CN102992287B - 一种五氧化二磷强化风冷生产方法与设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化学工业中的磷化工产品生产技术领域，是一种全新的五氧化二磷生产技术。其工艺过程是空气后先经过80％硫酸、98％硫酸二级串联干燥后连续鼓入带水冷夹套的燃烧炉；净化黄磷也流入燃烧炉连续氧化燃烧生成五氧化二磷烟雾；烟雾先后进入到带许多通风管的两个冷却沉降塔中，冷却沉降后包装；最后剩下的少量五氧化二磷烟雾进入尾气回收制酸塔副产磷酸，过剩空气排空。最主要的发明是在冷却沉降塔中设计了很多从底到顶贯通均布的通风管，自然界的空气通过管壁吸收五氧化二磷烟雾的热量向上膨胀行走、从塔项的风管口喷出，冷空气从下面补充进入，形成的大量气流带走热量，大大增加产能。
Description
技术领域
本发明属于无机化学工业中的磷化工产品生产技术领域，是一种全新的五氧化二磷生产技术，在黄磷燃烧制五氧化二磷，以及进一步制磷酸、磷酸盐的生产中有广泛的应用前景。
背景技术
五氧化二磷为极易潮解的白色粉末。遇水及有机物如木、棉或草发生剧烈反应放出大量烟雾和热量，可引起燃烧。是化学工业中常见的原料和试剂，主要用作气体和液体干燥剂、有机合成的脱水剂、医药精制分析试剂、有机磷酸酯类乳化剂，广泛用于医药，涂料助剂，印染助剂，抗静电剂，钛酸酯偶联剂，农药，三氯氧磷化工等行业。高品质的五氧化二磷还可用来生产各种浓度的高纯磷酸、尤其是多聚磷酸。
目前，五氧化二磷主要是采用传统的方法生产。即采用黄磷盘来平衡黄磷液位，在足够干燥的空气(经浓硫酸处理)作用下，黄磷盘内盘的黄磷在燃烧炉挂炉里燃烧，在燃烧炉主炉中生成五氧化二磷并部分冷却沉降、经收集室冷却收得到白色粉末状成品五氧化二磷，未冷却的五氧化二磷烟雾再经多级冷却沉降以回收产品，由于全是采用在空气中利用塔体外壁自然冷却，故需要做成多个大体积的燃烧炉、沉降室以便于自然冷却，每条年产量1千吨的生产线约需要直径1.5～2.5米、高度4.5到9米的钢塔30到45个。因而大都存在成本高、设备投资大、产量低等问题。
五氧化二磷的生产厂家国内现有数十家、单套五氧化二磷产能最大的为1000吨/年，规模大、单套年产过千吨的厂家尚未见报导，品质也参差不齐。
科学工作者们正在研究开发五氧化二磷的新生产方法，多是研究采用磷矿石直接高温生产五氧化二磷，可利用中低品位磷矿、降低能耗。但该方法存在氧化还原未能很好隔离、生产操作较难、产品质量较差、废渣很多且难以被建材产业直接利用、产能较低、废渣中残留磷高、磷总收率较低等很多尚需改进、完善的问题，该方法尚未能完全实现工业化。
经检索，专利号201020137205.1的文献报导了“一种五氧化二磷强制制冷生产设备”，该生产方法是在黄磷燃烧炉上部增设列管换热器，燃烧生成的五氧化二磷烟雾从侧面穿过多条列管，列管内有不停循环的水以通过管壁交换五氧化二磷气体的热量。被换热降温的五氧化二磷粉末积聚落入收集料斗，冷却并积累到一定数量后包装。这是我公司前期创新研发的用冷却水循环来强制制冷生产五氧化二磷的新工艺，取得了一定成果，但经长期生产应用，我们发现该方法还存在以下两方面的问题，一是由于列管内走的冷却水与列管外的五氧化二磷烟气温差太大，列管周围易结块使传热效果逐步下降；二是列管换热器是置于燃烧炉高温磷火或烟气中，有可能会出现换热器被火烧不均匀、个别焊点拉出裂痕的现象，由于五氧化二磷产品是需要绝对干燥、绝对无水的，此裂痕在以五氧化二磷为目的产品的生产中会对安全、质量、生产造成很大的威胁。故我们继续进行了大量研究以图解决以上两个存在的关键问题，我们研究了换热设备的各种结构形式、换热可采用的各种介质种类，通过对五氧化二磷生产中有关的物质状态、气体流动形态、热量交换等工艺条件及最终计划的换热风管的形式、大小、排布、集气与出气口等等的研究，研制出了一整套高品质五氧化二磷风冷式生产的全新工艺和设备，最终实现了高品质五氧化二磷大规模、批量化安全生产的目的。
