CN107759544A - 用于糠醛的水解方法、装置及其应用 - Google Patents

Abstract

一种用于糠醛的水解方法、装置及其应用，包含有具有进行糠醛的水解反应的独立的腔体并且在独立的腔体上设置有过热蒸汽输入端口的反应器、设置为与反应器连通并且用于对水解反应物分离出糠醛汽的连通器Ⅰ，通过反应器对糠醛的进行分次水解反应，由连通器Ⅰ，实现糠醛原料汽的分离，不再采用的是衬有耐酸水泥砖的水解锅，因此实现了连续的水解反应，提高了制取糠醛成品的效率。

Description

用于糠醛的水解方法、装置及其应用

技术领域

本发明涉及一种水解方法、装置及其应用，尤其是一种用于糠醛的水解方法、装置及其应用。

背景技术

糠醛是有机合成化学工业中的一种主要原料之一，它的用途很广，在化工、医药、农药、香料、化妆品、洗涤剂、橡胶等行业大量应用，对糠醛的原料进行水解处理得到糠醛成品，在现有的采用的用于糠醛的水解方法、装置及其应用中，采用的是衬有耐酸水泥砖的水解锅，水解过程一般在1.0Mpa左右，水解3-4个小时完成，以年产5000吨糠醛为例，需要12台水解锅连续生产，水解锅的数量多，体积大，相应的占地面积大，对于现在非常紧张的用地情况来说，不能满足企业的要求。同时，水解完成的残渣主要作为锅炉房的燃料使用，没有将残渣中含有的大量纤维素充分的利用，浪费了原料，现有的水解装置只能生产成品糠醛，对残渣中的纤维素不能充分水解，无法得到进一步的成品乙酰丙酸。

基于现有的技术问题、技术特征和技术效果，做出本发明的申请技术方案。

发明内容

本发明的客体是一种用于糠醛的水解方法；

本发明的客体是一种用于糠醛的水解装置；

本发明的客体是一种用于糠醛的水解方法和装置的应用。

为了克服上述技术缺点，本发明的目的是提供一种用于糠醛的水解方法、装置及其应用，因此实现了连续的水解反应，提高了制取糠醛成品的效率。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：一种用于糠醛的水解装置，包含有具有进行糠醛的水解反应的独立的腔体并且在独立的腔体上设置有过热蒸汽输入端口的反应器、设置为与反应器连通并且用于对水解反应物分离出糠醛汽的连通器Ⅰ。

由于设计了连通器Ⅰ和反应器，通过反应器对糠醛的进行分次水解反应，由连通器Ⅰ，实现糠醛成品的原料汽的分离，不再采用的是衬有耐酸水泥砖的水解锅，因此实现了连续的水解反应，提高了制取糠醛成品的效率。

本发明设计了，按照实现连续性的水解反应和固气分离的方式把连通器Ⅰ和反应器相互联接。

本发明设计了，按照具有排列集成在一起的水解反应空间的方式把反应器与连通器Ⅰ联接。

本发明设计了，具有进行糠醛的水解反应的独立的腔体设置为呈竖向分布的桶状体。

本发明设计了，还包含有送料装置和和连通器Ⅱ，反应器设置为包含有反应器Ⅰ和反应器Ⅱ，

送料装置的输出端口分别设置有与反应器Ⅰ的进料端口和反应器Ⅱ的进料端口联接并且反应器Ⅰ的出料端口和反应器Ⅱ的出料端口分别设置有与连通器Ⅰ的进料端口连通，连通器Ⅰ的出料端口设置为与连通器Ⅰ的连通器Ⅱ连通并且在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ中分别设置有过热蒸汽输入端口，在连通器Ⅰ上设置有气体排出端口并且在连通器Ⅱ中设置有饱和蒸汽输入端口。

本发明设计了，送料装置设置为皮带输送装置并且送料装置设置在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的上端端面。

