CN111285750B - 一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法 - Google Patents

一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续流合成1,1‑二甲基‑6‑叔丁基茚满的装置和方法，包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜、混配釜、溢流釜、第一管式反应系统、酸油分离釜、酸水解釜、油相水解釜和提纯分离系统，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜，本发明涉及精细化学品合成技术领域。该连续流合成1,1‑二甲基‑6‑叔丁基茚满的装置和方法，将叔丁苯、异戊二烯混合完毕，与催化剂硫酸使用双滴加的方法溢流釜，通过管式反应系统中泵机混合反应同时降温，反应结束后通过溢流进入酸油分离釜分出硫酸单独提纯得到合格DMI，本发明工艺安全性高，质量稳定，三废少，实现了DMI的大规模生产。

Description

一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法
技术领域
本发明涉及精细化学品合成技术领域，具体为一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法。
背景技术
1,1-二甲基-6-叔丁基茚满是萨利麝香的中间体，现有合成方法有两种：1、使用叔丁苯为原料，与异戊二烯在硫酸催化下发生环化反应；2、以对叔丁基氯化苄为原料，经酯化、水解、环化、酰化合成。
对叔丁基氯化苄为原料时反应步骤长，反应收率不佳。使用叔丁苯与异戊二烯来合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满是最常规的合成方法，原料与催化剂均易得，成本较低。但反应放热较为严重，异戊二烯闪点低，大规模生产不安全，而且要将反应控制在低温下就一定要延长反应时间，造成副产物多，三废多。
基于现有生产中存在的问题和缺陷，需要寻找一种新的方法来合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法，解决了对叔丁基氯化苄为原料时反应步骤长，反应收率不佳。使用叔丁苯与异戊二烯来合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满反应放热较为严重，异戊二烯闪点低，大规模生产不安全，而且要将反应控制在低温下就一定要延长反应时间，造成副产物和三废多的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法，包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜、混配釜、溢流釜、第一管式反应系统、酸油分离釜、酸水解釜、油相水解釜和提纯分离系统，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，所述原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜，且催化剂釜和混配釜的底阀处连接至溢流釜，所述溢流釜底部连接至第一管式反应系统，且第一管式反应系统通过溢流釜的溢流口进入第二管式反应系统，再通过第二管式反应系统的溢流口进入酸油分离釜，密度较高的酸分入酸水解釜，密度低的油相进入油相水解釜处理后再进入提纯分离系统。
优选的，所述第一管式反应系统和第二管式反应系统中管式反应器为水平管式反应器、立管式反应器和盘管式反应器。
优选的，所述催化剂釜和混配釜为2-3釜并联，且第一管式反应系统为1-3个系统串联，所述酸油分离釜为2-4釜并联。
本发明还公开了一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，具体包括以下步骤：
S1、原料液混合阶段：整个系统反应前用氮气反复置换，置换3-5次，置换完毕后将叔丁苯和异戊二烯加入混配釜混合均匀；
S2、混合液反应阶段：打开反应泵机，使混合液液和催化剂高速通过管层混合均匀变为湍流，反应液更加均匀，通过溢流法将反应液移至酸油分离釜；
S3、后处理阶段：将下层酸相分离后单独水解后用叔丁苯萃取，上层油相水解后进入提纯分离系统。
优选的，所述步骤S1中异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1：(1.5-3.5)。
优选的，所述步骤S2中硫酸浓度为98％-95％，硫酸与混合液中异戊二烯单位时间滴加的摩尔比为(0.5-0.8)：1。
优选的，所述步骤S2中分别采用第一管式反应系统和第二管式反应系统降温盐水内温维持在-15--10℃，管径为108mm，反应过程中相应管道流速为3-5L/s，且管式反应系统每多一级，后一级盐水温度比前一级高2-3℃，过程中反应液内温始终维持在7-10℃。
优选的，所述步骤S3中酸油分离时间为3-7小时。
优选的，所述步骤S3中酸油分离釜一般为2-4级并联。
(三)有益效果
本发明提供了一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法，包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜、混配釜、溢流釜、第一管式反应系统、酸油分离釜、酸水解釜、油相水解釜和提纯分离系统，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜，且催化剂釜和混配釜的底阀处连接至溢流釜，溢流釜底部连接至第一管式反应系统，且第一管式反应系统通过溢流釜的溢流口进入第二管式反应系统，再通过第二管式反应系统的溢流口进入酸油分离釜，密度较高的酸分入酸水解釜，密度低的油相进入油相水解釜处理后再进入提纯分离系统，本发明与间歇釜式反应相比，反应液温度更容易控制，减少了安全隐患，使用连续流进行反应，提高单位时间的产能，三废减少，通过将叔丁苯、异戊二烯混合完毕，与催化剂硫酸使用双滴加的方法溢流釜，再通过管式反应系统中泵机混合反应同时降温，反应结束后通过溢流进入酸油分离釜分出硫酸单独提纯得到合格DMI，工艺安全性高，质量稳定，实现了DMI的大规模生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明DMI的化学式示意图。
