CN106588835A - 一种低消耗连续式水解反应装置及方法 - Google Patents

一种低消耗连续式水解反应装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种低消耗连续式水解反应装置及方法。原料与催化剂在物料混仓中定量混合，随后经进料装置送入连续式水解反应装置，原料在反应装置内依次经过表面反应区，大孔反应区，小孔反应区及微孔反应区，原料在不断下落的过程中与装置内过热蒸汽混合并发生水解和脱水反应，反应过程中不断有产物生成，装置内的过热蒸汽以汽提的形式将产物快速由液相转为气相，防止其发生副反应，并将汽提混合物送入旋风分离器进行汽固分离，分离后的汽提产物送入余热回收装置进行能量回收，换热后的汽提产物冷凝成液态后进入后续的蒸馏工艺，连续式水解反应装置及旋风分离器出口废渣均以干渣形式排出，本装置具有产物收率高、能耗低及废水与废气近零排放等优点。

Description

一种低消耗连续式水解反应装置及方法
技术领域
本发明涉及化工设备领域，具体涉及一种低消耗连续式水解反应装置及方法。
背景技术
糠醛生产过程通常以富含多聚戊糖的植物如玉米芯为原料，与催化剂溶液共同放入间歇式水解反应装置，在高温水及蒸汽的氛围中水解生成戊糖，戊糖脱水生成的糠醛由高温蒸汽带出，带出的过程中会发生副反应，严重影响糠醛产率，同时，水解釜底排出的酸性废液中含有大量的硫酸、醋酸及糠醛的高温湿醛渣，高温排出的酸性废液以喷射状气体排出，直接用碱洗塔清洗具有碱洗不完全，设备腐蚀严重，尾气排放不达标等问题。
发明内容
为克服现有生产工艺的不足，本发明提供一种低消耗连续式水解反应装置及方法，通过调整水解反应装置的整体结构，改变水解反应环境，提高糠醛产率，防止副反应发生，连续自动化运行的同时实现废水与废气的近零排放。
本发明的技术方案：
一种低消耗连续式水解反应装置，包括物料混仓1、进料装置2、连续式水解反应装置3、旋风分离器4、余热回收换热装置5、蒸汽过热加热装置6、出料装置7、压缩空气系统8及全自动控制系统9；
物料混仓1出口经进料装置2通入连续式水解反应装置3；
连续式水解反应装置3顶部设有两级密封进料阀，中部为反应区，底部设有两级密封排料阀；两级密封进料阀为一级密封进料阀11和二级密封进料阀12；反应区从上到下依次分为外表面反应区14、大孔反应区15、小孔反应区16和微孔反应区17，每个反应区均布有过热蒸汽入口21及落料装置18；缠绕水管22缠绕在过热蒸汽入口21的外壁面，通过调整缠绕水管22内部水流量进而调整进入各反应区内的过热蒸汽温度，落料装置18由多个螺旋推料装置37组成，相邻螺旋推料装置37传动方向相反且间距小于1.5倍螺距，原料在落料装置18上积聚形成料层，只有在螺旋推料装置37转动的过程中原料才大量落下；反应区设有产物含量检测器19及汽提混合物出口20；两级密封排料阀为一级密封排料阀23和二级密封排料阀24；
连续式水解反应装置3内的汽提混合物经汽提混合物出口20通入旋风分离器4进行气固分离；
连续式水解反应装置3产生的废渣以干渣形式通过两级密封排料阀控制送入出料装置7；
两级密封进料阀之间设有压缩空气入口35及顶部泄压口13，压缩空气系统8出口经压缩空气入口35通入连续式水解反应装置3，顶部泄压口13经管道、阀门通入余热回收换热装置5；两级密封排料阀之间设有底部泄压口25，底部泄压口25经管道、阀门通入旋风分离器4；
旋风分离器4内分离出的汽提产物由排气口26通入余热回收换热装置5，旋风分离器4内分离出的废渣由排渣口27送入渣棚10、出料装置7排出的废渣送入渣棚10，回收进而用于制备活性炭。