本发明设计了，反应器Ⅰ和反应器Ⅱ分别设置有包含有筒壳、上封头、仓斗、下封头和分配伞，在上封头和下封头之间设置有筒壳并且筒壳设置为沿上封头的周边排列分布，仓斗设置在上封头的上端端面并且分配伞设置在上封头中，分配伞的边缘部设置在筒壳的上端端口，在筒壳上分别设置有过热蒸汽输入端口并且筒壳设置为管状体，上封头、下封头和分配伞分别设置为锥形体并且仓斗设置为锥形料斗，仓斗设置为与送料装置的输出端口联接并且下封头的出料端口设置为与连通器Ⅰ的进料端口连通。

本发明设计了，连通器Ⅰ设置为固气分离罐状体，在连通器Ⅰ的上端端面设置有气体排出端口并且在连通器Ⅰ的下端端面设置有出料端口。

本发明设计了，连通器Ⅱ设置为灌状体并且在连通器Ⅱ的下部设置有饱和蒸汽输入端口，在连通器Ⅱ的上端端面设置有排空端口并且在连通器Ⅱ的下端端面设置有第二次水解反应的溶液出料端口。

本发明设计了，反应器Ⅰ和反应器Ⅱ与连通器Ⅰ设置为按照塔管分次水解反应的方式分布并且连通器Ⅰ与连通器Ⅱ设置为按照饱和蒸汽水解反应的方式分布。

本发明设计了，一种用于糠醛的水解方法，其步骤是：

把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，把筒壳集中在上封头和下封头之间，把糠醛水解中间物分别排入到筒壳中，使糠醛水解中间物在筒壳中进行水解反应，在连通器Ⅰ中对水解反应进行分离处理，得到糠醛汽。

本发明设计了，其步骤是：其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的进料端口中，由反应器Ⅰ和反应器Ⅱ中的分配伞，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ中的筒壳和反应器Ⅱ中的筒壳，在反应器Ⅰ中的筒壳的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ中的筒壳下部端口和上部端口加入压力为2.2-2.6Mpa、温度为240-260℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ中的筒壳的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ中的筒壳糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为5-15分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ中，在连通器Ⅰ中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ中，

对连通器Ⅱ加入压力为1.4-1.8Mpa、温度为180-220℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ中的连通器Ⅰ的滤渣进行时间为10-20分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

本发明设计了，其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的进料端口中，由反应器Ⅰ和反应器Ⅱ中的分配伞，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ中的筒壳和反应器Ⅱ中的筒壳，在反应器Ⅰ中的筒壳的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ中的筒壳下部端口和上部端口加入压力为2.45Mpa、温度为255℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ中的筒壳的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ中的筒壳糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为10分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ中，在连通器Ⅰ中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ中，

对连通器Ⅱ加入压力为1.42Mpa、温度为198℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ中的连通器Ⅰ的滤渣进行时间为10分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

本发明设计了，连通器Ⅰ的醛汽设置为初馏塔的塔釜热源气体。

本发明设计了，一种用于糠醛的水解方法和装置的应用，对糠醛水解中间物进行压力为2.2-2.6Mpa、温度为240-260℃的过热蒸汽和水解反应的时间为5-15分钟产生的水解得到滤渣再进行压力为1.4-1.8Mpa、温度为180-220℃的饱和蒸汽和水解反应的时间为10-20分钟的水解反应得到乙酰丙酸成品的原料溶液的应用。