发明内容
本风冷式五氧化二磷生产新技术发明的目的是为了克服已有技术的不足，解决五氧化二磷采用自然冷却的传统生产方法中存在的成本高、设备投资大、产量低等问题，提出了一种五氧化二磷强化风冷式生产的全新生产方法。
本发明的主要设备及结构是：
带夹套换热设备的黄磷燃烧炉，较高大、宽敞的冷却沉降塔，该冷却沉降塔中增设许多均匀分布、从底到顶贯通的通风管进行强化风冷，以及多个收集料斗，螺旋包装机，K形塔体连接器，尾气回收制磷酸塔，循环吸收酸泵，带多个喷头的喷射管，两级串联的空气干燥塔，黄磷漂洗槽等。
本发明的主要原理、流程如下：
空气先经过80％左右浓度的硫酸初级干燥，再经98％左右浓度的硫酸二级干燥，空气经串联的干燥塔干燥后连续鼓入带水冷夹套的燃烧炉；原料黄磷经净化后在液位差压力作用下自然流入燃烧炉并吸收炉内的热量迅速汽化；磷及磷蒸气连续氧化燃烧生成五氧化二磷白烟；五氧化二磷白烟进入到本发明研究设计的带许多通风管的冷却沉降塔中，自然界的空气通过从底到顶贯通均布的风管管壁吸收高温五氧化二磷白烟的热量向上膨胀行走，冷空气从下面补充进入，塔项的风管口喷出大量热气流，带走热量，五氧化二磷白烟传热给风管后逐渐降温沉降下来，落入收集料斗，冷却并积累到一定数量后由螺旋包装机包装；一级冷却沉降塔沉降收集后未沉降完的五氧化二磷烟雾通过K形连接器进入二级冷却沉降塔，经二级冷却沉降塔沉降收集后所剩下的少量五氧化二磷烟雾进入尾气回收制酸塔，被循环喷射的稀磷酸吸收后副产磷酸，过剩空气排空。
本发明与原有技术相比，优点在于：
1、采用在冷却沉降塔中增设许多通风管，产品冷却生成速度大大加快。
五氧化二磷的传统生产工艺是采用多个冷却沉降收集塔的外表面在空气中自然冷却散热，散热较慢，产能较低，尤其是高温天气的夏天比冬天冷却、产能更差。本发明采用在冷却沉降塔中增设许多均匀分布、从底到顶贯通的通风管进行强化风冷，使热量通过管内形成的空气流快速带走，能及时、尽快地把五氧化二磷烟雾的热量散走，五氧化二磷粉末能迅速冷却下沉，从而成几倍加快产品冷却生成速度。
2、减少了设备和投资成本。
传统工艺需要做成多个大体积的燃烧炉、沉降塔以增大在空气中的外表面积，利于自然冷却，每条年产量1千吨的生产线约需要直径1.5～2.5米、高度4.5到9米的钢塔30到45个。因而大都存在成本高、设备投资大、产量低等问题。本发明只需要1个带水冷夹套的燃烧炉(直径1米左右)，2个带通风管的冷却沉降塔(直8到12米)，所能达到的产能已经是上述旧工艺的3到5倍，因而单位产能所需设备和投资大大减少。
3、采用带水冷夹套燃烧炉、可高温燃烧、生产能力加大、并回收利用了余热。
传统工艺每个燃烧炉单位时间的燃磷量很小，采用黄磷盘来平衡黄磷液位，炉外的黄磷盘用来观察、控制黄磷液位，内盘的黄磷在燃烧炉挂炉里燃烧，内盘小，内外盘液位差很小，以控制燃磷速度，避免过磷而烧坏炉子。本新发明燃烧炉采用带水冷夹套，燃烧炉空间大，燃烧热能通过夹套水快速带走，燃烧可高温、快速、充分进行，既大大增强了生产效率，又回收黄磷燃烧热能副产热水和蒸汽用于黄磷的熔化、贮存与输送的保温，省掉了燃煤锅炉，回收利用了余热、节省了能源。
4、节省辅助原材料。
传统工艺分3到4级干燥空气，每一级均采用98％浓度的硫酸，高浓度硫酸吸收空气中的水分，浓度下降到85％左右后即由于吸收效果下降而不再使用，所用高浓度硫酸量大。本发明在硫酸干燥空气流程中，创新采用高低两种浓度硫酸分段串联干燥，第一级硫酸吸收水分下降到70％左右浓度后才不再使用，大大节约了所需用高浓度硫酸量。
