CN201864677U - 一种生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于生物质气相及液相水解技术领域，特别涉及生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置。所述的装置由温度和压力可调节的气相水解反应器和液相水解反应器串联构成。本装置结构简单，可完成秸秆等生物质的高效清洁水解工艺技术的试验研究，探索生物质两级水解的最佳工艺参数，提高转化成乙酰丙酸、糠醛等产品的选择性，避免聚合、分解等副反应，减少设备腐蚀问题。同时实现了生物质中各组分的合理、高效利用，提高经济效益。

Description

一种生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置

技术领域

本实用新型属于生物质气相及液相水解技术领域，特别涉及生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置。

背景技术

开发替代燃料是保证石油安全供应的重要途径之一，生物质能源由于其可再生性，在未来的能源结构中将越来越重要。我国生物质资源丰富，开发前景广阔,仅作物秸秆每年就有7亿多吨，其中2亿吨被就地焚烧，污染大气。从2001年以来，我国对生物质能源的开发利用主要集中在燃料酒精方面，2006年我国燃料酒精产量达到130万吨，但是目前燃料酒精的生产以粮食为原料，酒精的成本比汽油高，需要财政补贴1400-1800元/吨，因而难以长期全面推广。国内多家企业在开发利用纤维素原料生产燃料酒精，但该技术还不成熟，美国计划用6年时间解决纤维素法生产燃料酒精的技术问题。秸秆的有效转化利用问题急待解决。

乙酰丙酸是继酒精之后的新一代生物质资源平台化合物，除作为化工原料有广泛应用之外，乙酰丙酸加氢生成甲基四氢呋喃可生产汽油替代燃料，乙酰丙酸与乙醇、丁醇等反应生成乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯可生产柴油替代燃料，美国太平洋西北国家实验室（Pacific Northwest），美国壳牌石油（Shell）、纯通燃料（Trenton）等进行了大量的研究，证实了替代燃料的动力和环保性能，在柴油中添加8－10%的乙酰丙酸乙酯不仅能改善动力和环保性能，而且能提高其润滑性。

美国BioMetics公司开发了将纤维素类生物质转化成乙酰丙酸的Biofine工艺，乙酰丙酸的收率高达70%，使乙酰丙酸的生产成本大幅度下降。但Biofine工艺主要以造纸废料为原料，而且高温高压酸性水解严重腐蚀设备，需用锆金属材料作高压反应器的内壁，固定资产投资较大。

目前，我国乙酰丙酸生产厂家较少，乙酰丙酸的总产量约为3500吨/年，国内乙酰丙酸制备方法存在的主要问题有以下几个方面：生物质直接水解法副反应多、产物复杂、分离困难，乙酰丙酸的收率只达到了40%-50%，与国外的70%有很大的差距；企业生产规模小，不能满足平台化合物量大、价廉的要求；设备腐蚀和环境污染严重，在生物质酸性水解制备乙酰丙酸中，普遍使用硫酸和盐酸作酸催化剂，由于无机酸具有强烈的毒性和腐蚀性，既严重腐蚀设备，又大量产生酸性废渣污染环境。

另外，我国关于生物质利用的研究开发大都局限于其中的纤维素，浪费了其中的半纤维素、木质素组分，不仅经济效益难以过关，还存在环境问题。要从根本上解决这一问题，必须打破用生物质单纯生产单一产品的传统观念，构建纤维素资源的生物炼制模式，充分利用纤维原料中的每一组分，将其分别转化为不同产品。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，以实现生物质的充分利用，减少环境污染，提高能源利用率。

本实用新型采用的技术方案如下：

一种生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，所述的装置由温度和压力可调节的气相水解反应器和液相水解反应器串联构成。

