CN103288063A - 一种五氧化二磷生产的新工艺 - Google Patents

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朱叔平
马加宁
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Abstract

本发明公开了一种五氧化二磷生产的新工艺。该工艺是设备分层面设计、产品接受槽与氧化燃烧炉的分体设计、一、二级硫酸干燥塔组合搭配、尾气的喷淋吸收和高空排放设计的组合运用，与现有技术相比优点为：(1)产品含量从97.5％提高到98.8％；(2)改善了生产操作环境，减轻劳动强度；(3)每吨产品减少硫酸消耗约20kg；(4)五氧化二磷能得到更好的冷却和沉降，减少排放量，环境友好；(5)尾气的喷淋吸收副产磷酸，节约增效。

Description

一种五氧化二磷生产的新工艺
一技术领域
本发明涉及一种五氧化二磷生产的新工艺，属于化学材料制备技术领域。本方法适用于以黄磷为原料，氧化燃烧炉内进行氧化燃烧反应，制备五氧化二磷的场合。 
二背景技术
五氧化二磷，分子式P2O5，分子量141.98，是白色单斜晶体或粉末，密度2.39g/cm3，熔点580-585℃，300℃升华。溶于水和硫酸，不溶于丙酮和氨。在空气中易吸湿潮解，与有机物接触会发生燃烧。五氧化二磷是化学工业中常见的原料和试剂，广泛用于医药，涂料助剂，印染助剂，抗静电剂，钛酸酯偶联剂，是三氯氧磷等化工产品的主要原料。主要用于制造高纯度磷酸，用作气体和液体干燥剂，有机合成的脱水剂，以及有机磷酸酯的制备。 
五氧化二磷的生产生产方法有多种，工业上主要以氧化燃烧法为主。传统工艺将黄磷加热熔融后，送入氧化燃烧炉，用干燥空气(经浓硫酸脱水)进行氧化燃烧反应，生成五氧化二磷因受热而升华，在炉顶遇冷而落入氧化燃烧炉底部的沉降室内，制得五氧化二磷成品。由氧化燃烧炉逸出的尾气经沉降以回收五氧化二磷粉尘。回收物与沉降室中的产品一起作为成品包装。反应器排出的尾气，经四级沉降回收五氧化二磷后，最后由管道直接排至大气或引风机引出用水吸收。整个操作系统的设备都在同一个层面上，使燃烧盘附近的操作面温度较高，劳动强度大。最后排放的尾气中含有部分五氧化二磷产品，不仅造成资源浪费，也严重污染了周围环境。 
三发明内容
本发明的目的在于提供一种黄磷为原料，氧化燃烧炉内进行氧化燃烧反应，制备五氧化二磷的新的清洁工艺。 
实现本发明目的的技术解决方案为：一种五氧化二磷生产的新工艺，首先，黄磷在地下熔磷箱里熔融后用泵打入高位槽，经阀门控制流量进入连接在氧化燃烧炉上的磷斗，用阀门调节熔磷斗液位高度，并配有高低液位报警仪辅助控制，使黄磷有序进入氧化燃烧炉内燃烧盘；其次，用稀硫酸泵将稀硫酸打入一级干燥塔雾化并循环，浓硫酸泵将浓硫酸打入二级干燥塔雾化并循环，风机将充足的空气从一级干燥塔进行初步干燥，再进入二级干燥塔充分干燥至合格，然后进入氧化燃烧炉与炉内燃烧盘里黄磷反应，生成五氧化二磷因受热而升华，在炉顶遇冷而落入氧化燃烧炉底部的沉降室内，制得五氧化二磷成品，再到储料室冷却存放。储料室下部装有螺旋出料装置，成品经螺旋出料装置进入包装物包装；最后，由氧化燃烧炉 逸出的尾气经4级回收沉降室以回收五氧化二磷粉尘，回收物作为成品包装。第4级回收沉降室上的极少量尾气放空进入吸收塔经循环泵喷淋吸收，可得到纯度较高的副产物磷酸。 
本发明所依据的化学反应原理如下： 
4P+5O2→2P2O5
依据本发明提供的一种五氧化二磷生产的新工艺，其技术关键是设备分层面设计、产品接受槽与氧化燃烧炉的分体设计、一、二级硫酸干燥塔组合搭配、尾气的喷淋吸收和高空排放设计。通过这几项关键技术的组合运用，本发明与现有技术相比，其优点为：(1)整个操作系统的设备都分别放在3个不同的层面上，氧化燃烧炉安装在离地面3米高的层面。依据热空气上升原理，热气上升下面的冷空气补充上来，使燃烧盘附近的操作面较为凉爽，改善了生产操作环境，减轻劳动强度。同时良好的降温环境使氧化燃烧炉内生成的五氧化二磷更好的吸附在氧化燃烧炉顶和炉壁，明显地提高了产品的产量和质量。实践证明：单套炉(每套12只，规格：Φ1500*7500mm×3mm)生产量从1.6吨/天提高到2.4吨/天；含量从97.5％提高到稳定在98.8％；(2)一、二级硫酸干燥塔的运用，保证了二级干燥塔的硫酸浓度，是提高产品质量的关键，同时减少了硫酸的单耗，经实践证明每吨产品减少硫酸消耗约20-22kg；(3)地下熔磷箱和磷高位槽的设计运用，一是为了减轻生产人员的劳动强度，改善生产环境，为自动化操作(加磷)创造条件。更重要的是依据黄磷比重大(1.84)，而磷渣(主要是矿渣)比重小的原理，用泵吸取熔磷箱下层优质黄磷到磷高位槽又一次沉降，再从磷高位槽下部通往氧化燃烧炉的燃烧盘，使整个生产系统的黄磷都是清澈无杂质的，从而减少管道堵塞，燃烧盘结焦，延长设备的使用寿命。也是提高产量和质量的又一道重要保证；(4)设备分层面设计的另一个优点是增加氧化燃烧炉和回收沉降室的落差高度，使尾气中的五氧化二磷能得到更好的冷却和沉降，增加回收量，减少排放量，降低单耗，以取得更好的经济效益；(5)产品接受槽与氧化燃烧炉的分体设计，是成品更好的在产品接受槽冷却，以便于产品包装。