图中，1-催化剂釜；2-混配釜；3-溢流釜；4-第一管式反应系统；4’-第二管式反应系统；5-酸油分离釜；6-酸水解釜；7-油相水解釜；8-提纯分离系统。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置和方法，包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜1、混配釜2、溢流釜3、第一管式反应系统4、酸油分离釜5、酸水解釜6、油相水解釜7和提纯分离系统8，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜2，且催化剂釜1和混配釜2的底阀处连接至溢流釜3，溢流釜3底部连接至第一管式反应系统4，且第一管式反应系统4通过溢流釜3的溢流口进入第二管式反应系统4’，再通过第二管式反应系统4’的溢流口进入酸油分离釜5，密度较高的酸分入酸水解釜6，密度低的油相进入油相水解釜7处理后再进入提纯分离系统8，第一管式反应系统4和第二管式反应系统4’中管式反应器为水平管式反应器、立管式反应器和盘管式反应器，催化剂釜1和混配釜2为2-3釜并联，且第一管式反应系统4为1-3个系统串联，酸油分离釜5为2-4釜并联。
本发明还公开了一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，具体包括以下步骤：
S1、原料液混合阶段：整个系统反应前用氮气反复置换，置换3-5次，置换完毕后将叔丁苯和异戊二烯加入混配釜2混合均匀，异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1：1.5-3.5；
S2、混合液反应阶段：打开反应泵机，使混合液液和催化剂高速通过管层混合均匀变为湍流，反应液更加均匀，通过溢流法将反应液移至酸油分离釜5，硫酸浓度为98％-95％，硫酸与混合液中异戊二烯单位时间滴加的摩尔比为0.5-0.8：1，分别采用第一管式反应系统4和第二管式反应系统4’降温盐水内温维持在-15--10℃，管径为108mm，反应过程中相应管道流速为3-5L/s，且管式反应系统每多一级，后一级盐水温度比前一级高2-3℃，过程中反应液内温始终维持在7-10℃；
S3、后处理阶段：将下层酸相分离后单独水解后用叔丁苯萃取，上层油相水解后进入提纯分离系统8，酸油分离时间为3-7小时。
本发明实施例提供七种技术方案：一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，具体包括以下实施例：
实施例1
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入2010kg叔丁苯、680kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取400kg的98％硫酸，开启混配釜2底阀控制流量在13.5kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min，开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在5L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-15--12℃，内温保持在7-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量67％，定量收率41％。
实施例2
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入1970kg叔丁苯、500kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取294kg的98％硫酸，开启混配釜2底阀控制流量在16.8kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min。开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在4L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-14--12℃，内温保持在7-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始收集30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量70％，定量收率45％。
实施例3
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入2267kg叔丁苯、460kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取272kg的98％硫酸，开启混配釜2底阀使用氮气压料控制流量计使其保持在20kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min，开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在5L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-13--12℃，内温保持在7-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量73％，定量收率46.7％。
实施例4
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入2246kg叔丁苯、380kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取224kg的98％硫酸，开启混配釜2底阀使用氮气压料控制流量计使其保持在23kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min，开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在4L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-14--12℃，内温保持在7-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量76.7％，定量收率48.8％。