所述气相水解反应器配备有连续可调的气相加酸装置。

所述液相水解反应器配备有连续可调的液相加酸装置。

所述装置还包括盐酸蒸汽发生装置，所述盐酸蒸汽发生装置的汽体出口连接至气相加酸装置。

以上作为各部件的装置采用市售相应装置即可。

该装置由可灵活调整温度压力的气相水解反应器和液相水解反应器串联构成，配备连续可调的气相加酸和液相加酸装置，用于生物质分级水解制备乙酰丙酸酯联产糠醛，两个反应器的进出料的速度是连续可控的，盐酸蒸汽发生装置用于供应气相水解催化剂，其浓度和流量发生装置也是可以调节的。

本装置可用于生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛工艺的研究。相应的工艺是以生物质为原料，通过气相水解半纤维素生产糠醛，液相水解纤维素生产乙酰丙酸后酯化生产液体燃料乙酰丙酸酯。以原料选用秸秆为例，秸杆主要由纤维素、半纤维素、木质素三种组分构成，先在气相水解反应器中进行气相水解生产糠醛，使反应在酸的露点以上进行，避免和减少设备腐蚀问题。通过调节气相水解反应器的反应温度和压力以及进出料的速度从而获得不同反应条件对半纤维素水解收率的影响，摸索出气相水解的最佳工艺条件。之后以制备糠醛后的水解渣为原料，通过液相水解反应器进行最佳水解条件的研究，在Biofine工艺基础上优化工艺条件,提高纤维素转化为乙酰丙酸的收率和质量，秸秆中的木质素可用作生产过程中的燃料，本装置可同时实现生物质三组分的合理、高效利用，提高经济效益。

本实用新型相对于现有技术，有以下优点：

本装置结构简单，可完成秸秆等生物质的高效清洁水解工艺技术的试验研究，探索生物质两级水解的最佳工艺参数，提高转化成乙酰丙酸、糠醛等产品的选择性，避免聚合、分解等副反应，减少设备腐蚀问题。同时实现了生物质中各组分的合理、高效利用，提高经济效益。

附图说明

图1 为本实用新型所述联产装置工作流程以及结构的示意图，其中1为气相水解反应器，2为液相水解反应器，3为气相加酸装置，4为液相加酸装置，5为盐酸蒸汽发生装置，6为分离装置，7为过热蒸汽发生器，8为酯化装置，9为冷凝器，10为缓冲器。

具体实施方式

   以下以具体实施例来说明本实用新型的技术方案，但本实用新型的保护范围不限于此：

实施例1

生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，如图1所示，所述的装置由温度和压力可调节的气相水解反应器1和液相水解反应器2串联构成。所述气相水解反应器1和液相水解反应器2分别配备有连续可调的气相加酸装置3以及液相加酸装置4。所述装置还包括盐酸蒸汽发生装置5，所述盐酸蒸汽发生装置5的汽体出口连接至气相加酸装置3。液相水解反应器2后依次串联有冷凝器9、缓冲器10、分离装置6以及酯化装置8。

在气相水解反应器1中加入生物质秸秆，加入气相盐酸催化剂，将半纤维素水解成熟糠醛，通过调整气相水解反应器1的各种参数研究半纤维素生产糠醛的最佳条件。收集产生的糠醛，同时将气相水解剩余物送入液相水解反应器2，加入液相酸催化剂，充分水解获得乙酰丙酸，将乙酰丙酸经冷凝器9冷凝后收集，然后进行分离纯化之后再与醇反应制备获得乙酰丙酸酯。反应器2中剩余的木质素可以收集起来作为过热蒸气发生器7的燃料。

Claims (4)

1. 一种生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，其特征在于，所述的装置由温度和压力可调节的气相水解反应器和液相水解反应器串联构成。

2.如权利要求1所述的生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，其特征在于，所述气相水解反应器配备有连续可调的气相加酸装置。

3.如权利要求1或2所述的生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，其特征在于，所述液相水解反应器配备有连续可调的液相加酸装置。

4.如权利要求3所述的生物质分级水解生产乙酰丙酸酯联产糠醛的装置，其特征在于，还包括盐酸蒸汽发生装置，所述盐酸蒸汽发生装置的汽体出口连接至气相加酸装置。

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