产品接受槽下部设计螺旋出料装置，出料时避免了产品与空气长时间的接触，保证产品质量。同时节省了停炉出料时间，也就是延长了首创时间。更重要的是避免了生产人员长时间在高温下与粉尘的接触，减轻了劳动强度。是五氧化二磷产品清洁工艺在环保方面的又一大进步；(6)尾气的喷淋吸收和高空排放设计，一是利用热空气上升原理，无须引风机等机械设备和动力，自然排出，而且整个生产系统压力平稳、流畅。二是利用五氧化二磷产品极强的吸水特性(五氧化二磷具有极强的吸水性，甚至可以夺取浓硫酸中的水分子，使之变成三氧化硫)，所以只要极少量的水喷淋就能完全彻底地充分吸水掉尾气中的五氧化二磷； 同时由于尾气中不含其它杂质，所以溶于水中的五氧化二磷就成了纯度很高的副产磷酸。具有环境、经济的双重意义。 
四附图说明
附图是本发明一种五氧化二磷生产的新工艺的流程图，图中：1.地下熔磷箱，2.黄磷高位槽，3.一级硫酸泵，4.鼓风机，5.一级干燥塔，6.二级干燥塔，7.二级硫酸泵，8氧化燃烧炉，9.产品接受槽，10、11、12、13.四级回收沉降室，14.尾气喷淋吸收塔及排空，15.循环喷淋泵。 
五具体实施方式
以下通过实施例详述本发明，这些实施例只为清楚公开本发明，不作为对本发明的限制。 
实施例1 
1.开蒸汽预热管道后，用液下泵将地下熔磷箱内2.50吨黄磷打入黄磷高位槽至液位高度保温45±1℃； 
2.开循环热水泵加热黄磷管道温度为80±1℃； 
3.开启黄磷高位槽的放料阀门，将熔融的黄磷导入连接在氧化燃烧炉上的磷斗，调节黄磷管道上的阀门，使黄磷液位控制在磷斗的3/4高度处，磷面水封保持2±0.1cm； 
4.依次开启一级硫酸泵和二级硫酸泵分别将质量百分比浓度为75％、98％的硫酸泵入一、二级干燥塔，通过视镜观察干燥塔内硫酸的喷淋情况，是否通畅且均匀。然后逐个开启鼓风机，风机鼓入空气的压力是1.03-1.04Kpa，流量50±1m3/分钟，向氧化燃烧炉内燃烧盘供气。透过氧化燃烧炉上的视镜孔观察氧化情况是否正常； 
5.开启第四级回收沉降室上部的放空阀门，使多余的空气和尾气自然排空，检查氧化燃烧系统压力平稳正常后，开启尾气喷淋吸收塔的循环喷淋泵，其中喷淋水量为15m3/h，容器内水量为1吨，吸收尾气，得到2kg质量百分比为50％磷酸副产品。 
6.隔23小时用橡胶榔头轻轻敲击一次氧化燃烧炉外壁，使附着在炉壁上的五氧化二磷成品落下，进入产品接受槽，由包装工按要求计量包装，得到含量为98.8％的五氧化二磷5.6吨，产率97.8％。 
实施例2 
1.开蒸汽预热管道后，用液下泵将地下熔磷箱内约2.14吨黄磷打入黄磷高位槽至液位高度保温45±1℃； 
2.开循环热水泵加热黄磷管道温度为80±1℃； 
3.开启黄磷高位槽的放料阀门，将熔融的黄磷导入连接在氧化燃烧炉上的磷斗，调节黄磷管道上的阀门，使黄磷液位控制在磷斗的3/4处，磷面水封保持2±0.1cm； 
4.依次开启一级硫酸泵和二级硫酸泵分别将质量百分比浓度为72％、93％的硫酸泵入一、二级干燥塔，通过视镜观察干燥塔内硫酸的喷淋情况，是否通畅且均匀。然后逐个开启鼓风 机，风机鼓入空气的压力是1.03-1.04Kpa，流量50±1m3/分钟，向氧化燃烧炉内燃烧盘供气。透过氧化燃烧炉上的视镜孔观察氧化情况是否正常； 
5.开启第四级回收沉降室上部的放空阀门，使多余的空气和尾气自然排空，检查氧化燃烧系统压力平稳正常后，开启尾气喷淋吸收塔的循环喷淋泵，其中喷淋水量为15m3/h，容器内水量为1吨，吸收尾气，得到1.7kg质量百分比为50％磷酸副产品。 
6.隔23小时用橡胶榔头轻轻敲击一次氧化燃烧炉外壁，使附着在炉壁上的五氧化二磷成品落下，进入产品接受槽，由包装工按要求计量包装，得到含量为98.8％的五氧化二磷4.8吨，产率98.0％。 
实施例3 
1.开蒸汽预热管道后，用液下泵将地下熔磷箱内2.32吨黄磷打入黄磷高位槽至液位高度保温45±1℃； 
2.开循环热水泵加热黄磷管道温度为80±1℃； 
3.开启黄磷高位槽的放料阀门，将熔融的黄磷导入连接在氧化燃烧炉上的磷斗，调节黄磷管道上的阀门，使黄磷液位控制在磷斗的3/4处，磷面水封保持2±0.1cm； 
4.依次开启一级硫酸泵和二级硫酸泵分别将质量百分比浓度为70％、90％的硫酸泵入一、二级干燥塔，通过视镜观察干燥塔内硫酸的喷淋情况，是否通畅且均匀。然后逐个开启鼓风机，风机鼓入空气的压力是1.03-1.04Kpa，流量50±1m3/分钟，向氧化燃烧炉内燃烧盘供气。透过氧化燃烧炉上的视镜孔观察氧化情况是否正常； 
5.开启第四级回收沉降室上部的放空阀门，使多余的空气和尾气自然排空，检查氧化燃烧系统压力平稳正常后，开启尾气喷淋吸收塔的循环喷淋泵，其中喷淋水量为15m3/h，容器内水量为1吨，吸收尾气，得到1.8kg质量百分比为50％磷酸副产品。 
6.隔23小时用橡胶榔头轻轻敲击一次氧化燃烧炉外壁，使附着在炉壁上的五氧化二磷成品落下，进入产品接受槽，由包装工按要求计量包装，得到含量为98.8％的五氧化二磷5.2吨，产率98.1％。 

