů. Tyto produkty nebyly dosud známy a pokud byla uvažována existence kondenzovaných fosforečnanů s dvojicemi těchto kationtů, pak pouze jakoi vyšší lineární fosforečnany. Tyto vyšší lineární fosforečnany dvojmocných kovů, ať už s jedním kationtem či podvojné s více kationty, však mají některé vlastnosti, které jsou z hlediska jejich použití méně vhodné. Jsou to totiž látky amorfního·, nekrystalického, sklovitého charakteru, které jsou křehké. Jsou také poměrně snadno rozpustné a některé mají dokonce sklony k navlhávání. Jejich termická stabilita je omezena teplotami rekrystalizace (500 až 800 °C). Na základě existence jednoduchých vyšších lineárních fosforečnanů (s jedním kationtem) a jednoduchých cyklo-tetrafosforečnanů s odpovídajícím kationtem a především pak ze srovnání jejich vlastností, lze očekávat že podvojné sloučeniny typu cyklo-tetrafosforečnanů, kdy jeden z kationtů je hořčík, budou mít vlastnosti zcela jiné. Lze předpokládat, že budou daleko vhodnější než vyšší lineární fosforečnany pro všechna dosud uvažovaná použití kondenzovaných fosforečnanů — a to jako speciálních anorganických pigmentů a také pro agrochemické účely.This is also the case for manganese condensed phosphates, where there is both cyclo-tetraphosphate, an dimaneanate (ο-Μι ^ Ρ /, Ο ^) and higher linear manganese phosphates (Mnn / sHaPnOsn + i) even in the case of magnesium compounds where there are higher linear phosphates (Mg n / 2 H 2 P, O 3 n + 1 ) as well as a product with cyclic tetrasodium anions (c-MgaP 2 O 2). The double-cyclo-tetraphosphates containing magnesium cations in addition to other divalent metal cations These products have not been known so far and, when the existence of condensed phosphates with pairs of these cations has been considered, only as higher linear phosphates, but these higher linear phosphates of divalent metals, whether single or double cations, have some properties which are they are less suitable for their use because they are amorphous, non-crystalline, glassy substances c They are also relatively easy to dissolve and some even tend to get wet. Their thermal stability is limited by recrystallization temperatures (500-800 ° C). Due to the existence of simple higher linear phosphates (single cation) and simple cyclo-tetraphosphates with the corresponding cation, and especially from the comparison of their properties, it is expected that double compounds of the cyclo-tetrafosphate type, where one of the cations is magnesium, will have completely different properties . It can be assumed that they will be far more suitable than higher linear phosphates for all the contemplated uses of condensed phosphates to date - both as special inorganic pigments and also for agrochemical purposes.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že uvádí podvojné cyklo-tetrafosforečnany manganato-hořečnaté jako nové sloučeniny vzorce c -Mn2_sMg P4O12, kde 0 < x < 2. Spodní i horní hranice pro x vyplývá z toho, že hcdncty nula až dvě nelze použít, prstože by se již nejednalo o produkt podvojný, ale o čistý, jednoduchý cykto-tetrafcsfcrsč nan dimanganiíý c-MnjP/.Oij, resp. o jednoduchý cykto-tetrafosforečnan dihnřečnaíý c-Mg2?40i2- Podvojné cyklo-tetrafosforečnany manganato-hořečnaté jsou světle růžové látky (podle obsahu Mn), hustoty se pohybují podle poměru Mn/M,g v rozmezí 2,85 až 3,20 g/cm3. Mají krystalovou strukturu v monoklínické soustavě s prostorovou grupou C 2/c. Její mřížkové parametry se podle poměru Mn/Mg pohytbují v rozmezích od:SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides dual manganese magnesium phosphate double cyclotetraphosphates as novel compounds of the formula c-Mn 2 - with Mg P 4 O 12, where 0 <x <2. The lower and upper limits for x result from hcdncty zero to two since it would no longer be a double product, but a pure, simple cyclotetrafluorocyanate c-MnjP / Oij resp. o Single di-magnesium tetra-cyclophosphate c-Mg 2 ? 40i2- Manganese-magnesium magnesium double-cyclophosphates are light pink (according to Mn content), densities vary according to the ratio Mn / M, g in the range of 2.85 to 3.20 g / cm 3 . They have a crystal structure in a monoclinic system with a spatial group C 2 / c. Its lattice parameters, according to the Mn / Mg ratio, range from:
1,1749 až 1,1799 nm pro a,1.1749 to 1.1799 nm for α,
0,8278 až 0,8484 nm pro b,0.8278 to 0.8484 nm for b,
0,9905 až 1,015,2 nm pro c,0.9905 to 1.015.2 nm for c,
118,87 až 119,32 pro úhel β a objem elementární buňky se pohybuje v rozmezí 0,8433 až 0,9068 nm3. Podvojné cyklo-tetrafosforečnany manganato-hořečnaté jsou chemicky a termicky velmi stabilní látky. Jsou nerozpustné ve vodě, organických rozpouštědlech a ve zředěných minerálních kyselinách, jen pozvolna se rozpouštějí v roztocích louhů. Tají až při vysokých teplotách podle poměru Mn/Mg v rozmezí 895 •až 1160 °C, přičemž skupenská tepla tání se pohybují v rozmezí 48,5 až 85,0 kj/mol. Ve zcela suché atmosféře nebo ve vakuu tají kongruentně, v atmosféře obsahjící alespoň stopy vodní páry tají nekongruent•ně.118.87 to 119.32 for the angle β and the volume of the elementary cell ranges from 0.8433 to 0.9068 nm 3 . Manganese-magnesium double cyclo-tetraphosphates are chemically and thermally very stable substances. They are insoluble in water, organic solvents and dilute mineral acids, but slowly dissolve in lye solutions. It melts only at high temperatures according to the Mn / Mg ratio in the range of 895 to 1160 ° C, the latent heats of melting being in the range of 48.5 to 85.0 kj / mol. In a completely dry atmosphere or in vacuum, they melt congruently, in an atmosphere containing at least traces of water vapor they melt non-congruently.