余热回收换热装置5设有废水进口28，高温工质出口29及冷凝液出口30，余热回收换热装置5内的废水经间接换热后成为高温饱和水/水蒸汽由高温工质出口29通入蒸汽过热加热装置6。
蒸汽过热加热装置6设有载热气体入口31，载热气体出口32及过热蒸汽出口33，高温饱和水/水蒸汽经间接换热后成为过热蒸汽由过热蒸汽出口33送入连续式水解反应装置3的过热蒸汽入口21。
全自动控制系统9的中央控制单元与设在连续式水解反应装置3及压缩空气系统8的温度传感器和压力传感器，设置于进料装置2、出料装置7、压缩空气系统8、落料装置18、产物含量检测器19及阀门的电动机进行通讯连接，实现对整套装置的全自动控制。
一种低消耗连续式水解反应方法，将原料在过热蒸汽的环境中发生水解及脱水反应，同时过热蒸汽将产物以汽提的形式快速由液相转为气相，防止副反应发生，步骤如下：
Ⅰ浸泡阶段：原料与催化剂溶液在物料混仓1内进行混合浸泡，原料吸附催化剂溶液中的催化剂及水，原料饱和吸附后，物料混仓1内剩余的溶液经物料混仓出水口36排出并回收，浸泡阶段结束；
Ⅱ进料阶段：两级密封进料阀之间的顶部泄压口13侧阀门打开，两级密封进料阀之间的气体经顶部泄压口13、管道及阀门送入余热回收换热装置5用于冷凝回收，两级密封进料阀之间的压力为常压时顶部泄压口13关闭；原料由物料混仓1出口送入进料装置2，再由进料装置2出口送入连续式水解反应装置3顶部，一级密封进料阀11开启，原料送入两级密封进料阀之间，一级密封进料阀11关闭，压缩空气系统8出口阀门开启，空气经压缩空气入口35送入两级密封进料阀之间，空气压力在大于连续式水解反应装置3内压力的条件下，原料被送入连续式水解反应装置3内，二级密封进料阀12关闭，进料阶段结束；
Ⅲ水解阶段：过热蒸汽入口21侧管道内的过热蒸汽经缠绕水管22调温后由过热蒸汽入口21喷入连续式水解反应装置3，原料在连续式水解反应装置3内依次经过表面反应区14、大孔反应区15、小孔反应区16及微孔反应区17，原料在不断下落的过程中与连续式水解反应装置3内过热蒸汽混合并发生水解和脱水反应，反应过程中不断有产物生成，连续式水解反应装置3内的过热蒸汽以汽提的形式将产物快速由液相转为气相，防止其发生副反应；汽提产物经汽提产物含量检测器19检测合格后，与其携带的少量废渣以汽提混合物的形式由汽提混合物出口20送入旋风分离器4，通过落料装置18控制各反应区内原料量及反应速率，连续式水解反应装置3内剩余的无法水解及脱水的废渣以干渣形式排出；排渣的过程：一级密封排料阀23开启，干渣送入两级密封排料阀之间，一级密封排料阀23关闭，底部泄压口25侧阀门开启，两级密封排料阀之间的气体经底部泄压口25、管道及阀门通入旋风分离器4，二级密封排料阀24开启，两级密封排料阀之间剩余干渣送入排料装置7，二级密封排料阀24及底部泄压口25侧阀门关闭；
Ⅳ产品及余热回收阶段：汽提混合物在旋风分离器4内进行汽提产物与废渣的分离，分离出的废渣由排渣口27送入渣棚10、出料装置7排出的渣均送入渣棚10，废渣用于制备活性炭；分离出的汽提产物经排气口26送入余热回收换热装置5，汽提产物与余热回收装置5内废水进行间接换热，换热后的汽提产物冷凝成液态由冷凝液出口30排出后收集，产品冷凝液中的废水经分离后回用，换热后的废水温度升高成为高温饱和水/水蒸汽经高温工质出口29通入蒸汽过热加热装置6，高温饱和水/水蒸汽被蒸汽过热加热装置6内的载热气体再次间接加热形成过热蒸汽经过热蒸汽出口33送入连续式水解反应装置3的过热蒸汽入口21用于水解所需；