本发明的技术效果在于：经过充分粉碎和拌酸之后的原料，通过绞龙运送至料仓之后，分别进入两台反应器中，可以间歇使用，反应器内有分配伞，将物料均匀的分布到几个小筒体中，为了保证水解效果，在筒体下部和上部分别通入2.4Mpa、250℃的过热蒸汽进行原料的水解，一段时间后，水解完成的醛汽和滤渣进入连通器Ⅰ中，进行醛汽与滤渣的分离。分离后的滤渣进入连通器Ⅱ中，通入饱和蒸汽，进行残渣的水解，水解后的溶液为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液进入后续的乙酰丙酸精馏工段，进行乙酰丙酸的提纯、去杂，得到满足要求的乙酰丙酸的成品。连通器Ⅰ分离后的醛汽经过上部排气口排出后，首先作为初馏塔的塔釜热源使用，然后经过冷凝、冷却后从初馏塔的中部进入，进行糠醛溶液的初馏、脱水、精制过程，最终得到满足要求的糠醛成品，同时，利用糠醛废渣水解生成的乙酰丙酸主要作为制造树脂、医药、香料和涂料的原料。在医药工业中，其钙盐可制成静脉注射剂和消炎痛等。低级酯可作为食用香精和烟草香精。用乙酰丙酸制成的双酚酸可生产水溶性树脂，应用于造纸工业生产过滤纸。还可以用于制造农药、染料和表面活性剂等。还用作芳香族化合物的萃取分离剂。利用率非常的广泛，市场前景巨大，具有很大的研究价值，糠醛水解生产均采用水解锅装置，以年产5000吨糠醛为例，需要12台水解锅连续生产，装置占地面积大，且工人的操作要求高，水解锅的残渣直接排放至锅炉房，作为燃料燃烧，降低了原料的利用率，增加连通器Ⅱ后，可生产乙酰丙酸，丰富了产品的种类，提高水解压力和温度后，水解时间缩短，蒸汽的使用量明显减少，为传统水解锅蒸汽使用量的2/3左右，设备的数量降低，占地面积减少。

在本技术方案中，实现连续性的水解反应和固气分离的连通器Ⅰ和反应器为重要技术特征，在用于糠醛的水解方法、装置及其应用的技术领域中，具有新颖性、创造性和实用性，在本技术方案中的术语都是可以用本技术领域中的专利文献进行解释和理解。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的用于糠醛的水解装置的示意图;

图2为本发明的用于糠醛的水解装置的反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的结构示意图。

具体实施方式

根据审查指南，对本发明所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语应当理解为不配出一个或多 个其它元件或其组合的存在或添加。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种用于糠醛的水解装置，图1为本发明的一个实施例，结合附图具体说明本实施例，包含有送料装置5、反应器Ⅰ1、反应器Ⅱ2、连通器Ⅰ3和连通器Ⅱ4，

送料装置5的输出端口分别设置有与反应器Ⅰ1的进料端口和反应器Ⅱ2的进料端口联接并且反应器Ⅰ1的出料端口和反应器Ⅱ2的出料端口分别设置有与连通器Ⅰ3的进料端口连通，连通器Ⅰ3的出料端口设置为与连通器Ⅰ3的连通器Ⅱ4连通并且在反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2中分别设置有过热蒸汽输入端口，在连通器Ⅰ3上设置有气体排出端口并且在连通器Ⅱ4中设置有饱和蒸汽输入端口。

在本实施例中，送料装置5设置为皮带输送装置并且送料装置5设置在反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的上端端面。

通过送料装置5，形成了对反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的支撑连接点，由送料装置5，实现了糠醛水解中间物在反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的注入。

在本实施例中，反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2分别设置有包含有筒壳91、上封头92、仓斗93、下封头94和分配伞95，在上封头92和下封头94之间设置有筒壳91并且筒壳91设置为沿上封头92的周边排列分布，仓斗93设置在上封头92的上端端面并且分配伞95设置在上封头92中，分配伞95的边缘部设置在筒壳91的上端端口，在筒壳91上分别设置有过热蒸汽输入端口并且筒壳91设置为管状体，上封头92、下封头94和分配伞95分别设置为锥形体并且仓斗93设置为锥形料斗，仓斗93设置为与送料装置5的输出端口联接并且下封头94的出料端口设置为与连通器Ⅰ3的进料端口连通。