Podstata vynálezu dále spočívá v tom, že podvojné cyklo-tetrafosforečnany manganato-hořečnaté se připraví tím způsobem, že tavenina o teplotě nad 895 °C, s výhodou nad 1160 °C, obsahující kationty manganaté a hořečnaté v molárním poměru Mo/Mg odpovídajícím vztahu (2—xj/x a dále obsahující fosforečnanové anionty v množství odpovídajícím molárnímu poměru P2O5/ /(Mn-)-Mg) rovným 0,96 až 1,1, s výhodou rovným 1 až 1,005, se ponechá ve zcela suché atmosféře ztuhnout chladnutím, s výhodou rychlostí menší, než 5 °C/min. za vzniku produktu v podobě mikrokrystalků. Teplotu taveniny je třeba volit nad bodem tání, resp. tuhnutí produktů, které se pohybuje podle poměru Mn/Mg v rozmezí 895 až 1 160 °C.The invention furthermore consists in that the double manganese-magnesium cyclo-tetraphosphates are prepared in such a way that the melt at a temperature above 895 ° C, preferably above 1160 ° C, containing manganese-magnesium cations in a molar Mo / Mg ratio corresponding to ( 2-xj / xa further comprising phosphate anions in an amount corresponding to a molar ratio of P2O5 / / (Mn -) - Mg of 0.96 to 1.1, preferably 1 to 1.005, is allowed to solidify in a completely dry atmosphere by cooling; preferably at a rate of less than 5 ° C / min. to give the product as microcrystals. The melt temperature must be selected above the melting point, respectively. solidification of products having an Mn / Mg ratio of 895 to 1,160 ° C.
Vzájemný poměr manganatých a horečnatých kationtů v tavenině se volí podle požadavku na jejich obsah v produktu, přičemž množství hořečnatých kationtů se může pohybovat v rozmezí od hodnot blížících se nule až do hodnoty blížící se dvěma. Obsah fosforečnanových aniontů v tavenině musí odpovídat molárnímu poměru P2O5/ /(Mn-j-MgJ rovnému jedné, nebo hodno26 3 99 B táni lišícím se jen málo od jedné, tak, jak to odpovídá sumárnímu vzorci produktu:The ratio of the manganese to the magnesium cations in the melt is chosen according to the requirement for their content in the product, and the amount of magnesium cations can range from zero to two. The content of phosphate anions in the melt must correspond to a molar ratio of P2O5 / / (Mn-j-MgJ equal to one or a value of 269999 B differing only slightly from one, as it corresponds to the summary formula of the product:
c-Mn,_xMj P4O|2, jinak by vznikaly vedlejší produkty v podobě jiných typů kondenzovaných fosforečnanů a podíl hlavního produktu by se výrazně snižoval. Krystalizaci produktu tuhnutím z chladnoucí taveniny je třeba vést ve zcela suché atmosféře (nebo ve vakuuj, neboť přítomnosti i jen stopových množství vodní páry by opět vedla ke vzniku kondenzovaných fosforečnanů s jinými anionty a nikoliv s anionty cyklo-tetrafosforečnanovými. Přitom je výhodné vést chladnutí taveniny rychlostí menší, než 5 °C/min., neboť tak se možnost jiných nežádoucích kondenzačních produktů snižuje. Produkty lze případně podle vynálezu ještě vyčistit toužením kyselinou chlorovodíkovou, sirovou, dusičnou nebo fosforečnou, neboť podvojné cyklo-tetrafostorečnany tomuto toužení odolávají, přičemž ostatní, případně vzniklé produkty přejdou do roztoku. Výhodná koncentrace kyselin pro toužení je 0,05 až 10 hmot. %, kdy odloužení vedlejších produktů je dostatečně účinné a přitom nebezpečí atakování hlavního· produktu je zanedbatelné.c-Mn, x Mj P 4 O | 2 , otherwise by-products would be formed in the form of other types of condensed phosphates and the proportion of the main product would be significantly reduced. Solidification crystallization of the product from cooling melt should be conducted in a completely dry atmosphere (or vacuum, since the presence of even trace amounts of water vapor would again lead to condensation of phosphates with other anions and not with cyclotetaphosphate anions. The product can optionally be cleaned by curing with hydrochloric, sulfuric, nitric or phosphoric acid, since the double cyclo tetrafosphorates resist this curing, while others, The preferred concentration of acids for curing is 0.05 to 10% by weight, where by-product separation is sufficiently effective, while the risk of attacking the main product is negligible.