Ⅴ连续运行阶段：重复Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ步骤，实现整套装置水解工艺的连续自动化运行。
本发明的有益效果：
(1)原料在过热蒸汽的环境中发生水解及脱水反应，同时过热蒸汽将产物以汽提的形式快速由液相转为气相，杜绝了副反应的发生，水解产品产率大幅度提高。
(2)整个反应过程中，连续式水解反应装置内无废水沉积，产品冷凝液中分离出的少量废水回用，废渣以干渣形式排放并用于制备活性炭，整套工艺无废气产生，无需后续复杂的脱酸工艺，实现污染物的近零排放。
(3)改传统间歇式水解反应装置为连续式水解反应装置，提高运行效率，节省投资及运行费用的同时节约大量占地。
附图说明
图1为本发明整套装置的结构示意图。
图中：1物料混仓；2进料装置；3连续式水解反应装置；4旋风分离器；5余热回收换热装置；6蒸汽过热加热装置；7出料装置；8压缩空气系统；9全自动控制系统；10渣棚；11一级密封进料阀；12二级密封进料阀；13顶部泄压口；14外表面反应区；15大孔反应区；16小孔反应区；17微孔反应区；18落料装置；19汽提产物含量检测器；20汽提混合物出口；21过热蒸汽入口；22缠绕水管；23一级密封排料阀；24二级密封排料阀；25底部泄压口；26排气口；27排渣口；28废水进口；29高温工质出口；30冷凝液出口；31载热气体入口；32载热气体出口；33过热蒸汽出口；34干渣出口；35压缩空气进口；36物料混仓出水口；37螺旋推料装置。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例
如图1所示，原料与催化剂溶液在物料混仓1内进行混合浸泡，原料吸附催化剂溶液中的催化剂及水，原料饱和吸附后，物料混仓1内剩余的溶液经物料混仓出水口36排出并回收，浸泡阶段结束，准备进料；两级密封进料阀之间的顶部泄压口13侧阀门打开，两级密封进料阀之间的气体经顶部泄压口13、管道及阀门送入余热回收换热装置5用于冷凝回收，两级密封进料阀之间的压力为常压时顶部泄压口13关闭，原料由物料混仓1出口送入进料装置2进口，再由进料装置2出口送入连续式水解反应装置3顶部，一级密封进料阀11开启，原料送入两级密封进料阀之间，一级密封进料阀11关闭，压缩空气系统8出口阀门开启，空气经压缩空气入口35送入两级密封进料阀之间，空气的压力在大于连续式水解反应装置3内压力的条件下原料送入连续式水解反应装置3内，二级密封进料阀12关闭，进料阶段结束，准备水解；过热蒸汽经缠绕水管22调温后由过热蒸汽入口21喷入连续式水解反应装置3中，原料在反应装置内依次经过表面反应区14，大孔反应区15，小孔反应区16及微孔反应区17，原料在不断下落的过程中与装置内过热蒸汽混合并发生水解和脱水反应，反应过程中不断有产物生成，装置内的过热蒸汽以汽提的形式将产物快速由液相转为气相，防止其发生副反应，汽提产物经汽提产物含量检测器19检测合格后与其携带的少量废渣以汽提混合物的形式由汽提混合物出口20送入旋风分离器4进行汽固分离,连续式水解反应装置3内剩余的无法水解及脱水的废渣以干渣形式排出，排渣的过程为，一级密封排料阀23开启，干渣送入两级密封排料阀之间，一级密封排料阀23关闭，底部泄压口25侧阀门开启，两级密封排料阀之间的气体经管道、阀门通入旋风分离器4进行气固分离，二级密封排料阀24开启，两级密封排料阀之间剩余干渣送入排料装置7，二级密封排料阀24及底部泄压口25侧阀门关闭；旋风分离器4内进行汽提产物与废渣的分离，分离出的废渣由排渣口27与出料装置7排出的渣均送入渣棚10，废渣用于制备活性炭；分离出的汽提产物经排气口26送入余热回收换热装置5，汽提产