实施例5
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入2070kg叔丁苯、300kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取176kg的98％硫酸，开启混配釜2底阀使用氮气压料控制流量计使其保持在10.7kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min，开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在4.5L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-15--12℃，内温保持在7-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量78.5％，定量收率51％。
实施例6
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入2210kg叔丁苯、320kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取189kg的95％硫酸，开启混配釜2底阀使用氮气压料控制流量计使其保持在27kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min，开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在5L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-13--12℃，内温保持在8-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量81.3％，定量收率55％。
实施例7
打开混配釜2中的盐水进出口，使釜内保持低温，打开原料罐A和B放入2210kg叔丁苯、320kg异戊二烯混合，搅拌降温使温度降至15℃，催化剂釜1内称取189kg的97％硫酸，开启混配釜2底阀使用氮气压料控制流量计使其保持在27kg/min，催化剂釜1内流量为2kg/min，开启管式反应循环系统4和4’中的循环泵，使流量保持在5L/s，管式反应系统4盐水温度保持在-13--12℃，内温保持在8-9℃，管式反应系统4’盐水温度保持在-11--10℃，内温保持在8-9℃，酸油分离釜5从有流量开始30min后单独水解猝灭，提纯定量，除原料峰气谱分析DMI主含量79.3％，定量收率53.5％。
综上，本发明与间歇釜式反应相比，反应液温度更容易控制，减少了安全隐患，使用连续流进行反应，提高单位时间的产能，三废减少，通过将叔丁苯、异戊二烯混合完毕，与催化剂硫酸使用双滴加的方法溢流釜3，再通过管式反应系统中泵机混合反应同时降温，反应结束后通过溢流进入酸油分离釜5分出硫酸单独提纯得到合格DMI，工艺安全性高，质量稳定，实现了DMI的大规模生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的装置，其特征在于：包括原料罐A、原料罐B、催化剂釜(1)、混配釜(2)、溢流釜(3)、第一管式反应系统(4)、酸油分离釜(5)、酸水解釜(6)、油相水解釜(7)和提纯分离系统(8)，其中原料罐A和原料罐B分别装原料叔丁苯和异戊二烯，所述原料罐A和原料罐B的罐底均通过阀门连接至混配釜(2)，且催化剂釜(1)和混配釜(2)的底阀处连接至溢流釜(3)，所述溢流釜(3)底部连接至第一管式反应系统(4)，且第一管式反应系统(4)通过溢流釜(3)的溢流口进入第二管式反应系统(4’)，再通过第二管式反应系统(4’)的溢流口进入酸油分离釜(5)，密度较高的酸分入酸水解釜(6)，密度低的油相进入油相水解釜(7)处理后再进入提纯分离系统(8)；
所述第一管式反应系统(4)和第二管式反应系统(4’)中管式反应器为水平管式反应器、立管式反应器和盘管式反应器，所述催化剂釜(1)和混配釜(2)为2-3釜并联，且第一管式反应系统(4)为1-3个系统串联，所述酸油分离釜(5)为2-4釜并联。
2.一种根据权利要求1所述连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、原料液混合阶段：整个系统反应前用氮气反复置换，置换3-5次，置换完毕后将叔丁苯和异戊二烯加入混配釜(2)混合均匀；
S2、混合液反应阶段：打开反应泵机，使混合液和催化剂高速通过管层混合均匀变为湍流，反应液更加均匀，通过溢流法将反应液移至酸油分离釜(5)；
S3、后处理阶段：将下层酸相分离后单独水解后用叔丁苯萃取，上层油相水解后进入提纯分离系统(8)。
3.根据权利要求2所述的一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，其特征在于：所述步骤S1中异戊二烯与叔丁苯的摩尔比为1：(1.5-3.5)。
4.根据权利要求2所述的一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，其特征在于：所述步骤S2中硫酸浓度为98％-95％，硫酸与混合液中异戊二烯单位时间滴加的摩尔比为(0.5-0.8)：1。
5.根据权利要求2所述的一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，其特征在于：所述步骤S2中分别采用第一管式反应系统(4)和第二管式反应系统(4’)降温盐水内温维持在-15--10℃，管径为108mm，反应过程中相应管道流速为3-5L/s，且管式反应系统每多一级，后一级盐水温度比前一级高2-3℃，过程中反应液内温始终维持在7-10℃。
6.根据权利要求2所述的一种连续流合成1,1-二甲基-6-叔丁基茚满的方法，其特征在于：所述步骤S3中酸油分离时间为3-7小。
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