通过反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2，形成了对送料装置5和连通器Ⅰ3的支撑连接点，由反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2，实现了糠醛水解中间物的第一次水解反应，由仓斗93，实现了糠醛水解中间物的进料，由上封头92和下封头94，实现了对筒壳91的端头固定，由分配伞95，实现了糠醛水解中间物在筒壳91的进料，由筒壳91，实现了糠醛水解中间物的分次第一次水解反应和保持了第一次水解反应的连续性。

在本实施例中，连通器Ⅰ3设置为固气分离罐状体，在连通器Ⅰ3的上端端面设置有气体排出端口并且在连通器Ⅰ3的下端端面设置有出料端口。

通过连通器Ⅰ3，形成了对连通器Ⅱ4、反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的支撑连接点，由连通器Ⅰ3，实现了对糠醛第一次水解中间物的固气分离处理，得到糠醛成品的初始醛汽。

在本实施例中，连通器Ⅱ4设置为灌状体并且在连通器Ⅱ4的下部设置有饱和蒸汽输入端口，在连通器Ⅱ4的上端端面设置有排空端口并且在连通器Ⅱ4的下端端面设置有第二次水解反应的溶液出料端口。

通过连通器Ⅱ4，形成了对连通器Ⅰ3的支撑连接点，由连通器Ⅱ4，实现了对连通器Ⅰ3的滤渣的第二次水解反应处理，得到乙酰丙酸成品的原料溶液。

在本实施例中，反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2与连通器Ⅰ3设置为按照塔管分次水解反应的方式分布并且连通器Ⅰ3与连通器Ⅱ4设置为按照饱和蒸汽水解反应的方式分布。

一种用于糠醛的水解方法，下面结合实施例，对本发明进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

第一个实施例，其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的进料端口中，由反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2中的分配伞95，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ1中的筒壳91和反应器Ⅱ2中的筒壳91，在反应器Ⅰ1中的筒壳91的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ2中的筒壳91下部端口和上部端口加入压力为2.2Mpa、温度为240℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ1中的筒壳91的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ2中的筒壳91糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为5分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ3中，在连通器Ⅰ3中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ3的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ3的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ4中，

对连通器Ⅱ4加入压力为1.4Mpa、温度为180℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ4中的连通器Ⅰ3的滤渣进行时间为10分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ4中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

在本实施例中，连通器Ⅰ3的醛汽设置为初馏塔的塔釜热源气体。

第二个实施例，其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的进料端口中，由反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2中的分配伞95，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ1中的筒壳91和反应器Ⅱ2中的筒壳91，在反应器Ⅰ1中的筒壳91的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ2中的筒壳91下部端口和上部端口加入压力为2.6Mpa、温度为260℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ1中的筒壳91的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ2中的筒壳91糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为15分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ3中，在连通器Ⅰ3中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ3的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ3的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ4中，

对连通器Ⅱ4加入压力为1.8Mpa、温度为220℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ4中的连通器Ⅰ3的滤渣进行时间为20分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ4中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

第三个实施例，其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的进料端口中，由反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2中的分配伞95，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ1中的筒壳91和反应器Ⅱ2中的筒壳91，在反应器Ⅰ1中的筒壳91的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ2中的筒壳91下部端口和上部端口加入压力为2.2-2.6Mpa、温度为240-260℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ1中的筒壳91的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ2中的筒壳91糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为5-15分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ3中，在连通器Ⅰ3中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ3的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ3的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ4中，

对连通器Ⅱ4加入压力为1.4-1.8Mpa、温度为180-220℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ4中的连通器Ⅰ3的滤渣进行时间为10-20分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ4中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

第四个实施例，其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的进料端口中，由反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2中的分配伞95，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ1中的筒壳91和反应器Ⅱ2中的筒壳91，在反应器Ⅰ1中的筒壳91的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ2中的筒壳91下部端口和上部端口加入压力为2.4Mpa、温度为250℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ1中的筒壳91的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ2中的筒壳91糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为7分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ3中，在连通器Ⅰ3中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ3的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ3的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ4中，