物与余热回收装置5内废水进行间接换热，换热后的汽提产物冷凝成液态由冷凝液出口30排出后收集，产品冷凝液中的废水经分离后回用，换热后的废水温度升高成为高温饱和水/水蒸汽经高温工质出口29通入蒸汽过热加热装置6，高温饱和水/水蒸汽被蒸汽过热加热装置6内的载热气体再次间接加热形成过热蒸汽经过热蒸汽出口33送入连续式水解反应装置3的过热蒸汽入口21用于水解所需；整套装置重复完成原料与催化剂的混合、进料、水解、脱水、产品及余热回收、废水回用工艺，实现整套装置水解工艺的连续自动化运行。
本发明包括但不限于本实施例，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以采用其他方式做出替换，这些替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种低消耗连续式水解反应装置，其特征在于，该低消耗连续式水解反应装置包括物料混仓(1)、进料装置(2)、连续式水解反应装置(3)、旋风分离器(4)、余热回收换热装置(5)、蒸汽过热加热装置(6)、出料装置(7)、压缩空气系统(8)及全自动控制系统(9)；
物料混仓(1)出口经进料装置(2)通入连续式水解反应装置(3)；
连续式水解反应装置(3)顶部设有两级密封进料阀，中部为反应区，底部设有两级密封排料阀；两级密封进料阀为一级密封进料阀(11)和二级密封进料阀(12)；反应区从上到下依次分为外表面反应区(14)、大孔反应区(15)、小孔反应区(16)和微孔反应区(17)，每个反应区均布有过热蒸汽入口(21)及落料装置(18)；缠绕水管(22)缠绕在过热蒸汽入口(21)的外壁面，通过调整缠绕水管(22)内部水流量进而调整进入各反应区内的过热蒸汽温度，落料装置(18)由多个螺旋推料装置(37)组成，相邻螺旋推料装置(37)传动方向相反且间距小于1.5倍螺距，原料在落料装置(18)上积聚形成料层，只有在螺旋推料装置(37)转动的过程中原料才大量落下；反应区设有产物含量检测器(19)及汽提混合物出口(20)；两级密封排料阀为一级密封排料阀(23)和二级密封排料阀(24)；
连续式水解反应装置(3)内的汽提混合物经汽提混合物出口(20)通入旋风分离器(4)进行气固分离；
连续式水解反应装置(3)产生的废渣以干渣形式通过两级密封排料阀控制送入出料装置(7)；
两级密封进料阀之间设有压缩空气入口(35)及顶部泄压口(13)，压缩空气系统(8)出口经压缩空气入口(35)通入连续式水解反应装置(3)，顶部泄压口(13)经管道、阀门通入余热回收换热装置(5)；两级密封排料阀之间设有底部泄压口(25)，底部泄压口(25)经管道、阀门通入旋风分离器(4)；
旋风分离器(4)内分离出的汽提产物由排气口(26)通入余热回收换热装置(5)，旋风分离器(4)内分离出的废渣由排渣口(27)送入渣棚(10)、出料装置(7)排出的废渣送入渣棚(10)，回收进而用于制备活性炭；
余热回收换热装置(5)设有废水进口(28)，高温工质出口(29)及冷凝液出口(30)，余热回收换热装置(5)内的废水经间接换热后成为高温饱和水/水蒸汽由高温工质出口(29)通入蒸汽过热加热装置(6)；
蒸汽过热加热装置(6)设有载热气体入口(31)，载热气体出口(32)及过热蒸汽出口(33)，高温饱和水/水蒸汽经间接换热后成为过热蒸汽由过热蒸汽出口(33)送入连续式水解反应装置(3)的过热蒸汽入口(21)；
全自动控制系统(9)的中央控制单元与设在连续式水解反应装置(3)及压缩空气系统(8)的温度传感器和压力传感器，设置于进料装置(2)、出料装置(7)、压缩空气系统(8)、落料装置(18)、产物含量检测器(19)及阀门的电动机进行通讯连接，实现对整套装置的全自动控制。