Výhody vynálezu spočívají v tom, že uvádí existenci nových sloučenin, které dosud nebyly známy. Tyto sloučeniny kumulují výhodné vlastnosti fyzikálněchemické i aplikační, které mají jednoduché cyklo-tetrafosforečnany dvojmocných kovů. Zvýrazňují se speciální pigmentové vlastnosti a ovlivňuje se dlouhodobá rozpustnost, což je zase důležité pro· jejich agrochemické použití.The advantages of the invention are that it indicates the existence of new compounds which have not been known so far. These compounds accumulate advantageous physicochemical and application properties having simple divalent metal cyclotetrophosphates. Special pigment properties are emphasized and long-term solubility is affected, which in turn is important for their agrochemical use.
Příklad 1Example 1
Tavenina připravená roztavením 100· g vyšších lineárních fosforečnanů manganatých a 85,62 g vyšších lineárních fosforečnanů horečnatých při 1 190 °C byla chlazena v suché atmosféře rychlostí 5 °C/min. Bylo získáno 185,60 g mikrokrystalického produktu, který obsahuje 99,3 hmot. % podvojného cyklo-tetrafosforečnanu manga•nato-hořečnatého vzorce MnMgPáOn. Světle růžové mikrokrystalky jsou v monoklinické soustavě, prostorová grupa C 2/c, jejíž mřížkové parametry jsou:The melt prepared by melting 100 g of higher linear manganese phosphates and 85.62 g of higher linear magnesium phosphates at 1,190 ° C was cooled in a dry atmosphere at a rate of 5 ° C / min. 185.60 g of a microcrystalline product was obtained which contained 99.3 wt. % of the manganese-magnesium magnesium cyclo-tetraphosphate double moiety of the formula MnMgPanOn. Light pink microcrystals are in a monoclinic system, spatial group C 2 / c, whose lattice parameters are:
a = 1,1776 nm, b - 0,8408 nm, c = 0,9967 nm, \β = 118,92° a objem elementární buňky 0,8732 nm3. jejich hustota je 3,02 g/cm3, teplota tání 695 stupňů Celsia a skupenské teplo tání 65,2 kj/mol.a = 1.1776 nm, b - 0.8408 nm, c = 0.9967 nm, β = 118.92 °, and a unit cell volume of 0.8732 nm 3 . their density is 3.02 g / cm 3 , the melting point is 695 degrees Celsius, and the heat of fusion is 65.2 kj / mol.
Příklad 2Example 2
Tavenina připravená roztavením 150 g vyšších lineárních fosforečnanů manganatých a 42,81 g vyšších lineárních fosforečnanů horečnatých při 1160 °C byla chlazena ve vakuu, rychlostí 20 c'C/min. Bylo získáno 192,81 g mikrokrystalického produktu, který obsahuje 99,0 hmot. % podvojného cyklo-tetrafosforečnanu manganato-hořečnatého vzorce:The melt prepared by melting 150 g of higher linear manganese phosphates and 42.81 g of higher linear magnesium phosphates at 1160 ° C was cooled under vacuum at a rate of 20 c / min. 192.81 g of a microcrystalline product was obtained, containing 99.0 wt. % of double manganese-magnesium cyclo-tetraphosphate of the formula:
c-Mni.sMgo^PíOiz.c-Mn.smg.
Světle růžové mikrokrystalky jsou v monoklinické soustavě, prostorová grupa C 2/c, jejíž mřížkové parametry jsou:Light pink microcrystals are in a monoclinic system, spatial group C 2 / c, whose lattice parameters are:
a· — 1,1786 nm, b = 0,8450 nm, c = 1,0057 nm, /3 = 119,1° a objem elementární buňky 0,8903 nm3. Jejich hustota je 3,08 g/cm3, teplota tání 945 stupňů Celsia a skupenské teplo tání 56,3 kj/mol.λ = 1.1786 nm, b = 0.8450 nm, c = 1.0057 nm, β = 119.1 °, and a unit cell volume of 0.8903 nm 3 . Their density is 3.08 g / cm 3 , the melting point is 945 degrees Celsius and the heat of fusion is 56.3 kj / mol.