Claims (5)

1.一种五氧化二磷生产的新工艺，其特征在于：该工艺是设备分层面设计、产品接受槽与氧化燃烧炉的分体设计、一、二级硫酸干燥塔组合搭配、尾气的喷淋吸收和高空排放设计的组合运用，操作时将黄磷在地下熔磷箱里熔融后用泵打入高位槽，经阀门控制流量进入连接在氧化燃烧炉上的磷斗，用阀门调节熔磷斗液位高度，使黄磷有序进入氧化燃烧炉内燃烧盘；用稀硫酸泵将稀硫酸打入一级干燥塔雾化并循环，浓硫酸泵将浓硫酸打入二级干燥塔雾化并循环，空气经风机鼓入一级干燥塔进行初步干燥，再进入二级干燥塔充分干燥至合格，然后进入氧化燃烧炉与炉内燃烧盘里黄磷反应，生成五氧化二磷落入氧化燃烧炉底部的沉降室内，制得五氧化二磷成品，再到储料室冷却存放；由氧化燃烧炉逸出的尾气经4级回收沉降室以回收五氧化二磷粉尘，第4级回收沉降室上的极少量尾气放空进入吸收塔经循环泵喷淋吸收，可得到纯度较高的副产物磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二磷生产的新工艺，其特征在于：整个操作系统的设备分3个不同的高低层面安放，其中，氧化燃烧炉安装在离地面3-4米高的层面；地下熔磷箱地下部分6×8×1.6M、地上6×8×0.4M；其余设备安放在地面。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二磷生产的新工艺，其特征在于：一级干燥塔稀硫酸质量百分比浓度为70-75％；二级干燥塔浓硫酸质量百分比浓度为90-98％。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二磷生产的新工艺，其特征在于：风机鼓入空气的压力是1.03-1.04Kpa，流量50-55m3/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种五氧化二磷生产的新工艺，其特征在于：第4级回收沉降室上的极少量尾气放空进入吸收塔经循环泵喷淋吸收，其中喷淋水量为15m3/h，容器内水量为1吨。
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