对连通器Ⅱ4加入压力为1.6Mpa、温度为200℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ4中的连通器Ⅰ3的滤渣进行时间为15分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ4中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

第五个实施例，其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2的进料端口中，由反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2中的分配伞95，把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ1中的筒壳91和反应器Ⅱ2中的筒壳91，在反应器Ⅰ1中的筒壳91的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ2中的筒壳91下部端口和上部端口加入压力为2.45Mpa、温度为255℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ1中的筒壳91的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ2中的筒壳91糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为10分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ3中，在连通器Ⅰ3中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ3的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ3的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ4中，

对连通器Ⅱ4加入压力为1.42Mpa、温度为198℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ4中的连通器Ⅰ3的滤渣进行时间为10分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ4中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品。

一种用于糠醛的水解方法和装置的应用，第一个实施例，对糠醛水解中间物进行压力为2.2Mpa、温度为240℃的过热蒸汽和水解反应的时间为5分钟产生的水解得到滤渣再进行压力为1.4Mpa、温度为180℃的饱和蒸汽和水解反应的时间为10分钟的水解反应得到乙酰丙酸成品的原料溶液的应用。

第二个实施例，对糠醛水解中间物进行压力为2.6Mpa、温度为260℃的过热蒸汽和水解反应的时间为15分钟产生的水解得到滤渣再进行压力为1.8Mpa、温度为220℃的饱和蒸汽和水解反应的时间为20分钟的水解反应得到乙酰丙酸成品的原料溶液的应用。

第三个实施例，对糠醛水解中间物进行压力为2.2-2.6Mpa、温度为240-260℃的过热蒸汽和水解反应的时间为5-15分钟产生的水解得到滤渣再进行压力为1.4-1.8Mpa、温度为180-220℃的饱和蒸汽和水解反应的时间为10-20分钟的水解反应得到乙酰丙酸成品的原料溶液的应用。

第四个实施例，对糠醛水解中间物进行压力为2.2-2.6Mpa、温度为250℃的过热蒸汽和水解反应的时间为7分钟产生的水解得到滤渣再进行压力为1.6Mpa、温度为200℃的饱和蒸汽和水解反应的时间为15分钟的水解反应得到乙酰丙酸成品的原料溶液的应用。

对糠醛水解原料进行再利用是一个环保的技术难题，乙酰丙酸是一种同时含羰基、α－氢和羧基的多官能团化合物，是合成各种轻化工产品的基本原料，在有机合成和工农业、医药行业上，具有广泛的使用价值，乙酰丙酸的氢化产品γ-戊内酯是一种高级溶剂并可作为制取合成橡胶，耐寒增塑剂及表面活性剂的中间产物，氯化乙酰丙酸可作为工业循环水的抑菌剂，在农业上，氯化乙酰丙酸的胺盐可作为除草剂和落叶剂。在医药上，从乙酰丙酸可制得消炎药与静脉注射剂采用淀粉、葡萄糖、纤维素原料经深度水解制得，对糠醛水解原料制得乙酰丙酸，可以对糠醛水解原料进行再利用，试验表明用于糠醛的水解方法的第五个实施例，得到的乙酰丙酸的纯度和产出比最好，本技术方案中的两步水解处理，消除了残余的醛汽的影响，对乙酰丙酸进步的提纯。

本发明具有下特点：

1、由于设计了连通器Ⅰ3和反应器，通过反应器对糠醛的进行分次水解反应，由连通器Ⅰ3，实现糠醛成品的原料汽的分离，不再采用的是衬有耐酸水泥砖的水解锅，因此实现了连续的水解反应，提高了制取糠醛成品的效率。