5、生产中联产磷酸，能在大大提高生产效率的同时提高磷的收率。
旧工艺五氧化二磷生产中，未冷却下沉的五氧化二磷气体是放空的，故为了保证磷收率，五氧化二磷生产速率不能过快、要经多级自然冷却沉降后才可放空。本新方法中，未冷却下沉的五氧化二磷气体是送入尾气回收制磷酸塔，稀磷酸循环吸收尾气中的五氧化二磷气体，提高了磷的总收率。故沉降塔中的五氧化二磷气体不需要长时间沉降完全，从而可以快速地生产五氧化二磷。
附图说明
图1为本发明五氧化二磷风冷式生产工艺流程图。
图2为本发明主要设备(燃烧塔、风冷沉降塔、尾气吸收塔等)连接及结构示意图。
具体实施方式
本发明采用在五氧化二磷生产中的冷却沉降塔中增设许多均匀分布、从底到顶贯通的通风管，使五氧化二磷由自然冷却生产改为强化风冷生产，大提高了五氧化二磷生产效率。下面结合附图和实例对本发明实施步骤作进一步说明如下：
将空气鼓入串联的干燥塔，干燥后经空气入口1连续进入燃烧炉3中，净化后的原料黄磷经黄磷入口2也流入燃烧炉3并吸热汽化，然后连续燃烧生成五氧化二磷白烟；黄磷燃烧炉3设计带有水冷夹套4，燃烧热能通过夹套循环水快速带走，由此产生的带少量蒸汽的高温热水被送去熔化黄磷及为黄磷的贮存与输送提供保温热水，这样既能使黄磷可更高温、快速燃烧，又能回收利用黄磷燃烧热能；五氧化二磷白烟进入到一级冷却沉降塔5中，冷却沉降塔5中均匀分布有大量从底到顶贯通的通风管6，通风管6顶部和底部都直接与大气相连通，自然界的空气通过通风管6的管壁吸收高温五氧化二磷白烟的热量，受热膨胀后热气向上行走，冷空气从通风管6下部入口补充进入，形成空气对流以带走热量。
一级冷却沉降塔5中的部分五氧化二磷白烟传热给风管后逐渐降温沉降下来成为白色粉未，落入到收集料斗，冷却并积累到一定数量后从产品出口12处由螺旋包装机包装；一级冷却沉降塔未曾收集的五氧化二磷烟雾通过K形连接器7进入二级冷却沉降塔8中，二级风冷式冷却沉降塔8收集的产品从出口11处由螺旋包装机包装；最后所剩下的少量五氧化二磷烟雾进入尾气回收制酸塔10，被循环喷射的稀磷酸吸收后副产磷酸，过剩空气经烟，囱9排空。
实施例1：
黄磷按照每小时150公斤的流量流入燃烧炉燃烧，所选用风机为9-26-5A型高压离心风机(每小时额定风量为6349立方米)，实际输入干燥空气5000立方米左右，每小时燃烧150公斤黄磷需要氧气的量为约200公斤，所输入的5000立方米干燥空气中含氧约为1200公斤，即生产工艺所采用的原料量为按富氧操作(约1∶6)来进行。燃烧炉生产温度控制在500℃到900℃，循环冷却水进水温度40℃到50℃，出水温度85℃到95℃，每次连续燃烧20到40小时，连续生产1个月进行考核，设备运行稳定，不存在设备烧红、管道堵塞、烟囱冒浓烟、过磷等现象。生产共耗用黄磷100吨，得五氧化二磷产品210吨，得85％磷酸30吨，磷的收率达99.7％。产品经化验检测，质量较好，指标如下：
实施例1五氧化二磷产品质量：
| 指标名称 | 指标 |
| 外观 | 白色粉末 |
| 含量(P2O5)，％ | 98.5 |
| 水不溶物，％ | 0.02 |
| 重金属(以Pb计)，％ | 0.0017 |
| 总氮量(N)，％ | 0.001 |
| 易氧化物(以H3PO3计)，％ | 0.005 |
实施例1所得磷酸净化后质量如下：
| 指标名称 | 指标 |
| 外观 | 无色透明或略带浅色稠状液体 |
| 浓度，％ | 85.1 |
| 色度，黑曾 | 13 |