2.一种低消耗连续式水解反应方法，将原料在过热蒸汽的环境中发生水解及脱水反应，同时过热蒸汽将产物以汽提的形式快速由液相转为气相，防止副反应发生，其特征在于，步骤如下：
(Ⅰ)浸泡阶段：原料与催化剂溶液在物料混仓(1)内进行混合浸泡，原料吸附催化剂溶液中的催化剂及水，原料饱和吸附后，物料混仓(1)内剩余的溶液经物料混仓出水口(36)排出并回收，浸泡阶段结束；
(Ⅱ)进料阶段：两级密封进料阀之间的顶部泄压口(13)侧阀门打开，两级密封进料阀之间的气体经顶部泄压口(13)、管道及阀门送入余热回收换热装置(5)用于冷凝回收，两级密封进料阀之间的压力为常压时顶部泄压口(13)关闭；原料由物料混仓(1)出口送入进料装置(2)，再由进料装置(2)出口送入连续式水解反应装置(3)顶部，一级密封进料阀(11)开启，原料送入两级密封进料阀之间，一级密封进料阀(11)关闭，压缩空气系统(8)出口阀门开启，空气经压缩空气入口(35)送入两级密封进料阀之间，空气压力在大于连续式水解反应装置(3)内压力的条件下，原料被送入连续式水解反应装置(3)内，二级密封进料阀(12)关闭，进料阶段结束；
(Ⅲ)水解阶段：过热蒸汽入口(21)侧管道内的过热蒸汽经缠绕水管(22)调温后由过热蒸汽入口(21)喷入连续式水解反应装置(3)，原料在连续式水解反应装置(3)内依次经过表面反应区(14)、大孔反应区(15)、小孔反应区(16)及微孔反应区(17)，原料在不断下落的过程中与连续式水解反应装置(3)内过热蒸汽混合并发生水解和脱水反应，反应过程中不断有产物生成，连续式水解反应装置(3)内的过热蒸汽以汽提的形式将产物快速由液相转为气相，防止其发生副反应；汽提产物经汽提产物含量检测器(19)检测合格后，与其携带的少量废渣以汽提混合物的形式由汽提混合物出口(20)送入旋风分离器(4)，通过落料装置(18)控制各反应区内原料量及反应速率，连续式水解反应装置(3)内剩余的无法水解及脱水的废渣以干渣形式排出；排渣的过程：一级密封排料阀(23)开启，干渣送入两级密封排料阀之间，一级密封排料阀(23)关闭，底部泄压口(25)侧阀门开启，两级密封排料阀之间的气体经底部泄压口(25)、管道及阀门通入旋风分离器(4)，二级密封排料阀(24)开启，两级密封排料阀之间剩余干渣送入排料装置(7)，二级密封排料阀(24)及底部泄压口(25)侧阀门关闭；
(Ⅳ)产品及余热回收阶段：汽提混合物在旋风分离器(4)内进行汽提产物与废渣的分离，分离出的废渣由排渣口(27)送入渣棚(10)、出料装置(7)排出的渣均送入渣棚(10)，废渣用于制备活性炭；分离出的汽提产物经排气口(26)送入余热回收换热装置(5)，汽提产物与余热回收装置(5)内废水进行间接换热，换热后的汽提产物冷凝成液态由冷凝液出口(30)排出后收集，产品冷凝液中的废水经分离后回用，换热后的废水温度升高成为高温饱和水/水蒸汽经高温工质出口(29)通入蒸汽过热加热装置(6)，高温饱和水/水蒸汽被蒸汽过热加热装置(6)内的载热气体再次间接加热形成过热蒸汽经过热蒸汽出口(33)送入连续式水解反应装置(3)的过热蒸汽入口(21)用于水解所需；
(Ⅴ)连续运行阶段：重复步骤(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)和(Ⅳ)，实现整套装置水解工艺的连续自动化运行。
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