2、由于设计了送料装置5，实现了连续性送料。

3、由于设计了反应器Ⅱ2和连通器Ⅰ3，增加了水解反应腔体，满足了连续性糠醛成品的原料汽的分离需要。

4、由于设计了连通器Ⅱ4，实现了第二次水解反应，得到了乙酰丙酸成品的原料溶液。

5、由于设计了对结构形状进行了数值范围的限定，使数值范围为本发明的技术方案中的技术特征，不是通过公式计算或通过有限次试验得出的技术特征，试验表明该数值范围的技术特征取得了很好的技术效果。

6、由于设计了本发明的技术特征，在技术特征的单独和相互之间的集合的作用，通过试验表明，本发明的各项性能指标为现有的各项性能指标的至少为1.7倍，通过评估具有很好的市场价值。

还有其它的与实现连续性的水解反应和固气分离的连通器Ⅰ3和反应器联接的技术特征都是本发明的实施例之一，并且以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为满足专利法、专利实施细则和审查指南的要求，不再对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合的实施例都进行描述。

上述实施例只是本发明所提供的用于糠醛的水解方法、装置及其应用的一种实现形式，根据本发明所提供的方案的其他变形，增加或者减少其中的成份或步骤，或者将本发明用于其他的与本发明接近的技术领域，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于糠醛的水解装置，其特征是：包含有具有进行糠醛的水解反应的独立的腔体并且在独立的腔体上设置有过热蒸汽输入端口的反应器、设置为与反应器连通并且用于对水解反应物分离出糠醛汽的连通器Ⅰ（3）。

2.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解装置，其特征是：按照实现连续性的水解反应和固气分离的方式把连通器Ⅰ（3）和反应器相互联接。

3.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解装置，其特征是：按照具有排列集成在一起的水解反应空间的方式把反应器与连通器Ⅰ（3）联接。

4.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解装置，其特征是：具有进行糠醛的水解反应的独立的腔体设置为呈竖向分布的桶状体。

5.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解装置，其特征是：还包含有送料装置5和和连通器Ⅱ（4），反应器设置为包含有反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2），

送料装置5的输出端口分别设置有与反应器Ⅰ（1）的进料端口和反应器Ⅱ（2）的进料端口联接并且反应器Ⅰ（1）的出料端口和反应器Ⅱ（2）的出料端口分别设置有与连通器Ⅰ（3）的进料端口连通，连通器Ⅰ（3）的出料端口设置为与连通器Ⅰ（3）的连通器Ⅱ（4）连通并且在反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）中分别设置有过热蒸汽输入端口，在连通器Ⅰ（3）上设置有气体排出端口并且在连通器Ⅱ（4）中设置有饱和蒸汽输入端口。

6.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解装置，其特征是：送料装置5设置为皮带输送装置并且送料装置5设置在反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）的上端端面，

或反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）分别设置有包含有筒壳（91）、上封头（92）、仓斗（93）、下封头（94）和分配伞（95），在上封头（92）和下封头（94）之间设置有筒壳（91）并且筒壳（91）设置为沿上封头（92）的周边排列分布，仓斗（93）设置在上封头（92）的上端端面并且分配伞（95）设置在上封头（92）中，分配伞（95）的边缘部设置在筒壳（91）的上端端口，在筒壳（91）上分别设置有过热蒸汽输入端口并且筒壳（91）设置为管状体，上封头（92）、下封头（94）和分配伞（95）分别设置为锥形体并且仓斗（93）设置为锥形料斗，仓斗（93）设置为与送料装置5的输出端口联接并且下封头（94）的出料端口设置为与连通器Ⅰ（3）的进料端口连通，

或连通器Ⅰ（3）设置为固气分离罐状体，在连通器Ⅰ（3）的上端端面设置有气体排出端口并且在连通器Ⅰ（3）的下端端面设置有出料端口，

或连通器Ⅱ（4）设置为灌状体并且在连通器Ⅱ（4）的下部设置有饱和蒸汽输入端口，在连通器Ⅱ（4）的上端端面设置有排空端口并且在连通器Ⅱ（4）的下端端面设置有第二次水解反应的溶液出料端口。

