CN86103369A - 一种化学脱醛剂的制取方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学脱醛剂的制取方法，它以环氧丙烷和 水合肼为原料，采用滴加反应法直接制取以羟丙基肼 为主要成份的混合型化学脱醛剂。该方法具有工艺 简单、设备投资少、生产成品收率高、能耗低的优点。 直接用于环氧乙烷脱醛提纯，可使环氧乙烷成品中的 醛的总含量降低到100ppm以下。
Description
本发明涉及一种肼的有机化合物。
羟丙基肼是一种具有脱醛效果的肼基有机化合物，其常用的合成方法是低于0℃温度下，将一定量的环氧丙烷和水合肼在耐压的密封容器中混合，让混合后的物系在室温下产生化学反应，经2 4小时左右，达到完全反应。然后将反应物注入蒸馏釜中蒸出过量的水和水合肼，再将羟丙基肼的同系物分离得到所需羟丙基肼产品。1953年美国专利US2,660,607提出以环氧乙烷和水合肼为原料，采用滴加法加入环氧乙烷，得到2-羟乙基肼，有较高的得率。
制取羟丙基肼都需要蒸馏分离，反应周期长达24小时以上，需对物料预冷，反应温度无法控制，成品得率低。
本发明的任务在于设计一种生产工艺流程简单、产率高、脱醛效果好的新型化学脱醛剂的制取方法。
本发明以环氧丙烷和水合肼为原料，采用一步法生产以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂。
图面说明：
附图为混合型化学脱醛剂制取装置示意图。图中1-环氧丙烷滴加器，2-冷凝管，3-温度计，4-反应器，5-加热器。
以下结合附图说明本发明的具体内容，但发明内容不限于附图说明。
设定作为原料的水合肼和环氧丙烷加入总量为100，其中水合肼加入量重量百分比为30-50，环氧丙烷为50-70，两者最佳重量比为2∶3。如附图所示，将水合肼置于反应器〔4〕中加热至50-70℃，冷凝管〔2〕通水冷却，由滴加器〔1〕滴入环氧丙烷，温度计〔3〕显示反应器〔4〕内的温度，环氧丙烷滴加速度视反应温度而定，但应以反应温度不超过90℃为宜。环氧丙烷滴加结束后，反应器〔4〕在50-90℃范围内保温30-60分钟，使反应充分，继而升温至100-110℃继续保温100-120分钟，使多余的水分逸出，即可获得以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂，其中羟丙基肼是几种同系物的混合物。其分子结构通式为
式中R1、R2为羟丙基或氢原子，但其中至少有一个R不是氢原子。
此外，产物中还含有丙二醇，以及聚丙二醇等化合物。
该反应物相对于环氧丙烷和水合肼，其得率约为90％。在生产中可以采用浓度为20-80％的水合肼，原料配比按100％浓度计。
本发明的方法同已有的羟丙基肼生产方法比较具有如下优点：
l、工艺流程简单，可省去蒸馏工艺，能耗低。
2、反应条件易于控制，生产周期缩短约为原来的
3、脱醛效果好，采用这种以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂，直接用于环氧乙烷的化学提纯精制，可使环氧乙烷产品中的总含醛量降低到100ppm以下。
实施例：
将100克浓度为20％(重量)的水合肼置于三口烧瓶中加热至60℃，在不断搅拌的同时缓缓滴入环氧丙烷40克，滴加速度以维持瓶中温度不超过90℃为准，滴完后在60℃下保温30分钟，接着升温至105℃-110℃，继续保温60分钟后冷却至常温，获得以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂54克。
Claims (4)
1、一种以环氧丙烷和水合肼为原料的化学脱醛剂的制取方法，本发明的特征是先将加入量占原料总量重量百分比为30-50的水合肼置于反应器〔4〕内，由加热器〔5〕加热至50-70℃，自滴加器〔1〕往反应器〔4〕滴加环氧丙烷，滴加过程中反应器〔4〕内的反应温度不大于90℃，环氧丙烷加入量占原料总量重量百分比50-70，加料完成后反应器〔4〕在50-90℃下保温30-60分钟，继而在100-110℃温度范围内保温100-120分钟，冷却至常温，反应过程中冷凝器〔2〕需水冷却，所得产物为以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂。
2、按照权利要求1所述的化学脱醛剂制取方法，其特征是所加入的环氧丙烷和水合肼最佳配比重量比为3∶2。
3、按照权利要求1所述的化学脱醛剂制取方法，其特征是环氧丙烷和水合肼的最佳反应温度为60-70℃。
4、按照权利要求1所述的化学脱醛剂制取方法，其特征是采用该方法所得产物为一种含有羟丙基肼、丙二醇等的混合型化学脱醛剂。
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- 1986-05-12 CN CN86103369A patent/CN86103369B/zh not_active Expired
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