CN103896750A - 一种采用一步法生产乙醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了采用一步法生产乙醛的方法。它是将三个反应同时在一个反应器中完成，流程包括氧化、粗乙醛精制和催化再生三部分。新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/3~1/2体积的催化剂溶液，氧化温度为125~130℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器。气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽。所得粗乙醛溶液含乙醛10%左右，先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品。这是最好的制备乙醛的方法。

Description

一种采用一步法生产乙醛的方法
技术领域
 本发明采用一步法生产乙醛。该方法工艺简单，所使用设备台数、钛材用量较少，投资也少，是较好的技术方法。
背景技术
早在1774年Scheele首先从乙醇脱氢制得乙醛，1835年Liebig分离出乙醛并确定了其结构式。1881年Kutscherow发现在汞盐催化作用下乙炔液相水合生成乙醛；到1916年德国在Burghausen建成第一个乙炔水合成法生产乙醛的工厂。第一次世界大战时，乙醛主要用于生产乙酸、丙酮和丁醇，战后部分用于生产乙醇。由于乙醛经醛醇缩合路线可制得丁二烯，最终可合成丁钠橡胶，故在第二次世界大战时，德国的乙醛工业发展很快。
电石乙炔因消耗电能很大，由乙醇脱氢制乙醛就显得重要，故在1930年美国开始从乙烯经乙醇生产乙醛。英国、法国及加拿大也多用此法建厂。从石油生产乙醛的另一路线是由烷烃（主要是丙烷和丁烷）气相非催化氧化来实现。1945年美国Celanese公司开始工业生产。但此法中，乙醛仅是作为一种副产物，因此所占比重不大。1960年联邦德国由乙烯直接液相氧化制乙醛的Wacker法开发成功并工业化，乙醛的生产工艺路线发生一次新的突破。此后，Wacker法广为各国采用，成为乙醛的主要生产方法。
自从20世纪60年代后，由于三大合成材料的迅速发展，乙烯供应日趋紧张，使乙醛生产成本上涨。乙醛本身并没有直接用途，主要做中间体生产乙酸、丁醇及2-乙基己醇等。60年代后世界各国大力开发其他生产工艺来取代这些产品的乙醛生产工艺。如1964年联邦德国建成由甲醇经羰基合成制乙酸的工厂，中国上海吴泾化工厂也建成100×103 t甲醇羰基合成制乙酸的装置。而丁醇和2-乙基己醇已普遍采用丙烯羰基合成法生产。因此进入70年代以后，乙醛的发展速度有所下降。1982年底，采用Wacker法工厂年生产能力为224×104t。1983年我国乙醛的生产能力约为18×104t/a，产量将近17×104t。我国生产乙醛的厂家有10多家，主要有吉化公司电石厂、大庆石化总厂、扬子石化总公司、上海石化总厂化工二厂、贵州有机化工厂等。1993年我国乙醛生产能力达30×104 t，产量达到26.7×104 t。
目前，烷烃氧化法已被淘汰，乙炔水合法所占比例已很小，主要是乙烯直接氧化法。我国乙醛生产路线也以乙烯法为主，乙醇法次之，乙炔法仅占很小比例。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采用一步法生产乙醛的方法，其特征在于将新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/3~1/2体积的催化剂溶液，氧化温度为125~130℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器；气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10%；先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品。一步法要求原料纯度须严格控制，以防止催化剂中毒。
流程包括氧化、粗乙醛精制和催化再生三部分。新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/3~1/2体积的催化剂溶液，氧化温度为125~130℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器。气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽。所得粗乙醛溶液含乙醛10%左右，先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品。
一步法要求原料纯度须严格控制，以防止催化剂中毒。一般要求乙烯纯度（质量分数）＞99.5%，乙炔＜30×10-6，甲基乙炔＜50×10-6，硫化物＜3×10-6。氧的纯度要达到99.5%。当原料气配比为乙烯65%、氧17%、惰性气体18%左右时，单程转化率可控制在35%左右。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。其中的原料可以在市场买到。
实施例1
一种采用一步法生产乙醛的方法，其特征在于将新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/3体积的催化剂溶液，氧化温度为125℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器；气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10%；先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品。一步法要求原料纯度须严格控制，以防止催化剂中毒。
实施例2
一种采用一步法生产乙醛的方法，其特征在于将新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/2体积的催化剂溶液，氧化温度为130℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器；气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10%；先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品。一步法要求原料纯度须严格控制，以防止催化剂中毒。
实施例3
一种采用一步法生产乙醛的方法，其特征在于将新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/3体积的催化剂溶液，氧化温度为130℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器；气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10%；先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品。一步法要求原料纯度须严格控制，以防止催化剂中毒。

Claims (1)

1.一种采用一步法生产乙醛的方法，其特征在于将新鲜乙烯和循环气混合从反应器底部通入，氧气从反应器侧线引入，反应器内装1/3~1/2体积的催化剂溶液，氧化温度为125~130℃，压力为0.4MPa，反应后的气液混合物从反应器上部的导管进入除沫分离器，分出催化剂溶液经循环管返回反应器；气体经冷凝器将乙醛及高沸物冷凝下来，冷凝液进入粗乙醛贮槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10%；先在脱轻组分塔脱出低沸点物，塔底液进入精馏塔，精馏塔塔顶蒸出纯乙醛产品，一步法要求原料纯度须严格控制，以防止催化剂中毒。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109716118A (zh) * 2016-11-02 2019-05-03 韩国电力公社 用于地下电缆的乙炔气体分析设备与分析方法
CN115304458A (zh) * 2022-07-08 2022-11-08 陕西延长石油（集团）有限责任公司 乙醇脱氢制乙醛分离精制系统和工艺

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