7.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解装置，其特征是：反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）与连通器Ⅰ（3）设置为按照塔管分次水解反应的方式分布并且连通器Ⅰ（3）与连通器Ⅱ（4）设置为按照饱和蒸汽水解反应的方式分布。

8.一种用于糠醛的水解方法，其步骤是：

把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，把筒壳（91）集中在上封头（92）和下封头（94）之间，把糠醛水解中间物分别排入到筒壳（91）中，使糠醛水解中间物在筒壳（91）中进行水解反应，在连通器Ⅰ（3）中对水解反应进行分离处理，得到糠醛成品的汽。

9.根据权利要求1所述的用于糠醛的水解方法，其特征是：其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）的进料端口中，由反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）中的分配伞（95），把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ（1）中的筒壳（91）和反应器Ⅱ（2）中的筒壳（91），在反应器Ⅰ（1）中的筒壳（91）的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ（2）中的筒壳（91）下部端口和上部端口加入压力为2.2-2.6Mpa、温度为240-260℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ（1）中的筒壳（91）的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ（2）中的筒壳（91）糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为5-15分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ（3）中，在连通器Ⅰ（3）中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ（3）的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ（3）的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ（4）中，

对连通器Ⅱ（4）加入压力为1.4-1.8Mpa、温度为180-220℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ（4）中的连通器Ⅰ（3）的滤渣进行时间为10-20分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ（4）中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品，

或其步骤是：把糠醛水解原料进行粉碎后与稀硫酸进行搅拌混合，形成糠醛水解中间物，由送料装置5把糠醛水解中间物分别注入到反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）的进料端口中，由反应器Ⅰ（1）和反应器Ⅱ（2）中的分配伞（95），把糠醛水解中间物分别排入到反应器Ⅰ（1）中的筒壳（91）和反应器Ⅱ（2）中的筒壳（91），在反应器Ⅰ（1）中的筒壳（91）的下部端口和上部端口和反应器Ⅱ（2）中的筒壳（91）下部端口和上部端口加入压力为2.45Mpa、温度为255℃的过热蒸汽，对反应器Ⅰ（1）中的筒壳（91）的糠醛水解中间物和反应器Ⅱ（2）中的筒壳（91）糠醛水解中间物进行第一次水解反应，第一次水解反应的时间为10分钟，得到糠醛第一次水解中间物，

把糠醛第一次水解中间物进入到连通器Ⅰ（3）中，在连通器Ⅰ（3）中进行醛汽与滤渣的分离处理，醛汽由连通器Ⅰ（3）的上部端口排出并且醛汽经过冷却处理得到糠醛溶液，糠醛溶液经过初馏处理、脱水处理和精制处理得到糠醛成品，滤渣由连通器Ⅰ（3）的下部端口排出，进入到连通器Ⅱ（4）中，

对连通器Ⅱ（4）加入压力为1.42Mpa、温度为198℃的饱和蒸汽,对连通器Ⅱ（4）中的连通器Ⅰ（3）的滤渣进行时间为10分钟的第二次水解反应，在连通器Ⅱ（4）中得到第二次水解反应的溶液即为乙酰丙酸溶液，乙酰丙酸溶液经过精馏处理得到乙酰丙酸成品，

或连通器Ⅰ（3）的醛汽设置为初馏塔的塔釜热源气体。

10.一种用于糠醛的水解方法和装置的应用，对糠醛水解中间物进行压力为2.2-2.6Mpa、温度为240-260℃的过热蒸汽和水解反应的时间为5-15分钟产生的水解得到滤渣再进行压力为1.4-1.8Mpa、温度为180-220℃的饱和蒸汽和水解反应的时间为10-20分钟的水解反应得到乙酰丙酸成品的原料溶液的应用。