Příklad 3Example 3
Tavenina připravená roztavením 50 g vyšších lineárních fosforečnanů manganatých a 128,4 g vyšších lineárních fosforečnanů horečnatých při 1 200 CC byla chlazena v suché atmosféře rychlostí 2 °C/min. Bylo získáno 178,2 g mikrokrystalického produktu, který obsahuje 99,6 hmot. % podvojného cyklo-tetrafosforečnanu manganato-horečnatého vzorce:The melt prepared by melting 50 g of higher linear manganese phosphates and 128.4 g of higher linear magnesium phosphates at 1200 ° C was cooled in a dry atmosphere at a rate of 2 ° C / min. 178.2 g of a microcrystalline product were obtained which contained 99.6 wt. % of double manganato-magnesium magnesium cyclo-tetraphosphate of the formula:
c-Mno.sMgi.^Oi-/c-Many.sMgi. ^ Oi- /
Světle růžové mikrokrystalky jsou v monoklinické soustavě, prostorová grupa C 2/c, jejíž mřížkové parametry jsou:Light pink microcrystals are in a monoclinic system, spatial group C 2 / c, whose lattice parameters are:
a = 1,1769 nm, b — 0,8343 nm, c = 0,9929 nm, \β = 118,88° a objem elementární buňky je 0,8579 nm3. Jejich hustota je 2,95 g/cm3, teplota tání 1040 °C a skupenské teplo tání 78,0 kj/mol.a = 1.1769 nm, b = 0.8343 nm, c = 0.9929 nm, β = 118.88 °, and the volume of the unit cell is 0.8579 nm 3 . Their density is 2.95 g / cm 3 , the melting point is 1040 ° C and the heat of fusion is 78.0 kj / mol.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS881929A CS263996B1 (en) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS881929A CS263996B1 (en) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS192988A1 CS192988A1 (en) | 1988-09-16 |
CS263996B1 true CS263996B1 (en) | 1989-05-12 |
Family
ID=5354911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS881929A CS263996B1 (en) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS263996B1 (en) |
-
1988
- 1988-03-24 CS CS881929A patent/CS263996B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS192988A1 (en) | 1988-09-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Morgan et al. | Antimonial analogues of the cacodyl series | |
Schönberg et al. | 188. Organic sulphur compounds. Part XXXII. The action of triphenylphosphine on organic disulphides | |
Bradley et al. | 86. Structural aspects of the hydrolysis of titanium alkoxides | |
CS263996B1 (en) | Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them | |
US2962354A (en) | Method for producing condensed phosphatesalts | |
CS263979B1 (en) | Double nickel-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them | |
US3393044A (en) | Process for the manufacture of monoalkali metal phosphates | |
CS263995B1 (en) | Double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them | |
CS265599B1 (en) | Double cadmium-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them | |
CS267048B1 (en) | Double manganese-nickel cyclo-tetraphosphates and method of their production | |
CS266799B1 (en) | Double cobalt-nickel cyclo-tetraphosphates and method of their production | |
KR101801222B1 (en) | Novel process for liquid silicate fertilizer containing phosphorus | |
CS265600B1 (en) | Double copper-magnesium cyclotetraphosphates and process for preparing them | |
CS274190B1 (en) | Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation | |
CS266779B1 (en) | Double cadmium-calcium cyclo-tetraphosphates and method of their production | |
CS265748B1 (en) | Double cobalt-magnesium cyclo-tetraphosphates and process for preparing them | |
Liquornik et al. | Íon exchange in molten salts. III. The íon-exchange properties of sodium zeolite A in molten sodium nitrate. The exchange with calcium and strontium cations | |
CS266782B1 (en) | Double magnesium-calcium cyclo-tetraphosphates and method of their preparation | |
CS266781B1 (en) | Double manganese-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation | |
CS273036B1 (en) | Double cobalt-copper cyclo-tetraphosphates and method of their preparation | |
NO792635L (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ANNUAL ALKALIC CHLOROFER RATES (II, III) | |
CS273033B1 (en) | Double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates and method of their preparation | |
US2577207A (en) | Production of phosphorus oxysulfides | |
Trojan | A STUDY OF THE HIGH-TEMPERATURE BINARY CYCLO-TETRAPHOSPHATES SYNTHESIS AND THERMAL STABILITY OF THE Cd2-xCaxP4O12 | |
Martynova et al. | Complex thermoanalytical studies on volatile rare earth element β-diketonates |