| 砷(以As计)，％ | 0.00005 |
| 氟(以F计)，％ | 0.0005 |
| 重金属(以Pb计)，％ | 0.0006 |
| 硫酸盐(以SO4 2-计)，％ | 0.001 |
| 易氧化物(以H3PO3计)，％ | 0.005 |
实施例2：
黄磷按照每小时200公斤的流量流入燃烧炉燃烧，所选用风机仍为9-26-5A型高压离心风机(每小时额定风量为6349立方米)，实际输入干燥空气5000立方米左右，每小时燃烧200公斤黄磷需要氧气的量为约260公斤，所输入的5000立方米干燥空气中含氧约为1200公斤，生产工艺所采用的富氧比例(约1∶4.6)略小。燃烧炉生产温度控制在600℃到1000℃，循环冷却水进水温度40℃到50℃，出水温度85℃到98℃，每次连续燃烧20到40小时，连续生产7天进行考核，设备运行稳定，不存在设备烧红、管道堵塞、烟囱冒浓烟、过磷等现象。生产共耗用黄磷30吨，得五氧化二磷产品63吨，得85％磷酸8.2吨，磷的收率达99.0％。产品经化验检测，质量尚好，指标如下：
实施例2五氧化二磷质量：
| 指标名称 | 指标 |
| 外观 | 白色粉末 |
| 含量(P2O5)，％ | 98.1 |
| 水不溶物，％ | 0.02 |
| 重金属(以Pb计)，％ | 0.0018 |
| 总氮量(N)，％ | 0.0013 |
| 易氧化物(以H3PO3计)，％ | 0.006 |
实施例2所得磷酸净化后质量如下：
| 指标名称 | 指标 |
| 外观 | 无色透明或略带浅色稠状液体 |
| 浓度，％ | 85.1 |
| 色度，黑曾 | 15 |
| 砷(以As计)，％ | 0.00005 |
| 氟(以F计)，％ | 0.0005 |
| 重金属(以Pb计)，％ | 0.0006 |
| 硫酸盐(以SO4 2-计)，％ | 0.0008 |
| 易氧化物(以H3PO3计)，％ | 0.007 |
Claims (2)
1.一种五氧化二磷强化风冷生产设备，其主要特征在于，主要由黄磷燃烧炉、冷却沉降塔、尾气回收制酸塔、空气干燥塔、螺旋包装机、收集料斗及K形连接器组成，其中所说的冷却沉降塔中增设许多均匀分布、从底到顶贯通的通风管以进行强化风冷，冷却沉降塔分为两级串联。
2.根据权利要求1所述的五氧化二磷强化风冷生产设备，其特征在于，所述的空气干燥塔采用串联，初级干燥塔所使用的干燥剂为80％浓度的硫酸，二级干燥塔所使用的干燥剂为98％浓度的硫酸，初级干燥塔所使用80％硫酸是利用二级干燥塔所用98％硫酸吸水后的附属产品。
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Denomination of invention: Phosphorus pentoxide reinforced air cooling production method and equipment Effective date of registration: 20160509 Granted publication date: 20140820 Pledgee: Pudong Shanghai Development Bank Limited by Share Ltd. Nanning branch Pledgor: GUANGXI SINO-LIN TECHNOLOGY CO.,LTD.|SINO-LINCHEM Co.,Ltd. Registration number: 2016450000003 |
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